食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)的質(zhì)量控制及報(bào)告審核

宋琳琳，朱 珍

（天祥（天津）質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司青島分公司，山東青島 266101）

近年來(lái)，隨著經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的迅猛發(fā)展，社會(huì)各界對(duì)食品安全、營(yíng)養(yǎng)健康日益重視，作為重要評(píng)判依據(jù)的食品檢測(cè)報(bào)告被更多人所關(guān)注。因此，加強(qiáng)食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)的質(zhì)量控制和檢測(cè)報(bào)告審核，有效控制質(zhì)量關(guān)鍵環(huán)節(jié)，規(guī)避檢測(cè)風(fēng)險(xiǎn)，確保出具的檢測(cè)報(bào)告完整、準(zhǔn)確、合法、合理、客觀、有效至關(guān)重要。

1 食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)的質(zhì)量控制

根據(jù)RB/T 214——2017、CNAS——CL01等標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)則的規(guī)定，結(jié)合食品檢測(cè)的特殊性，建立和運(yùn)行科學(xué)的質(zhì)量管理體系是實(shí)現(xiàn)良好質(zhì)量管理的基礎(chǔ)，質(zhì)量控制可通過(guò)內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制程序來(lái)實(shí)現(xiàn)，圍繞人、機(jī)、料、法、環(huán)5個(gè)環(huán)節(jié)，遵循“工作必須有程序，有程序必須執(zhí)行，執(zhí)行必須有記錄”的體系運(yùn)行要點(diǎn)[1]，以確保檢測(cè)活動(dòng)的合法性、合規(guī)性以及數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性、有效性。

1.1 人

人即進(jìn)行檢測(cè)活動(dòng)的技術(shù)人員，檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)建立和保持人員管理程序，建立人員技術(shù)檔案，其中包含能力要求的確認(rèn)、人員選擇、培訓(xùn)、監(jiān)督、授權(quán)以及能力監(jiān)控等記錄[2]。

以檢測(cè)員為例，分新進(jìn)人員和在崗人員兩種不同的情況進(jìn)行質(zhì)量控制。新進(jìn)人員要確認(rèn)其能力是否符合崗位要求，經(jīng)培訓(xùn)、監(jiān)督、考核，考核合格的人員給予授權(quán)，持證上崗。在崗人員應(yīng)定期進(jìn)行新技術(shù)培訓(xùn)，并實(shí)施人員監(jiān)控，以確認(rèn)其能力持續(xù)滿足崗位的技術(shù)要求。在實(shí)際工作中，要嚴(yán)格按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或SOP的規(guī)定開展檢測(cè)活動(dòng)，及時(shí)、準(zhǔn)確、客觀、真實(shí)、清晰、完整地填寫原始記錄并簽名，書寫規(guī)范，保證記錄的原始性，不允許涂改、篡改、謄抄。例如，某實(shí)驗(yàn)室新進(jìn)一名經(jīng)驗(yàn)豐富的檢測(cè)人員，因其做過(guò)相關(guān)工作，未經(jīng)培訓(xùn)考核，直接上崗，這是不符合規(guī)定的，必須要按照程序進(jìn)行培訓(xùn)監(jiān)督，考核合格方可授權(quán)進(jìn)行相關(guān)檢測(cè)活動(dòng)。

1.2 機(jī)

機(jī)即設(shè)備設(shè)施，檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)配備滿足檢測(cè)要求的設(shè)備設(shè)施[2]。設(shè)備包括檢測(cè)儀器、計(jì)量器具、配套軟件系統(tǒng)、輔助設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考數(shù)據(jù)、試劑和消耗品等。

1.2.1 儀器設(shè)備

建立和保持設(shè)備管理程序，對(duì)檢測(cè)結(jié)果、抽樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響或?qū)τ?jì)量溯源性有要求的檢測(cè)儀器、計(jì)量器具及用于測(cè)量環(huán)境條件等輔助測(cè)量的設(shè)備要登記臺(tái)賬。

①儀器設(shè)備要有唯一性標(biāo)識(shí)；投入使用前要進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)或核查，以確保其能夠滿足檢測(cè)活動(dòng)的需要。②要按計(jì)劃實(shí)施檢定/校準(zhǔn)，并進(jìn)行核驗(yàn)后，方可使用。③檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)要滿足檢測(cè)方法要求，證書上的修正信息等要在實(shí)際檢測(cè)中予以利用。④在有效期內(nèi)進(jìn)行期間核查，確認(rèn)其可信度和穩(wěn)定性。⑤按規(guī)程維護(hù)、保養(yǎng)、使用，并記錄。⑥不需要或無(wú)法檢定/校準(zhǔn)的儀器設(shè)備、軟件等，應(yīng)定期做功能性核查。例如，某儀器出現(xiàn)故障，經(jīng)工程師維修后，必須經(jīng)過(guò)核驗(yàn)，保證其準(zhǔn)確度和精密度能達(dá)到要求，方可繼續(xù)使用。同時(shí)，應(yīng)核查該故障對(duì)前期結(jié)果的影響。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包含標(biāo)準(zhǔn)品、標(biāo)準(zhǔn)滴定液、標(biāo)準(zhǔn)菌株等，要使用可追溯到SI單位或有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序，實(shí)施雙人雙鎖，全過(guò)程記錄。

新購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要核查其性狀、證書；使用時(shí)按其性能、證書或標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定來(lái)選用合適的試劑配制和保存，記錄并標(biāo)明名稱、濃度及保質(zhì)期；實(shí)施期間核查，確定是否發(fā)生降解，以驗(yàn)證其穩(wěn)定性。例如，金霉素極微溶于水，溶于酸溶液；其鹽酸鹽不溶于丙酮、乙醚、氯仿，微溶于甲醇、水、乙醇。若直接用有機(jī)試劑配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液，會(huì)出現(xiàn)金霉素含量過(guò)低的情況，一般用1%的HCl水溶液來(lái)配制。

1.3 料

料即檢測(cè)的樣品，要建立和保持樣品管理程序。檢測(cè)機(jī)構(gòu)僅對(duì)收到的客戶送檢的樣品負(fù)責(zé)；需要本機(jī)構(gòu)抽樣的，應(yīng)按照抽樣計(jì)劃實(shí)施，并保留相關(guān)記錄，確保檢測(cè)結(jié)果的有效性。為避免樣品的混淆、誤用，樣品要有唯一性標(biāo)識(shí)和檢測(cè)狀態(tài)（如待檢、在檢、檢畢）標(biāo)識(shí)。樣品的接收、制備、流轉(zhuǎn)、保存及處置，要按照程序進(jìn)行，并記錄。

制樣應(yīng)保證均勻性、代表性。特殊樣品，如檢測(cè)溶劑殘留、塑化劑等項(xiàng)目的樣品不易制備分裝，應(yīng)直接送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)[3]；檢測(cè)酒精度、凈含量等項(xiàng)目的樣品，應(yīng)是完整的定量包裝，不可拆封；檢測(cè)鉛、鎘等重金屬的樣品，不能用金屬制樣工具，可選擇陶瓷刀等不會(huì)造成污染的工具。

1.4 法

法即檢測(cè)方法，包含標(biāo)準(zhǔn)方法、非標(biāo)方法（含自制方法）。實(shí)驗(yàn)室使用的檢測(cè)方法均需受控，應(yīng)優(yōu)先使用標(biāo)準(zhǔn)方法，確保方法是現(xiàn)行有效版本；所有方法均需經(jīng)過(guò)驗(yàn)證或確認(rèn)，并保留記錄。通常標(biāo)準(zhǔn)方法要經(jīng)過(guò)驗(yàn)證，以確定本機(jī)構(gòu)有能力滿足方法要求來(lái)開展檢測(cè)活動(dòng)；若標(biāo)準(zhǔn)方法有變更時(shí)，需針對(duì)變更內(nèi)容再次進(jìn)行方法驗(yàn)證。非標(biāo)方法要通過(guò)方法確認(rèn)，以證明此方法是可用的。方法確認(rèn)主要有以下6種方式，即使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)或評(píng)估偏移和精密度；對(duì)影響結(jié)果的人、機(jī)、料、法、環(huán)進(jìn)行評(píng)審，確定主要影響因素；改變控制方法的穩(wěn)定性；方法比對(duì)；參加3家以上的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；測(cè)量不確定度評(píng)估。此外，方法偏離，要經(jīng)過(guò)技術(shù)判斷和批準(zhǔn)方可采用，同時(shí)必須征得客戶同意。

1.5 環(huán)

環(huán)即檢測(cè)活動(dòng)的場(chǎng)所環(huán)境，要滿足方法和技術(shù)規(guī)范的要求，要監(jiān)控、控制和記錄環(huán)境條件。有干擾或交叉污染的區(qū)域要隔離開。例如，前處理室和精密儀器分析室、攪拌裝置和天平之間要隔離；轉(zhuǎn)基因?qū)嶒?yàn)室要分準(zhǔn)備區(qū)、提取區(qū)、擴(kuò)增和檢測(cè)區(qū)；微生物實(shí)驗(yàn)室要有無(wú)菌室，并單向流轉(zhuǎn)，防止交叉污染和生物危害。

2 質(zhì)量控制的方式

檢測(cè)機(jī)構(gòu)通過(guò)內(nèi)部質(zhì)控發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差，從而評(píng)價(jià)分析質(zhì)量的穩(wěn)定性、可靠性，如實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對(duì)（人員比對(duì)、儀器比對(duì)、方法比對(duì)）、加標(biāo)回收、盲樣測(cè)試、留樣復(fù)測(cè)、儀器設(shè)備期間核查、輔助設(shè)備的功能性核查等方式。通過(guò)外部質(zhì)控評(píng)價(jià)本機(jī)構(gòu)的檢測(cè)系統(tǒng)及分析能力，以保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可比性，如實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、能力驗(yàn)證和測(cè)量審核等方式。

繪制質(zhì)量控制圖，也是一個(gè)有效的質(zhì)控方式。如圖1所示，結(jié)果在上下警戒限之內(nèi)，表示結(jié)果是滿意的、過(guò)程是可控的；結(jié)果在警戒區(qū)時(shí)，表示結(jié)果是可疑的，此時(shí)要核查上述五大環(huán)節(jié)，從而采取措施校正；結(jié)果在控制限之外時(shí)，表示結(jié)果是不滿意，檢測(cè)過(guò)程已“失控”，此時(shí)應(yīng)立即檢查原因，采取糾正措施。

圖1 質(zhì)量控制圖

3 檢測(cè)報(bào)告審核

檢測(cè)報(bào)告審核是檢測(cè)活動(dòng)質(zhì)量控制的最后環(huán)節(jié)，也是最重要的環(huán)節(jié)之一，它不僅是對(duì)報(bào)告本身進(jìn)行核查，也是對(duì)前期各環(huán)節(jié)的全面核查，分為原始記錄審核和報(bào)告審核兩部分。原始記錄審核主要圍繞上述5個(gè)重要環(huán)節(jié)進(jìn)行，如審核各環(huán)節(jié)是否合規(guī)、是否嚴(yán)格按方法操作、數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確、儀器設(shè)備是否有效、環(huán)境是否滿足要求、質(zhì)控是否有效等，必要時(shí)可現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)控和檢測(cè)溯源[4]。報(bào)告審核主要審核報(bào)告本身的完整性、合規(guī)性、準(zhǔn)確性、合理性及合同的完成性。

3.1 完整性

食品檢測(cè)報(bào)告應(yīng)含RB/T 214——2017中4.5.20明確規(guī)定的14項(xiàng)內(nèi)容，同時(shí)，要確保報(bào)告、合同、工作表單及原始記錄四者的一致性，合同的完成性。例如，檢測(cè)報(bào)告上應(yīng)有唯一性標(biāo)識(shí)；報(bào)告應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)，完成合同約定的所有項(xiàng)目，以確保合同完成的完整性；報(bào)告上的樣品信息、客戶信息應(yīng)與合同保持一致；報(bào)告上檢測(cè)項(xiàng)目、方法、檢出限、單位、限量、結(jié)果及結(jié)論等檢測(cè)信息應(yīng)與工作表單、原始記錄保持一致；報(bào)告上的判定規(guī)則、判定標(biāo)準(zhǔn)及限量要求必須與合同約定一致。

3.2 合規(guī)性

合規(guī)性審核主要含以下方面，即報(bào)告上的檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是否在本機(jī)構(gòu)的能力/資質(zhì)清單范圍內(nèi)；檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和判定標(biāo)準(zhǔn)是否現(xiàn)行有效；樣品的類別是否在檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍內(nèi)；簽名及用章是否合規(guī)（如資質(zhì)標(biāo)識(shí)是否正確，是否加蓋了檢驗(yàn)檢測(cè)專用章，是否在簽字人授權(quán)領(lǐng)域內(nèi)，是否有簽名或等效電子簽名等）；有偏離時(shí)，是否是被批準(zhǔn)和允許的偏離；報(bào)告用語(yǔ)書寫要規(guī)范完整（如分包的項(xiàng)目是否有明確標(biāo)識(shí)，并注明分包機(jī)構(gòu)的名稱、資質(zhì)等信息；固體飲料檢測(cè)添加劑時(shí)的稀釋比例、營(yíng)養(yǎng)成分測(cè)試時(shí)樣品中糖醇添加量等特殊信息是否準(zhǔn)確在報(bào)告上體現(xiàn)）。

3.3 結(jié)果的準(zhǔn)確性、有效性

審核人員通過(guò)專業(yè)知識(shí)及實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)判斷是否存在可疑數(shù)值，若出現(xiàn)可疑數(shù)值，可通過(guò)以下方式來(lái)確認(rèn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、有效性，如核查檢測(cè)過(guò)程是否出現(xiàn)異?，F(xiàn)象或偏離、操作及記錄填寫是否有誤、質(zhì)控是否有效，分析數(shù)據(jù)結(jié)果間的關(guān)聯(lián)性和合理性，安排復(fù)檢，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對(duì)等。

3.4 結(jié)論的合理性

報(bào)告上的測(cè)試結(jié)果應(yīng)與限量值在同一計(jì)量單位下進(jìn)行比較（一般按照限量單位），且相關(guān)人員需核查是否有超限量數(shù)據(jù)或臨界值的情況。對(duì)于超限量數(shù)據(jù)或臨界值，不能簡(jiǎn)單地判定是否合格，應(yīng)多方考慮后方可給出結(jié)論，如是否符合帶入原則，是否存在本底值，是否有測(cè)量不確定度的影響等，從而最大限度地保證結(jié)論的準(zhǔn)確性、合理性。例如，某肉制品檢出有苯甲酸，而按照GB 2760——2014規(guī)定，該產(chǎn)品不允許使用苯甲酸。此時(shí)，相關(guān)人員應(yīng)先考慮帶入原則，通過(guò)查看配料表，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品中添加了食醋，GB 2760——2014中規(guī)定苯甲酸在食醋中的最大使用量為1.0 g·kg-1，結(jié)合生產(chǎn)該產(chǎn)品時(shí)食醋的添加比例能夠計(jì)算得到苯甲酸在此產(chǎn)品中的最大允許帶入量，從而判斷是否為合理帶入。

報(bào)告審核時(shí)，應(yīng)關(guān)注GB 2760——2014的“同一功能的食品添加劑（相同色澤著色劑、防腐劑、抗氧化劑）在混合使用時(shí)，各自用量占其最大使用量的比例之和不應(yīng)超過(guò)1”規(guī)則，如某一食品同時(shí)檢測(cè)苯甲酸、山梨酸和脫氫乙酸，檢測(cè)值均小于各自的限量值，此時(shí)應(yīng)考慮防腐劑的比例之和是否小于1，而不能直接判合格。

4 結(jié)語(yǔ)

檢測(cè)報(bào)告作為食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)的最終產(chǎn)品，是整個(gè)檢測(cè)活動(dòng)所有環(huán)節(jié)規(guī)范性的集中體現(xiàn)，綜合反映了本機(jī)構(gòu)的技術(shù)能力和管理水平，報(bào)告的準(zhǔn)確性和可靠性直接關(guān)系到客戶的切身利益，也關(guān)系到本機(jī)構(gòu)的科學(xué)性、公正性及社會(huì)信譽(yù)[5]。因此，食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)加強(qiáng)檢測(cè)活動(dòng)各環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制，確保出具的檢測(cè)報(bào)告的有效性、準(zhǔn)確性和可靠性。