2195 鋁鋰合金攪拌摩擦增材制造成形與性能研究*

孟祥晨，馬瀟天，常月鑫，趙耀邦，陳思浩，陳會子，萬 龍，黃永憲

（1. 哈爾濱工業(yè)大學(xué)先進(jìn)焊接與連接國家重點實驗室，哈爾濱 150001；2. 哈爾濱工業(yè)大學(xué)哈工大鄭州研究院，鄭州 450046；3. 上海航天精密機(jī)械研究所，上海 201600）

2195 鋁鋰合金具有高比強(qiáng)度、加工性好等優(yōu)點，在火箭貯箱、衛(wèi)星艙體的設(shè)計生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛[1–2]。但以鍛壓、銑削等加工方式生產(chǎn)上述大型帶筋構(gòu)件時，面臨著工藝復(fù)雜且成本較高的問題。增材制造是一種基于離散–堆積原理進(jìn)行層層疊加、分層制造的技術(shù)，以及輕量化減重、制造成本低的特點，具有可實現(xiàn)復(fù)雜構(gòu)件材料–結(jié)構(gòu)一體化近凈成形的優(yōu)點[3–4]，因此在帶筋構(gòu)件的生產(chǎn)中擁有廣闊前景。

目前，鋁合金增材制造工藝以熔化增材為主，增材材料需經(jīng)歷“固相”到“液相”再到“固相”的過程，存在殘余應(yīng)力大、氣孔和熱裂紋等傾向[5–7]；對2195 鋁鋰合金而言，增材過程中過高的峰值溫度導(dǎo)致鋁鋰合金中鋰元素大量燒損[8]，降低增材構(gòu)件的強(qiáng)度系數(shù)。攪拌摩擦增材制造 （Friction stir additive manufacturing，F(xiàn)SAM）作為一種新型固相增材方法，為“固相”直接到“固相”的冶金過程，可使傳統(tǒng)熔化增材區(qū)的鑄態(tài)組織轉(zhuǎn)變?yōu)殄懺旖M織，對鋁鋰合金增材制造表現(xiàn)出較高的適應(yīng)性[9]，即固相增材過程避免了合金元素?zé)龘p和嚴(yán)重焊后變形，低溫和大塑性變形特征則有利于保證增材構(gòu)件的致密度、晶粒細(xì)化效果以及第二相的均勻程度[10–13]，提高鋁鋰合金增材構(gòu)件性能并有利于改善增材區(qū)的耐腐蝕性。馬云龍等[14]發(fā)現(xiàn)2195 – T8 鋁合金經(jīng)攪拌摩擦制造后，焊核區(qū)表面發(fā)生輕微的均勻腐蝕，而母材區(qū)發(fā)生深入基體內(nèi)部的腐蝕。根據(jù)制造工藝過程特點，將FSAM 分為3 種典型模式，即以板材為進(jìn)料模式、以粉末為進(jìn)料模式和增材沉積模式。

本文基于低溫大塑性變形的原理，提出自限位FSAM 方法，極大節(jié)約了原材料的使用，僅通過帶材即可實現(xiàn)鋁合金構(gòu)件的增材制造，與傳統(tǒng)FSAM 方法相比，極大減小了增材后再機(jī)械加工的工序并節(jié)約時間。同時，設(shè)計自限位靜止軸肩和三銑平面螺紋攪拌針的組合式增材工作部，自限位靜止軸肩可保證增材構(gòu)件表面成形，為后一增材成形層質(zhì)量提供保證，三銑平面螺紋攪拌針有效提高了增材層間材料的攪拌效果，解決了增材界面弱連接問題，提高了FSAM構(gòu)件質(zhì)量。以1 mm 厚2195 鋁鋰合金帶材為原料持續(xù)進(jìn)給，實現(xiàn)增材構(gòu)件制備，對增材構(gòu)件進(jìn)行微觀組織表征力學(xué)性能和初步耐腐蝕性能評價，實現(xiàn)2195 鋁鋰合金高效、高質(zhì)量FSAM，推動其在航空航天等領(lǐng)域的應(yīng)用。

1 試驗材料與方法

攪拌摩擦增材制造原料采用寬10 mm 的2195–T8 鋁合金帶材，硬度160HV、抗拉強(qiáng)度580 MPa，化學(xué)成分如表1 所示。采用帶材在工作部前方持續(xù)進(jìn)給的進(jìn)料形式，隨焊壓緊裝置時刻壓緊帶材，避免帶材滑移，進(jìn)而實現(xiàn)多層增材結(jié)構(gòu)件制造，自限位攪拌摩擦增材制造方法如圖1 所示。一般情況下，自限位裝置高度略大于送料帶材厚度0.1～ 0.5 mm，保證自限位裝置能與前一增材層接觸，避免增材過程塑性材料的流失，保證增材厚度的一致性。增材工作部采用自限位靜軸肩和三銑平面螺紋攪拌針的組合式設(shè)計，靜軸肩外徑為10 mm，在軸肩上設(shè)置排料口，防止增材材料通過縫隙進(jìn)入攪拌頭和靜軸肩之間，且自限位部件用圓弧結(jié)構(gòu)進(jìn)行過渡，保證二維平面的增材制造。攪拌針根部直徑為6 mm，攪拌針針長為3.6 mm。攪拌針采用三銑平面螺紋的設(shè)計，“動–靜”復(fù)合流動模式可有效地增強(qiáng)塑性材料的流動效果。增材制造設(shè)備采用哈爾濱萬洲焊接技術(shù)有限公司生產(chǎn)的六軸攪拌摩擦焊機(jī)器人，如圖2 所示，實現(xiàn)二維和三維鋁合金構(gòu)件的增材制造。

圖1 自限位攪拌摩擦增材制造示意圖Fig.1 Schematic of self-constrained friction stir additive manufacturing

圖2 機(jī)器人攪拌摩擦焊Fig.2 Robot friction stir welding

表1 2195 – T8 鋁合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical composition of 2195 – T8 aluminum alloy (mass fraction) %

垂直于增材工作部行進(jìn)方向截取金相試樣，用水砂紙對金相試樣進(jìn)行粗磨和精磨，最后采用粒度為1.5 μm 的金剛石拋光液對金相試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，直至表面無劃痕為止；用Keller 試劑 （2.5 mL HNO3+1.5 mL HCl + 1 mL HF + 95 mL H2O）對拋光后的試樣進(jìn)行腐蝕，腐蝕時間在5 ～ 10 s 左右；采用Olympus–MPG3光學(xué)顯微鏡和HitachiSU5000 型掃描電子顯微鏡進(jìn)行增材制造成品件的宏微觀組織表征。采用HX–1000維氏顯微硬度測試儀分析增材區(qū)組織硬度，在增材構(gòu)件橫截面增材區(qū)中心線兩側(cè)沿各層水平中心線取間隔為0.6 mm的9個點測試顯微硬度值，加載載荷為200 g，保載時間為10 s。采用電子萬能試驗機(jī)進(jìn)行試樣壓剪性能測試，加載速度為0.5 mm/min；采用HitachiSU5000 型掃描電子顯微鏡，對試樣剪切拉伸斷口進(jìn)行觀察。為了進(jìn)一步評價增材制造構(gòu)件耐腐蝕性能，試驗方法可參照GB/T 7998—2005 和ASTM G110 —92（2015）標(biāo)準(zhǔn)，將57 g NaCl 溶解于去離子水中，加入10 mL H2O2并稀釋至1 L 所制得的溶液即為腐蝕介質(zhì)。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 宏觀形貌

為了證明自限位FSAM 的柔性、可行性與適應(yīng)性，成功制備了10層FSAM 的2195 高強(qiáng)鋁鋰合金構(gòu)件，如圖3 所示。該構(gòu)件由4 段直線及4 段圓弧組成，表面光滑且成形良好，無熔化增材制造構(gòu)件中的氣孔和裂紋等缺陷，構(gòu)件周向各位置無材料塌陷，增材厚度均勻一致，達(dá)11 mm，證明了自限位FSAM 的可行性。

圖3 鋁鋰合金FSAM 構(gòu)件Fig.3 Aluminum – lithium alloy component via FSAM

圖4 為采用自限位FSAM 方法制備的多層鋁鋰合金樣件截面形貌。因帶材厚度為1 mm，增材工作部針長為3.6 mm，綜合靜軸肩產(chǎn)熱量較低且不受攪拌針作用的區(qū)域影響較小的特點，選用增材過程中總增材層數(shù)達(dá)到5 層時的構(gòu)件進(jìn)行增材特征分析。

圖4 截面宏觀形貌Fig.4 Macro-morphology in cross-section

在攪拌針轉(zhuǎn)速為800 r/min，工作部行進(jìn)速度為200 mm/min 的工藝參數(shù)下，實現(xiàn)了5 層增材時構(gòu)件截面宏觀形貌。如圖4 所示，攪拌針主要作用部位被稱為增材區(qū)，各層增材區(qū)材料厚度與母材幾乎一致。增材區(qū)內(nèi)部存在傳統(tǒng)FSW 接頭中特有的“洋蔥環(huán)”形貌，表明了本研究中所設(shè)計的攪拌針可以帶來充分的材料流動。同時，“洋蔥環(huán)”的存在表明各增材層間存在充分的混合，而非單一的層與層之間的界面連接。增材區(qū)內(nèi)組織致密，構(gòu)件內(nèi)部5 個層面層組織分布較為均勻且層間無明顯界面，各層之間冶金結(jié)合良好，有利于性能的提升。

2.2 微觀組織

圖5所示為母材及增材構(gòu)件由下至上共5 層增材區(qū)中心的微觀組織形貌，試驗所用2195–T8 鋁鋰合金帶材晶粒沿軋制方向呈板條狀分布，靠近樣件上表面的第3～5 層增材區(qū)中心晶粒形貌為細(xì)小等軸晶，由傳統(tǒng)熔化增材的“鑄造組織”轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔嘣霾牡摹板懺旖M織”。增材區(qū)晶粒相對于母材晶粒尺寸有明顯減小，并且上層增材區(qū)中心的晶粒尺寸大于下層。圖5（e）和（f）中，第2 層和第1 層增材區(qū)晶粒相較于上3 層更加細(xì)小，并且局部晶粒表現(xiàn)出一定晶粒取向。結(jié)果表明，以第2 層增材區(qū)組織為例，隨著增材工序的進(jìn)一步進(jìn)行，相比于后續(xù)疊加在該層上方的材料，該層組織最終受到的機(jī)械攪拌道次更多，塑性變形更為嚴(yán)重，再結(jié)晶程度更高，晶粒更為細(xì)小。但當(dāng)增材厚度達(dá)到5 層時，第2 增材層的材料只有局部材料受到攪拌針直接作用發(fā)生塑性流動。攪拌針附近的材料受到軟化金屬塑性流動的擠壓或剪切作用，發(fā)生一定程度的拉長、偏轉(zhuǎn)或擠壓變形，表現(xiàn)出一定晶粒取向。在下方的組織只受熱循環(huán)影響，這一部分的熱輸入對于上方材料來說相對較低，晶粒長大的程度并不明顯，表現(xiàn)為圖5（e）和（f）的第2 層增材區(qū)和第1 層增材區(qū)晶粒大小沒有明顯區(qū)別的狀態(tài)。

圖5 母材及增材區(qū)微觀組織Fig.5 Microstructures of base metal and the additive manufacturing zone

這種不同道次的機(jī)械攪拌作用和熱循環(huán)特性也帶來了各層之間沉淀相的分布差異，第5 層沉淀相最多，第1 層和第2 層沉淀相數(shù)量差異不大，相比于第3～5 層最少。主要是由于機(jī)械攪拌帶來的塑性變形行為會促進(jìn)沉淀相的破碎和向基體中的回溶，攪拌摩擦道次越多，塑性變形越為嚴(yán)重，沉淀相數(shù)量越少。在增材制造過程中，對于不受到機(jī)械攪拌作用的下層材料，后續(xù)道次的熱循環(huán)作用不足以滿足回溶元素再析出以及部分沉淀相長大的條件，最終導(dǎo)致了第1～2 層增材區(qū)沉淀相較少。

2.3 顯微硬度

對增材構(gòu)件進(jìn)行硬度測試，各層增材區(qū)硬度分布如圖6 所示。發(fā)現(xiàn)各層增材區(qū)顯微硬度與層數(shù)關(guān)聯(lián)明顯，層數(shù)越高，硬度越大，第1 層與第2 層硬度幾近相同。硬度的最大值出現(xiàn)在第5 層為126.8HV，達(dá)到2195 –T8 鋁鋰合金帶材硬度的79.3%，由于多次的熱循環(huán)作用，導(dǎo)致硬度最小值96.9HV 出現(xiàn)在第1 層，達(dá)到母材硬度值的60.6%。

圖6 增材區(qū)顯微硬度分布Fig.6 Distribution of the microhardness in additive manufacturing zone

構(gòu)件各層顯微硬度差異與工藝特性和組織形貌表現(xiàn)出強(qiáng)關(guān)聯(lián)性。構(gòu)件各層之間晶粒尺寸差異明顯，正常情況下，晶粒越細(xì)小，細(xì)晶強(qiáng)化效果越明顯，但是硬度測試結(jié)果明顯與之相反。在2195 鋁鋰增材區(qū)，原來母材中的沉淀相T1（Al2CuLi） 和θ'（Al2Cu） 很少存在，基本完全溶解，導(dǎo)致焊核區(qū)軟化，析出新相TB（Al7Cu4Li）和少量δ′/β'（Al3Li/Al3Zr），這是增材區(qū)軟化的主要原因[15]。因此，硬度值與各層增材區(qū)中心沉淀相的分布差異相對應(yīng)，沉淀相越多的位置硬度越高。相較于晶粒尺寸而言，沉淀相對各層增材區(qū)中心材料的顯微硬度起決定作用。第1 層與第2 層晶粒尺寸、沉淀相分布、顯微硬度近乎一致，說明在本試驗中，增材層數(shù)超過4 層時，構(gòu)件內(nèi)不再受到攪拌作用的下層組織顯微硬度達(dá)到穩(wěn)態(tài)。

為進(jìn)一步評價自限位FSAM 構(gòu)件的承載性能，對增材構(gòu)件第1 增材層進(jìn)行剪切試驗，試樣可承受最大剪切力為4397 N，最大線載荷為732.8 N/mm；圖7 和8 為增材制造構(gòu)件剪切斷裂位置與斷口形貌?？梢?，剪切斷裂位置并未完全從第1 增材層斷裂，而是從第1 增材層與基體界面起裂，逐漸延伸至第1 增材層內(nèi)部，隨后發(fā)生斷裂。圖8 所示斷口表面形貌位于圖7 紅色方框位置，斷口表面存在大量的尺寸不一的韌窩，表現(xiàn)為典型的韌性斷裂特征。圖9 為FSAM構(gòu)件與2195 鋁鋰合金母材晶間腐蝕形貌。母材呈現(xiàn)最為嚴(yán)重的腐蝕痕跡，腐蝕裂紋向內(nèi)部延伸，而增材區(qū)整體上腐蝕程度最低。胡啟達(dá)等[16]認(rèn)為2195 鋁鋰合金的主要強(qiáng)化相為T1相 （Al2CuLi），其具有較高的電化學(xué)活性，在腐蝕介質(zhì)中易發(fā)生腐蝕，降低母材的耐腐蝕性。

圖7 增材構(gòu)件剪切斷裂位置Fig.7 Shear fracture location of the additive manufacturing component

圖8 增材構(gòu)件剪切斷口形貌Fig.8 Shear fracture morphology of additive manufacturing component

圖9 增材構(gòu)件晶間腐蝕結(jié)果Fig.9 Intergranular corrosion morphology of additive manufacturing component

在2195 鋁鋰合金中，沉淀相易在晶界處沉淀、聚集，而且腐蝕反應(yīng)往往也在晶界處產(chǎn)生。當(dāng)2195 鋁鋰合金中的Cu 元素以T1相和θ''、θ'及θ 相在基體固溶體中析出后，其周圍基體將形成晶界無析出帶，為貧銅區(qū)。2195 鋁合金的沉淀相通常在晶界處分布，周圍存在一條晶界無析出帶，由于沉淀相和晶界無析出帶的腐蝕電位存在較大差異，因此容易形成微電偶，貧銅區(qū)平衡電位低；而T1相和θ''、θ'及θ 相等沉淀相銅含量相對較高，導(dǎo)致平衡電位高，腐蝕將主要在銅含量低的晶界無析出帶發(fā)生。由于腐蝕過程中晶界無析出帶的溶解，腐蝕路徑就會沿著晶界擴(kuò)展，晶界便成了腐蝕通路，并為腐蝕介質(zhì)的擴(kuò)展?jié)B入提供了條件，使得腐蝕坑進(jìn)一步向著內(nèi)部縱向擴(kuò)展，形成了典型的沿晶腐蝕裂紋特征。在進(jìn)行FSAM 后，2195 鋁鋰合金中部分沉淀相再次發(fā)生溶解，使Cu 元素重新回溶到基體內(nèi)部，降低了增材構(gòu)件整體的腐蝕電位差，進(jìn)而延緩了鋁鋰合金增材構(gòu)件的晶間腐蝕。

3 結(jié)論

本文提出自限位攪拌摩擦增材制造方法，實現(xiàn)了2195 鋁鋰合金增材結(jié)構(gòu)件的高效短時制備，對增材過程的特征階段取樣，進(jìn)行宏微觀形貌表征分析以及顯微硬度的測試，獲得以下結(jié)論。

（1） 采用自限位靜軸肩和三銑平面螺紋攪拌頭的組合式增材工作部制得的多層增材結(jié)構(gòu)件成形良好，周向厚度均勻一致。單層增材厚度1 mm，增材速率達(dá)200 mm/min。增材區(qū)內(nèi)材料流動充分，組織致密，各層之間冶金結(jié)合良好。

（2） FSAM 的熱機(jī)作用過程中，試樣各層的增材區(qū)微觀組織演變受攪拌作用主導(dǎo)。受到機(jī)械攪拌道次越少的區(qū)域，塑性變形程度越小，沉淀相越多。

（3）FSAM 鋁鋰合金構(gòu)件的沉淀相對顯微硬度起決定性作用。增材區(qū)的沉淀相越多，其顯微硬度越大，硬度最大值出現(xiàn)在最上層材料為126.8HV，達(dá)到2195 – T8 鋁鋰合金帶材硬度的79.3%；硬度最小值出現(xiàn)在第1 層，為96.9HV。

（4） 晶間腐蝕過程中，部分Cu元素重新固溶于基體內(nèi)部，避免母材晶界的沉淀相顆粒及其附近的晶界無析出帶之間的微電偶作用導(dǎo)致的優(yōu)先腐蝕傾向。因此，增材區(qū)耐腐蝕性能優(yōu)于母材。