電子束選區(qū)熔化過(guò)程中吹粉機(jī)理及因素分析綜述*

石毅磊，王 壯，桑興華，楊 波，許海鷹，3，楊 光，鞏水利，，齊鉑金

（1. 中國(guó)航空制造技術(shù)研究院高能束流發(fā)生器實(shí)驗(yàn)室，北京 100024；2. 北京航空航天大學(xué)，北京 100191；3. 南京理工大學(xué)，南京 210094；4. 中國(guó)航空制造技術(shù)研究院高能束流加工技術(shù)實(shí)驗(yàn)室，北京 100024）

電子束選區(qū)熔化 （Selective electron beam melting，SEBM）增材制造因具有獨(dú)特的高溫、高真空、高能量及高掃描速率等加工特性，為實(shí)現(xiàn)特殊高性能材料，如難熔金屬及高溫合金、高熵合金、金屬基復(fù)合材料，以及鈦合金、鈦鋁金屬間化合物、形狀記憶合金等的功能一體化制造提供了一種可能[1]。尤其在制造不可焊或脆性材料方面具有明顯的優(yōu)勢(shì)[2–3]。這歸因于SEBM 特殊的能量輸入方式，其工藝過(guò)程包括基板預(yù)熱–粉末預(yù)熱–輪廓–成形–補(bǔ)熱等流程[4]，可降低部件內(nèi)部殘余應(yīng)力。正是因?yàn)殡娮邮c粉末的這種復(fù)雜相互作用特性，在SEBM 過(guò)程中粉末顆粒在電子束作用下帶負(fù)電引起庫(kù)侖相互作用，易造成粉末散射，發(fā)生吹粉現(xiàn)象[5]。吹粉問(wèn)題會(huì)導(dǎo)致電子槍放電、束流不穩(wěn)定、粉末鋪展不均勻等問(wèn)題，繼而造成工藝不穩(wěn)定，最終導(dǎo)致加工過(guò)程被迫停止，成為影響SEBM 工藝穩(wěn)定性和加工質(zhì)量的主要問(wèn)題之一。

到目前為止，預(yù)防吹粉現(xiàn)象發(fā)生的主要措施是優(yōu)化工藝參數(shù)，相關(guān)工藝參數(shù)包括：束流、掃描速度、掃描模式以及使用更高的預(yù)熱溫度。然而這些方法是經(jīng)驗(yàn)性的，缺乏一些理論支撐。已有的研究解釋了SEBM過(guò)程中吹粉現(xiàn)象發(fā)生的原因，并提出了一些減緩吹粉的理論解釋?zhuān)瑢?dǎo)致吹粉現(xiàn)象發(fā)生的因素有： （1）金屬粉末表面狀態(tài)。金屬粉末表面電絕緣的氧化膜可作為電容器抑制電荷在粒子上的重新分布[6–8]。 （2）預(yù)熱溫度。粉末床的電荷取決于顆粒之間電阻，電阻率隨溫度升高而降低[7]。（3）能量密度 （影響因素有掃描速度、加速電壓、束流、粉末層厚、束斑直徑與掃描策略）。能量輸入決定著束流、粉末和沉積層之間的相互作用，改變粉末的帶電程度[9]。（4） 氦氣量。充入的氦氣既可以增加電子束導(dǎo)熱性，又可以覆蓋到粉末表面施加粉末向下作用力。Yim[6–7]和Chiba[8]等的研究表明，粉末層的吹粉優(yōu)先發(fā)生在沒(méi)有靜電吸引力或壓縮力的表面區(qū)域，凡是可降低粉末間靜電力的方式均可減緩吹粉的發(fā)生。對(duì)此，一些制造商針對(duì)電子束源進(jìn)行了優(yōu)化，以解決吹粉問(wèn)題，如英國(guó)OEM 公司利用活性離子流電荷中和技術(shù)；日本科學(xué)計(jì)量系統(tǒng)制造商JEOL 采用物理屏蔽電子方法，并對(duì)粉末進(jìn)行了球磨處理[6]，以補(bǔ)償工藝波動(dòng)造成吹粉的發(fā)生。本文對(duì)吹粉的形成機(jī)理及影響因素分析進(jìn)行綜述，進(jìn)而總結(jié)出預(yù)防吹粉的措施對(duì)SEBM 長(zhǎng)期工作穩(wěn)定性、可靠性的提高及質(zhì)量提升具有重要的意義。

1 SEBM 吹粉成因分析

如圖1 所示[5]，SEBM 過(guò)程中電子撞擊粉末床材料可分為3 種不同的情形，分別為部分燒結(jié)材料、完全熔化部位和分散在頂部的松散粉末顆粒。其中部分燒結(jié)和完全熔化的材料可阻擋通過(guò)粒子之間的電子，通過(guò)接地吸收的電子被迅速轉(zhuǎn)移到地上，因此具有高導(dǎo)電性。而大約70%的入射電子會(huì)撞擊松散的粉末層，使用X 射線(xiàn)光電子能譜 （XPS）對(duì)兩種商用TC4 粉末的表面進(jìn)行表征，結(jié)果顯示，在這些松散顆粒上存在幾納米厚的氧化物覆蓋層，如圖2（a）所示[5]。

圖1 粉末床材料狀態(tài)分布示意圖[5]Fig.1 Schematic diagram of state distribution of powder bed material[5]

圖2 粉末顆粒–基板系統(tǒng)和等效電路示意圖[5]Fig.2 Schematic diagram of powder–substrate system and equivalent circuit[5]

由于60 keV 電子對(duì)大多數(shù)氧化物和金屬的平均穿透深度為微米量級(jí)，基本上這些電子停留在粒子的金屬核心中。將電子束近似為電流源，粒子與其基板之間近似為電容器，其中粉末顆粒與基板為電極，氧化物為電介質(zhì)，三者等效電路如圖2 （b） 所示[5]，該氧化層可作為電容器，與周?chē)h(huán)境電絕緣，抑制電荷在粒子觸點(diǎn)上的重新分布。因此，導(dǎo)致吹粉的一個(gè)關(guān)鍵因素是金屬粉末表面被電絕緣氧化膜包裹。

進(jìn)一步通過(guò)測(cè)量電阻和阻抗獲得了電子束/粉末床/基板等效電路，如圖3（a）所示[8]。如果粉末表面氧化膜 （R氧化物）、成形金屬 （R金屬）和基板 （R基板）的電阻率近似相同 （R氧化物≈R金屬≈R基板），即使粉末床受到電子束作用，也可以在不吹粉的情況下加熱粉末床和基板，如圖3（b）所示[8]。然而，在實(shí)際合金粉末中R氧化物>R金屬，在電子束照射過(guò)程中，負(fù)電荷將積聚在粉末床中，不可避免地導(dǎo)致吹粉發(fā)生。因此，消除粉末氧化層電容 （C氧化物）或?qū)氧化物減少到與R金屬相當(dāng)?shù)闹悼杀苊獯捣郯l(fā)生。

圖3 電子束/粉末床/基板等效電路示意圖[8]Fig.3 Schematic diagram of electron beam/powder bed/substrate equivalent circuit[8]

此外，Cordero 等[5]建立了粉末床電荷分析模型，將每個(gè)顆粒近似為單個(gè)電容器，顆粒及其襯底為電極，氧化物覆蓋層為電介質(zhì)。利用此模型預(yù)測(cè)了粉末床吹粉現(xiàn)象發(fā)生，即產(chǎn)生吹粉的條件為粉末氧化物覆蓋層之間的靜電排斥力遠(yuǎn)大于重力，如式（1）所示[5]（左側(cè)是粉末顆粒重力，右側(cè)為靜電力）。式中，ρ為粉末理論密度；g為重力加速度；R為粉末粒子半徑；ε0為真空介電常數(shù)；J為束流密度；η為吸收效率；k為常數(shù)，表示粒子相對(duì)于束斑中心的位置；D為束斑直徑；τ為與電介質(zhì)中電荷擴(kuò)散相關(guān)的時(shí)間常數(shù)，是氧化物覆蓋層電阻率和介電常數(shù)乘積；周期T等于電子束在預(yù)熱區(qū)域掃描間隔所需的時(shí)間；f（h/R）為幾何依賴(lài)函數(shù)；h為氧化物覆蓋層厚度；v為電子束掃描速度。

該分析模型表明[5]，較高的預(yù)熱溫度、較大的粉末尺寸，以及減小束斑直徑有助于減緩吹粉發(fā)生。降低τ也是減緩吹粉的有效方法。通過(guò)調(diào)整合金成分降低氧化物覆蓋層電阻率，使顆粒形成更易導(dǎo)電的氧化物覆蓋層。同時(shí)提高預(yù)熱溫度也可以降低氧化物覆蓋層電阻率，使粉末更耐吹粉。阻止氧化物生長(zhǎng)、防止電阻率隨之增加也有助于抑制吹粉發(fā)生，這些措施包括真空儲(chǔ)存粉末環(huán)境，限制粉末重復(fù)使用次數(shù)[10]。

因此考慮電子束加工過(guò)程中粉末床的充電和放電機(jī)制，可通過(guò)粉末特性改善和工藝參數(shù)優(yōu)化來(lái)降低粉末間靜電力，從而抑制吹粉現(xiàn)象的發(fā)生，本文將分析這些因素對(duì)吹粉的影響機(jī)制。

2 可控變量對(duì)吹粉的影響

2.1 粉末狀態(tài)

2.1.1 粉末回收與利用

粉末顆粒尺寸與氧化物覆蓋層會(huì)導(dǎo)致吹粉現(xiàn)象發(fā)生，而粉末的回收與利用會(huì)改變粉末顆粒尺寸與氧化物覆蓋層狀態(tài)。因此，粉末回收與利用對(duì)粉末狀態(tài)的影響體現(xiàn)在兩個(gè)方面。

一方面，粉末質(zhì)量取決于所用的霧化制備工藝；另一方面，隨著粉末再循環(huán)次數(shù)增加，由于機(jī)械和加熱兩方面的原因，即篩分程序和真空室中的溫度條件，再循環(huán)過(guò)程也會(huì)改變粉末外觀狀態(tài)（圖4（a）[11]）。Soundarapandiyan 等[11]研究了SEBM過(guò)程中粉末物理和化學(xué)性能隨粉末床中的位置和重復(fù)使用次數(shù)的變化，研究表明，粉末內(nèi)/外在性能隨回收與利用次數(shù)而發(fā)生的變化取決于多種因素，如合金類(lèi)型、化學(xué)成分、部件幾何形狀、加工參數(shù)及回收方法等。從圖4（b）可以看出[11]，回收粉末的球形顆粒比原始粉末多26%，衛(wèi)星和細(xì)顆粒數(shù)量分別減少了10%和30%?；厥辗勰┝６?（PSD）曲線(xiàn)的較細(xì)側(cè)（圖4（c）[11]左側(cè)虛線(xiàn)框）略微向內(nèi)偏移，在較粗側(cè)略微向外偏移 （圖4（c）[11]右側(cè)虛線(xiàn)框），與遠(yuǎn)離熔融區(qū)粉末相比，近熔融區(qū)粉末顯示出更寬的PSD（圖4（d）[11]，根據(jù)曲線(xiàn)所形成的面積衡量）。

圖4 定量分析粉末形狀和尺寸[11]Fig.4 Quantitative analysis of powder shape and size[11]

造成粉末損壞的主要原因是在SEBM 每個(gè)加工周期后，使用高速壓縮空氣在粉末回收系統(tǒng) （PRS）中破碎和回收分離粉末[11–12]?；厥辗勰┝６确秶鷾p小可以理解為在粉末收集過(guò)程中，當(dāng)未熔化的粉末從制造的部件中吹出時(shí)，一些衛(wèi)星顆粒會(huì)分離并被壓縮氣流帶走。因此，隨著粉末重復(fù)使用次數(shù)的增加，衛(wèi)星顆粒將越來(lái)越少；另一方面，隨后的粉末篩分過(guò)程會(huì)去除結(jié)塊或部分燒結(jié)的粉末顆粒。結(jié)果，粉末粒度范圍隨著粉末重復(fù)使用次數(shù)的增加而變窄[9]。

此外，大量的粉末再利用可導(dǎo)致在部分顆粒上形成富氧外殼層、表面硬化、機(jī)械變形。如鈦合金在高溫下，氧可以擴(kuò)散到金屬中，形成一層從表面向內(nèi)延伸的α 填隙硬化層。并且隨著粉末再利用，顆粒氧化層深度增加。其中粉末中氧含量的增加歸因于在PRS、混合和篩分步驟期間暴露于空氣中發(fā)生的吸氧過(guò)程[13–14]。因此，控制粉末再循環(huán)次數(shù)對(duì)預(yù)防吹粉具有一定的作用。

2.1.2 粉末球磨

按照機(jī)械控制粉末表面這一思路，Yim 等[6]用粉末球磨解決了氣體霧化Ti – 48Al – 2Cr – 2Nb 粉末表面外層多孔TiO2+ Al2O3和內(nèi)層致密的富Al2O3雙層氧化膜的高電阻問(wèn)題 （等效為電阻–電容 （R–C）電路），從而解決了SEBM 制造產(chǎn)生的吹粉問(wèn)題。其原理在于粉末球磨后外部氧化膜發(fā)生機(jī)械變形進(jìn)入導(dǎo)電變形層，可以等效為電阻– 電感 （R–L）電路（圖5[6]），將緩解電荷積累避免粒子散射。下文將具體說(shuō)明球磨對(duì)粉末電阻率及靜電力的影響。

圖5 粉末球磨等效電路圖[6]Fig.5 Equivalent circuit of powder ball milling[6]

與圖3（a）所示[8]的球磨前粉末的等效電路相比，球磨后等效電路中的C氧化物替換為L(zhǎng)氧化物，氧化膜失去其電容功能無(wú)法聚集靜電排斥力。原因是球磨粉末可將塑性應(yīng)變引入粉末表面的氧化膜，這些表面氧化膜材料在固態(tài)物理領(lǐng)域被稱(chēng)為Mott 絕緣體[8]。在Mott 絕緣體模型中，當(dāng)施加溫度、摻雜元素和壓力同時(shí)作用時(shí)，會(huì)改變電子的動(dòng)能或庫(kù)侖排斥力，Mott 絕緣體的氧化膜導(dǎo)電性能由于球磨處理引入的晶格應(yīng)變發(fā)生金屬轉(zhuǎn)變。式 （2）中，球磨Inconel 718 合金粉末后表面氧化膜中引入的缺陷可減少TiO2相，發(fā)生金屬–絕緣體轉(zhuǎn)變[8]，最終球磨合金粉末電阻率數(shù)量級(jí)從104Ω· m 降低到10–3Ω· m，氧化膜電容成分消失。

進(jìn)一步分析球磨對(duì)粉末靜電力的影響，預(yù)熱過(guò)程中粉末床上的相互作用力F總可表示為[6]

式中，F(xiàn)排斥為電子束和帶負(fù)電荷粉末床之間排斥力；F吸引為帶正電基板和帶負(fù)電粉末床間吸引力；F靜電為帶負(fù)電荷粉末間靜電力，所有力均與粉末床電荷Q粉末密切相關(guān)。

若僅考慮兩個(gè)球形粉末顆粒之間的靜電力，則吹粉中的主要作用力可表示為

式中，fξ為氧化膜接觸球體之間的歸一化力，與氧化膜和金屬芯間距半徑比ξ有關(guān)。通過(guò)機(jī)械球磨后，粉末的靜電力從4.69×10–3N 下降到8.29×10–5N。由此可知，粉末狀態(tài)對(duì)吹粉具有重要的影響，粉末球磨是減緩吹粉的有效方法。

2.2 預(yù)熱溫度

改變束流參數(shù)、掃描策略及基板材料與厚度等可影響預(yù)熱溫度。提高預(yù)熱溫度減緩吹粉的作用機(jī)制在于可以降低氧化物覆蓋層電阻率與粉末間靜電力。

圖6[8]中Inconel 718 合金粉末表面Cr2O3氧化膜電阻率隨溫度升高呈單調(diào)下降趨勢(shì)，表明當(dāng)預(yù)熱到高溫后，粉末表面上的氧化膜的電學(xué)性質(zhì)從電介質(zhì)不可逆地變?yōu)榻饘佟＿@是因?yàn)镮nconel 718 合金粉末表面氧化膜中氧原子通過(guò)熱擴(kuò)散從氧化膜移動(dòng)到粉末顆粒內(nèi)部，導(dǎo)致Cr2O3氧化膜變?yōu)镃r2–xO3–x缺氧狀態(tài)，其電學(xué)性質(zhì)從電介質(zhì)變?yōu)榻饘佟?/p>

圖6 初始和球磨 （10 min、30 min 和60 min）Inconel 718 粉末直流電阻率在加熱和冷卻過(guò)程中隨溫度變化[8]Fig.6 DC resistivity of Inconel 718 powder as a function of temperature in initial and ball milling (10 min, 30 min and 60 min during heating and cooling)[8]

此外，合金粉末的電性能隨著溫度的升高而急劇下降 （圖7（a）[8]），具有低電阻率，C氧化物趨于0 （圖7（b）[8]），意味著合金粉末的表面氧化膜的電容特性消失。在這種情況下，τ=R氧化物×C氧化物= 0，根據(jù)式（1），靜電力不會(huì)作用在粉末上，也不會(huì)發(fā)生吹粉。因此，SEBM 中通過(guò)預(yù)熱來(lái)抑制吹粉產(chǎn)生的原因是消除合金粉末表面氧化膜的電容性成分，τ值降至0。若單個(gè)合金粉末顆粒間表面氧化膜具有完全金屬特性，并且粉末顆粒彼此接觸并與基板導(dǎo)電，則可減緩吹粉現(xiàn)象發(fā)生。

圖7 室溫和800 ℃之間初始 Inconel 718 粉末奈奎斯特圖[8]Fig.7 Nyquist plots of initial Inconel 718 powder between room temperature and 800 ℃[8]

2.3 能量密度

通過(guò)優(yōu)化工藝參數(shù)可以避免吹粉現(xiàn)象發(fā)生，實(shí)質(zhì)是由能量輸入決定束流、粉末和沉積層之間的相互作用。其相互作用關(guān)系可表示為式（5），可以看出，掃描速度、加速電壓、束流、粉末層厚、束斑直徑及掃描策略直接或間接影響著能量輸入的大小。

式中，Ψ為能量密度， J/mm3；K為掃描策略因子；φ為線(xiàn)搭接率；U為加速電壓，kV；I為束流，mA；d為束斑直徑， mm；h0為層厚度， mm；v為掃描速度， mm/s。

2.3.1 掃描速度

Yim 等[7]研究了掃描速度對(duì)Al2O3和碳化鎢 （WC）研磨球在不同球磨時(shí)間處理Ti–48Al–2Cr–2Nb粉末吹粉現(xiàn)象的影響，如圖8 所示，當(dāng)掃描速度超過(guò)250 m/s 時(shí)，使用初始粉末會(huì)發(fā)生吹粉，而Al–40（Al2O3球磨40 min）和WC–10（WC 球磨10 min）粉末中吹粉由于電荷消散時(shí)間減少而被抑制，但Al–40 在掃描速度為300 m/s 時(shí)的吹粉概率高于WC–10；隨著研磨時(shí)間進(jìn)一步增加，Al–50（Al2O3球磨50 min）在掃描速度為300 m/s 情況下預(yù)防了吹粉發(fā)生，WC–20（WC 球磨20 min）在掃描速度為350 m/s 時(shí)預(yù)防了吹粉發(fā)生。然而，該結(jié)果與電荷消散時(shí)間和預(yù)測(cè)靜電力的趨勢(shì)不一致。并且，對(duì)于Al–60（Al2O3球磨60 min）和WC–20/30（WC 球磨20 min/30 min）的粉末，在掃描速度350 m/s 下可完全預(yù)防吹粉現(xiàn)象發(fā)生。因此推斷，掃描速度對(duì)吹粉的影響十分顯著。

圖8 不同掃描速度下Ti–48Al–2Cr–2Nb 粉末吹粉概率[7]Fig.8 Smoking probability of Ti–48Al–2Cr–2Nb powder at different scanning speeds[7]

這一現(xiàn)象可解釋為電荷通過(guò)粉末顆粒間的連接轉(zhuǎn)移傳遞到基板，粉末之間的接觸狀態(tài)可以顯著影響粉末帶電程度。預(yù)熱過(guò)程中通過(guò)粉末床的電荷可能傳導(dǎo)路徑如圖9 所示[7]。掃描速度越小，電子束與粉末相互作用時(shí)間越長(zhǎng)，由于與相鄰粒子多次接觸的概率增加，最大配位數(shù)隨著粉末不規(guī)則性的增加而增加。隨著粉末配位數(shù)增加，電荷通過(guò)導(dǎo)電顆粒的可能轉(zhuǎn)移路徑增加。如圖9[7]中的路徑C所示，通過(guò)形成類(lèi)似金屬的導(dǎo)電性滲濾簇，粉末吹粉被完全抑制。當(dāng)快速掃描時(shí)，電荷按圖9[7]中的路徑A轉(zhuǎn)移，由于受限制的電荷再分配，發(fā)生粉末吹粉的可能性增大。掃描速度介于兩者之間時(shí)，電荷通過(guò)導(dǎo)電顆粒路徑B轉(zhuǎn)移，電荷可以積聚在粉末中，并且在某些條件下大概率會(huì)發(fā)生吹粉。

圖9 不同掃描速度下電荷可能傳導(dǎo)路徑示意圖[7]Fig.9 Schematic diagram of possible conduction paths of charges at different scanning speeds[7]

2.3.2 加速電壓

粉末熔化先于吹粉可以預(yù)防吹粉發(fā)生。因此只有當(dāng)與熔化相關(guān)的臨界束流密度小于與吹粉相關(guān)的臨界束流密度時(shí)，粉末才會(huì)熔化，可用不等式（6）表示。

式中，U為加速電壓；λ為工件熱導(dǎo)率；c為工件單位體積比熱容；Tm和T0為工件的熔點(diǎn)和預(yù)熱溫度。

式（6）表明，增大加速電壓U會(huì)使粉末熔化先于吹粉。其影響機(jī)制在于改變加速電壓會(huì)影響電子動(dòng)能，但不會(huì)影響注入粉末床的凈電荷[5]。并且同等功率條件下較高加速電壓所需束流小[15]，其他參數(shù)不變時(shí)，加速電壓高則束斑直徑小，電子束能量密度提高，能量利用率得以增加。如圖10 所示[15]，在60 kV 和90 kV 下成形循環(huán)期間粉末床預(yù)熱時(shí)間縮短33%，可利用更小的束流和更短的預(yù)熱時(shí)間達(dá)到相同預(yù)熱效果。

圖10 60 kV 和90 kV 加速電壓成形循環(huán)期間預(yù)熱溫度示意圖[15]Fig.10 Schematic diagram of preheating temperature during 60 kV and 90 kV accelerated voltage pressing cycles[15]

對(duì)于熱發(fā)射電子槍?zhuān)钚∈咧睆娇赏ㄟ^(guò)式 （7）計(jì)算得出[16]。

式中，D為束斑直徑；S為系數(shù)項(xiàng)，其值取決于電子槍的電子光學(xué)系統(tǒng)。由式 （7）可得，當(dāng)加速電壓從60 kV增加到90 kV，在電子束功率恒定時(shí)，加速電壓提高后，束斑直徑可減小24%。這一理論計(jì)算結(jié)果與使用法拉第筒測(cè)量450 W 條件下，60 kV 和90 kV 高壓電子束的束斑直徑對(duì)比結(jié)果相一致。

此外，如圖11 所示[15]，在SEBM過(guò)程中熔池上方會(huì)產(chǎn)生大量金屬蒸氣，在電子束到達(dá)熔池或物質(zhì)之前與電子束相互作用。這種相互作用包括減速、散射電子和耗散電子束能量，并受電子加速電壓、蒸氣溫度、氣壓和路徑長(zhǎng)度的影響，增加吹粉現(xiàn)象發(fā)生的風(fēng)險(xiǎn)。而更高的加速電壓可以增強(qiáng)電子束穿透金屬蒸氣的能力，并增加到達(dá)物質(zhì)表面的束流能量，從而降低從陰極發(fā)射的束流。

圖11 熔池上方金屬蒸氣對(duì)電子束散射效應(yīng)示意圖[15]Fig.11 Schematic diagram of electron beam scattering effect of metal vapor above molten pool[15]

2.3.3 束流

在電子束加工過(guò)程中，電子與粉末相互作用時(shí)失去動(dòng)能，大部分能量轉(zhuǎn)化成熱能，使材料局部區(qū)域溫度急劇上升并且熔化。其中電子束束流表示每秒通過(guò)電子束橫截面的電子數(shù)，束流過(guò)小帶電粒子之間的靜電力不足以發(fā)生粒子散射。束流越大電子槍中陰極所產(chǎn)生的電子越多，也會(huì)使粉末中電荷累積充電產(chǎn)生排斥作用越大，易導(dǎo)致吹粉現(xiàn)象的發(fā)生。當(dāng)束流增大到不足以熔化粉末時(shí)，電子停留在粉末內(nèi)部充電，發(fā)生吹粉現(xiàn)象，并且束流大小不同電荷傳導(dǎo)作用不同。然而繼續(xù)增大束流，電子密度越大，電子與粉末相互作用增強(qiáng)，影響注入粉末床的凈電荷[5]。如式（6）所示，當(dāng)熔化先于吹粉時(shí)，引起粉末熔化，可以防止吹粉。

并且SEBM 過(guò)程中會(huì)發(fā)生束流的碰撞。因此，當(dāng)電子束熔化粉末時(shí)會(huì)發(fā)生多種情況，如少量粉末顆粒會(huì)從粉末床上飛出并撞擊隔熱板[17–20]，對(duì)此掃描范圍應(yīng)調(diào)整為略小于基板尺寸。此外，在試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，如果基板上存在少量粉末，若使用大束流直接對(duì)基板掃描預(yù)熱，則會(huì)發(fā)生吹粉現(xiàn)象。對(duì)此應(yīng)將束流緩升，逐漸預(yù)熱基板，加工過(guò)程將會(huì)繼續(xù)進(jìn)行。并且能量輸入不完全依賴(lài)于能量密度，當(dāng)束流過(guò)高時(shí)，無(wú)論能量輸入多大，都會(huì)導(dǎo)致能量輸入過(guò)多[21]。因此束流與掃描速度的匹配對(duì)預(yù)防吹粉現(xiàn)象的發(fā)生至關(guān)重要。

2.3.4 粉末層厚

粉末厚度對(duì)于確定必要的能量輸入非常重要。SEBM 單道層厚度主要由成形艙工作臺(tái)下降高度決定，并且隨鋪粉次數(shù)、粉倉(cāng)數(shù)量、刮粉速度、粉末的幾何特征及工藝參數(shù)的變化而變化。關(guān)于粉末層厚度的影響，可分為粉末設(shè)定層厚度 （hset）和有效粉末層厚度 （hreal）。這是因?yàn)槿刍^(guò)程中粉末材料的固結(jié)，第1 層之后的有效粉末層高度會(huì)偏離標(biāo)稱(chēng)層厚度[22]。

如圖12 所示[22]，在SEBM 多層粉末鋪展過(guò)程中，由于粉末層的熔化、固結(jié)以及基板預(yù)熱的變形，hreal在第1 層鋪展后偏離hset，并在隨后的層中增加，直到熔化的粉末層高度hreal=hset達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。而在多層鋪展過(guò)程中，因?yàn)槿刍蠹庸^(qū)域的固結(jié)，hreal始終大于hset。如果按照hset設(shè)置電子束功率和相應(yīng)的工藝參數(shù)，能量將不足以熔化整個(gè)粉末層深度，電荷無(wú)法傳遞到基板，導(dǎo)致粉末層的底部未完全熔化，粉末充電使發(fā)生吹粉現(xiàn)象的概率增大。

圖12 粉末層高度hreal 演變示意圖[22]Fig.12 Evolution diagram of powder layer height hreal[22]

此外，當(dāng)電子束作用于粉末床時(shí)，粉末床顆粒帶負(fù)電，而基板帶正電。由于重力作用，與表面顆粒相比，消除真空室內(nèi)底部顆粒所需的靜電力要高得多。因此，粉末層的吹粉優(yōu)先發(fā)生在沒(méi)有靜電吸引力或壓縮力的表面區(qū)域[6]。為了研究熔融區(qū)阻礙效應(yīng)的機(jī)理，分析了不同區(qū)域中粉末顆粒之間的接觸力。如圖13 所示[23]，在區(qū)域1 中，由于顆粒的擠壓作用，形成了致密結(jié)構(gòu)。而與底部顆粒相比，頂部顆粒的平均接觸力較弱，靜電排斥力遠(yuǎn)大于重力而發(fā)生吹粉現(xiàn)象。這一機(jī)制可歸因于位于新粉末層頂部和底部區(qū)域的顆粒的不同運(yùn)動(dòng)行為，這是由粉末層中熔化區(qū)域的阻礙引起的。因此，大的粉末層厚度需要更多的能量來(lái)熔化更厚的粉末層。并且，由于需要額外的能量輸入使較厚的粉末層達(dá)到熔化溫度，熔化區(qū)域不會(huì)像使用較薄的粉末層那樣保持高溫狀態(tài)[24]。

圖13 不同區(qū)域粉末顆粒狀態(tài)[23]Fig.13 Powder particle state in different regions[23]

2.3.5 束斑直徑

束斑直徑受電子槍電磁匯聚系統(tǒng)的影響較大，同時(shí)也受加速電壓、燈絲發(fā)射端面、束流大小的影響。通常在SEBM 工藝中使用散焦電子束將粉末床預(yù)熱到粉末略微燒結(jié)的高溫，然后使用聚焦電子束選擇性地熔化預(yù)熱的粉末床。預(yù)熱粉末采用散焦高掃描速度模式，以形成預(yù)燒結(jié)固定在沉積層上，如果采用聚焦?fàn)顟B(tài)預(yù)熱粉末，則粉末粒子會(huì)在高掃描速度下聚集電荷，發(fā)生吹粉現(xiàn)象。

原因是電子束聚焦位置的變化會(huì)導(dǎo)致熔池所獲實(shí)際熱輸入的不同[25]。聚焦調(diào)整量指的是位于電子槍束流通道中的聚焦線(xiàn)圈用于匯聚束流的電流值，可顯著影響熔化軌跡的幾何形貌。并且束斑直徑與熔深有關(guān)，當(dāng)電子撞擊并穿透物質(zhì)時(shí)，它們與材料原子發(fā)生彈性或非彈性碰撞。此外，束斑直徑不同，電子傳遞的路徑不同，運(yùn)動(dòng)方向改變，速度降低，電子動(dòng)能傳遞給被撞擊的粒子，小束斑直徑電子會(huì)在電子失去所有能量之前進(jìn)一步傳遞到粉末層最大深度范圍處[15]。然而目前大尺寸范圍束斑的聚焦還存在問(wèn)題，并且在SEBM 制造過(guò)程中，聚焦線(xiàn)圈電流值會(huì)隨著溫度的上升發(fā)生變化，易導(dǎo)致聚焦磁場(chǎng)強(qiáng)度減小，從而影響到束斑直徑，因此需要實(shí)時(shí)反饋校正聚焦電流。

2.3.6 掃描策略

SEBM 工藝包括粉末刮取、預(yù)熱、輪廓，熔化、后補(bǔ)熱、粉末和部件回收等流程。首先通過(guò)刮刀在基板上沉積薄粉末層，然后進(jìn)行預(yù)熱過(guò)程，預(yù)熱應(yīng)用于整個(gè)構(gòu)件區(qū)域，在高掃描速度下使用散焦電子束，使能量輸入足夠低，達(dá)到預(yù)燒結(jié)粉末效果。其目的是避免電子對(duì)粉末充電，并減少部件因快速冷卻而產(chǎn)生的殘余應(yīng)力。預(yù)熱后，使用聚焦電子束以相對(duì)較低的掃描速度進(jìn)行選擇性熔化。熔化后，對(duì)整個(gè)構(gòu)件區(qū)域進(jìn)行后補(bǔ)熱，使下一層的粉末床溫度梯度正?；?。然后下降一層高度，刮取一層新粉末。

不同的掃描策略影響實(shí)際獲得的能量輸入[26]，繼而導(dǎo)致電子轉(zhuǎn)移路徑不同，影響吹粉現(xiàn)象發(fā)生的概率。層內(nèi)策略可通過(guò)行順序填充執(zhí)行，可分為幾種掃描模式，包括鋸齒形模式、輪廓模式及希爾伯特模式等；層間策略包括改變層間的掃描旋轉(zhuǎn)和重熔次數(shù)。通常這些掃描策略對(duì)熔池局部熱場(chǎng)、凝固條件以及由此產(chǎn)生的微觀結(jié)構(gòu)和織構(gòu)有很大影響。研究表明，SEBM 熔化中每層熔化兩次，且每層二次熔化采用90°旋轉(zhuǎn)引起熔體池內(nèi)劇烈運(yùn)動(dòng)和熱梯度方向明顯變化，可對(duì)晶粒形態(tài)進(jìn)行裁剪[27]。并且再熔化策略會(huì)降低約25%的表面殘余應(yīng)力[28]。

通?；孱A(yù)熱與粉末預(yù)熱掃描策略不一致，粉末預(yù)熱掃描策略需要一定的行順序降低熱輸入集中。通過(guò)特定的光束參數(shù)和掃描策略改變?nèi)鄢責(zé)釛l件和熔池行為，以獲得均勻的熱分布[29]。若按照基板預(yù)熱掃描方式進(jìn)行粉末預(yù)熱，則會(huì)發(fā)生吹粉現(xiàn)象，并且成形掃描策略中線(xiàn)間距的不同也會(huì)造成電荷轉(zhuǎn)移路徑的不同。

2.4 氦氣

在SEBM 加工過(guò)程中，真空度需保持在約2×10–2Pa 以下，并且可通過(guò)氦氣流量系統(tǒng)調(diào)節(jié)控制，維持較低的氦分壓，以穩(wěn)定電子束，防止由于電子電荷累積而產(chǎn)生吹粉。原因可歸于氦氣可增加熱量輸入與粉末向下作用力的特性[30]。

在SEBM 過(guò)程中，束流除熔化金屬外，熔池上方還會(huì)產(chǎn)生金屬蒸氣、等離子體和小凝聚粒子混合物等金屬蒸發(fā)，包括： （1）從母材到熔池表面元素蒸發(fā)； （2）液體/蒸氣界面處元素蒸發(fā)； （3）蒸發(fā)到艙室中[31]。其中金屬蒸發(fā)主要取決于加工能量輸入和材料特性。然而金屬蒸氣會(huì)散射電子束，并且影響真空度的變化，表現(xiàn)為增大束斑直徑，進(jìn)而改變電子束作用范圍與路徑，增加發(fā)生吹粉的風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)。

隨著真空度的降低，電子束與氣體分子的碰撞加劇，能量損失增大[30]。當(dāng)束流出口處的束流為I0時(shí)，通過(guò)一段工作距離X后，其束流I為

式中，α為真空室內(nèi)殘余氣體對(duì)電子束的散射系數(shù)，與真空室壓力和氣體分子直徑的平方成正比。

由式 （8）可知，隨著真空室壓力增加，電子束的散射系數(shù)增大，束流減小。但在氦氣保護(hù)下，氣體分子直徑減小導(dǎo)致電子束的散射系數(shù)減小，束流增大，束流能量損失降低。因此，在有氦氣條件下電子束具有較強(qiáng)的穿透能力。此外，氦氣密度大，沉積到粉末表面也會(huì)增加粉末向下作用力，抑制粉末靜電排斥力。

因此，電子束直徑實(shí)際是磁聚焦與電子束散射綜合作用下的最小束徑。并且在氦氣保護(hù)下，有利于驅(qū)散金屬蒸氣，減小其對(duì)電子束的屏蔽作用。

2.5 吹粉預(yù)防措施

綜上，按照吹粉機(jī)理與影響因素作用機(jī)制分析可采用以下3 種措施避免吹粉現(xiàn)象的發(fā)生。（1）降低氧化物覆蓋層電阻率，包括控制粉末重復(fù)使用次數(shù)。緩和氧含量上升的一種方法是將每次重復(fù)使用的粉末與新粉末混合使用，粉末回收系統(tǒng)（PRS）回收部分燒結(jié)的粉末，減少細(xì)顆粒和小衛(wèi)星的比例，篩分掉細(xì)顆粒與粗顆粒；真空下儲(chǔ)存粉末，濕度控制設(shè)置為40% ～ 45%，并在制造后將艙室冷卻至30～40 ℃；粉末球磨處理，這種方法為目前降低粒子間靜電力的有效方式；對(duì)粉末進(jìn)行化學(xué)處理，如氫化物脫氫與鈣蒸汽對(duì)鈦基合金進(jìn)行脫氧，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的常規(guī)硝酸去除廢銅粉厚氧化層保持穩(wěn)定預(yù)熱溫度，通過(guò)調(diào)整預(yù)熱溫度、加工參數(shù)和掃描策略等因素影響熱輸入及散熱條件。（2）調(diào)整電子束參數(shù)、粉末層厚以及掃描策略改變?nèi)鄢責(zé)釛l件和熔池行為，穩(wěn)定聚焦值保證熔化先于吹粉發(fā)生，可在不鋪粉狀態(tài)下預(yù)調(diào)節(jié)參數(shù)范圍，保證束斑成形時(shí)為聚焦?fàn)顟B(tài)，并對(duì)基板有預(yù)熔痕跡，粉末層厚控制在150 μm 以?xún)?nèi)。（3）保持穩(wěn)定的氦氣流量與真空度及穩(wěn)定的束流質(zhì)量，包括氦氣流量的自動(dòng)反饋調(diào)節(jié)與真空度的穩(wěn)定維持。

按照這些避免吹粉的措施，利用中國(guó)航空制造技術(shù)研究院自主研制的電子束選區(qū)熔化設(shè)備 （圖14（a））進(jìn)行工藝試驗(yàn) （圖14（b）），制造了170 mm 高TC4 合金葉片 （圖14（c））。其中基板為210 mm×210 mm×10 mm 316L 不銹鋼，TC4 粉末為45 ～ 105 μm 等離子體霧化球形粉末 （中航邁特粉冶科技（北京）有限公司），每次循環(huán)過(guò)濾掉細(xì)粉與粗粉，加入新粉混合。預(yù)熱溫度保持750℃、層厚100 μm、加速電壓60 kV、散焦預(yù)熱束流30 mA、聚焦成形束流8 mA、氦氣流量0.2 MPa，真空室真空度穩(wěn)定在0.5 Pa。

圖14 SEBM 制造TC4 葉片樣件Fig.14 Manufacturing TC4 blade samples with SEBM

3 結(jié)論

（1）產(chǎn)生吹粉的條件即粉末氧化物覆蓋層之間的靜電排斥力遠(yuǎn)大于重力。通過(guò)增加粉末區(qū)域沉積力（如增大粉末尺寸與氦氣流量）或降低粒子間靜電力 （如降低氧化物覆蓋層電阻率、束流密度、束斑直徑與粉末層厚等）均有利于抑制吹粉現(xiàn)象的發(fā)生。

（2）粉末再利用形成的高電阻富氧外殼層可等效為電阻–電容電路，粉末球磨引入機(jī)械變形使氧化膜變?yōu)閷?dǎo)電變形層，可等效為電阻–電感電路，將緩解電荷積累避免粒子散射。因此粉末再利用后質(zhì)量評(píng)價(jià)方式以及處理方式的流程規(guī)范與標(biāo)準(zhǔn)制定對(duì)電子束選區(qū)熔化成形質(zhì)量的提升具有重要意義。

（3）通過(guò)控制預(yù)熱溫度，能量密度 （影響因素有掃描速度、加速電壓、束流、粉末層厚、束斑直徑、掃描策略）以及氦分壓等因素，可改變粉末氧化物覆蓋層電阻率，注入粉末床的凈電荷以及平衡靜電力與粉末重力達(dá)到粉末熔化并改變電子傳遞路徑等作用，影響吹粉的發(fā)生。因此建立原位動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)控制和工藝特征與制造質(zhì)量之間的相關(guān)性，動(dòng)態(tài)反饋調(diào)節(jié)以實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)時(shí)間工作束流質(zhì)量、加速電壓、預(yù)熱溫度、真空度與氦氣的可靠性和穩(wěn)定性，并且建立吹粉現(xiàn)象發(fā)生后及時(shí)在線(xiàn)補(bǔ)救措施，包括預(yù)熱溫度的保持與粉末的補(bǔ)充是SEBM 基礎(chǔ)研究的未來(lái)方向。