激光選區(qū)熔化成形316L/IN718 混合粉末工藝研究

楊 炫，韓保紅，赫萬恒，張敦絮

(陸軍工程大學(xué)石家莊校區(qū)車輛與電力工程系，河北 石家莊 050000)

0 前 言

1987 年日本學(xué)者新野正之與平井敏雄等人為解決航天飛機(jī)的熱防護(hù)系統(tǒng)問題，首次提出了功能梯度材料(functionally gradient materials，F(xiàn)GM)的概念[1]，即在高溫氣體接觸側(cè)采用陶瓷耐高溫材料，而在液氫冷卻的一側(cè)采用金屬材料來保證其力學(xué)強(qiáng)度和熱傳導(dǎo)性。FGM 可以滿足在同一零件上應(yīng)用不同的材料，能夠極大地改善單一材料的性能，使之滿足耐高溫、電、磁等諸多嚴(yán)苛條件，因此在航天航空、冶金、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域有著至關(guān)重要的作用[2-4]。激光選區(qū)熔化(Selective laser melting，SLM)是一種重要的增材制造方法，通過激光束選擇性地熔化連續(xù)粉末層，可實現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)金屬構(gòu)件的直接成形[5]，相較于傳統(tǒng)加工工藝，SLM 具有設(shè)計自由度高、近凈成型、材料利用率高和生產(chǎn)靈活性等諸多優(yōu)勢，但是受制于其鋪粉原理，該技術(shù)不易在成形過程中按需自由布置不同種類的材料，難以自由制造梯度功能材料。因此目前功能梯度材料增材制造工藝方面的研究主要集中在激光凈成形技術(shù)(Laser Engineering Net Shaping，LENS)。席明哲等[6]采用LENS 制備了316L 不銹鋼/鎳基合金/Ti6Al4V 梯度材料。美國Sandia 國家實驗室的Griffit 等[7]采用LENS 制備了SS316/In690 梯度材料，并研究了其組織結(jié)構(gòu)、氣孔率、成分分布以及鐵素體含量等內(nèi)容。Zhong 等[8]制備了Stellite6/WC 梯度材料并研究了其組織結(jié)構(gòu)、硬度以及WC的相變、分解與再沉淀情況。Lin 等[9，10]主要針對不銹鋼、鈦合金和高溫合金等材料，基于LENS 技術(shù)制備了316/Rene88DT、TC4/Rene88DT 等梯度材料，研究了材料的微觀組織、顯微硬度等情況，討論了組織的CET(Columnar to equaxied transition)轉(zhuǎn)變以及定向外延生長(Continuous epitaxial columnar growth)。

國內(nèi)外大多數(shù)學(xué)者采用LENS 技術(shù)制備梯度功能材料，但是此技術(shù)制作的梯度功能材料往往精度不高，而運用SLM 技術(shù)制備的功能梯度材料的精度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于用LENS 技術(shù)制備的功能梯度材料。目前在高精度梯度功能材料的SLM 成形工藝方面開展的研究工作相對較少，主要是因為SLM 采用的是鋪粉方式而不是同軸送粉的方式，這就導(dǎo)致成形步驟比較繁瑣，然而除開繁瑣的步驟，從理論上來說SLM 是可以成形功能梯度材料零件的，但是由于成形梯度材料的2 種或者多種粉末的物理及化學(xué)性質(zhì)不同，混合后成形出致密零件的參數(shù)是未知的，當(dāng)不同比例層的混合材料的工藝參數(shù)不合適時，不同比例層材料結(jié)合的界面性能就會很差，從而無法成形高精度功能梯度材料。采用SLM 成形高精度功能梯度材料的關(guān)鍵難點在于找到每層不同比例的混合材料的最佳的工藝參數(shù)，故以2 種材料按照體積比316L 不銹鋼粉末:10%的IN718 粉末＝9:1 的比例的最佳成形工藝參數(shù)開發(fā)為例，后續(xù)不同比例的混合粉末的SLM 最佳工藝參數(shù)可以按照此方式逐一尋求，從而最終成形高精度的316L/IN718 功能梯度材料。本工作選取316L 不銹鋼粉末和IN718 粉末作為原材料混合，根據(jù)SLM 逐層疊加的制造原理，對316L/IN718 的激光選區(qū)熔化工藝進(jìn)行系統(tǒng)的研究探索，主要通過固定激光功率、選取不同掃描速度和掃描間距等主要參數(shù)，先后進(jìn)行單熔道實驗、單層多熔道實驗及塊體實驗來確定316L/IN718 激光選區(qū)熔化成形的最佳參數(shù)，為下一步SLM 制備316L/IN718 梯度材料提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)與參考。

1 試 驗

1.1 試驗材料

試驗材料選用氣霧化法制備的316L 粉末和IN718粉末，其直徑均為15～53 μm。這2 種粉末的成分見表1。將2 種材料按照體積比316L 不銹鋼粉末∶IN718粉末＝9 ∶1 的比例放在一起，然后用VH-5 型V 型混合機(jī)將混合粉末均勻混合。由于粉末粒度比較小，很容易吸收空氣中的水分，導(dǎo)致粉末的流動性下降，影響鋪粉的平整度，從而影響成形質(zhì)量，故試驗前將粉末放入80 ℃的真空干燥箱干燥2 h，同時用除濕機(jī)將環(huán)境濕度降至45%以下，避免粉末取出時再次吸潮而影響成形質(zhì)量導(dǎo)致試驗結(jié)果出現(xiàn)偏差。

表1 所用粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) %Table 1 Chemical composition of powders used(mass fraction)%

1.2 SLM 成形試驗

采用FF-M140 金屬激光選區(qū)熔化成形設(shè)備，該設(shè)備由光路組件、氣體保護(hù)組件和成形室組成。激光器采用500 W 光纖激光器，振鏡掃描速度為0～7 000 mm/s，連續(xù)可調(diào)，聚焦光斑直徑為20～50 μm，最大成形零件尺寸為140 mm×140 mm×100 mm。進(jìn)行單熔道試驗時，選取參數(shù)變量為掃描速度，掃描功率為固定值200 W。進(jìn)行單層多熔道路試驗時，在單熔道路試驗得到的工藝窗口內(nèi)，選取掃描速度和掃描間距為參數(shù)變量，其余參數(shù)為固定值。在制備塊體時，鋪粉厚度設(shè)定為0.03 mm，掃描方式為棋盤格，在每個棋盤格內(nèi)均勻分布掃描跡線，相鄰棋盤格間掃描跡線旋轉(zhuǎn)90°，相鄰層間整個棋盤格旋轉(zhuǎn)67°。選用不銹鋼基板，試驗前用無水乙醇對基板表面進(jìn)行預(yù)處理清洗，并將基板的預(yù)熱溫度設(shè)定為80 ℃。

塊體打印完成后用線切割機(jī)把塊體從基板上分離下來然后用阿基米德排水法，測量出塊體的致密度。

1.3 測試表征

單熔道試驗完成后，取下基板，用毛刷刷干凈單熔道附近的粉末，然后用酒精清洗，晾干后放在4XB 金相顯微鏡下放大100 倍觀察單熔道形貌。單層熔覆層形貌的表征方法也同上。

2 試驗結(jié)果及分析

2.1 單熔道掃描成形

在SLM 成形過程中三維實體零件是通過一層層二維平面堆積而成，而每個平面又是由單條熔道填充的，一條穩(wěn)定連續(xù)的熔道才能保證與相鄰熔道良好搭接以及層與層之間的結(jié)合，因此單條熔道的形貌特點對最終成形件的致密度影響至關(guān)重要。SLM 成形件的致密化程度受微熔池的溫度、液體流態(tài)的影響，主要影響的工藝參數(shù)有激光掃描速度v和掃描功率P。為了統(tǒng)一比較，引入公式激光線能量密度(單位:J/mm)＝激光功率(單位:W)/掃描速度(單位:mm/s)即L＝P/v，設(shè)置多組不同的單熔道掃描研究316L/IN718 混合粉末的熔化特性，采用的具體工藝參數(shù)如下:激光功率設(shè)置為200 W，激光掃描速度為100～1 600 mm/s，316L/IN718混合粉末SLM 單熔道工藝參數(shù)如表2 所示，先將基板用砂紙打磨，之后用無水乙醇清洗，直至基板待加工區(qū)域表面沒有明顯的劃痕。固定基板后，用篩子在基板上鋪一層粉末。

在不同參數(shù)下進(jìn)行316L/IN718 混合粉末的單熔道試驗，單熔道成形工藝窗口如圖1 所示，圖中符號五角星“★”表示單熔道成形能量過高產(chǎn)生過燒現(xiàn)象；矩形“□”表示成形單熔道效果最好，熔道連續(xù)平直規(guī)則；三角形“▲”表示成形效果好，熔道偶爾有斷裂扭曲球化；圓形“○”表示成形效果最差，球化嚴(yán)重，基本不形成熔道。根據(jù)熔道形貌特征的不同，單條熔道可分為4個典型的形貌，如圖2 所示。

圖1 單熔道掃描工藝窗口Fig.1 Scanning process window of single layer melting track

圖2 典型單熔道形貌光鏡圖Fig.2 Typical single-channel photo micrograph

類型1:未形成連續(xù)穩(wěn)定的熔道，且熔道中存在大量的球化現(xiàn)象。如圖2a 所示。這主要是因為此時激光功率較小，同時掃描速度較快，進(jìn)一步導(dǎo)致了熔化能量不足，從而使得粉末顆粒不能完全熔化，熔道中的液態(tài)金屬較少而導(dǎo)致熔道不連續(xù)；同時液態(tài)金屬極大的毛細(xì)力和強(qiáng)烈的對流作用導(dǎo)致熔道產(chǎn)生大量的球化現(xiàn)象。

類型2:熔道形狀不穩(wěn)定，偶有斷裂直線型、波紋型的熔道，如圖2b 所示。此時改變掃描區(qū)域激光掃描速度，通過激光掃描速度的減小使得相應(yīng)的激光線能量密度增加，但仍有未完全熔化的粉末。高溫熔化的粉末為了達(dá)到表面能量最低而具有收縮成球體的趨勢。

類型3:形成連續(xù)穩(wěn)定的直線熔道，如圖2c 所示。這主要是由于激光功率和掃描速度匹配性良好，具有適中的能量輸入。此時金屬粉末可以充分地熔化，熔池非常穩(wěn)定，形成了比較穩(wěn)定的熔化、濕潤和凝固過程。因而此時的單熔道具有光滑、平整、連續(xù)和穩(wěn)定的特點。通常情況下，該類型對應(yīng)的參數(shù)是優(yōu)化之后的工藝參數(shù)窗口，可以用來成形最終的結(jié)構(gòu)和零件。

類型4:熔道過燒，熔道常出現(xiàn)明顯的過度燒蝕痕跡。如圖2d 所示。這主要是因為激光功率太大而激光掃描速度太小，導(dǎo)致能量輸入過高。該類型對應(yīng)的參數(shù)形成的熔道雖然金屬粉末可以完全熔化，但是由于激光能量過高，熔池溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過材料的熔點，在短時間內(nèi)發(fā)生了氧化，同時熔池在高溫下沸騰，飛濺出細(xì)小顆粒，凝固后在熔池附近發(fā)生了球化，且激光的熱影響區(qū)顯著增大，從而造成了極大的殘余應(yīng)力和熔池的不穩(wěn)定性，因此，熔道變得發(fā)黑，熱影響區(qū)明顯，且熔道周圍有小球化顆粒。

為了更精確地找到單熔道試驗的最佳參數(shù)，繼續(xù)設(shè)置了15 組不同的P/v數(shù)組合，固定功率為200 W 不變，掃描速度從230 mm/s 到370 mm/s 以每組10 mm/s的增量進(jìn)行試驗探索，結(jié)果如圖3 所示。由圖3 可知，在優(yōu)化的工藝窗口內(nèi)，隨著掃描速度的不斷增加，激光能量逐漸減小，熔道逐漸從過燒到規(guī)則平直。

圖3 優(yōu)化的單熔道掃描工藝窗口Fig.3 Optimized scanning process window of single layer melting track

結(jié)合圖1 和圖3 可知，當(dāng)激光線能量密度較低(L≤0.54 J/mm)，即激光功率較小、掃描速度較大時，有大量顆粒未熔化，球化嚴(yán)重，各球化部分形成孤島，難以形成連續(xù)的熔道。隨著掃描速度的減小，激光線能量密度增大，當(dāng)0.54 J/mm≤L≤0.76 J/mm 時，粉末熔化完全，熔道呈規(guī)則直線型，成形效果最好。當(dāng)繼續(xù)減小掃描速度，增大激光線能量密度，即L≥0.76 J/mm時，則出現(xiàn)過燒現(xiàn)象，熔道發(fā)黑，熔道熱影響區(qū)明顯，且周圍有球化小顆粒存在。由此可知最佳的激光線能量密度范圍為0.54～0.76 J/mm。

2.2 單層掃描成形

由于單條熔道的形貌與寬度隨著激光能量輸入的變化發(fā)生顯著的變化，一般來說，激光能量輸入越大，熔道的寬度越寬，從而導(dǎo)致其搭接為平整光滑的單層面時所需的激光掃描間距也不盡相同，所以在不同的激光功率與激光掃描速度的結(jié)合下，最優(yōu)的掃描間距也不一樣。理論上來說，在掃描間距合適的條件下，可以成形出表面平滑的單層熔化層。

通過上述單熔道掃描工藝的研究，確定了一個比較優(yōu)化的工藝窗口，即激光功率為200 W，激光掃描速度為260～370 mm/s，由于優(yōu)化后的激光功率與激光掃描速度組合形式較多，為了減少研究的工作量，選取激光功率為200 W，激光掃描速度分別為260，280，300，320，350 mm/s 5 個組合，來研究掃描間距對單層掃描成形的影響。激光掃描間距分別為50，80，100，120，150 μm。單層掃描結(jié)果如圖4 所示。

圖4 不同參數(shù)組合的單層掃描試驗結(jié)果Fig.4 Single-layer scanning test results of different parameter combinations

為了具體研究不同掃描間距對掃描成形的影響，挑選一組最具代表性的參數(shù)組合進(jìn)行結(jié)果分析，即激光功率為200 W，掃描速度為280 mm/s，掃描間距分別為50，80，100，120，150 μm。單層掃描結(jié)果如圖5 所示。當(dāng)激光間距較小時(50 μm)，熔覆層中熔道之間的搭接率可以達(dá)到50%以上，單層表面比較平整光滑，熔道和熔道之間搭接良好，但是單層熔道有發(fā)黃的現(xiàn)象，這是因為激光間距較小，熔道還沒來得及冷卻，溫度還比較高的時候，激光已經(jīng)開始作用于相鄰的熔道，而此時的熔道和前一個熔道搭接率過高，導(dǎo)致部分熔道重復(fù)熔化而產(chǎn)生過燒的現(xiàn)象，所以整個單層的熔道表面整體發(fā)黃，如圖5a 所示。當(dāng)激光掃描間距增加至80 μm 時，熔覆層中熔道之間的搭接率減少至40%左右，單層熔道過燒的現(xiàn)象消失，單層比較平滑如圖5b 所示。隨著激光掃描間距進(jìn)一步增加至100 μm 時，熔覆層中熔道之間的搭接率為30%左右，單層表面不夠平整光滑，光滑度下降，熔道和熔道之間形成起伏的“山峰狀”如圖5c 所示，這是因為搭接率降低，熔道和熔道之間搭接不良從而形成表面不平整起伏的山峰狀。此外，在熔覆層中可以明顯地發(fā)現(xiàn)球化現(xiàn)象。由于山峰平面和球化現(xiàn)象的發(fā)生，在多層掃描的情況下會導(dǎo)致孔隙的產(chǎn)生，從而降低SLM 成型件的致密度和性能。當(dāng)激光掃描間距增大至120 μm 時，熔覆層中的熔道之間的搭接率為20%左右，單層表面平整度進(jìn)一步降低，球化現(xiàn)象進(jìn)一步增加，如圖5d 所示。當(dāng)激光掃描間距增大至150 μm 時，熔覆層中熔道之間的搭接率不足10%，熔覆層中基本上都是未連接的熔道，如圖5e 所示。同時單層表面的平整度變差，相鄰熔道之間出現(xiàn)明顯的凹陷區(qū)域。這樣，在多層制造時，層與層之間會由于各部分高度不平產(chǎn)生孔隙，不利于成形。因此在此組掃描功率和掃描速度的參數(shù)組合下，優(yōu)化后的掃描間距是80 μm。

圖5 激光功率P＝200 W，激光掃描速度v＝280 mm/s 時，不同掃描間距下幾種典型熔覆層形貌Fig.5 Several typical cladding layer morphologies at different scanning spacing(Laser power P＝200 W，laser scanning speed v＝280 mm/s)

2.3 塊體成形

通過上述研究，獲得了優(yōu)化的激光功率-掃描速度-掃描間距的窗口，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行塊體成形研究，選取如表3 所示的塊體成形工藝參數(shù)成形試樣，采用0.03 mm 作為鋪粉層厚，試樣尺寸為10 mm×10 mm×10mm。將成形試樣從基板上切下后進(jìn)行清理，使用排水法測量試樣致密度，4 次測量取平均值作為結(jié)果。

表3 塊體成形工藝參數(shù)Table 3 Block forming process parameter

為了更直觀地表現(xiàn)工藝參數(shù)和成形質(zhì)量的關(guān)系，可以把工藝參數(shù)歸納為一個參量:激光體能量密度，用字母E來表示。E代表激光體能量密度的大小，是SLM成形性關(guān)鍵因素[11]。單位為J/mm3，定義公式為:

式中:P為激光功率，W；v為掃描速度，mm/s；H為掃描間距，μm；D為掃描層厚，μm。

表4 為塊體成形研究的統(tǒng)計結(jié)果。從表4 可以看出試樣的相對致密度高于98%，最大相對致密度為99.99%，幾乎完全致密。最大相對致密度時采用的工藝參數(shù)如下:激光功率為200 W，激光掃描速度為280 mm/s，掃描間距為120 μm，鋪粉層厚為0.03 mm。塊體的致密度受多個成形參數(shù)影響，并且這些參數(shù)也相互關(guān)聯(lián)。

表4 塊體成形研究統(tǒng)計結(jié)果Table 4 Statistical results of block forming studies

圖6 為試樣相對致密度隨激光體能量密度變化的規(guī)律。通過分析激光體能量密度-相對致密度的數(shù)據(jù)，對其進(jìn)行二次擬合，得到了成形試樣相對致密度ρ與激光體能量密度E的關(guān)系如下:

圖6 試樣相對致密度與激光體能量密度的關(guān)系Fig.6 Relative density of the specimen versus body energy density

式中:ρ為試樣的相對致密度。

此公式可為塊體成形提供工藝參數(shù)指導(dǎo)，如需精確地選擇工藝參數(shù)，還需進(jìn)行大量工藝實驗建立材料的工藝數(shù)據(jù)庫。

3 結(jié) 論

(1)通過316L/IN718 混合粉末SLM 工藝開發(fā)及優(yōu)化研究，得到優(yōu)化后的工藝為激光功率200 W，激光掃描速度280 mm/s，掃描間距120 μm，鋪粉層厚0.03 mm；基板預(yù)熱溫度為80 ℃。此工藝制備的塊體致密度達(dá)到99.99%。

(2)在進(jìn)行316L/IN718 混合粉末單熔道試驗時，激光線能量密度過小，粉末熔化不完全，會產(chǎn)生球化不連續(xù)孤島式熔道，激光線能量密度過大熔道會產(chǎn)生過燒現(xiàn)象，當(dāng)0.54 J/mm≤L≤0.76 J/mm 時，粉末熔化完全，熔道呈規(guī)則直線型，成形效果最好。

(3)通過分析激光體能量密度-相對致密度的數(shù)據(jù)，對其進(jìn)行二次擬合，得到了成形試樣相對致密度與激光體能量密度的關(guān)系為:ρ＝102.3- 0.017 20E+0.000 018E2。