超聲波輔助提取黃蜀葵籽油脂及品質(zhì)分析

楊雅新 宿時 錢志偉 劉欣

摘要：以黃蜀葵籽為原料，采用超聲波輔助提取黃蜀葵籽油脂，通過正交試驗優(yōu)化提取工藝，并對油脂酸價、過氧化值、氧化穩(wěn)定性以及脂肪酸組成進(jìn)行分析。結(jié)果表明：黃蜀葵籽油脂最佳超聲提取工藝參數(shù)為：料液比（g/mL）1/10、超聲時間40 min、超聲溫度60℃，在此條件下，黃蜀葵籽油脂提取率為92.85%。黃蜀葵籽油主要脂肪酸由硬脂酸（11.21%）、油酸（50.67%）、亞油酸（34.05%）組成，是一種高油酸油脂；酸價和過氧化值分別為6.87 mgKOH/g、1.86 meq/kg；氧化誘導(dǎo)時間為15.12 h。

關(guān)鍵詞：黃蜀葵籽；油脂；超聲波輔助；正交分析法；品質(zhì)分析

黃蜀葵[Abelmoschus Manihot （ L.）] 為錦葵科秋葵屬（Abelmoschus）的一年生至多年生草本植物[1]。黃蜀葵對生長環(huán)境要求溫和，分布廣泛，除西北、東北等地外，全國其他地區(qū)均有分布[2]。據(jù)《本草綱目》記載，黃蜀葵全身均可入藥[3]，在民間亦常作為食材，是一種藥食同源植物[4]。由于黃蜀葵具有很好的藥用價值并且亦可食用， 目前黃蜀葵在我國被廣泛進(jìn)行人工種植，并且在很多地方已經(jīng)形成了產(chǎn)業(yè)鏈[5]。

目前，國內(nèi)外關(guān)于黃蜀葵的研究報道多集中于黃蜀葵花冠功能成分的研究與開發(fā)，而對于黃蜀葵種子的研究及開發(fā)卻鮮有報道，黃蜀葵種子含油量16.1％～22.0％，其中不飽和脂肪酸含量高達(dá)91.81％[6-7]。本研究采用超聲波輔助溶劑提取法優(yōu)化黃蜀葵種子油脂提取工藝，并對油脂品質(zhì)進(jìn)行分析，探討黃蜀葵種子的利用價值，以期為我國黃蜀葵植物資源的進(jìn)一步開發(fā)利用提供理論支撐。

一、材料與方法

（一） 材料與試劑

黃蜀葵種子購于鄭州某藥材市場；所用化學(xué)試劑均為分析純。

（二） 樣品測定方法

1、黃蜀葵籽含油量測定。參照 GB／T5009.6進(jìn)行測定。

2、黃蜀葵籽油酸價、過氧化值測定。分別參照 GB／T 5530—2008、GB／T 5538—2005。

3、黃蜀葵籽油脂氧化穩(wěn)定性測定。采用 Rancimat 氧化測定儀對油脂進(jìn)行誘導(dǎo)時間測定，并和幾種常見食用油氧化穩(wěn)定性進(jìn)行對比。稱取5.00 g 油樣加入反應(yīng)池，設(shè)置溫度110℃，通氣速率為20 L／h 。設(shè)置好樣品名稱等參數(shù)，加好樣品密封圈，打開通氣瓶并打開排氣閥。待溫度、壓力達(dá)到后關(guān)緊排氣閥。測定儀器持續(xù)記錄反應(yīng)池電導(dǎo)率數(shù)據(jù)，由于持續(xù)通入的熱空氣會加快甘油三酯的氧化酸敗，而產(chǎn)生揮發(fā)性有機(jī)酸，從而改變反應(yīng)池水的電導(dǎo)率，當(dāng)反應(yīng)池電導(dǎo)率突然上升時，此時的反應(yīng)時間即為油脂的氧化誘導(dǎo)時間。

4、黃蜀葵籽油脂肪酸組成測定。參照 GB／T 17376—2008，色譜條件依據(jù)趙丹等[8]的方法。

5、超聲波提取油脂工藝流程。黃蜀葵種子洗凈→烘干→粉碎過80目篩→加入溶劑→超聲波提取→料液分離→減壓蒸餾→種子油脂。

6、超聲波提取方法。準(zhǔn)確稱取粉碎過篩的樣品粉末5 g ，于錐形瓶中，按一定料液比加入石油醚，放入超聲波萃取儀中，在一定溫度下提取一定時間后過濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾回收溶劑得黃蜀葵籽油，計算得油率及提取率。

得油率＝黃蜀葵籽油質(zhì)量／黃蜀葵籽粉末質(zhì)量×100％

油脂提取率＝得油率／黃蜀葵籽油脂含量×100％

（三）試驗方法

1、油脂提取單因素試驗。在超聲波功率200W 條件下，分別選擇超聲時間、液料比、超聲溫度三個因素為自變量，以油脂提取率為因變量，進(jìn)行單因素試驗。超聲時間（min）分別選擇10、20、30、40、50，料液比（g／mL ）分別選擇1／5、1／10、1／15、1／20、1／25，超聲溫度（℃）選擇30、40、50、60、70，以每一組試驗求得的最優(yōu)值進(jìn)行下一組試驗，探究三個因素對油脂提取率的影響。

2、正交試驗設(shè)計。在單因素試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上，選取超聲時間（ A ）、液料比（ B ）、超聲溫度（ C ）3個因素，采用 SPSS13.0設(shè)計 L9（33）正交試驗表，并對實驗結(jié)果進(jìn)行分析，以獲取最優(yōu)超聲提取工藝參數(shù)。

3、數(shù)據(jù)處理分析。使用?SPSS13.0進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，?Ori? gin8.5作圖。

二、結(jié)果與分析

（一） 黃蜀葵籽含油量及籽油理化指標(biāo)

試驗測得黃蜀葵籽含油量為19.25％。測得黃蜀葵籽油酸價、過氧化值分別為6.87 mgKOH／g ， 1.86 meq／kg ，均低于 GB2716中對于其他品種食用原油的限量標(biāo)準(zhǔn)。酸價和過氧化物含量低，說明黃蜀葵籽油脂酸敗程度低，油脂不易發(fā)生氧化裂解。

（二） 黃蜀葵籽油氧化穩(wěn)定性

油脂氧化穩(wěn)定性的強(qiáng)弱，代表著油脂的耐儲藏能力，關(guān)系著油脂貨架期的長短，是反映油脂品質(zhì)的重要指標(biāo)。油脂的氧化穩(wěn)定性可通過油脂氧化誘導(dǎo)時間來反映，氧化誘導(dǎo)時間越長，說明油脂氧化穩(wěn)定性越強(qiáng)，越不容易氧化變質(zhì)[9]。黃蜀葵籽油以及幾種常見食用油的氧化誘導(dǎo)時間分別為：黃蜀葵籽油15.12 h，油葵籽油6.86 h，亞麻籽油0.48 h，紫蘇籽油0.18 h，說明黃蜀葵籽油的氧化穩(wěn)定性要好于其他三種油脂，是一種氧化穩(wěn)定性較高的油脂。

（三）黃蜀葵籽油脂肪酸組成

黃蜀葵籽油脂中脂肪防酸組成及相對含量如表1。由表1可知，黃蜀葵籽油脂中主要脂肪酸為油酸、亞油酸、硬脂酸、棕櫚油酸，其中單不飽和脂肪酸－油酸含量最高， 占總脂肪酸含量的50.67％，其次為亞油酸， 占總脂肪酸含量的34.05％，不飽和脂肪酸占總脂肪酸含量的84.72％。與倍受推崇的地中海式飲食結(jié)構(gòu)中的橄欖油[10]相比，黃蜀葵籽油單不飽和脂肪酸含量與其相當(dāng)，但所含亞油酸卻比橄欖油豐富，是一種具有較高營養(yǎng)價值的油脂。

（四）單因素實驗結(jié)果

1、超聲時間對油脂提取率的影響（見圖1）。由圖1可知，超聲時間在30 min 以前，隨著超聲時間的增加，黃蜀葵籽油脂提取率快速升高；超聲30 min 時，黃蜀葵籽油脂提取率為88.25％，當(dāng)超聲時間達(dá)30 min后，隨著超聲時間的延長，黃蜀葵籽油脂提取率基本趨于平穩(wěn)。表明油脂提取最佳超聲時間為30min。

圖1超聲時間對黃蜀葵籽油脂提取率的影響 ???2、料液比對油脂提取率的影響（見圖2）。由圖2可知，在選擇的料液比范圍內(nèi)，當(dāng)料液比（g／mL）高于1／15時，油脂提取率呈快速增加的趨勢；當(dāng)料液比（g／mL）為1／15時，油脂提取率為91.23％，達(dá)到最大值；隨著溶劑的繼續(xù)增多，油脂提取率增長非常緩慢，并趨于平穩(wěn)。因此，考慮到節(jié)約的原則，最佳料液比（g／mL）為1／15。

3、超聲溫度對油脂提取率的影響（見圖3）。由圖3可知，隨著超聲溫度升高，油脂提取率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，當(dāng)超聲溫度為60℃時，油脂提取率最高，此時的油脂提取率為85.52％；隨著超聲溫度繼續(xù)升高，油脂提取率開始出現(xiàn)下降的趨勢。因此，超聲溫度60℃最佳。

（五）正交試驗結(jié)果

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，采用正交表 L9（33），進(jìn)行正交試驗對超聲工藝進(jìn)行優(yōu)化。采用 SPSS13.0對正交試驗結(jié)果進(jìn)行極差分析（結(jié)果見表2）。由表2極差分析結(jié)果可知，各因素對黃蜀葵籽油脂提取率的影響依次為料液比（ RB）＞超聲時間（ RA）＞超聲溫度（ RC）。再結(jié)合 K值，黃蜀葵籽油脂的最佳超聲提取條件為 C2A3B1， 即料液比（g／ mL ）1∶10、超聲時間40min、超聲溫度60℃。在此最優(yōu)條件下進(jìn)行3次驗證試驗，3次試驗油脂的提取率分別為92.88％、92.75％、92.92％，平均為92.85％；3次試驗誤差較小，穩(wěn)定性較好，表明該超聲條件用于黃蜀葵籽油脂的提取是可靠的。

三、結(jié)論

采用超聲波輔助提取黃蜀葵籽油脂的最佳工藝條件為：料 液 比 （g／mL） 1∶ 10， 超 聲 時 間 40 min， 超 聲 溫 度60 ℃。在此條件下，黃蜀葵籽油脂的提取率為92.85％。黃蜀葵籽油脂的酸價、過氧化值均低于國標(biāo)對于其他品種食用毛油的限量要求，氧化穩(wěn)定性也較好。黃蜀葵籽油脂含有豐富不飽和脂肪酸的油脂，是一種具有很高開發(fā)價值的油脂，為黃蜀葵的進(jìn)一步開發(fā)利用提供了理論支撐。

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[10]Sofi F， Macchi C， Abbate R， etal. Mediterranean Diet and Health[J]．Biofactors， 2013， 39（04）：335-342.

基金項目：2019年度河南農(nóng)業(yè)職業(yè)學(xué)院科研創(chuàng)新團(tuán)隊資助項目“功能性食品活性因子綜合研究”，項目編號：HNACKT-2019-02；2020年度中原英才計劃-中原教學(xué)名師支持項目，項目編號：豫組通〔2020〕48號。

作者簡介：楊雅新 （1990-），女，河南舞陽人，碩士，研究方向：食品科學(xué)與工程；錢志偉 （1969-），男，河南嵩縣人，通信作者，教授，研究方向：食品分析與質(zhì)量控制。

（責(zé)任編輯 曹雯梅）