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    茶葉中美術(shù)綠(鉛鉻綠)的定性方法適用性研究

    2023-05-20 06:18:20
    現(xiàn)代食品 2023年5期
    關(guān)鍵詞:鉻酸中鐵回收率

    ◎ 詹 密

    (南京市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)院,江蘇 南京 211112)

    中華民族的茶文化源遠(yuǎn)流長,一直以來人們通過煮茶、品茶以求平定心神,修身養(yǎng)性,是茶文化中不可或缺的部分。但同時(shí)茶葉安全問題頻繁暴露,著色污染、農(nóng)藥殘留、重金屬超標(biāo)等問題層出不窮,其中著色污染問題主要體現(xiàn)在美術(shù)綠這種化工染料上。

    早在2008 年,國家就發(fā)布食品整治辦〔2008〕3 號文,將美術(shù)綠這一染料列入食品中可能違法添加的食品添加劑名單[1]。2019 年5 月,補(bǔ)充檢驗(yàn)方法《茶葉中美術(shù)綠(鉛鉻綠)的測定》(BJS 201910)得到批準(zhǔn)并發(fā)布,給舊茶換新茶的操作增加了一道強(qiáng)有力的監(jiān)控手段。因該染料成本低,上色明顯,改善茶葉品質(zhì)的效果顯著,被不法商販用來給茶葉著色,以次充好獲取更大的利益[2]。當(dāng)消費(fèi)者長期飲用被美術(shù)綠著色過的茶葉,可能會導(dǎo)致鉛和鉻等重金屬對人體中樞神經(jīng)、部分臟器帶來損傷,從而危害身體健康[3]。日常監(jiān)測市場流通的茶葉會采取測定鉛含量的方式,得出一個(gè)基礎(chǔ)的判定[4]。

    美術(shù)綠又稱鉛鉻綠,鉻酸鉛和鐵藍(lán)是其主要成分,且鉻酸鉛所占比例高于50%,對于美術(shù)綠的檢測,先需要測定鉛和鉻酸根的含量,再由鐵藍(lán)定性含有鐵藍(lán),從而通過鉻酸鉛的含量計(jì)算來最終確定美術(shù)綠的含量。補(bǔ)充檢驗(yàn)方法對鉛、鉻酸根以及鐵藍(lán)的定性測定的方法均進(jìn)行了明確的表述,此外還有基于共聚焦拉曼光譜技術(shù)手段等[5]。在原有研究基礎(chǔ)上,對其中的第二篇鐵藍(lán)的定性驗(yàn)證方法做方法學(xué)研究,鐵藍(lán)的主要成分亞鐵氰根在酸性條件下蒸餾分解出氰化物,與氯胺T 反應(yīng),生成氯化氰,與顯色劑生成藍(lán)色染料,在分光光度計(jì)620 nm 處有最大吸收峰,將參比溶液的濃度作為起始濃度,繪制適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)曲線,并通過3水平濃度的添加實(shí)驗(yàn),分別測定目標(biāo)物濃度,進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)討論,獲得更有力的數(shù)據(jù)支撐[6]。

    1 材料與方法

    1.1 材料及試劑

    鐵 藍(lán)( 購 自Panphy 化 學(xué) 品 公 司),CAS 號14038-43-8;氫氧化鈉(NaOH)、無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)、無水磷酸二氫鉀(KH2PO4)、氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O)、酒石酸(C4H6O6)、酚酞(C20H14O4)、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(C10H10N2O)、冰乙酸(CH3COOH)、無水乙醇(CH3CH2OH)、吡啶(C5H5N)和甲基橙(C14H14N3SO3Na),均為分析純試劑。

    1.2 設(shè)備

    分析天平,型號YP1002N,量程0.01 g;分析天平,型號BP211D,量程0.1 mg;紫外分光光度計(jì),型號Lambda 35。

    1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

    (1)待測溶液制備。參照補(bǔ)充標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)研究說明,準(zhǔn)備市場上售賣的綠茶一份,由于粉碎后回收率達(dá)不到相關(guān)要求,僅將該綠茶樣品在取樣前進(jìn)行混合操作[7]。準(zhǔn)確稱取約10 g 樣品,加入氫氧化鈉溶液,振蕩后離心過濾,移取一定體積的濾液進(jìn)行蒸餾,蒸餾前加入甲基橙指示劑和固體酒石酸,用事先裝好堿液的容量瓶收集餾出液,接近刻度線時(shí)取下,加水定容并搖勻,該溶液作為待測溶液,加標(biāo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果均采用扣除該待測溶液本底值后測得的含量。

    (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)確稱取0.015 0 g 鐵藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于燒杯中,準(zhǔn)確加入100 mL NaOH 溶液,于室溫下振蕩30 min 后,取10.0 mL 定容至100 mL,分別取稀釋液0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL、10.0 mL和15.0 mL 于蒸餾燒瓶中,按照上述待測溶液過程制備出標(biāo)準(zhǔn)待測溶液,此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中鐵藍(lán)的濃度分別為0 mg·L-1、0.15 mg·L-1、0.30 mg·L-1、0.60 mg·L-1、1.20 mg·L-1、1.50 mg·L-1和2.25 mg·L-1。

    (3)測定。準(zhǔn)確移取鐵藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)待測溶液、試樣待測溶液、空白待測溶液及水進(jìn)行顯色操作后,上紫外分光光度計(jì)于620 nm 處測定吸光度值后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出待測溶液中鐵藍(lán)的濃度。其中關(guān)鍵性步驟為顯色之前,需將溶液調(diào)節(jié)至酸性,等待充分的反應(yīng)時(shí)間后再進(jìn)行下一步操作。試樣中鐵藍(lán)含量的計(jì)算公式為

    式中:X為試樣中鐵藍(lán)的含量,mg·kg-1;c為儀器檢出目標(biāo)物含量,mg·L-1;100 為試樣定容的體積,mL;m為試樣質(zhì)量,g。

    (4)方法回收率。通過在空白樣品中分別添加3個(gè)不同水平的待測目標(biāo)物,平行6 次,計(jì)算回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,回收率的計(jì)算公式為

    式中:R為試樣鐵藍(lán)的回收率,%;C為試樣中鐵藍(lán)的濃度,mg·L-1;100 為試樣定容的體積,mL;M為試樣中鐵藍(lán)的加標(biāo)量,μg。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 校正曲線

    將定量限濃度設(shè)置為初始濃度(除0 以外),以此2 倍、4 倍、8 倍、10 倍和15 倍遞增設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)系列 濃 度 分 別 為0 mg·L-1、0.15 mg·L-1、0.30 mg·L-1、0.60 mg·L-1、1.20 mg·L-1、1.50 mg·L-1和2.25 mg·L-1。按照上述操作,得出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,在設(shè)定的濃度范圍內(nèi),校正曲線的相關(guān)系數(shù)均大于0.99,線性關(guān)系良好。

    2.2 方法回收率及精密度

    在空白樣品中分別添加3 個(gè)不同水平的待測目標(biāo)物,加標(biāo)量及計(jì)算結(jié)果見表1 和表2。稱取上述茶葉樣品10 g,準(zhǔn)確添加一定量的目標(biāo)物參照上述實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行操作,測得樣液中鐵藍(lán)的濃度。添加濃度水平分別為方法定量限、二倍方法定量限、十倍方法方法定量限,詳見表1。

    表1 加標(biāo)實(shí)驗(yàn)加標(biāo)量表

    表2 茶葉中鐵藍(lán)的添加回收率和精密度數(shù)據(jù)表

    3 結(jié)論

    通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,本方法在0 ~2.25 mg·L-1線性良好,相關(guān)系數(shù)R>0.99;在3 種不同添加濃度的水平上,鐵藍(lán)的回收率在86.10%~101.54%,標(biāo)準(zhǔn)偏差≤1.08%。結(jié)果表明,該方法用于茶葉中鐵藍(lán)的定性驗(yàn)證,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。越來越多的一線研究人員潛心鉆研,用越來越精準(zhǔn)的方法,監(jiān)測百姓周圍的不安全因素,科學(xué)呈現(xiàn)綠色和安全消費(fèi)環(huán)境。

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