特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品用鹽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

游恩卓,張英帥,吳志康,岳元媛,王 茹*

(1.雪天鹽業(yè)集團(tuán)股份有限公司,湖南 長(zhǎng)沙 410114;2.湖南省井礦鹽工程技術(shù)研究中心,湖南 長(zhǎng)沙 410114)

特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“特醫(yī)食品”),是指為滿足進(jìn)食受限、消化吸收障礙、代謝紊亂或者特定疾病狀態(tài)人群對(duì)營(yíng)養(yǎng)素或者膳食的特殊需要,專(zhuān)門(mén)加工配制而成的配方食品,包括適用于0月齡至12月齡的特殊醫(yī)學(xué)用途嬰兒配方食品和適用于1歲以上人群的特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品[1]。我國(guó)在20世紀(jì)80年代左右開(kāi)始以腸內(nèi)營(yíng)養(yǎng)制劑的形式引入部分特醫(yī)食品的使用,此后該類(lèi)產(chǎn)品一直作為藥品根據(jù)國(guó)家藥品管理法進(jìn)行注冊(cè)管理,2015年我國(guó)重新修訂《食品安全法》,首次明確了其作為食品的法律地位[2]。隨著我國(guó)老齡化進(jìn)程不斷加快,且因生活不規(guī)律、飲食不均衡等導(dǎo)致的腫瘤、退行性疾病、代謝性疾病等慢性非傳染性疾病發(fā)病率逐年升高,因而對(duì)特醫(yī)食品的需求越來(lái)越大。

近年來(lái),我國(guó)特醫(yī)食品行業(yè)在新的法律定位和制度下獲得了新的發(fā)展機(jī)遇,同時(shí)也面臨著最為嚴(yán)格的監(jiān)管挑戰(zhàn)。索思卓等[3]的研究對(duì)比分析了國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)、管理辦法及相關(guān)配套文件,結(jié)果表明國(guó)內(nèi)的法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)遠(yuǎn)多于國(guó)外,針對(duì)產(chǎn)品安全性、科學(xué)性、營(yíng)養(yǎng)充足性及臨床效果的要求也是更加嚴(yán)格。特醫(yī)食品所用原料的選擇和使用是直接影響特醫(yī)食品產(chǎn)品是否符合注冊(cè)要求以及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵因素,科學(xué)地使用合格、安全的原料才能有效保障特醫(yī)食品產(chǎn)品的食品安全性、營(yíng)養(yǎng)充足性及臨床效果。

根據(jù)我國(guó)特醫(yī)食品相關(guān)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn),GB25596—2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 特殊醫(yī)學(xué)用途嬰兒配方食品通則》[4]、GB29922—2013《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品通則》[5]、《特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品注冊(cè)管理辦法》[6],特醫(yī)食品所用食品原料應(yīng)符合相應(yīng)的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和(或)相關(guān)規(guī)定。如無(wú)相關(guān)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的,應(yīng)提供食品原料質(zhì)量要求及使用依據(jù)。食鹽作為特醫(yī)食品的電解質(zhì)原料,其應(yīng)符合食鹽相關(guān)國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),目前特醫(yī)食品使用的原料鹽均為市上所售的食用鹽,無(wú)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。

食鹽主要含NaCl及微量MgCl2、CaCl2、KCl、NaI等,其中NaCl是維持人體組織正常滲透壓必不可少的物質(zhì),入胃能促進(jìn)胃液分泌,并能促進(jìn)蛋白質(zhì)的吸收;由胃腸吸收入血而走腎臟,使腎臟之泌尿機(jī)能旺盛,宣化膀胱使利尿作用增加[7]。

食鹽按原料來(lái)源可分為四類(lèi):海鹽、湖鹽、井鹽和礦鹽。其中海鹽和湖鹽一般是日曬鹽,產(chǎn)品純度不高,而井礦鹽是精制鹽,產(chǎn)品純度高,且不同地區(qū)和不同廠家生產(chǎn)的食用鹽所含添加劑各異,食鹽有加碘鹽和未加碘鹽,食鹽加碘是在20世紀(jì)50年代～60年代為治療碘缺乏病而施行“全民食鹽加碘”這一可行的公共衛(wèi)生防治措施[8]。加碘鹽作為特醫(yī)食品用鹽,對(duì)特醫(yī)食品質(zhì)量有何影響,尚無(wú)任何研究資料支撐。如果特醫(yī)食品用鹽直接采用食品行業(yè)食用鹽的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),部分指標(biāo)(如含量等)要求過(guò)于寬松,且某些重要的指標(biāo)(如澄清度等)在食鹽國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)上無(wú)要求,這樣就導(dǎo)致了某些符合食鹽國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的鹽產(chǎn)品不適合用于特醫(yī)食品的原料,特醫(yī)食品企業(yè)在選購(gòu)食鹽原料時(shí)容易走進(jìn)誤區(qū),不利于特醫(yī)食品的規(guī)范化管理。因此,文章通過(guò)參考GB/T 5461-2016《食用鹽》、GB 2721-2015《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食用鹽》、NY/T1040-2021《綠色食品 食用鹽》及氯化鈉(《中國(guó)藥典》2020年版二部)等標(biāo)準(zhǔn),制定特醫(yī)食品用鹽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

1.1.1 食用鹽樣品

收集不同廠家、不同來(lái)源的食用鹽樣品共計(jì)16批,樣品涵蓋了海鹽、湖鹽、井礦鹽、加碘、未加碘、不同抗結(jié)劑和未添加抗結(jié)劑、不同產(chǎn)地等,具體食用鹽樣品信息見(jiàn)表1。

表1 食用鹽樣品

1.1.2 試劑

硝酸銀、氯化鋇、甲基紅、硼砂、硫酸、鹽酸、乙酸、乙酸鈉、氯化亞錫,購(gòu)買(mǎi)于西隴科學(xué)股份有限公司;硫代硫酸鈉(五水)、碳酸鈣、亞硝酸鈉、硫酸亞鐵、可溶性淀粉、無(wú)水碳酸鈉,購(gòu)買(mǎi)于天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;十二烷基硫酸鈉、氯化鈉(基準(zhǔn)試劑 PT)、亞鐵氰化鉀、抗壞血酸、碘化鉀、鄰菲啰啉等均購(gòu)買(mǎi)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;熒光素,購(gòu)買(mǎi)于湖南湘中地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所;糊精,購(gòu)買(mǎi)于天津市博迪化工有限公司。

1.1.3 儀器

電熱鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9145A),上海一恒科學(xué)儀器有限公司;原子熒光光度計(jì)(AFS-8230),北京吉天儀器有限公司;石墨爐原子吸收儀(PinAAcle 900H),PerkinElmer;電子分析天平(XP205),METTLER TOLEDO;PH計(jì)(PHS-3C),上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司;紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV1900),上海佑科儀器儀表有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 溶液的澄清度與顏色

取樣品5.0 g,加水25 mL溶解后,溶液應(yīng)澄清無(wú)色。參考《中國(guó)藥典》2020版二部氯化鈉項(xiàng)下檢查要求。

1.2.2 水分

按GB 5009.3中直接干燥法操作,將干燥溫度設(shè)定為140 ℃±2 ℃。干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)5 mg,即為恒重。

1.2.3 水不溶物

采用GB/T 13025.4規(guī)定的方法測(cè)定,試樣溶于水,用玻璃坩堝抽濾后,殘?jiān)?jīng)干燥稱(chēng)量,測(cè)定不溶物含量。

1.2.4 硫酸根

采用GB/T 13025.8中重量法測(cè)定,試樣溶液調(diào)至酸性,加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇沉淀,沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、稱(chēng)量,計(jì)算硫酸根含量。

1.2.5 氯化鈉(以干基計(jì))

取樣品約0.12 g,精密稱(chēng)定,加水50 mL溶解,加2%糊精溶液5 mL、2.5%硼砂溶液2 mL與熒光黃指示液5滴～8滴,用硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)滴定。每1 mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844 mg的NaCl。

1.2.6 亞鐵氰化鉀

采用GB 5009.42-2016中9.0亞鐵氰化鉀的測(cè)定(硫酸亞鐵法)的方法測(cè)定,亞鐵氰化鉀在酸性條件下與硫酸亞鐵生成藍(lán)色復(fù)鹽,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

1.2.7 鐵

采用QB/T 4444-2012中鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定,將試樣中三價(jià)鐵離子經(jīng)抗壞血酸還原成二價(jià)鐵離子,在pH值為2～9的條件下,二價(jià)鐵離子與鄰菲啰啉生產(chǎn)橙紅色的絡(luò)合物,在波長(zhǎng)510 nm的可見(jiàn)光下,用分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。

1.2.8 鉛

采用GB 5009.12中石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定。

1.2.9 總砷

采用GB 5009.11中氫化物原子熒光光度法測(cè)定。

1.2.10 鎘

采用GB 5009.15中原子吸收光譜法測(cè)定。

1.2.11 汞

采用GB 5009.17中原子熒光光譜分析法測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 溶液的澄清度與顏色

檢測(cè)結(jié)果表明,16批樣品均為澄清透明,特醫(yī)食品目前上市的產(chǎn)品都是液態(tài)或者粉劑(用溫水沖調(diào)服用),產(chǎn)品溶解后要求澄清透明,所以特醫(yī)食品用鹽溶于水后也要求是澄清透明的狀態(tài)。

2.2 水分、水不溶物、硫酸根

16批樣品水分、水不溶物、硫酸根的檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 水分、水不溶物、硫酸根檢測(cè)結(jié)果

由表2的數(shù)據(jù)可知,16批樣品中,除了1號(hào)、5號(hào)、13號(hào)、14號(hào)為海鹽、湖鹽,水分含量較高,其余樣品水分含量均在0.1%以下;16批樣品的水不溶物均小于等于0.03%,硫酸根均小于0.3%。

2.3 氯化鈉(以干基計(jì))

16批樣品氯化鈉(以干基計(jì))的檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 氯化鈉(以干基計(jì))檢測(cè)結(jié)果

由表3的數(shù)據(jù)可知,16批樣品中,除了1號(hào)、5號(hào)、13號(hào)、14號(hào)為海鹽、湖鹽,氯化鈉含量稍低,其余樣品氯化鈉含量均在99.5%以上。

2.4 亞鐵氰化鉀、鐵

16批樣品亞鐵氰化鉀、鐵的檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 亞鐵氰化鉀、鐵的檢測(cè)結(jié)果

根據(jù)表4的檢測(cè)結(jié)果和表1中樣品的配料表信息,可知未添加亞鐵氰化鉀的食鹽中亞鐵氰化鉀的檢測(cè)值均為未檢出(<1 mg/kg),未添加亞鐵氰化鉀和檸檬酸鐵銨的食鹽,鐵的檢測(cè)值在0.2 mg/kg～1.8 mg/kg之間,而未添加亞鐵氰化鉀,添加了檸檬酸鐵銨的食鹽,鐵的檢測(cè)值3.5 mg/kg～4.9 mg/kg。

2.5 鉛、總砷、鎘、汞

16批樣品鉛、總砷、鎘、汞的檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 鉛、總砷、鎘、汞的檢測(cè)結(jié)果

根據(jù)表5的檢測(cè)結(jié)果,16批樣品鉛均小于2.0 mg/kg,總砷均未檢出,鎘均小于0.1 mg/kg,汞均不大于0.1 mg/kg。

3 結(jié)論

特醫(yī)食品不論是特醫(yī)嬰兒配方食品還是1歲以上人群全營(yíng)養(yǎng)或特定全營(yíng)養(yǎng)特醫(yī)食品,其主體原料與嬰配粉相似,究其原因主要是由于特醫(yī)食品與嬰配粉一樣,都是為特殊人群提供營(yíng)養(yǎng)的食品,特醫(yī)食品原料的選擇要明確一個(gè)原則,那就是在符合法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)要求的情況下,盡量選擇單一、簡(jiǎn)單的原料。所以對(duì)于特醫(yī)食品用鹽應(yīng)該選擇不含抗結(jié)劑(亞鐵氰化鉀或檸檬酸鐵銨)、氯化鈉含量高的未加碘精制鹽,海鹽、湖鹽雜質(zhì)含量偏高,不適合用于特醫(yī)食品。

綜合研究結(jié)果,建議特醫(yī)食品用鹽標(biāo)準(zhǔn)要求:溶液澄清無(wú)色,碘不大于5 mg/kg,水分不大于0.3%,水不溶物不大于0.03%,硫酸根不大于0.3%,按干燥品計(jì),氯化鈉(NaCl)含量不得少于99.5%,亞鐵氰化鉀含量不大于1 mg/kg,鐵含量不大于3 mg/kg,鉛含量不大于2 mg/kg,總砷含量不大于0.4 mg/kg,鎘含量不大于0.4 mg/kg,汞含量不大于0.1 mg/kg。