冷軋變形量和熱處理狀態(tài)對GH4169 合金板材組織及硬度的影響

田 偉 ,伏 宇 ,劉硯飛 ,何愛杰 ,鐘 燕 ,石照夏

（1.中國航發(fā)四川燃氣渦輪研究院,成都 610500；2.鋼鐵研究總院,北京 100081）

GH4169 合金是Ni-Cr-Fe 基沉淀硬化型變形高溫合金。標準熱處理狀態(tài)的GH4169 合金主要由γ 基 體、γ'相（Ni3（Al,Ti））、γ''相（Ni3Nb）、δ 相（Ni3Nb）和碳化物（Nb,TiC）等組成[1-4]。該合金在650 ℃以下具有優(yōu)良的綜合力學(xué)性能和良好的工藝性能，其型材主要包括棒材、板材、管材及絲材等[5-6]。GH4169 合金冷軋板材常用于制作航空發(fā)動機機匣、導(dǎo)流板等重要零件，零件制備過程中需要經(jīng)歷沖壓、彎折、卷邊等大變形量的加工過程，對其工藝性能要求很高。零件工作過程中還要承受高溫、高壓、腐蝕、氧化等苛刻的服役條件，對板材組織性能控制的要求同樣十分苛刻[7-10]。

GH4169 合金對冷、熱加工參數(shù)均非常敏感，如果工藝參數(shù)控制不當，其晶粒尺寸、強化相以及內(nèi)應(yīng)力將發(fā)生改變，從而影響零件的加工和使用性能[11-13]。研究表明，冷軋變形量對于GH4169 合金的顯微組織和力學(xué)性能影響很大，當冷軋變形量增大時會使合金的晶粒由等軸晶變?yōu)檠丶庸し较虻睦L晶，形成剪切帶和織構(gòu)組織，合金的強度隨著冷軋變形量的增加而增大[14-17]。增加GH4169合金的冷軋變形量，還可以在δ 相析出熱處理時促進各種強化相的析出，并且可以提高后續(xù)再結(jié)晶退火時的再結(jié)晶傾向。冷軋態(tài)GH4169 合金經(jīng)過高溫退火處理后可實現(xiàn)完全再結(jié)晶，顯著降低合金硬度，從而有利于冷軋變形的繼續(xù)進行[18-20]。

本工作采用退火態(tài)的GH4169 合金板坯開展不同變形量的冷軋實驗和不同熱處理制度實驗，分析冷軋和冷軋后不同熱處理狀態(tài)對顯微組織和硬度的影響，以期對GH4169 合金冷軋工藝制訂和組織性能協(xié)調(diào)控制提供幫助。

1 實驗材料與方法

采用真空感應(yīng)加真空自耗雙聯(lián)工藝熔煉標準成分的GH4169 合金，其化學(xué)成分列于表1 中。熔煉的合金錠經(jīng)均勻化處理后，經(jīng)過鍛造、熱軋制成2.7 mm×100 mm×500 mm 的坯料，坯料再經(jīng)過1000 ℃×10 min 的退火處理后作為實驗用板坯。板坯在冷軋機上進行冷軋實驗，變形量分別為5%、10%、15%、20%、25%、30%及40%。對冷軋后的板材進行固溶處理和固溶+時效處理，其中固溶處理制度為：980 ℃×10 min，空冷；固溶+時效處理制度為：980 ℃×10 min，空冷+720 ℃×8 h，爐冷至620 ℃，保溫8 h，空冷。

表1 GH4169 合金板坯的化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)/%）Table 1 Chemical component of GH4169 alloy plate blank for experiment（mass fraction/%）

在退火板坯、冷軋態(tài)和固溶處理態(tài)板材的中心區(qū)域切取20 mm×20 mm 的試樣，經(jīng)鑲嵌后對其軋制表面進行打磨、拋光和腐蝕，制成顯微組織試樣，試樣的腐蝕液為HNO3+HCl+CuCl2的水溶液。采用Gemini 場發(fā)射掃描電鏡（SEM）和NordlyMax3電子背散射儀（EBSD）對板材軋制表面進行顯微組織分析。平行于退火板坯、冷軋態(tài)、固溶處理態(tài)和固溶+時效態(tài)板材的軋制表面切取試樣，經(jīng)拋磨和處理后制成透射電鏡（TEM）分析試樣，采用Thermofisher Scientific f200x 場發(fā)射透射電鏡對板材的顯微組織進行分析。在退火板坯、不同變形量的冷軋態(tài)、固溶處理態(tài)及固溶+時效處理態(tài)板材的中心區(qū)域切取30 mm×30 mm 的試樣，對表面拋磨后進行布氏硬度測試，布氏硬度計的壓頭直徑為5 mm，載荷為7355 N，保載時間為10 s。每種狀態(tài)的試樣測試5 個位置的硬度值，計算平均值后作為該狀態(tài)板材的硬度值。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 不同變形量冷軋態(tài)板材的顯微組織

圖1 為退火態(tài)板坯和不同變形量冷軋后GH4169 合金板材軋制表面的EBSD 分析結(jié)果。退火態(tài)板坯和不同變形量冷軋板材的變形晶粒比例和退火孿晶數(shù)量的統(tǒng)計結(jié)果列于表2 中。如圖1（a-1）所示，退火態(tài)板坯由等軸晶組成，晶粒大小不太均勻，細晶和粗晶之間無明顯界限，晶粒的平均尺寸約為45 μm。晶粒取向分析表明，退火態(tài)板坯中等軸晶粒的取向分布比較隨機，無明顯的擇優(yōu)取向現(xiàn)象。這是由于退火態(tài)板坯經(jīng)歷了熱軋和1000 ℃的熱處理后再結(jié)晶進行得比較充分，再結(jié)晶分數(shù)達到了95%以上，如圖1（a-2）所示。圖1（a-2）中的藍色晶粒為再結(jié)晶晶粒，相鄰的再結(jié)晶晶粒之間的取向差大于15 °；圖1（a-2）中的黃色晶粒為亞晶，亞晶與相鄰晶粒之間的取向差在2°～15°之間。此外，退火態(tài)板坯中還存在較多的退火孿晶，其比例可達48%左右，如圖2（a-3）中紅色線所示。孿晶的界面平直，孿晶片較厚，貫穿于整個再結(jié)晶晶粒中，為典型的退火孿晶。GH4169 合金的基體為低層錯能的面心立方奧氏體組織，其孿晶界的界面能較低。再結(jié)晶過程中晶界的遷移將向著總界面能降低的方向發(fā)展，以層錯為核心形成孿晶界后雖然增加了晶界數(shù)量，但半共格的孿晶界降低了合金中的總界面能，因此在再結(jié)晶的板坯中形成了較多的孿晶界[14]。

圖1 退火態(tài)板坯和不同變形量冷軋態(tài)板材軋制表面的EBSD 分析結(jié)果（a）～（e）為變形量為0（板坯）、10%、20%、30%和40%的板材；（1）衍射反極圖；（2）變形晶粒比例圖；（3）孿晶界比例圖Fig.1 EBSD analysis results of rolled surface of slab and different deformed as cold rolled plates（a）-（e）deformed plates with 0（non deformed slab）、10%、20%、30% and 40% deformation ；（1）inverse pole figures；（2）proportion of deformed grains；（3）proportion of twin boundary

表2 不同變形量的冷軋態(tài)板材晶粒組織分析結(jié)果Table 2 Results of grain structure analysis of cold rolled plate with different deformation

圖1（b-2）、（c-2）、（d-2）、（e-2）為不同變形量冷軋態(tài)板材表面的變形晶粒比例圖。圖中藍色晶粒為再結(jié)晶晶粒，黃色晶粒為亞晶晶粒，紅色晶粒為變形晶粒。從圖1 和表2 可以看出，隨著冷軋變形量的增加，板材中的晶粒發(fā)生了明顯的變形。冷軋變形量為10%時，變形晶粒的比例約為55.2%。當冷軋變形量增加至30%時，變形晶粒的比例增至94.1%，說明此時絕大部分再結(jié)晶晶粒完成了變形，殘余的再結(jié)晶晶粒不足2%。當冷軋變形量進一步增加至40%時，變形晶粒的比例達到了97.7%。另外，隨著冷軋變形量的增加使得軋制表面的晶粒發(fā)生拉長變形，并且各晶粒的取向趨于一致，在板材中形成了變形織構(gòu)。變形量超過30%以后，軋制表面的織構(gòu)更為明顯，如圖1（d-1）和圖1（e-1）所示。通過對晶粒的取向分析表明，冷軋后的板材表面晶粒傾向于沿[111]晶向分布。由此可以看出，GH4169 合金與其他面心立方結(jié)構(gòu)的金屬材料相同，經(jīng)冷軋后易形成銅型板織構(gòu)（112）[111][21-23]。

通過圖1（b-3）、（c-3）、（d-3）、（e-3）所示的晶界圖可以看出，隨著冷軋變形量的增大，板材中退火孿晶（圖中紅線所示）的數(shù)量逐漸降低。如表2所示，冷軋變形量為10%時，孿晶比例由原始態(tài)的48%下降為10.7%；當冷軋變形量增加至40%時，退火孿晶的比例進一步降低為0.5%左右。另外，板材經(jīng)冷軋以后會在晶界處產(chǎn)生位錯塞積、增殖，使得位錯密度升高。當冷軋變形量為10%時，晶界處的位錯增殖不是非常明顯；當冷軋變形量達到20%時，晶界處黑色的位錯線明顯增多，如圖1（c-3）所示；當冷軋變形量達到40%時晶界處的位錯增殖更為明顯。

退火態(tài)板坯的TEM 分析結(jié)果如圖2（a）和圖2（b）所示?？梢钥闯?，原始板坯中的位錯數(shù)量較少，分布均勻且密集程度不高，部分位錯線長度較大。板坯的退火溫度較高，退火時位錯在高溫和熱軋變形儲存能得驅(qū)動下發(fā)生滑移，部分位錯轉(zhuǎn)化為亞晶界和再結(jié)晶晶界，另一部分位錯與異號位錯相互抵消，因而位錯密度有所降低。退火板坯中只存在GH4169 合金γ 基體相的衍射斑點，未見γ'和γ''等強化相的衍射斑點。為了分析退火板坯經(jīng)冷軋后的位錯的變化情況，選擇處于冷軋實驗變形量范圍（5%～40%）中間的20%變形量的冷軋板材進行了TEM 分析，分析結(jié)果如圖2（c）和圖2（d）所示。板坯經(jīng)過冷軋以后，其位錯數(shù)量明顯增多，位錯線增長。由于塑性變形較高，在板材中形成了一些密集排列的平直滑移帶，同時有交滑移產(chǎn)生，如圖2（d）所示。

圖2 退火態(tài)板坯和20%變形量冷軋態(tài)板材的TEM 分析結(jié)果（a）、（b）退火態(tài)板坯；（c）、（d）20%變形的冷軋態(tài)板材Fig.2 TEM analysis results of annealed plate blank and plate with 20% deformation（a），（b）annealed plate blank；（c），（d）cold rolled plate with 20% deformation

2.2 不同熱處理狀態(tài)板材的顯微組織

冷軋變形量為15%、20%和25%的板材經(jīng)980 ℃×10 min 固溶處理后，其軋制表面的EBSD分析結(jié)果如圖3 所示，板材中變形晶粒比例和退火孿晶數(shù)量的統(tǒng)計結(jié)果列于表3 中。隨冷軋變形量增加，板材經(jīng)固溶處理后其表面再結(jié)晶晶粒的比例增加，晶粒尺寸有所減小，并且退火孿晶的比例增加。冷軋變形量為15%時，固溶處理后原冷軋變形的晶粒并未充分發(fā)生再結(jié)晶，再結(jié)晶分數(shù)為41.5%，仍殘留有51.2%的變形晶粒。并且，晶粒大小不均勻，尺寸分布在10～75 μm 之間。冷軋變形量增加至20%時，固溶處理后大部分變形晶粒發(fā)生了再結(jié)晶，再結(jié)晶分數(shù)達到了63%，殘留的變形晶粒為8%左右。同時，晶粒大小的均勻性得到提高，晶粒尺寸更為細小，為10～25 μm 之間。冷軋變形量達到25%時，再結(jié)晶已基本完成，再結(jié)晶分數(shù)達到了90.3%，變形晶粒僅殘留2.1%，另外還有8%左右的亞晶存在。冷軋變形量為25%的板材經(jīng)固溶處理后再結(jié)晶晶粒尺寸在10～25μm 之間，相比于冷軋變形量為20%時，晶粒沒有出現(xiàn)明顯細化。

表3 不同變形量的冷軋態(tài)板材顯微組織分析結(jié)果Table 3 Results of microstructure analysis of cold rolled plate with different deformation

圖3 不同冷軋變形量板材經(jīng)固溶處理后板材表面的EBSD 分析結(jié)果（a）～（c）變形量為15%、20%、25%經(jīng)熱處理的板材；（1）衍射反極圖；（2）變形晶粒比例圖；（3）孿晶界比例圖Fig.3 EBSD analysis results of rolled surface of different deformed as solution treated plates（a）-（c）as solution treated plates with 15%，20%，25% deformation；（1）inverse pole figures；（2）proportion of deformed grains；（3）proportion of twin boundary

在EBSD 分析的基礎(chǔ)上，為了進一步研究固溶處理和固溶+時效處理后板材的位錯及析出相，選擇處于冷軋實驗變形量范圍（5%～40%）中間的20%變形量的板材，經(jīng)固溶處理和固溶+時效處理后進行TEM 分析，分析結(jié)果如圖4 所示。冷軋態(tài)的板材經(jīng)過980 ℃×10 min 的固溶處理后發(fā)生了再結(jié)晶，位錯數(shù)量顯著減少。同時，板材的晶粒內(nèi)部形成了一定數(shù)量的退火孿晶，如圖4（a）所示，這與EBSD 的分析結(jié)果相一致。固溶態(tài)板材的晶界上析出了少量的短棒狀δ 相，其長度在300 nm 左右，如圖4（b）所示。據(jù)文獻研究[24-25]，δ 相析出的溫度范圍為780～980 ℃，析出峰值溫度約為900 ℃，并且析出時需要一定的孕育期。本工作中的板材固溶溫度為980 ℃，接近δ 相析出溫度范圍的上限，并且固溶加熱后采用空冷方式冷卻，冷卻速度較快，因而板材中δ 相的析出量較少。另外，當GH4169合金固溶后在780～980 ℃范圍內(nèi)的冷卻速度大于20 ℃/min 時，可以避免γ'和γ''相的析出[26-27]。因此，固溶態(tài)板材中未觀察到γ'和γ''相及其衍射斑點。

圖4 冷軋變形量為20%的板材經(jīng)固溶處理和固溶+時效處理后的TEM 分析結(jié)果（a）、（b）固溶處理態(tài)板材；（c）、（d）固溶+時效態(tài)板材Fig.4 TEM analysis results of solution treated and solution+aging treated 20% deformation cold rolled plates（a），（b）solution treated plate；（c），（d）20% deformed as solution and aging treated plate

固溶態(tài)板材經(jīng)過時效處理后，合金中的位錯密度進一步降低，僅在晶界附近有少量位錯線存在，如圖4（c）所示。時效處理過程中，板材內(nèi)析出了大量的γ''相和少量的γ'，這些析出相主要分布在晶粒內(nèi)部，如圖4（d）所示。γ''相的析出溫度范圍為595～870 ℃，大部分在720 ℃時效保溫時析出。620℃時效保溫時，γ''相會繼續(xù)從基體中析出，并且720 ℃保溫時析出的γ''相會在620 ℃保溫時有所長大[28-29]。γ''相呈現(xiàn)為圓盤形狀，厚度在5 nm左右，寬度為20～30 nm，如圖4（d）所示。另外，板材在時效過程中還會析出少量的球狀γ'相。

2.3 不同變形量冷軋和熱處理狀態(tài)板材的硬度

不同變形量冷軋態(tài)、固溶處理態(tài)和固溶+時效處理態(tài)GH4169 合金板材的布氏硬度如圖5 所示。可以看出，隨著變形量的增加，冷軋態(tài)板材的布氏硬度逐漸提高。冷軋變形量為5%時板材的布氏硬度為223HBW，當變形量達到40%時板材的布氏硬度升高到了356HBW。

圖5 變形量對冷軋態(tài)、固溶態(tài)及固溶+時效態(tài)板材硬度的影響Fig.5 Effect of deformation on cold rolled,solution treated and solution+aging treated plate

同冷軋態(tài)相比，經(jīng)過980 ℃×10 min 固溶處理后，板材布氏硬度明顯降低。另外，冷軋變形量對固溶態(tài)板材的硬度也有一定影響。變形量為0%～20%的范圍內(nèi)，固溶態(tài)板材的硬度隨冷軋變形量的增大而提高。未變形時的硬度為182HBW，20%變形量時達到峰值硬度253HBW。變形量為25%時，固溶態(tài)板材的硬度值下降為203HBW，隨后直至40%變形量硬度基本保持不變。

固溶態(tài)板材經(jīng)時效處理后，硬度值相比冷軋態(tài)和固溶態(tài)均有顯著提高。冷軋變形量對固溶+時效態(tài)板材硬度的影響不明顯，其硬度都在430HBW左右。

2.4 分析討論

GH4169 合金板材的硬度及強度主要受其顯微組織影響，其中晶粒尺寸、強化相數(shù)量及位錯密度是三個主要的影響因素[20，30-31]。如圖1（a-1）和圖2（a）、（b）所示，原始退火態(tài)板坯的晶粒較為粗大，基本為單相的γ 奧氏體組織，未見γ''和γ'相析出，且位錯密度很低，因此其硬度值低。原始板坯經(jīng)過冷軋后雖然晶粒尺寸未發(fā)生明顯變化且未見強化相析出，但是隨著冷軋變形量的增大，位錯密度及滑移帶的數(shù)量增多（如圖1（b-3）、（c-3）、（d-3）、（e-3）及圖2（c）、（d）所示），由位錯塞積導(dǎo)致的冷作硬化效應(yīng)將顯著增大。因此，冷軋態(tài)板材的硬度隨著冷軋變形量的增加而提高（見圖5）。

冷軋變形量小于20%時，隨著變形量增大，板材固溶后的再結(jié)晶比例增多，晶粒尺寸逐漸減小。當變形量低于5%時，冷軋態(tài)和固溶態(tài)板材的硬度基本相同，說明固溶處理過程中并未發(fā)生再結(jié)晶，晶格畸變沒有得到消除。因此，GH4169 合金在980 ℃發(fā)生再結(jié)晶的冷軋變形量門檻值應(yīng)處于5%～10%之間。變形量超過10%以后，相同冷軋變形量下固溶態(tài)板材的硬度明顯低于冷軋態(tài)板材的硬度，說明再結(jié)晶已經(jīng)在合金的局部區(qū)域發(fā)生。變形量由10%升高至20%時，雖然再結(jié)晶程度會隨變形量的升高而逐漸增大，固溶處理后的硬度仍隨變形量的增大而升高。這一方面是由于其殘留的變形晶粒內(nèi)部仍存在一定數(shù)量的位錯；另一方面，隨變形量增加固溶態(tài)板材的晶粒尺寸減小，根據(jù)霍爾佩奇關(guān)系，晶粒尺寸越小材料的硬度和強度越高。當變形量為20%時板材中的變形晶粒經(jīng)過固溶后大部分發(fā)生了再結(jié)晶，殘留的變形晶粒已經(jīng)不足8%且晶粒基本均勻，繼續(xù)增加變形量，固溶后的殘留變形晶粒進一步減少，位錯數(shù)量進一步降低，但晶粒尺寸變化不明顯。因此，固溶態(tài)板材的硬度峰值出現(xiàn)于在20%的冷軋變形量處。變形量達到25%時，固溶態(tài)板材中的變形晶粒已不足2.4%，說明冷作硬化效應(yīng)已基本消除，且相比于20%變形量的晶粒尺寸不再有明顯減小，因此硬度下降。當變形量達到25%以上時，由于冷軋板材內(nèi)的變形儲能較高，固溶處理時的再結(jié)晶驅(qū)動力更強，再結(jié)晶可充分完成，晶粒內(nèi)部的位錯密度明顯降低，再結(jié)晶晶粒尺寸基本不再減小，所以固溶處理后板材的硬度不再隨變形量繼續(xù)增大而發(fā)生明顯的變化。以上情況表明，GH4169 合金在980 ℃下完成再結(jié)晶的冷軋變形量的門檻值應(yīng)處于25%左右。

固溶后的GH4169 合金板材再經(jīng)過時效處理以后會析出大量的γ''強化相（如圖4（d）所示），板材得到了充分的沉淀強化。因此，相比于固溶態(tài)，固溶+時效態(tài)板材的硬度會得到非常顯著的提高。此時，冷軋變形量對板材硬度幾乎沒有影響。

根據(jù)實際生產(chǎn)情況，用于航空發(fā)動機零件的GH4169 合金冷軋板材交付狀態(tài)多為固溶處理態(tài)，以保證良好的成形工藝性能。綜合本工作的實驗結(jié)果和分析可知，GH4169 板材生產(chǎn)時其冷軋變形量應(yīng)大于25%，相應(yīng)的固溶處理溫度宜選擇為980 ℃，保溫時間為10 min，在此參數(shù)條件下可使冷軋板材的變形組織充分再結(jié)晶、冷作硬化得到消除，并可獲得均勻的細晶組織和低的硬度。

3 結(jié)論

（1）不同冷軋變形量研究表明，隨變形量的增加，GH4169 合金冷軋態(tài)板材中的位錯密度升高，形成滑移帶，織構(gòu)組織逐漸增強，退火孿晶界逐漸減少。變形量小于20%時，隨著變形量升高，固溶處理態(tài)板材的再結(jié)晶逐漸發(fā)生，晶粒尺寸逐漸細化，板材內(nèi)仍存在一定數(shù)量的冷軋變形晶粒和位錯；變形量超過25%時，固溶態(tài)板材可完成再結(jié)晶，變形晶粒和冷作硬化效應(yīng)基本消除。固溶態(tài)板材經(jīng)時效處理后析出了大量的γ''相和少量的γ'相，位錯密度進一步降低。

（2）不同工藝板材的硬度變化研究表明，冷軋態(tài)板材的硬度隨變形量增加逐漸升高，固溶態(tài)板材的硬度隨變形量增加先升高后降低隨后基本保持不變，固溶+時效態(tài)板材的硬度基本不受變形量影響。

（3）綜合分析表明，實際生產(chǎn)時GH4169 板材的冷軋變形量應(yīng)大于25%，相應(yīng)的固溶處理制度宜選擇為980 ℃×10 min，以獲得再結(jié)晶充分、冷作硬化 消除、晶粒尺寸均勻細小的板材。