固相萃取技術(shù)在我國環(huán)境化學(xué)分析中的應(yīng)用

馬桂賢

（山西水利職業(yè)技術(shù)學(xué)院，山西運(yùn)城 044000）

1 固相萃取技術(shù)在我國環(huán)境化學(xué)分析中的應(yīng)用范圍

1.1 水體基質(zhì)

水體污染對環(huán)境具有較大的影響，需要對水體污染問題引起重視，實(shí)現(xiàn)在水體基質(zhì)方面的檢測，確保對水體中有害成分的檢測效率。隨著工業(yè)領(lǐng)域的不斷發(fā)展，非法排放物的含量越來越多，即使排放指標(biāo)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，也會(huì)造成污染物的逐漸累積，再加上水體具有流動(dòng)性的特點(diǎn)，很容易造成污染物的擴(kuò)散。為了實(shí)現(xiàn)對水體環(huán)境的監(jiān)測過程，需要注重固相萃取技術(shù)的應(yīng)用，對水體的工業(yè)廢水污染情況進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)對有機(jī)物質(zhì)的有效檢測。若水體環(huán)境存在大量有機(jī)物質(zhì)，將會(huì)引起水體富營養(yǎng)化現(xiàn)象，不僅會(huì)引起藻類植物的生長，還會(huì)造成動(dòng)植物的死亡，對水體基質(zhì)具有顯著危害。固相萃取技術(shù)在水體檢測中具有適用性，可針對污染物進(jìn)行分析，提高水體中有機(jī)物檢測的效率，保證水體基質(zhì)污染的控制水平，使水體污染能夠被及時(shí)發(fā)展，提早展開污染防治手段[1]。

1.2 氣態(tài)基質(zhì)

空氣污染傳播范圍具有廣泛性，將會(huì)引起人體的呼吸類疾病，對人體造成直接危害。固相萃取技術(shù)在氣態(tài)基質(zhì)檢測中具有顯著效果，可在短時(shí)間內(nèi)分析空氣成分，對氣體污染情況進(jìn)行一定的判斷，保障污染物得到及時(shí)發(fā)現(xiàn)。空氣質(zhì)量檢測具有嚴(yán)格的指標(biāo)，需要形成穩(wěn)定的氣態(tài)基質(zhì)分析技術(shù)，結(jié)合固相萃取的分析手段，提高對空氣污染物的辨識(shí)度。氣態(tài)基質(zhì)具有廣泛的污染源，如工廠廢氣、汽車尾氣等，屬于空氣污染的主要來源，并且將長期伴隨著空氣流動(dòng)存在，而且自然環(huán)境無法對污染進(jìn)行降解，導(dǎo)致空氣污染問題愈演愈烈。在固相萃取技術(shù)下，可對空氣中污染物質(zhì)進(jìn)行整合，將其進(jìn)行分離和再利用，不僅實(shí)現(xiàn)了空氣污染物質(zhì)的降解，還具有過濾空氣的作用，降低污染氣態(tài)基質(zhì)對空氣的影響，使空氣處于無污染的狀態(tài)，保障人們能夠呼吸到健康的空氣。

1.3 固態(tài)基質(zhì)

環(huán)境中固態(tài)污染物的種類繁多，一旦將其丟棄到土壤中，將會(huì)對土壤造成污染，導(dǎo)致土壤無法正常投入使用。對土壤造成污染的物質(zhì)大多具有毒性，如有機(jī)金屬、重金屬及其化合物等，一旦參與到與土壤的化學(xué)反應(yīng)中，還會(huì)與土壤緊密結(jié)合，很難將污染物質(zhì)進(jìn)行分離，相對地，采取換填處理的方式，從本質(zhì)上來看，無法對固態(tài)基質(zhì)的污染進(jìn)行根治。固相萃取技術(shù)土壤化學(xué)成分分析上具有顯著效果，能夠?qū)ξ廴疚镔|(zhì)進(jìn)行定向分析，對土壤污染情況進(jìn)行判斷，避免污染問題進(jìn)一步惡化。固相萃取技術(shù)有助于污染物質(zhì)的調(diào)控，降低污染物質(zhì)對環(huán)境的影響，能夠?yàn)楹罄m(xù)土壤的使用提供依據(jù)，將污染控制上升到一定的高度，并且可以確定具體污染物的含量，進(jìn)而采用定量分析的污染確定形式。

2 固相萃取技術(shù)在我國環(huán)境化學(xué)分析中的具體應(yīng)用

2.1 有機(jī)氯化合物

有機(jī)氯化合物普遍存在于水體環(huán)境中，具有較強(qiáng)的揮發(fā)性和高溫穩(wěn)定性，會(huì)在水體中穩(wěn)定存在，在污染治理上具有一定的難度。有機(jī)氯化合物可采用固相萃取技術(shù)處理，實(shí)現(xiàn)分離和富集過程，將有機(jī)氯化合物從水體中降解出來，提高對污染物的處理效果。有機(jī)氯化合物處理過程中，采用SPE和GC/ECD離線技術(shù)，實(shí)現(xiàn)對有機(jī)氯化合物的有效檢測。同時(shí)，還要結(jié)合活性炭纖維萃取技術(shù)，提高檢測環(huán)境中有機(jī)氯化合物的萃取效率。萃取過程在40℃的溫度下進(jìn)行，萃取時(shí)間一般在10~20min，氣化室溫度為210℃，實(shí)現(xiàn)有機(jī)氯化合物的固相萃取。為了保證有機(jī)氯化合物萃取過程中的流通性，采用流速為40mL/min的N2進(jìn)行通氣，提高有機(jī)氯化合物的攜帶效果，使其能夠匯聚在氣化室中，實(shí)現(xiàn)有機(jī)物的集中化存儲(chǔ)，同時(shí)加快有機(jī)氯的收集效率，保障固相萃取過程的順利進(jìn)行[2]。

有機(jī)氯化合物在農(nóng)藥方面具有廣泛應(yīng)用，如六六六、DDT等，在環(huán)境中很難自然降解，對環(huán)境具有較大的污染性。固相萃取技術(shù)是分離農(nóng)藥有機(jī)氯成分的關(guān)鍵，富集效率在90%以上，可實(shí)現(xiàn)對雨水、地表水等有機(jī)農(nóng)藥的萃取。固相萃取過程中，需要在加熱攪拌條件下進(jìn)行，萃取時(shí)間在15~20min，同時(shí)得到純度較高的有機(jī)氯成分，實(shí)現(xiàn)對有機(jī)氯的有效檢測。有機(jī)氯檢測過程中，需要注重檢出限的控制，一般控制在0.01~0.1μg/L，提高有機(jī)氯測定的精度，防止檢測過程中產(chǎn)生較大的誤差。農(nóng)藥普遍使用在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，將會(huì)對土壤、水源造成污染，需要確保固相萃取技術(shù)的有效使用，發(fā)揮出環(huán)境化學(xué)分析的作用，提高對污染來源的控制效果，對污染較為嚴(yán)重的農(nóng)藥禁止使用，實(shí)現(xiàn)良好的環(huán)境化學(xué)檢測效果。

2.2 多環(huán)芳烴

多環(huán)芳烴是大氣污染物之一，固相萃取過程采用專門的裝置，確保多環(huán)芳烴的富集效率，實(shí)現(xiàn)對多環(huán)芳烴的有效處理。固相萃取過程結(jié)合SPME技術(shù)，可對多環(huán)芳烴進(jìn)行直接采集，提高芳烴污染問題的治理效率。多環(huán)芳烴萃取采用石墨吸附裝置，以石墨作為吸收多環(huán)芳烴的基體，吸附萃取時(shí)間在10~30min，吸附后的多環(huán)芳烴在氣化室進(jìn)行處理，熱解析溫度為200℃，萃取出高純度的多環(huán)芳烴。多環(huán)芳烴屬于大氣污染的一類物質(zhì)，包括苯、甲苯、對二甲苯等，對具體成分進(jìn)行分析時(shí)，采用氣相色譜火焰離子化檢測法進(jìn)行鑒定，實(shí)現(xiàn)對多環(huán)芳烴的有效檢測，并且具有縮短檢測時(shí)間的作用。另外，還可以采用石英纖維表面固相技術(shù)，使萃取吸收基體具有多孔性，實(shí)現(xiàn)對萃取效率的有效分析，保證固相萃取技術(shù)的綜合性運(yùn)用。

2.3 硝基苯酚

硝基苯酚屬于一種工業(yè)污染物質(zhì)，一般由廢水污染產(chǎn)生，具有半揮發(fā)特性，在萃取條件上受到一定的限制，需要在萃取技術(shù)上進(jìn)行深入應(yīng)用。硝基苯酚可采用固相微萃取技術(shù)，構(gòu)建出最佳的萃取條件，降低物質(zhì)本身對萃取過程中的限制作用，保障萃取過程能夠順利進(jìn)行。硝基苯酚固液萃取方法如下：取20mL水樣，pH控制在2~3，并且向其中加入NaCl晶體，直至水樣達(dá)到飽和狀態(tài)，使硝基苯酚易于進(jìn)行分離。萃取溫度在室溫下進(jìn)行即可，時(shí)間控制在40min左右，有助于萃取效率提升。對硝基苯酚進(jìn)行檢測時(shí)，可采用纖維探針技術(shù)，實(shí)現(xiàn)硝基苯酚的濃度檢測，便于對固相萃取的指標(biāo)進(jìn)行衡量，確保硝基苯酚具有良好的萃取效果，有助于硝基苯酚的進(jìn)樣控制，對萃取過程的有效性進(jìn)行驗(yàn)證。

2.4 萘及硝基萘

萘及硝基萘主要分布在水環(huán)境，屬于水體環(huán)境中的有機(jī)污染成分，具有較強(qiáng)的致癌性，對其采取萃取操作具有必要性。在固相萃取技術(shù)的作用下，可實(shí)現(xiàn)萘及硝基萘的快速檢驗(yàn)，將萃取過程進(jìn)行綜合化運(yùn)用，提高污染物質(zhì)分析的可靠性。萘及硝基萘萃取過程中，溫度控制在20~30℃，而且需要處于電磁攪拌環(huán)境下，邊萃取邊攪拌，促進(jìn)萃取效率的提高。為了避免采樣過程造成損失，選用50mL容量瓶作為采樣瓶，通過毛細(xì)管柱實(shí)現(xiàn)采樣過程，對采樣控制方法進(jìn)行拓展，便于對采樣過程進(jìn)行準(zhǔn)確分析。經(jīng)過固相萃取技術(shù)處理后，萘及硝基萘的檢出限可達(dá)到0.20~0.30μg/L，將回收率控制在95%以上，實(shí)現(xiàn)固相萃取法的有效利用，確保萘及硝基萘易于檢出，推進(jìn)污染物分離控制的有效進(jìn)行。

2.5 烷烴及其化合物

烷烴及其化合物具有較強(qiáng)的揮發(fā)性，污染物質(zhì)一般來源于工業(yè)廢水中，對環(huán)境具有較強(qiáng)的污染性，需要提高對污染的控制效果。固相萃取技術(shù)在烷烴及其化合物污染方面具有顯著效果，能夠?qū)崿F(xiàn)快速準(zhǔn)確地分析，發(fā)揮出污染檢測的優(yōu)勢，進(jìn)而對有機(jī)污染物的成分進(jìn)行確定。在固相萃取技術(shù)作用下，可實(shí)現(xiàn)快速檢測及分離，尤其是在揮發(fā)性組分方面，提高對烷烴的分離效果。固相分離過程中，需要運(yùn)用到熱解析技術(shù)，在358℃環(huán)境下進(jìn)行，將活性炭作為吸附基體，使烷烴及其化合物能夠分離。氣化室溫度控制在200~250℃，結(jié)合GC/MS聯(lián)用進(jìn)行定性分析，對烷烴及其化合物精準(zhǔn)檢測，可將相對偏差控制在3.0%以內(nèi)，實(shí)現(xiàn)對精密度的有效控制，將固相萃取的優(yōu)勢發(fā)揮到最大化，實(shí)現(xiàn)污染物的快速檢測與分離。

2.6 鄰苯二甲酸二酯

鄰苯二甲酸二酯屬于工業(yè)生產(chǎn)污染物，能夠隨著環(huán)境的遷移、擴(kuò)散和轉(zhuǎn)化，具有較強(qiáng)的污染能力。而且，生物對鄰苯二甲酸二酯具有富集作用，將會(huì)在生物體內(nèi)逐漸積累，對生物的危害較為明顯，尤其是在水生生物方面，會(huì)隨著食物鏈體系進(jìn)行，伴隨著食物鏈轉(zhuǎn)移到頂端。在固相萃取過程中，采用頂空固相萃取法，將毛細(xì)管柱和FID進(jìn)行聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)對水環(huán)境中至少5種鄰苯二甲酸二酯的分析，并且具有較高的萃取效率。萃取頭使用過程中，需要插入到氣化室中，溫度控制在250~280℃，使萃取頭處于最佳萃取條件。萃取過程中，還需要對熱吸收時(shí)間進(jìn)行控制，一般在90~120s，保障鄰苯二甲酸二酯的熱吸收效率，為萃取過程提供充分準(zhǔn)備。在萃取頭選擇方面，選擇高性能PDMS萃取頭，確保檢測限能夠達(dá)到0.3ng/L，同時(shí)將偏差控制在0.5%以下，滿足污染物質(zhì)萃取控制的要求。

2.7 有機(jī)金屬

有機(jī)金屬屬于金屬元素與有機(jī)物的結(jié)合產(chǎn)物，具有金屬元素和有機(jī)物的雙重污染特性，需要做好有機(jī)金屬的萃取工作。有機(jī)金屬包括有機(jī)汞、有機(jī)錫等，可通過有機(jī)溶劑實(shí)現(xiàn)萃取富集，使有機(jī)金屬能夠提取出來，實(shí)現(xiàn)固相萃取技術(shù)的合理應(yīng)用。

2.7.1 有機(jī)汞

有機(jī)汞固相萃取具有一定的難度，需要與原子吸收光譜法相結(jié)合，通過有機(jī)溶劑實(shí)現(xiàn)萃取富集，在萃取裝置上較為復(fù)雜。有機(jī)汞一般以土壤污染為主，存在形式為甲基汞、乙基汞、丙基汞等，導(dǎo)致污染問題變得嚴(yán)重化。萃取過程中，需要使用毛細(xì)管柱，將萃取環(huán)境加熱到700℃，保障有機(jī)汞能夠吸收足夠的熱量，使其能夠達(dá)到萃取溫度。為了對有機(jī)汞進(jìn)行測定，需要使用分光光度儀，在進(jìn)樣口溫度達(dá)到200℃時(shí)進(jìn)行檢測，對檢測結(jié)果進(jìn)行多次測定，降低氣流對檢測偏差的影響，保障有機(jī)金屬檢測過程能夠順利進(jìn)行。

2.7.2 有機(jī)錫

有機(jī)錫主要來源于聚合添加劑、殺蟲劑、滅菌劑等，有著廣泛的用途，但對環(huán)境具有一定的污染性。有機(jī)錫萃取需要采用萃取纖維，確保萃取過程的吸收能力，使萃取毛細(xì)管柱得到有效應(yīng)用。以丁基錫化合物萃取為例，該物質(zhì)存在于海水環(huán)境下，采用固相萃取法對有機(jī)錫進(jìn)行分析，在分離控制上具有良好的重現(xiàn)性，將有機(jī)錫精準(zhǔn)地提取出來，滿足有機(jī)錫提取的控制要求。若需要對有機(jī)錫進(jìn)行測定，應(yīng)結(jié)合GC/FPD實(shí)現(xiàn)測定過程，提高有機(jī)錫測定的精度，提升有機(jī)錫檢測的靈敏度，并且有助于對加標(biāo)回收率進(jìn)行控制。

2.8 揮發(fā)性鹵代烴

揮發(fā)性鹵代烴具有一定的污染性，一般存在于水域環(huán)境中，有時(shí)會(huì)存在于飲用水中，需要做好鹵代烴的檢測分析，降低鹵代烴對環(huán)境的影響。選用PDMS作為鹵代烴檢測的萃取頭，采用規(guī)范化的鹵代烴檢測形式。為了提高萃取過程的揮發(fā)效率，需要進(jìn)行振蕩處理，保證鹵代烴的富集效率。鹵代烴萃取過程中，進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測室溫度為250℃，使鹵代烴易于進(jìn)入到萃取狀態(tài)。萃取物檢測過程中，需要做好富集-進(jìn)樣分析工作，時(shí)間控制在30min左右，可有效縮短鹵代烴的檢測時(shí)間，提高鹵代烴的檢測效率。需要注意的是，鹵代烴具有水樣保存要求，以抗壞血酸作為保存劑，使鹵化物具有易于保存的條件，抑制有機(jī)物與鹵代烴的結(jié)合，進(jìn)而保證后續(xù)固相萃取檢測的精度。

2.9 多組分有機(jī)物

多組分有機(jī)物組成較為復(fù)雜，以海水污染物萃取為例，萃取物包括烯、醛、酯、酚、烴等，需要采取具有針對性的萃取方式，不利于對污染物進(jìn)行分離。為了提高對污染物的分離效率，需要在PC-420型操作平臺(tái)上進(jìn)行，將100μm PDMS置于4m海水中于室溫下進(jìn)行萃取，時(shí)間控制在40~50min。對指定物質(zhì)進(jìn)行萃取時(shí)，需要對萃取溫度進(jìn)行控制，確保分離得到的單一的萃取物，保證萃取物質(zhì)具有一定的純度，對萃取質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格控制。萃取過程中，需要注重色譜條件的控制，EI源為70eV，離子源溫度為230℃，對萃取物的質(zhì)量范圍進(jìn)行掃描，對物質(zhì)組成情況進(jìn)行確定，確保污染物萃取的有效性。多組分有機(jī)物污染會(huì)造成綜合性污染，需要逐步實(shí)現(xiàn)污染的分離，實(shí)現(xiàn)對污染源的快速檢測，使固相萃取技術(shù)能夠發(fā)揮出重要作用。

3 固相萃取技術(shù)在我國環(huán)境化學(xué)分析中發(fā)展趨勢

隨著科技的進(jìn)步，固相萃取技術(shù)的發(fā)展趨向于微量化，固相萃取盤和固相微萃取技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。固相萃取盤式萃取器較為堅(jiān)固且無須支撐，因?yàn)樗呛刑盍系腜TFE圓片或是載有填料的玻璃纖維片。固相萃取盤允許液體試樣大流量通過，它的不足之處在于高成本和應(yīng)用范圍小。固相微萃取技術(shù)易于操作，幾乎不消耗溶劑，但不足之處是把它應(yīng)用于定量分析的條件還不成熟，有待進(jìn)一步完善。固相萃取的自動(dòng)化是人們一直以來努力實(shí)現(xiàn)的目標(biāo)之一，能夠提高對環(huán)境的凈化作用，使污染源得到有效處理，使固相萃取技術(shù)在環(huán)境化學(xué)中得到多元化發(fā)展。

4 結(jié)束語

固相萃取技術(shù)有助于環(huán)境化學(xué)的快速分析，可對多種污染物質(zhì)進(jìn)行處理，提高對污染物的處理效率，并且降低污染物質(zhì)的處理難度。在固相分析技術(shù)的作用下，可對污染物質(zhì)進(jìn)行回收利用，萃取效率可達(dá)到90%以上，在環(huán)境化學(xué)中應(yīng)用價(jià)值較為顯著，需要結(jié)合不同污染物采用合理化的分析形式，提高對污染物影響的控制效果，保障污染物萃取過程能夠順利進(jìn)行。