• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    鐵尾礦粉-脫硫灰膠凝材料的制備及性能研究

    2023-03-17 07:40:28邢,于峰,曹越,方
    硅酸鹽通報(bào) 2023年1期

    陳 邢,于 峰,曹 越,方 圓

    (安徽工業(yè)大學(xué)建筑工程學(xué)院,馬鞍山 243002)

    0 引 言

    隨著城市化進(jìn)程的加快,工業(yè)固體廢棄物的產(chǎn)生和排放量逐年遞增。鐵尾礦是選礦后產(chǎn)生的固廢,近年來,我國(guó)每年鐵尾礦的產(chǎn)量超5億噸[1],2020—2021年鐵尾礦產(chǎn)量占尾礦總產(chǎn)量的51%,而尾礦的綜合利用率只有18.9%[2]。廢棄鐵尾礦在占用大量土地的同時(shí)污染了周圍生態(tài)環(huán)境。脫硫灰在干法或半干法煙氣脫硫過程中產(chǎn)生[3],由于成分復(fù)雜以及CaSO3的不穩(wěn)定性[4],其應(yīng)用發(fā)展受到制約,只能采用堆放或填埋的方式處理,對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。因此,尋找鐵尾礦和脫硫灰低成本處理和高資源化利用的方法,是亟待解決的問題。

    目前,國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究了鐵尾礦粉膠凝材料的制備及應(yīng)用[5-7]。為了激發(fā)鐵尾礦粉的膠凝活性,常采用機(jī)械研磨、物理活化[8-9]的方式對(duì)鐵尾礦粉進(jìn)行激發(fā)。樸春愛等[10]對(duì)鐵尾礦粉的機(jī)械活化性能開展研究,結(jié)果表明,粉磨鐵尾礦粉2 h時(shí),其活性指數(shù)最高。隨著粉磨時(shí)間的增加,鐵尾礦粉微粒出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象,活性增長(zhǎng)緩慢。因此,一些學(xué)者根據(jù)鐵尾礦的礦物組成特點(diǎn),采用化學(xué)激發(fā)[11]的方式,提高鐵尾礦粉的膠凝活性。姜玉鳳等[12]以鐵尾礦、粉煤灰作為膠凝組分,氫氧化鈉作為激發(fā)劑制備膠凝材料,當(dāng)鐵尾礦粉摻量為30%時(shí),試樣28 d抗壓強(qiáng)度達(dá)到最大值18.33 MPa。但鐵尾礦粉膠凝材料由于具有收縮率大、早期強(qiáng)度低和制備成本高等缺陷[13-14],在實(shí)際工程應(yīng)用中的發(fā)展受到了限制。

    在激發(fā)劑的作用下,脫硫灰的水化反應(yīng)加快,鈣礬石(AFt)和水化硅酸鈣(C-S-H)等水化產(chǎn)物增多,使膠凝材料的早期強(qiáng)度提高,孔隙率和收縮率降低[15-16]。孫睿等[17]采用鋼渣粉和脫硫灰制備全固廢膠凝材料,在激發(fā)劑三異丙醇胺的作用下,膠凝材料3 d抗壓強(qiáng)度達(dá)到3.69 MPa。激發(fā)劑的選取能夠顯著影響膠凝材料的力學(xué)性能,氫氧化鈉作為激發(fā)劑有助于鐵尾礦粉、脫硫灰和礦渣微粉中的玻璃體或晶體發(fā)生解聚,提供堿性環(huán)境,加快水化產(chǎn)物的生成。硫酸鈣在堿環(huán)境下,發(fā)生大量的異向晶核,與膠凝材料反應(yīng)生成大量細(xì)小的膠凝物相,增強(qiáng)膠凝材料的力學(xué)性能。

    國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)鐵尾礦粉、脫硫灰的膠凝性能進(jìn)行了大量研究,結(jié)果表明,在物理活化、化學(xué)激發(fā)劑作用下,鐵尾礦粉和脫硫灰的膠凝活性可得到充分激發(fā)。鐵尾礦粉在充當(dāng)膠凝材料時(shí),脫硫灰中的硫酸根離子在堿性環(huán)境下與鐵尾礦粉中的活性物質(zhì)較快生成具有膠凝性能的C-H-S凝膠,可有效提高其早期強(qiáng)度,減小收縮。本文對(duì)鐵尾礦粉進(jìn)行機(jī)械研磨活化,以鐵尾礦粉、脫硫灰、礦渣微粉為原料,利用氫氧化鈉和硫酸鈣作為復(fù)合激發(fā)劑,制備鐵尾礦粉-脫硫灰膠凝材料。同時(shí)開展正交試驗(yàn),分析鐵尾礦粉摻量、脫硫灰摻量、氫氧化鈉摻量和硫酸鈣摻量對(duì)復(fù)合激發(fā)鐵尾礦粉-脫硫灰膠凝材料抗壓強(qiáng)度的影響,得出最佳配合比,并分析膠凝材料水化產(chǎn)物的微觀形貌和物相組成。該研究可為鐵尾礦、脫硫灰的綜合利用提供新途徑,對(duì)新型復(fù)合膠凝材料的制備及應(yīng)用提供理論依據(jù)。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 原材料

    原材料包括膠凝組分(鐵尾礦粉、脫硫灰和礦渣微粉)、激發(fā)劑組分(硫酸鈣和氫氧化鈉)和水,通過X射線熒光分析(XRF),鐵尾礦粉、脫硫灰、礦渣微粉和硫酸鈣的化學(xué)成分見表1。

    表1 鐵尾礦粉、脫硫灰、礦渣微粉和硫酸鈣的主要化學(xué)成分Table 1 Main chemical composition of iron tailings powder,desulfurization ash,slag powder and calcium sulfate

    (1)膠凝組分

    使用的鐵尾礦粉產(chǎn)自馬鞍山某鐵礦廠,外觀呈灰色,密度為2.90 g/cm3,對(duì)鐵尾礦粉機(jī)械球磨60 min,粒徑分布如圖1所示。

    圖1 鐵尾礦粒徑分布Fig.1 Particle size distribution of iron tailings powder

    脫硫灰由馬鞍山某鋼廠半干法煙氣脫硫過程中產(chǎn)生,外觀呈淺褐色,密度為2.76 g/cm3,顆粒平均粒徑為2.8 μm,比表面積為536 m2/g。

    礦渣微粉來自于馬鞍山某新型建材公司,外觀呈白色,密度為2.65 g/cm3,顆粒平均粒徑為40 μm,比表面積為405 m2/g。

    (2)激發(fā)劑組分

    所用氫氧化鈉為山東省某化工企業(yè)生產(chǎn),呈白色半透明板片形狀,NaOH含量≥96%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),密度為2.13 g/cm3,熔點(diǎn)為318 ℃,水溶性為109 g(20 ℃)。主要為膠凝材料的水化反應(yīng)提供堿性環(huán)境,使膠凝組分中的玻璃體結(jié)構(gòu)解聚。

    硫酸鈣由天津某化學(xué)品公司生產(chǎn),外觀呈白色,密度為2.32 g/cm3,比表面積為350 m2/g,熔點(diǎn)為1 450 ℃,水溶性為29 g(20 ℃),硫酸鈣中的硫酸鹽對(duì)膠凝組分起到激發(fā)作用。

    試驗(yàn)用水為馬鞍山室內(nèi)自來水,水膠比為0.5。

    1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    為分析鐵尾礦粉摻量(A)、脫硫灰摻量(B)、氫氧化鈉摻量(C)和硫酸鈣摻量(D)對(duì)鐵尾礦粉-脫硫灰膠凝材料抗壓強(qiáng)度的影響,從而得出最優(yōu)配比,采用4因素4水平正交試驗(yàn)方案,因素水平見表2。

    表2 4因素4水平設(shè)計(jì)方案Table 2 Four-factor,four-level design scheme

    1.3 試驗(yàn)及檢測(cè)方法

    制備膠凝材料試樣的具體操作如下:按試驗(yàn)用量分別稱取鐵尾礦粉、脫硫灰、礦渣微粉、氫氧化鈉、硫酸鈣和水的重量;將稱好的鐵尾礦粉、脫硫灰和礦渣微粉依次放入砂漿攪拌機(jī),低速攪拌1 min;倒入部分自來水,低速攪拌2 min使?jié){液均勻;在低速攪拌的同時(shí),將氫氧化鈉和硫酸鈣緩緩倒入攪拌材料中,并加入部分預(yù)留水,目的是讓膠凝液體均勻地接觸激發(fā)劑,調(diào)節(jié)砂漿攪拌機(jī)對(duì)漿液高速攪拌3 min;將拌好的漿液倒入尺寸為40 mm×40 mm×160 mm的三聯(lián)鋼模中,在振動(dòng)臺(tái)上振動(dòng)2 min,抹平和標(biāo)記后,在(20±3) ℃、相對(duì)濕度≥90%的養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)。

    根據(jù)《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO法)》(GB/T 17671—2021),使用YAW-200B型壓力試驗(yàn)機(jī)測(cè)試樣品的抗壓強(qiáng)度,加荷速率為(1.5±0.125) MPa/s;采用D8ADVANCE型X-射線衍射儀(XRD)測(cè)試樣品的物相組成,靶材為Cu靶,功率為3 kW,測(cè)試角度為5°~80°,2θ角準(zhǔn)確度≤0.02°;采用SU8220 掃描電子顯微鏡(SEM)分析樣品的微觀結(jié)構(gòu),測(cè)試前進(jìn)行噴金處理,加速電壓為20 kV。

    2 結(jié)果與討論

    試驗(yàn)測(cè)得鐵尾礦粉-脫硫灰膠凝材料3 d、7 d和28 d的抗壓強(qiáng)度,結(jié)果見表3。

    表3 抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Test results of compressive strength

    續(xù)表

    2.1 極差和方差分析

    為比較各因素對(duì)膠凝材料抗壓強(qiáng)度的影響以及避免誤差列對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響,開展極差和方差分析,選擇F>F0.01、F>F0.01和F>F0.01的檢驗(yàn)水平,檢測(cè)各因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果是否具有顯著性影響。極差和方差分析結(jié)果見表4和表5。

    表4 膠凝材料抗壓強(qiáng)度極差分析Table 4 Range analysis of compressive strength of cementitious material

    表5 膠凝材料抗壓強(qiáng)度方差分析Table 5 Variance analysis of compressive strength of cementitious material

    續(xù)表

    從表4可以看出,膠凝材料3 d抗壓強(qiáng)度影響因素作用大小為C2>A2>B2>D3。這主要是因?yàn)樵谒缙?,氫氧化鈉堿溶液會(huì)促進(jìn)鐵尾礦粉、脫硫灰和礦渣微粉快速解聚,以及水化產(chǎn)物大量形成。膠凝材料7 d抗壓強(qiáng)度影響因素作用大小為A2>C2>B2>D3,這主要是因?yàn)樵陴B(yǎng)護(hù)7 d后鐵尾礦粉與激發(fā)劑接觸反應(yīng)后基本解聚,水化產(chǎn)物增多,同時(shí)鐵尾礦粉在膠凝材料中能起到較好的集料填充作用,使得試塊的力學(xué)性能增強(qiáng)。膠凝材料28 d抗壓強(qiáng)度影響因素作用大小為D3>A2>C2>B2,這主要是因?yàn)樵谒笃诹蛩徕}在堿溶液中易生成二水硫酸鈣,加速了膠凝材料的凝結(jié)硬化。由表5可知,對(duì)于膠凝材料3 d、7 d和28 d抗壓強(qiáng)度的影響最為顯著的分別是氫氧化鈉、鐵尾礦粉和硫酸鈣。

    由極差和方差的分析結(jié)果可知,膠凝材料3 d、7 d和28 d抗壓強(qiáng)度的最優(yōu)配合比均為A2B2C2D3,即鐵尾礦粉、脫硫灰、氫氧化鈉和硫酸鈣摻量分別為20%、10%、1%和9%。最優(yōu)配合比驗(yàn)證結(jié)果見表6,此時(shí),膠凝材料3 d抗壓強(qiáng)度為4.59 MPa,28 d抗壓強(qiáng)度為18.44 MPa。

    表6 膠凝材料最優(yōu)配比驗(yàn)證Table 6 Verification of optimal proportion of cementitious material

    2.2 各因素?fù)搅繉?duì)抗壓強(qiáng)度的影響

    2.2.1 鐵尾礦粉和脫硫灰摻量的影響

    各因素?fù)搅繉?duì)膠凝材料抗壓強(qiáng)度的影響如圖2所示。由圖2(a)可知,膠凝材料的抗壓強(qiáng)度隨鐵尾礦粉摻量的增加先升后降。鐵尾礦粉摻量為20%時(shí),膠凝材料抗壓強(qiáng)度達(dá)到最大值,此時(shí)的鐵尾礦粉發(fā)揮了集料填充作用,減少了漿體的內(nèi)部孔隙,從而提高了試件的抗壓強(qiáng)度。但鐵尾礦粉的膠凝活性遠(yuǎn)小于礦渣微粉,隨著鐵尾礦粉摻量的繼續(xù)增加,礦渣微粉水化生成的C-S-H凝膠減少。鐵尾礦粉顆粒不能完全被C-S-H凝膠包裹,膠凝材料內(nèi)部的結(jié)構(gòu)密實(shí)度下降,導(dǎo)致抗壓強(qiáng)度減小。

    如圖2(b)所示,膠凝材料的抗壓強(qiáng)度隨脫硫灰摻量的增加先升后降。脫硫灰摻量為10%時(shí),膠凝材料抗壓強(qiáng)度達(dá)到最大值,此時(shí)體系中活性SiO2和Al2O3較多,增大了膠凝組分顆粒之間的有效黏結(jié)力,從而提高抗壓強(qiáng)度。

    2.2.2 氫氧化鈉摻量的影響

    如圖2(c)所示,膠凝材料的抗壓強(qiáng)度隨氫氧化鈉摻量的增加先升后降。氫氧化鈉摻量為1%時(shí),膠凝材料的抗壓強(qiáng)度達(dá)到最大值。氫氧化鈉摻量為1%的膠凝材料3 d、7 d和28 d抗壓強(qiáng)度,與不摻氫氧化鈉相比,分別增加了5.4%、40.7%和23.6%。這主要是因?yàn)殡S著氫氧化鈉摻量的增加,膠凝材料溶液體系中的堿含量增加,堿溶液會(huì)促進(jìn)鐵尾礦粉、脫硫灰和礦渣微粉的解聚,導(dǎo)致液相中簡(jiǎn)單聚合體發(fā)生縮聚,促使水化產(chǎn)物大量形成,試件界面結(jié)構(gòu)更加致密,孔隙減少,從而提高膠凝材料的抗壓強(qiáng)度。但隨著氫氧化鈉摻量的繼續(xù)增加,膠凝體系中的OH-過量,使得膠凝材料粘聚性增大,液相中活性組分?jǐn)U散阻力增大,膠凝材料解聚和聚合反應(yīng)的速率降低,水化產(chǎn)物減少,抗壓強(qiáng)度降低。

    2.2.3 硫酸鈣摻量的影響

    由圖2(d)可知,膠凝材料的抗壓強(qiáng)度隨硫酸鈣摻量的增加先升后降。硫酸鈣摻量為9%時(shí),膠凝材料的抗壓強(qiáng)度達(dá)到最大值。硫酸鈣摻量為9%的膠凝材料3 d、7 d和28 d抗壓強(qiáng)度,與硫酸鈣摻量為6%相比,分別增加了1.3%、2.3%和11.2%。這主要是因?yàn)榱蛩徕}在堿溶液中易生成二水硫酸鈣,并從飽和的堿溶液中析出結(jié)晶,加速了膠凝材料的凝結(jié)硬化,提高了膠凝材料早期的抗壓強(qiáng)度。隨著硫酸鈣摻量的增加,在與氫氧化鈉的復(fù)合激發(fā)作用下,膠凝組分不斷發(fā)生水化反應(yīng),AFt和C-S-H等水化產(chǎn)物增多。但隨著硫酸鈣摻量的持續(xù)增加,過量的硫酸鈣不斷從溶液中析出,引起膠凝材料體積膨脹,破壞原有結(jié)構(gòu),降低抗壓強(qiáng)度。

    圖2 各因素?fù)搅繉?duì)膠凝材料抗壓強(qiáng)度的影響Fig.2 Effect of content of each factor on compressive strength of cementitious material

    2.3 XRD分析

    對(duì)配合比為A2B2C2D3的鐵尾礦粉-脫硫灰膠凝材料進(jìn)行XRD分析,圖3為不同齡期膠凝材料試樣的XRD譜。養(yǎng)護(hù)齡期為3 d時(shí),在氫氧化鈉堿激發(fā)的作用下,鐵尾礦粉、脫硫灰和礦渣微粉中的Si—O和Al—O發(fā)生解聚-縮聚反應(yīng),從而加速Si4+及Al3+的溶解,使得Ca2+成為游離狀態(tài),并在堿性環(huán)境中發(fā)生反應(yīng)生成低溶解度的C-S-H凝膠。同時(shí)硫酸鈣的摻入使得膠凝材料中硫酸鹽的含量提高,并與鋁酸鹽礦物反應(yīng)形成AFt。使得膠凝材料早期的抗壓強(qiáng)度增強(qiáng)。當(dāng)水化7 d時(shí),AFt的衍射峰強(qiáng)度逐漸提高,C3S的衍射峰強(qiáng)度較3 d明顯降低。隨著水化反應(yīng)的進(jìn)行,氫氧化鈉、硫酸鈣復(fù)合激發(fā)的作用顯著增強(qiáng),大量的鐵尾礦粉、礦渣微粉和脫硫灰等膠凝組分的活性得到激發(fā),C-S-H凝膠的生成量增加。當(dāng)水化28 d時(shí),AFt的衍射峰進(jìn)一步尖銳,C-S-H凝膠大量生成。這表明隨著養(yǎng)護(hù)齡期的增加,膠凝組分的水化程度逐漸增大,在宏觀上表現(xiàn)為抗壓強(qiáng)度隨齡期的增大而增強(qiáng),這與表3試件抗壓強(qiáng)度隨養(yǎng)護(hù)齡期的發(fā)展規(guī)律一致。

    圖3 不同齡期膠凝材料試樣的XRD譜Fig.3 XRD patterns of cementitious material samples at different ages

    2.4 SEM分析

    采用SEM觀測(cè)配合比為A2B2C2D3的鐵尾礦粉-脫硫灰膠凝材料不同齡期下的微觀形貌,結(jié)果如圖4所示,膠凝材料水化3 d時(shí),界面中白色絮狀物為C-S-H凝膠,針狀物為水化產(chǎn)物AFt,部分針棒狀A(yù)Ft被絮狀C-S-H凝膠包裹,大量未參與水化反應(yīng)的鐵尾礦粉、脫硫灰堆積在內(nèi)部孔隙中,火山灰活性未能得到有效地發(fā)揮。隨著水化齡期的增加,AFt的外貌形態(tài)由較細(xì)的針棒狀變?yōu)檩^粗的柱狀,同時(shí)AFt相互交錯(cuò)生長(zhǎng),部分AFt形成骨架鑲嵌在空隙之中。水化反應(yīng)生成的C-S-H凝膠增多,膠凝材料界面原有的孔隙逐漸被AFt、C-S-H凝膠覆蓋填滿,膠凝材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)相對(duì)密實(shí)。在水化28 d時(shí),膠凝材料的水化產(chǎn)物增多,水化較為充分,C-S-H由絮狀結(jié)構(gòu)逐漸變?yōu)榫W(wǎng)狀結(jié)構(gòu)并覆蓋包裹在膠凝材料表面,部分柱狀A(yù)Ft貫穿于C-S-H和孔隙之間,同時(shí)界面中出現(xiàn)了大量不規(guī)則片狀和六方形片狀的水化硫鋁酸鈣,膠凝材料整體結(jié)構(gòu)較為密實(shí),膠凝材料宏觀強(qiáng)度增強(qiáng)。這與本試驗(yàn)中試件抗壓強(qiáng)度隨養(yǎng)護(hù)齡期的發(fā)展規(guī)律一致。

    圖4 不同齡期膠凝材料試樣的SEM照片F(xiàn)ig.4 SEM images of cementitious material samples at different ages

    3 結(jié) 論

    (1)鐵尾礦粉、脫硫灰、氫氧化鈉和硫酸鈣摻量的增加,均使膠凝材料的抗壓強(qiáng)度呈先升后降的趨勢(shì)。對(duì)膠凝材料3 d、7 d和28 d抗壓強(qiáng)度影響最顯著的分別是氫氧化鈉摻量、鐵尾礦粉摻量和硫酸鈣摻量。

    (2)通過對(duì)膠凝材料抗壓強(qiáng)度正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差和方差分析得到,最優(yōu)配合比為鐵尾礦粉摻量20%,脫硫灰摻量10%,氫氧化鈉摻量1%,硫酸鈣摻量9%,礦渣微粉摻量60%。

    (3)硫酸鈣的摻入提高了膠凝材料中硫酸鹽的含量,并與鋁酸鹽礦物反應(yīng)形成AFt,增強(qiáng)了膠凝材料早期的抗壓強(qiáng)度。隨著水化反應(yīng)的進(jìn)行,C3S的衍射峰強(qiáng)度明顯降低,AFt的衍射峰強(qiáng)度增加,C-S-H凝膠大量生成,結(jié)晶程度提高,膠凝材料的強(qiáng)度增加。

    (4)膠凝材料界面早期以緊密堆積的簇狀C-S-H凝膠和針棒狀A(yù)Ft為主,隨著水化齡期的延長(zhǎng),柱狀A(yù)Ft交錯(cuò)生長(zhǎng),網(wǎng)狀C-S-H覆蓋包裹在膠凝材料表面,柱狀A(yù)Ft貫穿于C-S-H和孔隙之間,膠凝材料整體結(jié)構(gòu)密實(shí),宏觀強(qiáng)度提高。

    欧美日韩av久久| 秋霞在线观看毛片| 中文字幕最新亚洲高清| 久久99精品国语久久久| 高清视频免费观看一区二区| 免费在线观看影片大全网站 | 日韩 亚洲 欧美在线| 精品欧美一区二区三区在线| 亚洲国产欧美一区二区综合| 成年动漫av网址| 亚洲精品在线美女| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 日韩制服骚丝袜av| 国产精品一区二区在线观看99| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 新久久久久国产一级毛片| 精品福利观看| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 国产国语露脸激情在线看| 免费观看av网站的网址| 国产精品久久久久久精品古装| 日日摸夜夜添夜夜爱| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 中文字幕人妻丝袜制服| 国产欧美日韩一区二区三 | av福利片在线| 亚洲人成77777在线视频| 亚洲成人免费av在线播放| 一二三四在线观看免费中文在| 久久精品久久精品一区二区三区| xxx大片免费视频| 成年女人毛片免费观看观看9 | 女警被强在线播放| 99精国产麻豆久久婷婷| 看免费成人av毛片| 晚上一个人看的免费电影| 天堂8中文在线网| 亚洲黑人精品在线| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 午夜福利,免费看| 一区二区日韩欧美中文字幕| 天天影视国产精品| 久久人人97超碰香蕉20202| 老司机影院成人| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 美女福利国产在线| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| √禁漫天堂资源中文www| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 各种免费的搞黄视频| 最新在线观看一区二区三区 | 亚洲精品乱久久久久久| 亚洲成国产人片在线观看| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 日本色播在线视频| 香蕉国产在线看| 日本av免费视频播放| 只有这里有精品99| 中文欧美无线码| 男女下面插进去视频免费观看| 国产亚洲欧美在线一区二区| 成年人免费黄色播放视频| 国产在线一区二区三区精| 国产精品久久久久久精品古装| 亚洲五月色婷婷综合| 好男人视频免费观看在线| 亚洲情色 制服丝袜| 国产成人啪精品午夜网站| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 欧美日韩综合久久久久久| 午夜福利免费观看在线| 日韩电影二区| 精品人妻1区二区| 老熟女久久久| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 久久久久网色| 丰满少妇做爰视频| www.精华液| 国产一区二区在线观看av| 国产色视频综合| 波野结衣二区三区在线| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 午夜视频精品福利| 97精品久久久久久久久久精品| 黄色怎么调成土黄色| 日本wwww免费看| 久久精品亚洲av国产电影网| 精品福利永久在线观看| 人妻一区二区av| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 日本欧美国产在线视频| 99国产精品一区二区三区| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 少妇人妻久久综合中文| 两性夫妻黄色片| 叶爱在线成人免费视频播放| 欧美日本中文国产一区发布| 91字幕亚洲| 国产亚洲av高清不卡| 手机成人av网站| 日日摸夜夜添夜夜爱| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 亚洲九九香蕉| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 日本午夜av视频| 十八禁人妻一区二区| 最新的欧美精品一区二区| 免费看十八禁软件| 男女免费视频国产| 欧美xxⅹ黑人| 色94色欧美一区二区| 看免费成人av毛片| 十八禁网站网址无遮挡| 国产一区二区三区综合在线观看| 啦啦啦 在线观看视频| 十八禁网站网址无遮挡| 黄片小视频在线播放| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 一本综合久久免费| 国产在视频线精品| netflix在线观看网站| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 成人影院久久| 日日摸夜夜添夜夜爱| av天堂久久9| av又黄又爽大尺度在线免费看| 狂野欧美激情性xxxx| 最新的欧美精品一区二区| 国产精品.久久久| www.av在线官网国产| 深夜精品福利| 国产成人一区二区在线| 国产欧美日韩精品亚洲av| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 免费在线观看完整版高清| 国产av一区二区精品久久| 精品一品国产午夜福利视频| 丝袜在线中文字幕| 下体分泌物呈黄色| 一级毛片我不卡| xxxhd国产人妻xxx| 久久国产亚洲av麻豆专区| 国产99久久九九免费精品| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 久久ye,这里只有精品| 在线观看国产h片| 精品欧美一区二区三区在线| 久久午夜综合久久蜜桃| 中文字幕人妻丝袜制服| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 国产精品国产av在线观看| 日本五十路高清| 丝袜喷水一区| 欧美+亚洲+日韩+国产| 国产精品久久久久久精品古装| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 亚洲精品国产一区二区精华液| 十分钟在线观看高清视频www| 十分钟在线观看高清视频www| 爱豆传媒免费全集在线观看| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 日韩大码丰满熟妇| 18在线观看网站| bbb黄色大片| 国产精品亚洲av一区麻豆| 青青草视频在线视频观看| 欧美少妇被猛烈插入视频| 久久综合国产亚洲精品| 国精品久久久久久国模美| 国产精品久久久久久精品古装| 日韩视频在线欧美| videosex国产| 日本黄色日本黄色录像| 亚洲国产欧美一区二区综合| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 久久ye,这里只有精品| 少妇 在线观看| 国产深夜福利视频在线观看| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 我要看黄色一级片免费的| 欧美日韩黄片免| 97在线人人人人妻| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 一区二区三区乱码不卡18| 亚洲 欧美一区二区三区| 一级毛片电影观看| 亚洲国产欧美在线一区| 国产麻豆69| 日韩伦理黄色片| 成年人黄色毛片网站| 视频在线观看一区二区三区| 男女下面插进去视频免费观看| 免费观看av网站的网址| 色网站视频免费| 成人亚洲欧美一区二区av| 一二三四社区在线视频社区8| 午夜福利影视在线免费观看| 国产成人a∨麻豆精品| 99久久99久久久精品蜜桃| av在线播放精品| 国产av国产精品国产| 啦啦啦视频在线资源免费观看| netflix在线观看网站| 国产99久久九九免费精品| 久久国产精品人妻蜜桃| 精品第一国产精品| 搡老乐熟女国产| 亚洲精品国产色婷婷电影| 国产精品免费大片| 久久久国产一区二区| 久久久久国产一级毛片高清牌| 国产片内射在线| 桃花免费在线播放| 国产国语露脸激情在线看| 日本一区二区免费在线视频| 国产成人av教育| 在线av久久热| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 国产麻豆69| 亚洲欧美精品自产自拍| 啦啦啦 在线观看视频| 国产精品二区激情视频| 国产深夜福利视频在线观看| 国产视频一区二区在线看| 免费在线观看日本一区| 9色porny在线观看| 国产一区二区 视频在线| 黑人欧美特级aaaaaa片| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 久久国产精品人妻蜜桃| 一级毛片女人18水好多 | 另类精品久久| 亚洲图色成人| 91成人精品电影| 国产又爽黄色视频| 男人添女人高潮全过程视频| 人妻 亚洲 视频| 国产一卡二卡三卡精品| 十八禁网站网址无遮挡| 女人久久www免费人成看片| videosex国产| 国产免费现黄频在线看| 蜜桃在线观看..| 色网站视频免费| 人人妻人人澡人人看| 一区二区三区四区激情视频| 老司机靠b影院| 18禁国产床啪视频网站| 亚洲av日韩在线播放| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 一级片'在线观看视频| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 免费在线观看日本一区| 九色亚洲精品在线播放| 免费在线观看影片大全网站 | 国产又色又爽无遮挡免| 成人免费观看视频高清| 日韩一本色道免费dvd| 成年女人毛片免费观看观看9 | 日本一区二区免费在线视频| 搡老乐熟女国产| 久久精品久久久久久久性| 国产伦理片在线播放av一区| 国产精品一国产av| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 欧美黑人欧美精品刺激| 后天国语完整版免费观看| 天堂8中文在线网| 狂野欧美激情性bbbbbb| 国产成人系列免费观看| 国产亚洲欧美在线一区二区| 老鸭窝网址在线观看| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 国产激情久久老熟女| 看免费av毛片| 在现免费观看毛片| www.自偷自拍.com| 国产精品久久久人人做人人爽| 免费高清在线观看日韩| 成年人黄色毛片网站| www.精华液| 婷婷色综合www| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 国产精品香港三级国产av潘金莲 | 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 一级毛片女人18水好多 | 成在线人永久免费视频| 久久精品亚洲av国产电影网| 国产精品人妻久久久影院| 在线观看免费高清a一片| 一级黄色大片毛片| 国产在线观看jvid| 90打野战视频偷拍视频| 亚洲美女黄色视频免费看| 国产男人的电影天堂91| 精品少妇内射三级| 亚洲中文字幕日韩| 国产精品香港三级国产av潘金莲 | 免费在线观看日本一区| 99久久99久久久精品蜜桃| 热re99久久精品国产66热6| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 亚洲av美国av| 久久久亚洲精品成人影院| 首页视频小说图片口味搜索 | 午夜免费男女啪啪视频观看| 久久人妻福利社区极品人妻图片 | 99热全是精品| 在线观看免费视频网站a站| 又大又爽又粗| 国产男女内射视频| 久久精品国产综合久久久| 欧美日韩黄片免| 久久毛片免费看一区二区三区| 天堂中文最新版在线下载| 日韩制服骚丝袜av| 中文字幕av电影在线播放| 国产日韩欧美视频二区| 国产日韩欧美在线精品| 黄色视频不卡| 亚洲一区二区三区欧美精品| 亚洲国产av影院在线观看| 午夜免费鲁丝| 国产精品99久久99久久久不卡| 97在线人人人人妻| 国产在线视频一区二区| 国产精品 国内视频| e午夜精品久久久久久久| 色视频在线一区二区三区| 水蜜桃什么品种好| 老熟女久久久| 深夜精品福利| 色精品久久人妻99蜜桃| 免费不卡黄色视频| 久久青草综合色| 一级黄片播放器| 日本欧美视频一区| 久久精品人人爽人人爽视色| 只有这里有精品99| 日韩av免费高清视频| 中文字幕高清在线视频| 亚洲欧美一区二区三区国产| 99久久人妻综合| 欧美激情极品国产一区二区三区| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 国产一区亚洲一区在线观看| 丝袜美足系列| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 久久亚洲国产成人精品v| 天天操日日干夜夜撸| 国产成人91sexporn| 国产1区2区3区精品| 一区二区三区激情视频| 精品一区二区三卡| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 成年人黄色毛片网站| 黑人猛操日本美女一级片| 不卡av一区二区三区| 国产一区有黄有色的免费视频| 香蕉丝袜av| 性少妇av在线| 中文字幕高清在线视频| 中文字幕制服av| 99国产精品免费福利视频| 亚洲精品自拍成人| 国产精品 欧美亚洲| a级毛片黄视频| 久热这里只有精品99| 母亲3免费完整高清在线观看| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 日本欧美国产在线视频| 少妇精品久久久久久久| 国产高清不卡午夜福利| 两人在一起打扑克的视频| 丝袜美足系列| 亚洲图色成人| 欧美日韩综合久久久久久| 国产成人91sexporn| 一级毛片我不卡| av在线app专区| 丝袜美腿诱惑在线| 狂野欧美激情性xxxx| 亚洲精品国产区一区二| 国产男女超爽视频在线观看| 搡老乐熟女国产| 无遮挡黄片免费观看| 久久久亚洲精品成人影院| 亚洲精品久久午夜乱码| 精品亚洲成国产av| 叶爱在线成人免费视频播放| 久久久国产一区二区| 性色av一级| 色94色欧美一区二区| 国产激情久久老熟女| 久久久久久人人人人人| 国产在线视频一区二区| 日本wwww免费看| av电影中文网址| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| av天堂久久9| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 国产精品av久久久久免费| 午夜久久久在线观看| 美女视频免费永久观看网站| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 精品国产乱码久久久久久小说| 91九色精品人成在线观看| h视频一区二区三区| 欧美日韩视频精品一区| 热99国产精品久久久久久7| av欧美777| 久久99精品国语久久久| 国产精品一区二区在线不卡| 午夜视频精品福利| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 国产男女内射视频| 久久精品久久久久久久性| 亚洲av日韩精品久久久久久密 | 老司机深夜福利视频在线观看 | 亚洲欧美一区二区三区国产| 在线观看人妻少妇| 免费人妻精品一区二区三区视频| 一本色道久久久久久精品综合| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 亚洲国产av新网站| 久久久久久久久免费视频了| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 看十八女毛片水多多多| 国产人伦9x9x在线观看| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 女人久久www免费人成看片| 一本色道久久久久久精品综合| 最近手机中文字幕大全| 午夜福利乱码中文字幕| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 久久青草综合色| 天天影视国产精品| 大话2 男鬼变身卡| 看免费av毛片| 国产精品久久久久久精品古装| 国产免费现黄频在线看| 在线av久久热| 国产精品国产三级国产专区5o| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 成人午夜精彩视频在线观看| 久久精品亚洲av国产电影网| 多毛熟女@视频| 午夜日韩欧美国产| 好男人电影高清在线观看| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 日韩av免费高清视频| 亚洲色图综合在线观看| 日本五十路高清| 国产成人精品久久二区二区91| 天堂8中文在线网| 久久久久久久国产电影| 久久毛片免费看一区二区三区| 国产成人影院久久av| 搡老乐熟女国产| 日韩一区二区三区影片| cao死你这个sao货| 亚洲欧美清纯卡通| 久久毛片免费看一区二区三区| 中文欧美无线码| 91九色精品人成在线观看| 少妇被粗大的猛进出69影院| 69精品国产乱码久久久| 中文字幕av电影在线播放| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 又大又黄又爽视频免费| 亚洲av综合色区一区| 久久人妻福利社区极品人妻图片 | 无限看片的www在线观看| 欧美日本中文国产一区发布| 一级毛片电影观看| 人人妻,人人澡人人爽秒播 | 男女下面插进去视频免费观看| 搡老乐熟女国产| 天天影视国产精品| 亚洲五月婷婷丁香| 91九色精品人成在线观看| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 精品亚洲成a人片在线观看| 欧美日韩综合久久久久久| 国产精品一区二区免费欧美 | 好男人电影高清在线观看| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 精品一区二区三区av网在线观看 | 视频在线观看一区二区三区| 精品一区二区三区av网在线观看 | 黄色视频不卡| e午夜精品久久久久久久| 一级黄色大片毛片| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 夫妻午夜视频| 国产亚洲一区二区精品| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 18禁国产床啪视频网站| 老司机午夜十八禁免费视频| 一级a爱视频在线免费观看| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 男女高潮啪啪啪动态图| 天天影视国产精品| 又大又黄又爽视频免费| 国产精品熟女久久久久浪| 亚洲av日韩精品久久久久久密 | 我要看黄色一级片免费的| 亚洲第一青青草原| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 亚洲精品国产av蜜桃| 亚洲一码二码三码区别大吗| 好男人视频免费观看在线| 欧美激情 高清一区二区三区| 少妇的丰满在线观看| 老汉色∧v一级毛片| 国产福利在线免费观看视频| 日日摸夜夜添夜夜爱| 高清视频免费观看一区二区| 一边亲一边摸免费视频| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 国产一区二区在线观看av| 欧美亚洲日本最大视频资源| 丝袜人妻中文字幕| 黄色视频在线播放观看不卡| 成人亚洲欧美一区二区av| 久久 成人 亚洲| 人妻一区二区av| 一边亲一边摸免费视频| 久久久国产欧美日韩av| 国产一区二区在线观看av| 中文字幕亚洲精品专区| 国产熟女午夜一区二区三区| 在现免费观看毛片| 久久国产精品大桥未久av| 99九九在线精品视频| 男女之事视频高清在线观看 | 亚洲精品在线美女| 成年人黄色毛片网站| 久久久精品区二区三区| 成年人黄色毛片网站| 蜜桃国产av成人99| av福利片在线| 精品人妻一区二区三区麻豆| 成年女人毛片免费观看观看9 | 999精品在线视频| 国产精品成人在线| 一边摸一边做爽爽视频免费| 国产精品国产三级专区第一集| 亚洲专区国产一区二区| 老鸭窝网址在线观看| 欧美成人午夜精品| 永久免费av网站大全| 欧美精品亚洲一区二区| 视频在线观看一区二区三区| 亚洲专区国产一区二区| 亚洲五月婷婷丁香| 免费看av在线观看网站| 欧美在线一区亚洲| 日韩 亚洲 欧美在线| 十八禁人妻一区二区| 一本久久精品| 男女之事视频高清在线观看 | 亚洲精品国产av蜜桃| 亚洲国产av影院在线观看| 精品亚洲成国产av| 国产成人欧美在线观看 | 丁香六月天网| 色婷婷av一区二区三区视频| 十八禁高潮呻吟视频| 久久久久视频综合| 美女午夜性视频免费| 亚洲欧洲日产国产| 18禁国产床啪视频网站| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 国产午夜精品一二区理论片| 免费av中文字幕在线| 久久毛片免费看一区二区三区| 欧美大码av| 九草在线视频观看| 99久久综合免费| 在线看a的网站| 亚洲欧美激情在线| 日韩伦理黄色片| 成年人午夜在线观看视频| 交换朋友夫妻互换小说| 国产黄色视频一区二区在线观看| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 欧美日韩精品网址| 久久九九热精品免费| 欧美 日韩 精品 国产| 女警被强在线播放| 乱人伦中国视频| 国产97色在线日韩免费| 欧美av亚洲av综合av国产av| 国产精品欧美亚洲77777| 亚洲人成网站在线观看播放| 日本av手机在线免费观看| 波野结衣二区三区在线| 美女国产高潮福利片在线看| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 69精品国产乱码久久久| 丝瓜视频免费看黄片| 精品欧美一区二区三区在线| 亚洲人成网站在线观看播放| 国产一区二区 视频在线|