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    基于QuECh ERS的GCQQQ同時檢測肉制品中的有機磷農(nóng)藥殘留量的研究

    2023-03-08 03:19:56張碧宇周建峰項林敏顏艷陽隋玉杰
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2023年2期
    關(guān)鍵詞:水浴肉制品有機磷

    張碧宇,周建峰,項林敏,顏艷陽,隋玉杰

    (1.溫州市質(zhì)量技術(shù)檢測科學研究院,浙江 溫州 325000;2.溫州市食品藥品檢驗科學研究院,浙江 溫州 325000)

    我國是世界上肉制品生產(chǎn)和消費第一大國。隨著生活水平的提高,肉類食品在居民食品消費中的比例日益增加,人們對肉制品的安全問題也越來越重視。同時,肉制品中的農(nóng)藥殘留問題也逐漸引起人們的關(guān)注。肉制品中常見的農(nóng)藥殘留主要有有機磷農(nóng)藥殘留、有機氯農(nóng)藥殘留和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留等。目前,殘留最多的種類是有機磷農(nóng)藥[1]。一方面,有機磷農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的廣泛使用,導(dǎo)致農(nóng)作物中存在不同程度的農(nóng)藥殘留,并對土壤和水體環(huán)境造成一定程度的污染,由此導(dǎo)致畜禽飼料及生活環(huán)境的有機磷農(nóng)藥污染。其中,倍硫磷更是對水生生物具有極高毒性,可能對水體環(huán)境產(chǎn)生長期不良影響,澳大利亞自2015年10月以后禁止使用含有倍硫磷的產(chǎn)品;另一方面,在畜牧養(yǎng)殖加工過程中,二嗪磷、辛硫磷、倍硫磷等作為獸藥殺蟲劑廣泛用于畜類防疫殺蟲方面,可按比例配制成藥液,噴涂牲畜體表或進行藥浴。其中,二嗪磷可注射牛體,滅殺牛瘤蠅的幼蟲,也可作為家庭衛(wèi)生用殺蟲噴霧劑。

    此外,在我國,因農(nóng)藥殘留引起的食品中毒事件時有發(fā)生,不法商家在腌制火腿等食品中,添加有機磷農(nóng)藥用來防腐和防蟲[2],更有甚者,用有機磷農(nóng)藥浸泡肉制品來牟取非法利益。有機磷農(nóng)藥超標會導(dǎo)致人體出現(xiàn)一系列神經(jīng)中毒癥狀,如出汗、震顫、精神錯亂、語言失常,嚴重者會出現(xiàn)呼吸麻痹,甚至死亡[3]。

    由此可見,二嗪磷、辛硫磷、倍硫磷不僅可以作為農(nóng)藥殺蟲劑,還可作為獸藥殺蟲劑,從而導(dǎo)致肉制品中有機磷農(nóng)藥殘留超標,通過生物鏈富集到人體,進而產(chǎn)生殘留毒性,嚴重威脅人體健康。但在國內(nèi)標準中并無肉制品中有機磷殘留量的檢測方法[4],國內(nèi)外文獻報道中也未見肉制品中有機磷殘留量的GC-MS/MS檢測方法。目前,對于肉制品中有機磷的前處理方法主要有液液萃取法[5]、固相萃取法和GPC凈化法等[6-7]。這些方法在處理樣品的過程中,有機試劑使用量大,導(dǎo)致洗脫、濃縮過程耗時、費力、污染大。而基于QuEChERS法的前處理方法具有試劑使用量少、前處理過程簡單、回收率高等優(yōu)點[8],不僅有利于實驗室提高檢測效率,還能減少有機試劑的污染。有機磷的檢測方法主要有光譜法[9-10]、氣相色譜法[11-13]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[14-16]、液相色譜-三重四極桿聯(lián)用法[17-19]。但是,氣相色譜法僅能依靠時間定性,在結(jié)果判斷中易出現(xiàn)把雜峰誤認為目標峰的情況,從而導(dǎo)致判斷錯誤,影響檢測結(jié)果;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法也同樣有類似的問題,時間相近的且離子碎片質(zhì)量相同的情況下無法準確定性;液相色譜-三重四極桿聯(lián)用法雖然準確性比前兩者高,但它不能檢測有機氯農(nóng)藥,存在一定局限性。而GC-MS/MS檢測方法,不僅檢出限低、干擾少,能夠同時檢測多種類農(nóng)藥殘留,且以多反應(yīng)監(jiān)測進行判斷,提高結(jié)果的準確性。試驗通過對QuECh-ERS前處理方法的優(yōu)化,并采用高靈敏度和準確度的GC-MS/MS檢測肉制品中二嗪磷、辛硫磷、倍硫磷、倍硫磷砜、倍硫磷亞砜殘留量。這不僅能確保肉制品的質(zhì)量,達到有效監(jiān)管,維護消費者的權(quán)益;還能為今后肉制品中有機磷國家標準的制定提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    不同種類的市售肉制品樣品,包括醬油肉、鹵羊排、醬牛肉、鹵雞腿、烤鴨、燒鵝、鹵豬心、醬鴨舌、鹵豬肝、鹵牛百葉、鹵鴨腸(依次編號為1~11),市售;乙腈、乙酸乙酯、C18粉、硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸氫二鈉、PSA,上海安譜實驗科技股份有限公司提供;二嗪磷、辛硫磷、倍硫磷、倍硫磷砜、倍硫磷亞砜、環(huán)氧七氯B標準品(質(zhì)量濃度100 mg/L),上海安譜實驗科技股份有限公司提供。

    1.2 儀器與設(shè)備

    8890A-7000D型氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(配有電子轟擊源EI)、HP-5型色譜柱(30 m×250μm×0.25μm,美國Agilent公司產(chǎn)品;T25型分散機,德國IKA公司產(chǎn)品;水浴加熱氮吹儀,上海安譜實驗科技股份有限公司產(chǎn)品;SIGMA 3K15型冷凍離心機(轉(zhuǎn)速≥5 000 r/min),美國Sigma公司產(chǎn)品;渦旋混合儀,賽默飛世爾LP Vprtex Mixer公司產(chǎn)品;移液器(Research Plus),美國Eppendorf公司產(chǎn)品;微孔濾膜(0.22μm有機相),上海安譜實驗科技股份有限公司產(chǎn)品。

    1.3 方法

    1.3.1 標準溶液配制

    分別準確移取5種有機磷標準品1.00~10 mL棕色容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,配制成10.0 mg/L的混合標準溶液,在-18℃下避光保存。稱取5 mg環(huán)氧七氯B標準品至10 mL棕色容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,配制成500.0 mg/L標準儲備液,在-18℃下避光保存。移取環(huán)氧七氯B標準儲備液1.0~100 mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,配制成5.0 mg/L的標準工作溶液。在進行測試前,移取適量有機磷混合標準溶液和環(huán)氧七氯B標準工作溶液,配制成標準工作曲線。制作標準工作曲線質(zhì)量濃度為10.0,20.0,50.0,100.0,500.0 ng/mL,內(nèi)標質(zhì)量濃度為100.0 ng/mL。

    1.3.2 樣品的制備

    (1)樣品制備。將樣品1~11分別用粉碎機粉碎、裝袋、標號,密封后保存于-18℃冰箱中。

    (2)加標樣品制備。取2.00 g粉碎后的樣品1室溫解凍,按照0.05,0.10,0.50 mg/kg這3個水平的加標量,將稀釋后的有機磷混合標準溶液加入到肉制品中,加入乙酸乙酯溶液5.0 mL,在室溫下自動振蕩12 h,待混合均勻后,氮吹揮去多余溶劑,即獲得加標樣品,與冰箱4℃下保存,備用。前處理優(yōu)化及部分方法學數(shù)據(jù)以樣品1為代表進行檢測,而實際樣品分析是將樣品2~11號按照2.3.2加標制備所得。

    1.3.3 樣品前處理[20-21]

    稱取2.0 g樣品(精確至0.01 g)于50 mL塑料離心管中,加入乙腈10 mL、硫酸鎂4 g、氯化鈉1 g、檸檬酸鈉1 g、檸檬酸氫二鈉0.5 g,勻漿1 min后以轉(zhuǎn)速8 000 r/min離心5 min。吸取上清液6 mL加到硫酸鎂1 200 mg、PSA 400 mg及C18400 mg的15 mL塑料離心管中,渦旋混勻1 min,以轉(zhuǎn)速8 000 r/min離心5 min,準確吸取上清液2 mL于10 mL試管中,40℃水浴中氮氣吹至近干。加入內(nèi)標溶液20μL,加入乙酸乙酯1 mL復(fù)溶,過微孔濾膜,用于測定。

    1.3.4 GC-MS/MS參數(shù)

    色譜柱:Agilent HP-5 Ultra Inert(30 m×250μm×0.25μm);程序升溫(70℃保持2 min,然后以25℃/min升溫至150℃,再以5℃/min升溫至240℃,12℃/min升溫至300℃,保持6 min);載氣:He(純度≥99.999%),流速1.2 mL/mim;進樣口溫度280℃;進樣量1μL;進樣方式:不分流進樣;電子轟擊源70 eV;離子源溫度280℃;MSD傳輸線溫度280℃;溶劑延遲3 min;多反應(yīng)監(jiān)測:各目標物分別選取一對定量離子、一對定性離子。

    定量離子、定性離子其保留時間、定量離子對、定性離子對和碰撞電壓見表1。

    表1 定量離子、定性離子其保留時間、定量離子對、定性離子對和碰撞電壓

    1.3.5 前處理優(yōu)化試驗

    (1)萃取溶劑的選擇。準確稱取2.0 g樣品于50 mL塑料離心管中,分別以乙腈、甲醇、丙酮進行萃取,其他條件不變,按1.3.3處理,考查回收率,確定最佳的萃取試劑。

    (2)粉劑比例的優(yōu)化。準確稱取2.0 g樣品于50 mL塑料離心管中,其他條件不變,按1.3.3處理,在勻漿前,改變粉劑加入量,分別加入硫酸鎂4 g、氯化鈉1 g、檸檬酸鈉1 g、檸檬酸氫二鈉0.5 g(下稱“粉劑Ⅰ”);C18粉2.0 g(下稱“粉劑Ⅱ”);硫酸鎂4 g、氯化鈉1 g、檸檬酸鈉1 g、檸檬酸氫二鈉0.5 g、C18粉2.0 g(下稱“粉劑Ⅲ”)進行考查,確定最優(yōu)粉劑加入比例。

    (3)水浴溫度的優(yōu)化。準確稱取2.0 g樣品于50 mL塑料離心管中,其他條件不變,分別以40,50,60℃下水浴溫度進行氮吹,考查回收率,確定氮吹時最佳的水浴溫度。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 前處理優(yōu)化結(jié)果

    2.1.1 萃取溶劑的選擇及結(jié)果

    不同萃取試劑及加標回收率見圖1。

    由圖1可知,不同的萃取試劑對這5種農(nóng)藥的加標回收率影響不大,但由于丙酮會萃取較多雜質(zhì),且價格較甲醇和乙腈高,不利于實驗室開展大批量試驗計劃;而乙腈的極性比甲醇大,更適用于萃取大部分農(nóng)藥。因此,選取乙腈作為萃取溶劑。

    圖1 不同萃取試劑及加標回收率

    2.1.2 粉劑比例的優(yōu)化及結(jié)果

    不同粉劑比例及加標回收率見圖2。

    圖2 不同粉劑比例及加標回收率

    由圖2可知,隨著C18粉的增加,辛硫磷的回收率顯著下降,而倍硫磷亞砜在粉劑Ⅲ中回收率最高,綜合5種有機磷農(nóng)藥的回收率數(shù)據(jù),選擇粉劑Ⅰ為最優(yōu)粉劑比例,能滿足農(nóng)藥殘留檢測的要求。

    2.1.3 水浴溫度的優(yōu)化及結(jié)果

    不同水浴溫度及加標回收率見圖3。

    圖3 不同水浴溫度及加標回收率

    由圖3可知,40℃水浴溫度下,加標回收率略優(yōu)于其他溫度,因此選擇40℃作為水溶溫度。

    2.2 方法學評價

    2.2.1 線性關(guān)系、線性范圍、相關(guān)系數(shù)和檢出限

    取1.3.1配制的標準工作液1.0 mL加入5個氮氣吹干的空白樣品中,按照1.3.4設(shè)置的氣相色譜儀和三重四極桿質(zhì)譜參數(shù),分別進樣標準曲線工作液。以目標物響應(yīng)值于內(nèi)標物響應(yīng)值的比值為縱坐標、目標物濃度為橫坐標繪制標準曲線,得到5種農(nóng)藥的標準曲線。分別以3倍和10倍信噪比計算檢出限和定量限。

    5種農(nóng)藥的線性關(guān)系、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限見表2。

    表2 5種農(nóng)藥的線性關(guān)系、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限

    2.2.2 精密度、回收率

    采用上述建立的方法,以1.3.2制備的樣品1進行試驗,在0.05,0.10,0.50 mg/kg這3個水平分別做6個平行試驗,將樣品連續(xù)進樣3 d,得到日內(nèi)和日間精密度。

    日內(nèi)和日間精密度見表3。

    表3 日內(nèi)和日間精密度

    結(jié)果表明,5種農(nóng)藥在樣品1中的日內(nèi)和日間回收率均為86%~120%,相對標準偏差為1.0%~11.7%,符合農(nóng)殘檢測的要求。

    2.2.3 穩(wěn)定性試驗

    將2.2.2處理的樣品分別在第1天、第3天、第7天分別進樣,以回收率判斷樣品的穩(wěn)定性。

    穩(wěn)定性試驗回收率見表4。

    表4 穩(wěn)定性試驗回收率

    結(jié)果表明,樣品在7 d內(nèi)保持穩(wěn)定。

    2.2.4 實際樣品加標分析

    按照1.3.2制備2~11號樣品,加標量為0.10 mg/kg,按照2.2.2處理,每個樣品重復(fù)2次,并分別做空白試驗。

    實際樣品回收率見表5。

    表5 實際樣品回收率

    結(jié)果表明,樣品回收率在80%~120%,符合農(nóng)殘檢測的要求。

    3 結(jié)論

    建立了以QuEChERS法為基礎(chǔ)的GCQQQ同時檢測肉制品中5種農(nóng)藥殘留的方法。該方法具有前處理簡便、準確度高、檢出限低、重復(fù)性好、穩(wěn)定性佳等優(yōu)點,適用于肉制品種農(nóng)藥殘留量的定性和定量分析,能為今后肉制品中農(nóng)藥殘留檢測提供依據(jù)。

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