宣木瓜泡騰片生產(chǎn)工藝

張芮銘，江彤，苗俊豪，曾嘉，商亞芳，魏兆軍

合肥工業(yè)大學 食品與生物工程學院（宣城 242000）

宣木瓜中富含19種氨基酸以及18種礦物微量元素，多糖含量豐富，所含的黃酮類物質(zhì)具有全身和外周鎮(zhèn)痛作用[1]。同時含有的齊墩果酸等[2-3]三萜類化合物，有一定的肝炎治療[4]、預(yù)防癌癥[5]、增強免疫力[6]作用。宣木瓜具有的多糖類物質(zhì)無甜味，在水中也不能形成真溶液，只能形成膠體物質(zhì)，該特性有利于泡騰片的壓制成型。有機酸類物質(zhì)有助于維持人體體液酸堿平衡，并且能在一定程度上刺激消化液分泌，促進食欲，宣木瓜提取物中含量豐富的有機酸可以代替泡騰片配方中人工添加的酸源。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 材料與試劑

碳酸氫鈉（食品級，南京華飛口堿廠）；β-環(huán)糊精（食品級，國藥集團化學試劑有限公司）；糊精、玉米（分析純，國藥集團化學試劑有限公司）；PEG-6000（化學純，國藥集團化學試劑有限公司）；無水乙醇（分析純，國藥集團化學試劑有限公司）。

1.1.2 主要儀器與設(shè)備

TDP-1.5單沖壓片機（上海超億制藥機械設(shè)備有限公司）；DHG-9070A電熱鼓風干燥機（上海一恒科學儀器有限公司）；FA1004B電子分析天平（上海越平科學儀器有限公司）；5-50、50-300 μL GENE×8道可調(diào)移液器[百得實驗室儀器（蘇州）有限公司]；KQ-300VDE雙頻數(shù)控超聲波清洗機（昆山市超聲儀器公司）；FD8-3 Freezer dryer（Gold SIM International Group CO. LTD）。

1.2 工藝流程

宣木瓜泡騰片的工廠生產(chǎn)工藝流程大致分為制備粉劑、比例混合、最終壓片三個步驟，具體生產(chǎn)工藝流程如下：

1) 取宣木瓜提取物浸膏和β-環(huán)糊精，加水混合均勻；真空冷凍干燥，研磨成粉，得到宣木瓜提取物粉劑；宣木瓜提取物浸膏：宣木瓜經(jīng)70%乙醇浸提得到宣木瓜提取物浸膏，pH為2.0～2.7，內(nèi)含有機酸、多糖、多酚活性成分。

2) 將宣木瓜提取物粉劑和碳酸氫鈉研磨混合均勻，得到泡騰劑。

3) 將甜味劑研磨成粉過0.180 mm篩，將泡騰劑和甜味劑混合均勻，壓片，制得宣木瓜泡騰片。

1.3 物料最佳配比試驗設(shè)計

經(jīng)查閱文獻得知可以使用糊精，通過包裹的方式降低宣木瓜提取物在開放環(huán)境中的吸濕性[7]。故試驗選擇使用β-環(huán)糊精與玉米糊精，對宣木瓜提取物進行包裹處理并且對比兩種糊精的效果，擇優(yōu)確定最終配方中使用糊精的種類。

1.3.1β-環(huán)糊精（玉米糊精）的用量

宣木瓜提取物浸膏（70%乙醇提?。┡cβ-環(huán)糊精的質(zhì)量比分別設(shè)定為2.0∶4.0，2.0∶13.0，2.0∶22.0，2.0∶31.0和2.0∶40.0，共五個梯度，加做一組最大梯度2.0∶40.0的玉米糊精進行對照試驗。在每個梯度的宣木瓜提取物和糊精中加入適量蒸餾水混勻，超聲處理30 min，所得物冷凍12 h后真空冷凍干燥36 h。將干燥物研磨成粉末狀，過0.180 mm篩，即得宣木瓜提取物粉。靜置48 h，對比吸濕程度。

1.3.2 泡騰劑最佳外觀比

取最佳β-環(huán)糊精添加量的宣木瓜提取物粉，與適量碳酸氫鈉混合，進行壓片。觀察所得片劑的表面形態(tài)以及溶解效果。

1.3.3 泡騰劑最佳酸堿比

宣木瓜提取物粉與碳酸氫鈉的質(zhì)量比分別設(shè)定為1.0∶0.4，1.0∶0.6，1.0∶0.8，1.0∶1.0和1.0∶1.2，共五組對比組。將上述粉劑混合均勻后取0.20±0.010 g進行壓片，均在50 mL蒸餾水中進行溶解試驗，對比觀察泡騰片的泡騰溶解情況，以確定泡騰劑最佳的酸堿比[8]。因宣木瓜提取物酸性較大，故不再另行添加酸。

1.3.4 潤滑劑的添加量

取適量泡騰劑，設(shè)最佳酸堿比泡騰劑用量100.0%，PEG-6000添加量分別為5.0%，7.5%，10%，12.5%和15.0%，共五組，加做一組添加量為0的空白對照組。將上述粉末混合均勻后取0.20±0.010 g進行壓片，均在50 mL蒸餾水中進行溶解試驗，對比觀察泡騰片的泡騰溶解情況，以確定潤滑劑的添加量。

粘沖現(xiàn)象對泡騰片的崩解時間有較大影響，粘沖越嚴重，崩解時間越長。加入適量潤滑劑可以有效防止泡騰片的粘沖現(xiàn)象[9]。

1.3.5 甜味劑的添加量

取適量泡騰劑，設(shè)最佳酸堿比泡騰劑用量100.0%，蔗糖的添加量分別為50.0%，75.0%，100.0%，125.0%和150.0%，共五組，將上述粉末混合均勻后取0.20±0.01 g進行壓片。

1.4 感官評價

分別觀察各組泡騰片的外觀，評價其表面平滑及片劑的完整程度，再將泡騰片分別溶解于50 mL蒸餾水中，針對其酸甜程度、口感潤滑程度進行評價。評分采用百分制，質(zhì)量優(yōu)劣決定分數(shù)高低。

2 結(jié)果與分析

2.1 β-環(huán)糊精（玉米糊精）的用量

β-環(huán)糊精不同用量對宣木瓜提取物吸濕性的影響結(jié)果如表1所示。

表1 β-環(huán)糊精不同用量對宣木瓜提取物吸濕性的影響

由于宣木瓜提取物浸膏含有大量多糖等，易吸水組分。如果不加以優(yōu)化，粉劑易吸濕，且會導致變質(zhì)甚至霉變[10]。而由Jakubczyk等[11]的研究得知可以使用添加糊精降低宣木瓜提取物在開放環(huán)境中的吸濕性。經(jīng)過試驗發(fā)現(xiàn)β-環(huán)糊精與麥芽糊精效果無明顯區(qū)別，所以試驗采用β-環(huán)糊精。結(jié)果表明，隨著質(zhì)量比的上升，吸濕程度有下降趨勢，但第1組試驗足以克服開放環(huán)境中宣木瓜提取物的吸濕性，本著添加劑使用量最少的原則，確定第1組，即β-環(huán)糊精用量為宣木瓜提取物質(zhì)量的2倍為最佳用量，以此制得宣木瓜提取物粉。

2.2 泡騰劑最佳外觀比

通過調(diào)整宣木瓜提取物粉與碳酸氫鈉的用量，粗略估計兩種組分的最佳質(zhì)量比。預(yù)試驗結(jié)果如表2所示。

表2 粗估酸堿質(zhì)量比效果對比

通過觀察試驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，片劑外觀形態(tài)和溶解效果呈現(xiàn)由差到好再變差的結(jié)果，而試驗第2，第3和第4組的效果較好，則可以大致推定最佳的酸堿質(zhì)量比應(yīng)該介于1.0∶0.5～1.0∶1.5之間，故大致在此范圍內(nèi)設(shè)置試驗組確定泡騰劑最佳酸堿比。第5組片劑外觀形態(tài)的缺陷，主要是因為堿劑過量導致壓片時引發(fā)了較強的酸堿中和反應(yīng)，產(chǎn)生水而粘沖[12]。而第1組的缺陷，推測是提取物粉末自身吸水性，而無其他物質(zhì)拉低平均含水量導致的粘沖。

2.3 泡騰劑最佳酸堿比

不同的酸堿質(zhì)量比最終的片劑物性結(jié)果如表3所示。

表3 不同酸堿質(zhì)量比的泡騰劑效果對比

通過試驗可以看出，第1和第2組的崩解時間明顯長于其余三組，說明碳酸氫鈉不足，酸堿中和反應(yīng)速率過低?？紤]到崩解時間是產(chǎn)品質(zhì)量的主要考察指標，故第1和第2組試驗不予采用；第3，第4和第5組崩解時間相差較小，pH均處于人體適宜的弱堿性，但第4和第5組有少量沉淀，說明碳酸氫鈉過量，影響產(chǎn)品感官，故確定第3組，即酸堿質(zhì)量比1.0∶0.8為最佳酸堿比。

2.4 潤滑劑的用量

不同潤滑劑用量對泡騰片粘沖性質(zhì)的影響如表4所示。

表4 不同的潤滑劑用量效果對比

通過試驗可以看出，隨著潤滑劑PEG-6000用量的增加，粘沖現(xiàn)象得以緩解。PEG-6000作為一種水溶性潤滑劑，可以有效防止泡騰片潤滑度失和而導致的粘沖現(xiàn)象[13]。試驗第3，第4和第5組都無粘沖現(xiàn)象，且崩解時間相近，本著添加劑最少的原則確定第3組，即PEG-6000用量10.0%為最佳潤滑劑用量。

2.5 甜味劑的用量

甜味劑的主要作用是改善口感，此次設(shè)計所使用的甜味劑為天然蔗糖，甜味劑對口感的影響如表5所示。

表5 甜味劑添加量對口感的影響

通過試驗得出第4組甜味適中，口感最好。則確定第4組，即蔗糖用量125.0%為最佳甜味劑用量。

2.6 感官評價

感官評價采用四因素三水平正交試驗考察泡騰劑酸堿比（質(zhì)量比）、PEG-6000用量、蔗糖用量三個因素交互作用對口感的影響，剩余的一個因素用虛擬因素表示。正交試驗設(shè)計及結(jié)果分析如表6所示。

表6 宣木瓜泡騰片的配方口感試驗結(jié)果與分析

觀察得出最優(yōu)組合為A1B2C2D2，與計算得出的最優(yōu)組合A2B2C3D3進行比較，觀察得出的最優(yōu)組合雖口感更佳，但是因改變泡騰劑的最佳比例而明顯影響泡騰片的泡騰效果，因此不予采用。

3 結(jié)論

計算得出的最優(yōu)組合，即泡騰劑酸堿質(zhì)量比為1.0∶0.8、PEG-6000添加量為10.0%、蔗糖添加量為150.0%，與單因素試驗得出的最優(yōu)組合，即泡騰劑酸堿質(zhì)量比為1.0∶0.8、PEG-6000添加量為10.0%、蔗糖添加量為125.0%，口感相近、泡騰效果相似。因此，從節(jié)約開支、降低成本、降低產(chǎn)品能量值的角度考慮，選擇單因素試驗所得出的最優(yōu)組合，即泡騰劑酸堿質(zhì)量比為1.0∶0.8、PEG-6000添加量為10.0%、蔗糖添加量為125.0%。

最終配方為泡騰劑42.5%、PEG-6000 4.3%、蔗糖53.2%。