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    鋅-鎳合金鋼的表面結(jié)構(gòu)和涂裝性能

    2023-03-03 11:05:06龍袁郝玉林姚士聰鄒英高陽宋起峰劉華賽李學(xué)濤
    電鍍與涂飾 2023年3期
    關(guān)鍵詞:電泳漆磷化附著力

    龍袁 ,郝玉林,姚士聰,鄒英,高陽,宋起峰,劉華賽,李學(xué)濤

    1.首鋼集團有限公司技術(shù)研究院,北京 100043

    2.綠色可循環(huán)鋼鐵流程北京市重點實驗室,北京 100043

    3.長城汽車股份有限公司,河北 保定 071000

    4.中國第一汽車股份有限公司研發(fā)總院,吉林 長春 130000

    為了提高汽車零部件的耐腐蝕性能,保障汽車的使用壽命和安全性,科研人員開發(fā)了多種鍍鋅及其他合金鋼板,包括常見的電鍍鋅[1]和鋅鎳合金[2-3],熱浸鍍鋅[4-5]、鋅鐵合金[6]、鋁硅合金[7]、鋅鋁鎂合金[8-9]等,很多已經(jīng)應(yīng)用到車身的不同部位。

    Zn-Ni合金鍍層的Ni質(zhì)量分數(shù)為10% ~ 15%時,其耐蝕性是純Zn鍍層的5倍,因此被廣泛應(yīng)用在汽車、航空、緊固件、造船、交通等領(lǐng)域[10-11]。在汽車工業(yè)防腐領(lǐng)域,車身和底盤都要進行涂裝,所以汽車用材的涂裝性能是汽車廠造車選材重點關(guān)注的問題之一。加藤千昭等人[12]研究了不同Ni含量Zn-Ni合金鍍層的 磷化性能,結(jié)果表明對Ni質(zhì)量分數(shù)大于11.5%的Zn-Ni合金鍍層磷化處理可以得到均勻的膜層,Ni質(zhì)量分數(shù)在3% ~ 9%之間時,則需要通過調(diào)整磷化液的攪拌狀態(tài)來提升磷化膜品質(zhì),并且所得磷化膜晶粒較大。Kitayama等人[13]研究了磷化液中鎳離子含量對漆膜附著力的影響,發(fā)現(xiàn)磷化液的Ni離子含量會影響磷酸膜的Ni含量,而磷化膜的Ni含量越高,漆膜附著力就越好。他們還發(fā)現(xiàn)在磷化成膜過程中,Zn-Ni合金鍍層中的Ni會溶解并參與磷化反應(yīng),使膜層的Ni含量升高。任婕等人[14]研究電鍍不同成分Zn-Ni合金鋼的磷化成膜性能時也發(fā)現(xiàn)鍍層的Ni含量會影響磷化膜性能。

    綜合文獻報道可知,目前針對鍍Zn-Ni合金鋼板涂裝性能的研究不夠全面,缺少對其磷化處理和電泳漆膜相關(guān)性能的分析。本文系統(tǒng)地研究了市售電鍍Zn-Ni合金鋼板的表面結(jié)構(gòu)和涂裝性能。

    1 實驗

    1.1 材料制備

    基體為工業(yè)化生產(chǎn)的SPAH440酸洗板,尺寸為150 mm × 70 mm × 2.8 mm,Zn-Ni合金電鍍在國內(nèi)某電鍍廠完成。

    電泳在某汽車廠隨線完成,主要工藝流程為:脫脂→水洗→表調(diào)→磷化→水洗→電泳→水洗→烘干。電泳液固體分為8% ~ 15%,烘烤溫度為(200 ± 20) ℃。

    在實驗室進行磷化試驗,工藝條件為:總酸20 ~ 35點,游離酸0.8 ~ 1.5點,促進劑1.5 ~ 3.0點,磷化溫度35 ~ 40 ℃,表調(diào)時間30 s,磷化時間120 s。

    1.2 性能測試

    1.2.1 鍍層和磷化膜的性能

    Zn-Ni合金鍍層的鍍覆量和成分按照GB/T 24514-2009《鋼表面鋅基和(或)鋁基鍍層 單位面積鍍層質(zhì)量和化學(xué)成分測定 重量法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法》進行檢測,測試面積為15.90 cm2,使用的設(shè)備為德國Spectro公司的ARCOS SOP型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)。磷化膜重(指單位面積的磷化膜質(zhì)量,用W表示)根據(jù)GB/T 9792-2003《金屬材料上的轉(zhuǎn)化膜 單位面積膜質(zhì)量的測定 重量法》測得。

    鍍層和磷化膜的微觀形貌使用日本電子公司的JSM-7001F掃描電鏡(SEM)進行分析。

    使用德國Bruker Nano公司的Contour GT-K型光學(xué)輪廓儀(OP)分析鍍層的表面三維形貌,檢測面積為0.175 mm × 0.131 mm。采用美國LECO公司的GDS850A型輝光放電光譜儀(GDS)分析鍍層成分的深度分布。使用德國Bruker公司的D8 Advance A25型X射線衍射儀(XRD)分析鍍層的物相。

    使用美國普林斯頓公司的PARSTAT2273型電化學(xué)工作站測試Zn-Ni合金鍍層在磷化液中的電位-時間曲線,采用三電極體系,鉑電極為輔助電極,飽和甘汞電極(SCE)為參比電極,Zn-Ni合金鍍層為工作電極(暴露面積為1 cm2)。

    1.2.2 電泳漆膜的性能

    參考GB/T 9286-2021《色漆和清漆 劃格試驗》,使用上?,F(xiàn)代環(huán)境工程技術(shù)有限公司的QFH 劃格器測定漆膜附著力。參考ISO 20567-1:2017標準,使用德國Erichsen公司的508型Erichsen-Multi石擊儀檢測漆膜的抗石擊性能。參考ISO 6270-2:2017標準,使用日本Espec公司的ars-0220型濕熱箱進行耐濕性測試。根據(jù)ISO 17872:2007標準對漆膜劃叉破壞,再分別參考ISO 11997-1:2017標準的Cycle A和ISO 9227:2017標準在美國Q-Lab公司的Q-FOG型鹽霧箱中進行循環(huán)腐蝕試驗和中性鹽霧試驗,循環(huán)腐蝕測試時間為125個周期,中性鹽霧試驗時間為1 000 h,根據(jù)ISO 4628-8:2012測量試驗后劃線處的擴蝕寬度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 Zn-Ni合金鍍層的微觀結(jié)構(gòu)分析

    2.1.1 ICP和SEM分析

    依據(jù)鍍層溶解前后鋼板的質(zhì)量差計算得到Zn-Ni合金的鍍覆量為65.28 g/m2。從表1可知,鍍層中Ni的質(zhì)量分數(shù)為12.30%。一般而言,Zn-Ni合金鍍層的Ni質(zhì)量分數(shù)在10% ~ 17%之間時為單一物相結(jié)構(gòu),可避免多相間的微電池腐蝕,耐蝕性較好[15]。

    表1 Zn-Ni合金鍍層的成分 Table 1 Elemental composition of Zn-Ni alloy coating

    如圖1a所示,Zn-Ni合金鍍層由大量半球形團簇構(gòu)成,是典型的Zn-Ni合金鍍層形貌。從圖1b給出的截面形貌可知,Zn-Ni合金鍍層厚度在13 ~ 18 μm之間,不同部位都含有貫穿的微裂紋,屬于典型的γ相金屬間化合物裂紋。這些裂紋為腐蝕介質(zhì)侵入鍍層內(nèi)部提供了通道,會加快腐蝕進程,所以Zn-Ni合金鍍層在使用前一般要進行鈍化或者其他處理。

    圖1 Zn-Ni合金鍍層的表面(a)和截面(b)形貌 Figure 1 Surface (a) and cross-section (b) morphologies of Zn-Ni alloy coating

    2.1.2 OP分析

    從圖2a可知,Zn-Ni合金鍍層表面凹凸不平,最高點為4 μm左右,最低點接近-5 μm。從圖2b的三維形貌中能夠更加明顯地看出鍍層表面的起伏不平,其中半球形團簇明顯位于高點。圖3是沿測試點(0.1, 0.04)處x軸和y軸方向的輪廓變化(用高度h表示)??梢娧卦擖cx軸方向的輪廓為中間高、兩邊平緩,最高處約3.8 μm,最低處約-3 μm,起伏較明顯;沿y軸方向的輪廓則為兩邊低、中間高,最高處約3.3 μm,最低處約-3 μm。可見Zn-Ni合金鍍層表面的平整度和厚度均勻性較差。

    圖2 Zn-Ni合金鍍層的二維(a)和三維(b)光學(xué)形貌 Figure 2 Two-dimensional (a) and three-dimensional (b) optical morphologies of Zn-Ni alloy coating

    圖3 沿點(0.1, 0.04)的x軸方向(a)和y軸方向(b)的輪廓變化 Figure 3 Variation of profile height of Zn-Ni alloy coating along the x-axis (a) and y-axis (b) of the point (0.1, 0.04)

    2.1.3 GDS分析

    如圖4所示,Zn-Ni合金鍍層的淺表層含有O元素,說明其表面存在Zn和Ni的氧化物;在8 μm的深度范圍內(nèi)Zn和Ni的質(zhì)量分數(shù)均維持在相對穩(wěn)定的水平;在深度9 μm左右開始,隨著深度的增大,F(xiàn)e的質(zhì)量分數(shù)逐漸上升,Zn和Ni的質(zhì)量分數(shù)逐漸降低;在深度為12 μm左右時,F(xiàn)e的質(zhì)量分數(shù)達到100%,Zn和Ni的質(zhì)量分數(shù)降至0。

    圖4 鍍層元素的深度分布 Figure 4 Distribution of elements along the depth direction of coating

    2.1.4 XRD分析

    從圖5可知,Zn-Ni合金鍍層分別在2θ為34.81°、42.98°、62.41°、73.49°、78.77°和89.09°處出現(xiàn)特征峰,與Ni2Zn11的PDF 65-5310卡片完全吻合,沒有其他物相的信號,說明所得Zn-Ni合金鍍層為單一的γ相Ni2Zn11結(jié)構(gòu),與2.1.1節(jié)的分析結(jié)果一致。另外,Zn-Ni合金鍍層沿(411)晶面的衍射峰最強,因此以(411)晶面為準,按Scherrer公式[見式(1)]計算得到Zn-Ni合金鍍層的晶粒尺寸為21.16 nm。

    圖5 Zn-Ni合金鍍層的XRD譜圖 Figure 5 XRD pattern of Zn-Ni alloy coating

    式中:K為Scherrer常數(shù)(取0.89),D為晶粒尺寸(單位:nm),β為積分半高寬度(單位:rad),θ為衍射角,λ為X射線波長(取0.154 2 nm)。

    2.2 Zn-Ni合金鍍層的磷化性能分析

    磷化是汽車廠提升金屬材料耐蝕性和漆膜附著力的重要手段。從圖6可知,Zn-Ni合金鍍層表面磷化膜均勻致密,覆蓋率達100%,磷化膜顆粒呈針狀結(jié)構(gòu),尺寸在3 ~ 7 μm之間。根據(jù)GB/T 9792-2003標準測得磷化膜重為2.67 g/m2。

    圖6 磷化膜的表面形貌 Figure 6 Surface morphologies of phosphate film

    根據(jù)圖7中Zn-Ni合金鍍層在磷化液中的電位變化可知,Zn-Ni合金鍍層的磷化反應(yīng)主要包含如下3個階段:

    圖7 Zn-Ni合金鍍層磷化過程的電位-時間曲線 Figure 7 Potential vs. time curve during phosphating of Zn-Ni alloy coating

    1) 在磷化初期(0 ~ 26 s,即階段I),鍍層中的部分金屬組分(如Ni)逐漸溶解于磷化液中,表面快速形核,導(dǎo)致電位下降,此階段中磷化膜快速生長。

    2) 在階段II(25 ~ 60 s),隨著磷化的進行,鍍層表面磷化膜覆蓋率逐漸增大,鍍層的裸露面積逐漸減小,電位逐漸上升。

    3) 在第III階段(60 s以后),磷化反應(yīng)逐漸達到平衡,鍍層表面已全部覆蓋磷化膜,電位趨于穩(wěn)定[16]。

    從圖8可知,隨著磷化時間的延長,磷化膜重逐漸增大。在磷化60 s后,磷化膜重基本穩(wěn)定,說明此時磷化反應(yīng)基本完成,與圖7的結(jié)果吻合。

    圖8 磷化膜重隨磷化時間的變化 Figure 8 Variation in mass of phosphate film with phosphating time

    采用式(2)對圖8進行擬合,得到磷化膜生長的二級動力學(xué)曲線,如圖9所示。

    圖9 磷化膜生長的二級動力學(xué)擬合曲線 Figure 9 Fitted secondary kinetic curve for the growth of phosphate film

    式中:We是平衡時的磷化膜重(單位:g/m2),Wt是磷化時間t時的磷化膜重(單位:g/m2),kw是反應(yīng)平衡常數(shù)[單位:m2/(g·s)]。

    由圖9可得We為3.03 g/m2,kw為2.0 m2/(g·s),決定系數(shù)R2為0.79,則式(2)轉(zhuǎn)換成式(3)。較高的kw說明Zn-Ni合金鍍層表面能夠進行磷化成膜反應(yīng),獲得性能較好的磷化膜。

    2.3 鋅-鎳合金鍍層表面電泳漆膜性能分析

    Zn-Ni合金鍍層一般用于底盤零件,而底盤零件電泳漆膜的厚度、附著力、耐濕性、抗石擊等性能是多數(shù)汽車廠重點關(guān)注的指標。圖10為電泳漆膜的各項性能測試結(jié)果。

    從圖10a可知,電泳漆膜厚度整體均勻,在20 μm左右;劃格試驗后,切割邊緣的漆膜平滑,網(wǎng)格內(nèi)也沒有漆膜剝落,電泳漆膜附著力可評為0級,如圖10b所示;在溫度為40 ℃、相對濕度為100%的條件下對電泳漆膜進行240 h的耐濕性測試,結(jié)果如圖10c所示,漆膜沒有出現(xiàn)銹蝕和起泡現(xiàn)象,附著力仍為0級,說明電泳漆膜的耐濕性良好;如圖10d所示,電泳漆膜的抗石擊性能也不錯,可評為2.0級。

    耐蝕性也是電泳涂裝后的重要測試項目之一。從圖11可知,經(jīng)中性鹽霧腐蝕1 000 h后電泳漆膜的單邊擴蝕寬度為1.6 mm。經(jīng)125個周期的循環(huán)腐蝕后電泳漆膜的單邊擴蝕寬度較大,為2.8 mm,這是由于循環(huán)腐蝕過程中漆膜處于干濕交替的環(huán)境,腐蝕產(chǎn)物干燥后體積膨脹,對漆膜具有一定的剝離作用,導(dǎo)致腐蝕介質(zhì)更容易侵入電泳漆膜以下[17]。

    圖11 電泳漆膜試樣在中性鹽霧試驗(a)和循環(huán)腐蝕試驗(b)后的照片 Figure 11 Photos of electrocoated specimens after neutral salt spray test (a) and cyclic corrosion test (b), respectively

    3 結(jié)論

    1) 電鍍Zn-Ni合金鍍層的Ni質(zhì)量分數(shù)為12.3%,為單一γ物相Ni2Zn11結(jié)構(gòu),表面平整性和均勻性較差。

    2) 電鍍Zn-Ni合金在磷化液中能夠正常反應(yīng),獲得均勻致密的磷化膜。

    3) 電鍍Zn-Ni合金鍍層在電泳后所得漆膜厚度約為20 μm,附著力為0級,具有良好的耐濕性、抗石擊性能和耐腐蝕性能。

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