苗 艷
(新疆地礦局第一水文工程地質(zhì)大隊(duì),烏魯木齊 830000)
原子吸收法是一項(xiàng)儀器分析技術(shù),它在地礦水土檢測中的應(yīng)用越來越廣泛[1-3]。原子吸收法主要分為火焰原子吸收光譜法、氫化物發(fā)生法和石墨爐原子吸收光譜法,每種方法的應(yīng)用優(yōu)勢各不相同[4-7]。在地礦開發(fā)過程中,地質(zhì)礦物元素含量檢測分析具有重要的意義,因此原子吸收法有效應(yīng)用于地礦水土檢測中。
原子吸收法也叫作原子吸收分光光度法,根據(jù)工作原理,每個(gè)元素原子能級(jí)、結(jié)構(gòu)特點(diǎn)較為固定,輻射光源通過原子蒸汽時(shí),原子不同,能量吸收也存在較大的不同,在此期間,原子會(huì)從基態(tài)慢慢轉(zhuǎn)為激發(fā)態(tài),而且會(huì)出現(xiàn)躍遷[8-10]。當(dāng)躍遷頻率和能量輻射頻率較為接近時(shí),便會(huì)產(chǎn)生原子共振吸收現(xiàn)象,其規(guī)律相對(duì)固定,這也是原子吸收法的核心理論。
在地礦水土檢測中,原子吸收法具有較大的應(yīng)用價(jià)值[11-14],其應(yīng)用優(yōu)勢主要表現(xiàn)在3個(gè)方面。其一,選擇性較強(qiáng)。原子吸收法具有比較寬的吸收帶寬,與其他技術(shù)相比,測定速度更快,能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)化操作。其他地礦水土檢測方法需要詳細(xì)分析發(fā)射光譜,若待測元素輻射線和共存元素分離,則會(huì)影響其表觀強(qiáng)度。原子吸收法不會(huì)被發(fā)射光譜線影響,它只能在主線基礎(chǔ)上轉(zhuǎn)換,譜線寬度不夠,所以不會(huì)重疊,能夠避免干擾。其二,分析范圍較廣。該方法檢測方式多,能夠檢測微量元素與超痕量元素,還能夠?qū)λ林兄髁吭睾窟M(jìn)行檢測。其三,靈敏度較高。對(duì)于大多數(shù)元素,該方法常規(guī)檢測全部符合要求。該方法操作便捷,靈敏度高,能夠有效提升檢測效率。如表1所示,原子吸收法主要分為3種,每種方法的應(yīng)用優(yōu)勢各不相同。
表1 原子吸收法的分類
火焰原子吸收光譜法應(yīng)用范圍廣,對(duì)于大多數(shù)元素,它具有較高的檢出限,操作方便快捷,成本較低。在實(shí)驗(yàn)室檢測中,使用頻率較高的為空氣-乙炔火焰,其溫度較低,但也暴露部分應(yīng)用弊端,如高熔點(diǎn)元素原子化、高沸點(diǎn)元素原子化。預(yù)混合氧-乙炔火焰可以提高火焰溫度,將其應(yīng)用在火焰原子吸收光譜法中,可以解決高溫元素?zé)o法原子化的問題,提高原子化速度,避免出現(xiàn)化學(xué)干擾[15-17]?;鹧嬖游展庾V法容易受到原子化效率的影響,定量分析靈敏度不高,無法對(duì)含量較低的樣品進(jìn)行測定。
氫化物發(fā)生法具有較高的靈敏度,適用于測定容易形成不穩(wěn)定氫化物的元素,如汞、砷、硒、錫、鉛、鉍等。使用火焰原子吸收光譜法對(duì)這些元素進(jìn)行檢測時(shí),靈敏度不高,若在酸性介質(zhì)中使用硼氫化鈉對(duì)其進(jìn)行處理,其便會(huì)被還原,形成氣狀氫化物,從而降低其檢出限。氫化物發(fā)生法能夠?qū)⒒w和分析元素分離,進(jìn)樣效率高,抗干擾能力強(qiáng)[18],操作簡單快捷,分析精度高,符合環(huán)境樣品檢測要求。
與火焰原子吸收光譜法相比,石墨爐原子吸收光譜法檢測效率較低,一般在單個(gè)元素檢測中較為常用。當(dāng)火焰原子吸收光譜法檢出限不符合相關(guān)要求時(shí),可以選擇石墨爐原子吸收光譜法檢測。
原子吸收法可以應(yīng)用在地礦水土檢測中。在地礦開發(fā)中,檢測地質(zhì)礦物元素含量意義重大。在地礦水土檢測中,原子吸收法可以快速測定金屬含量。通常,金屬含量檢測分為3步。一是分離金屬,將其中雜質(zhì)去除;二是富集金屬元素;三是應(yīng)用原子吸收法檢測金屬含量。經(jīng)試驗(yàn),該方法具有較大的應(yīng)用優(yōu)勢,成本較低,檢測效率較高。
地礦水土檢測需要使用的設(shè)備有火焰原子吸收光譜儀、空心陰極燈和燃燒器?;瘜W(xué)試劑有鹽酸、硝酸、高錳酸鉀和氯化鈉,皆為分析純。本試驗(yàn)將地礦樣品的金含量作為研究對(duì)象。在正式試驗(yàn)之前,先對(duì)地礦樣品進(jìn)行預(yù)處理,準(zhǔn)確稱量10 g樣品,將其放在瓷坩堝中,然后送入馬弗爐進(jìn)行灼燒,溫度設(shè)為500 ℃,時(shí)間控制在4 h,然后進(jìn)行冷處理。將生成物放到燒杯中,添加適量純凈水并加入混酸,然后放到加熱板上進(jìn)行加熱消解。完成消解后,全方位進(jìn)行觀察,再對(duì)其加熱蒸發(fā),使其處于干燥狀態(tài)。將鹽酸溶液與樣品混合,再使用去離子水對(duì)溶液進(jìn)行稀釋。將其煮沸后冷卻,對(duì)最終產(chǎn)物進(jìn)行過濾、洗滌,合并濾液,再將其稀釋,然后進(jìn)行檢測。試驗(yàn)結(jié)果顯示,金的加標(biāo)回收率保持在97.3%~103.5%。在檢測過程中,按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行規(guī)范操作,保證樣品測定結(jié)果的精確性。應(yīng)用火焰原子吸收光譜法,檢測值與標(biāo)準(zhǔn)值一致,這說明該方法的精確度較高,應(yīng)用效果較好。
3.2.1 物理干擾
在地礦水土檢測中,原子吸收法的應(yīng)用難免會(huì)遇到物理干擾。物理干擾是指樣品檢測過程會(huì)出現(xiàn)蒸發(fā)和原子化等現(xiàn)象,使得樣品物理性質(zhì)發(fā)生較大的變化,原子對(duì)信號(hào)的吸收可能會(huì)出現(xiàn)一定誤差。此類物理干擾很難避免,要做好預(yù)處理,防止影響范圍擴(kuò)大。不同介質(zhì)的物理狀態(tài)不同,會(huì)影響測量結(jié)果,因此要對(duì)介質(zhì)性質(zhì)進(jìn)行全面監(jiān)測,觀察其是否有變化[19]。在地礦樣品檢測中,要對(duì)其黏度進(jìn)行觀察,若黏度下降,則會(huì)降低吸噴速率,影響噴霧效果,對(duì)金元素原子化產(chǎn)生較大的影響。同時(shí),火焰吸收線、光源也有干擾,若有吸收線重疊現(xiàn)象,則只能對(duì)共存原子信號(hào)進(jìn)行檢測。對(duì)于物理干擾,通常通過分離干擾元素或采用其他分析線將其排除。原子密度在物理干擾中受到很大的影響,可以采用稀釋法調(diào)節(jié)金含量較高的溶液,降低物理干擾[20]。
3.2.2 化學(xué)干擾
在地礦水土檢測中,金元素的測定容易受到化學(xué)干擾。在地礦樣品中,金與其他元素未完全分離,或者因?yàn)楣泊娼M合,生成難分離的化合物,增加金解離難度,影響金原子化效率。如果不能及時(shí)解離地礦樣品中的金元素,則會(huì)產(chǎn)生化學(xué)干擾。想要排除化學(xué)干擾,可以在金溶解液中適當(dāng)添加緩釋劑,有效解離金元素,需要注意的是,應(yīng)結(jié)合實(shí)際情況,把控好添加量[21]。若緩釋劑選擇不合理,則會(huì)增加解離難度。金元素與其他共存元素結(jié)合,會(huì)生成新化合物,因此可以添加保護(hù)劑,增加難溶性,有效減少新化合物生成,排除化學(xué)干擾。
在地礦水土檢測中,原子吸收法具有極大的應(yīng)用優(yōu)勢,其應(yīng)用范圍廣,選擇性強(qiáng),靈敏度高。原子吸收法的類型較多,其中火焰原子吸收光譜法具有較高的精準(zhǔn)性,成本較低,能夠?yàn)榈氐V水土檢測提供有效技術(shù)支持。在地質(zhì)礦物元素分析中,原子吸收法的應(yīng)用可能會(huì)受到物理干擾和化學(xué)干擾,要結(jié)合具體情況,合理選擇應(yīng)對(duì)方法,保證地礦水土檢測效果。