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    煤、污泥和生物質(zhì)三類典型燃料的熱解氣生成特性研究

    2023-02-20 13:04:00陳發(fā)林熊小鶴呂釗敏譚厚章
    山東電力技術(shù) 2023年1期
    關(guān)鍵詞:產(chǎn)氣產(chǎn)率轉(zhuǎn)化率

    陳發(fā)林,熊小鶴,呂釗敏,譚厚章

    (西安交通大學熱流科學與工程教育部重點實驗室,陜西 西安 710049)

    0 引言

    在“碳中和、碳達峰”的背景下,固體燃料的利用呈現(xiàn)多元化局面,具體表現(xiàn)在,以煤作為傳統(tǒng)燃料正被逐漸弱化,而被認為是“零碳排放”的生物質(zhì)燃料則逐漸受到重視[1],另一方面,國家也重視和鼓勵開展固體廢棄物的資源化利用,以往被視為廢棄物的市政污泥,由于其具有一定熱值且待處理量大(已超過9 000 萬t[2]),也被賦予了“燃料”屬性。熱解作為燃料熱轉(zhuǎn)化過程重要的前驅(qū)步驟,對燃料后續(xù)燃燒、氣化或液化都有重要影響,因此,開展這些不同類型的固體燃料熱解特性研究有重要意義。

    近幾十年來,煤和污泥的熱解氣生成特性受到國內(nèi)外學者廣泛關(guān)注。ZHANG等[3]采用熱重-質(zhì)譜(Thermogravimetry-Mass Spectrometry,TG-MS)聯(lián)用技術(shù)研究了三種煤的熱解特性和產(chǎn)氣規(guī)律,結(jié)果表明,三種煤在熱解過程中的產(chǎn)氣規(guī)律相似,H2和CH4是兩種主要的熱解氣體產(chǎn)物。LI等[4]采用落管式熱解爐研究了平莊煤的熱解特性,發(fā)現(xiàn)隨著熱解溫度升高,H2和CO 明顯增多,而CO2、CH4和C2-C3烴類產(chǎn)率逐漸減少。LIU等[5]采用TG-FTIR-GC/MS 技術(shù)研究了勝利褐煤熱解揮發(fā)產(chǎn)物,得出小分子熱解氣體主要是煤中羧基、羰基、脂肪族鏈和芳香族結(jié)構(gòu)斷裂和縮聚釋放的CO2、CO、CH4以及輕芳烴,另外還得出CO 初始析出溫度為300 ℃,高于CO2,低于CH4,最高含量析出溫度為540 ℃。ZHU等[6]采用熱重分析儀-傅里葉變換紅外分析(Thermogravimetric-Fourier Transform Infrared Spectroscopy,TG-FTIR)研究了預(yù)干燥脫水污泥的熱解特性,熱解氣成分分析結(jié)果表明,熱解過程中主要氣體成分為CH4、CO2、CO。ZAKER等[7]綜述了污泥熱解過程中熱解氣析出特性,熱解氣大量析出主要發(fā)生在熱裂解階段,低于600 ℃時,C-H 鍵和C=O 鍵斷裂產(chǎn)生CH4、CO 和CO2,隨著溫度的升高,氣相產(chǎn)量增加,高溫有利于CH4、CO 等合成氣的生產(chǎn)。生物質(zhì)因其可再生、“零碳”排放和污染物排放較低引起廣泛關(guān)注[8]。我國農(nóng)村地區(qū)每年都會種植大量的辣椒,產(chǎn)生的廢棄秸稈可以作為一種可依賴的能源資源,因此,研究其熱解產(chǎn)氣特性十分重要。牛艷青[9]等探究了低熱解溫度下辣椒稈熱解過程,發(fā)現(xiàn)辣椒稈的熱解率最高可達79%,且氣相物質(zhì)產(chǎn)量可觀。另外,無論是煤、污泥還是生物質(zhì)燃料,其燃燒過程中的NOx排放一直是關(guān)注熱點,根據(jù)相關(guān)報道[10-12],燃料在熱解過程中部分燃料氮會以N2的形式釋放,這為減少燃燒過程NOx排放提供了一種思路,即通過調(diào)控熱解條件來提高N2析出量,進而降低燃燒過程中燃料氮向氮氧化物的轉(zhuǎn)化率。

    通過梳理文獻,發(fā)現(xiàn)同時比較煤、污泥和生物質(zhì)三類燃料的熱解氣析出特性的研究不多,基于此,選取三種煤(石炭煤、神混煤和韓城煤)、污泥和辣椒稈作為研究對象,采用固定床熱解裝置,探究不同溫度下各固體燃料的熱解氣(CO、CO2、H2、C2H2、C2H4和N2)生成特性,了解和比較不同類型燃料的熱解特性,拓展其工業(yè)應(yīng)用。

    1 實驗方法與設(shè)備

    1.1 實驗試樣

    實驗選取石炭煤(ST)、神混煤(SH)、韓城煤(HC)、污泥(WN)和辣椒稈(LJG)等五種燃料作為研究對象,粒徑38~61 μm,具體參數(shù)見表1,表中Mad為空氣干燥基水分,Aar為收到基灰分,Vdaf為干燥無灰基揮發(fā)分,F(xiàn)Cad為空氣干燥基固定碳,可見揮發(fā)分含量辣椒稈最高、韓城煤最低;N 含量污泥最高、神混煤最低。

    表1 實驗試樣工業(yè)分析與元素分析結(jié)果 單位:%

    1.2 固定床熱解系統(tǒng)

    圖1 為固定床熱解實驗系統(tǒng),主要包括載氣鋼瓶(He 和N2)、浮子流量計、質(zhì)量流量計、GSL-1700X管式爐、熱解氣收集器(氣球)和熱解氣體成分分析裝置(氣相色譜儀GC-2014 和計算機)。實驗在五種不同溫度(600 ℃、800 ℃、1 000 ℃、1 200 ℃和1 300 ℃)下進行。實驗初始,待管式爐溫度升至熱解終溫,打開浮子流量計吹掃2 min,流量為5 L/min,同時抽氣三次,待排盡裝置中的空氣后,將試樣(2 g)平鋪放入石英舟中,然后置于管式爐入口處,繼續(xù)He吹掃1 min。吹掃完畢后關(guān)閉浮子流量計,打開質(zhì)量流量計(流量為500 mL/min),將試樣迅速推入管式爐恒溫段并熱解1 min,熱解氣體使用氣球收集,測過體積后進行成分分析。每一組實驗均有空白樣作為對照,即推入空坩堝重復上述步驟,熱解氣產(chǎn)率為兩者之差;測量H2采用N2作為熱解載氣,其余組分含量測樣均以He 為載氣。使用氣相色譜儀(GC-2014)分析熱解氣體成分,可檢測物質(zhì)最低體積濃度為1~100 μL/L,準確度為0.1%。

    圖1 固定床熱解實驗系統(tǒng)

    1.3 N2轉(zhuǎn)化率定義

    關(guān)注燃料熱解過程中N2產(chǎn)率對于后續(xù)燃燒過程中NOx減排具有重要意義,將熱解過程中燃料氮向N2的轉(zhuǎn)化量定義為N2轉(zhuǎn)化率[12]

    式中:φN2為燃料氮的N2轉(zhuǎn)化率,%;V為收集的煙氣體積,L;CN2為煙氣中N2平均體積濃度,μL/L;m為試樣質(zhì)量,g;wN為試樣干燥基氮元素質(zhì)量分數(shù),%。

    2 實驗結(jié)果與分析

    圖2 顯示了不同溫度下各燃料熱解氣生成量的變化趨勢,可以看出,溫度是影響熱解氣生成的重要因素,各燃料熱解氣產(chǎn)率隨溫度升高而增大。對于煤:SH 熱解氣產(chǎn)率大于ST 和HC;在700~1 100 ℃之間,HC 熱解氣產(chǎn)率大于ST,高溫下(>1 100 ℃)則是ST大于HC,表明部分煤種的熱解氣產(chǎn)量與煤化程度無關(guān)[13];SH和ST熱解氣生成量隨溫度升高呈現(xiàn)先增強后減弱的增加趨勢,HC 則是增強—減弱—增強的增加趨勢,SH 和HC 熱解產(chǎn)氣速率最快溫度區(qū)間相同,均為800~1 000 ℃,ST 主要為1 000~1 200 ℃。WN 熱解氣生成量大于三種煤,這是WN 水分和有機成分高、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性較煤差所致,其熱解氣產(chǎn)率隨溫度升高呈現(xiàn)逐漸減弱的增加趨勢,最快產(chǎn)氣速率區(qū)間為600~1 000 ℃。LJG 熱解氣產(chǎn)率遠高于同溫度下其他燃料,這主要得益于其揮發(fā)分含量高,在800~1 000 ℃間,LJG 熱解產(chǎn)氣速率最快,析出增量為224.9 mL/g,主要是熱解過程中產(chǎn)生的生物油二次裂解成氣相產(chǎn)物,此時LJG熱解率接近最大。

    圖2 溫度對不同燃料熱解氣產(chǎn)率的影響

    圖3 給出了不同溫度下各燃料熱解N2轉(zhuǎn)化率,結(jié)果表明,燃料氮向N2的轉(zhuǎn)化率受溫度影響大,除LJG 外,其余燃料的N2轉(zhuǎn)化率隨溫度升高而增大。三種煤的N2析出規(guī)律基本一致,最高N2轉(zhuǎn)化率對應(yīng)熱解溫度均為1 300 ℃,ST 和HC 最高N2轉(zhuǎn)化率約為42.5%,SH 約為30%;溫度較低時(<1 000 ℃),SH 的N2轉(zhuǎn)化率高于ST 和HC,而較高溫度下(>1 200 ℃)則是SH 顯著低于ST 和HC,表明低溫下?lián)]發(fā)分含量越高的煤的N2釋放越容易,而高溫下N2釋放主要受制于各燃料的燃料氮含量及固相反應(yīng)。WN 在800~1 000 ℃間N2的析出速率較快,1 000~1 300 ℃間析出速率逐漸減緩,最高N2轉(zhuǎn)化率同樣為1 300 ℃,最高接近60%,遠高于煤和LJG,這是因為WN 含氮量高且物質(zhì)結(jié)構(gòu)較煤穩(wěn)定性低,N2更容易釋放。LJG 的N2轉(zhuǎn)化率呈單峰,峰值溫度為800 ℃,這與其他燃料明顯不同,LJG 的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性較煤和WN 差,在600~800 ℃,N2就已隨揮發(fā)分大量析出,高溫下(>800 ℃),N2產(chǎn)率明顯降低則是因為氣相產(chǎn)物二次反應(yīng),部分N2轉(zhuǎn)變成其他含氮中間體。熱解溫度較低時(<800 ℃),高揮發(fā)分燃料的N2轉(zhuǎn)化率較高,這是快速熱解過程中產(chǎn)生的大量自由基粒子(H?、?OH 和N?)與HCN 和部分鍵能較低的含氮雜環(huán)綜合作用的結(jié)果[12],其主要過程是HCN 與H 和OH 自由基結(jié)合生成N 自由基,進而生成N2;部分熱穩(wěn)定性差的含氮雜環(huán)受到自由基粒子攻擊發(fā)生熱分解產(chǎn)生N2。隨著熱解溫度升高,低揮發(fā)分燃料的N2轉(zhuǎn)化率逐漸增大,含氮雜環(huán)中的N-5、季氮向N-6 轉(zhuǎn)化以及N-5、N-6 向N-Q 轉(zhuǎn)化過程均會釋放大量N2,另外,揮發(fā)分氮對N2產(chǎn)率也有一定貢獻,主要是900 ℃下NH3的分解以及焦油氮和HCN 與活性礦物質(zhì)的二次反應(yīng)[12]。隨著熱解終溫持續(xù)升高至1 300 ℃,五種燃料的N2轉(zhuǎn)化率由大到小順序為:WN、ST、HC、SH、LJG,與各燃料N 元素含量呈正相關(guān)關(guān)系,說明在高熱解溫度下,燃料氮含量是N2轉(zhuǎn)化的關(guān)鍵因素。

    圖3 不同溫度下各燃料熱解N2轉(zhuǎn)化率

    圖4 為H2析出特性曲線,可以看出,熱解過程中H2的釋放受溫度影響較大[13],各燃料的H2產(chǎn)率隨溫度升高而增大,其中LJG 和WN 的H2產(chǎn)量隨溫度變化幅度顯著大于煤,同溫度下,H2產(chǎn)率由大到小順序為:LJG、WN、SH、ST、HC。就煤而言,SH 的H2析出量最大,ST次之,HC最小,明顯與煤干燥基揮發(fā)分含量呈正相關(guān)關(guān)系,煤中H含量對H2產(chǎn)量影響較小,ST 和HC 的H2析出規(guī)律相似,H2產(chǎn)量相差較小。H2主要來源于燃料的脫氫反應(yīng),主要包括脂肪鏈的脫氫縮合、脫氫環(huán)化、環(huán)烷烴的芳構(gòu)化以及芳烴的縮聚脫氫[14-15]。430~600 ℃是熱解過程中H2較早析出階段,主要由大分子結(jié)構(gòu)破裂生成的自由基縮聚以及氫化芳香結(jié)構(gòu)的脫氫反應(yīng),產(chǎn)生少量H2,因此600 ℃下H2產(chǎn)量較少。另外,在600~800 ℃,LJG 和WN 的H2產(chǎn)率顯著大于煤,這是因為LJG 和WN 物質(zhì)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性較煤差。隨著熱解終溫升高,燃料中大分子C-H 鍵斷裂速度加快,長直鏈烷烴斷裂縮合環(huán)化,芳香核縮聚成煤焦,產(chǎn)生的大量H 自由基相互結(jié)合生成H2[15]。由于WN 和LJG 的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性較煤差,上述脫氫反應(yīng)更加劇烈,從而產(chǎn)生更多H2,另外,在600~800 ℃時,反應(yīng)C+H2O→CO+H2和CO+H2O→CO2+H2也是主要原因之一。

    圖4 不同溫度下各燃料H2釋放特性

    圖5 是CH4析出特性曲線,可以看出,各燃料的CH4析出曲線呈寬單峰,析出規(guī)律基本一致,最高CH4產(chǎn)率溫度在1 000 ℃左右。LJG的CH4產(chǎn)量最大,SH次之,WN、ST和HC相近。與其他燃料不同的是,ST 的CH4產(chǎn)量在1 000~1 200 ℃溫度區(qū)間略微增大,這是因為在該溫度區(qū)間是ST 熱解產(chǎn)氣速率最快,CH4隨揮發(fā)分一起析出,從而CH4產(chǎn)率略微增大。CH4主要來源于熱解過程中各種官能團的脫落,熱解過程中直接產(chǎn)生CH4主要有α 位或β 位甲基官能團的裂解以及甲氧基團的脫甲基反應(yīng)等方式[14,16]。在600~800 ℃之間,各燃料均有少量的CH4產(chǎn)生,這主要是較短脂肪烴側(cè)鏈上的甲基官能團鍵能較低,受熱裂解產(chǎn)生的甲基自由基進一步與氫結(jié)合生成CH4,另外,與雜原子(O 或S)相連的脂肪鏈斷裂所需溫度也較低,對CH4的生成也有貢獻。隨著溫度進一步升高,脂肪烴類官能團斷裂、芳環(huán)脂肪側(cè)鏈受熱裂解、芳環(huán)雜環(huán)結(jié)構(gòu)斷裂以及芳香結(jié)構(gòu)縮聚等反應(yīng)相互重疊,釋放大量CH4。

    圖5 不同溫度下各燃料CH4釋放特性

    圖6(a)、圖6(b)分別是CO 和CO2析出特性曲線,結(jié)果表明,WN 與LJG 的CO 和CO2產(chǎn)量遠大于煤,這與燃料物質(zhì)組成和結(jié)構(gòu)特征有關(guān)。煤的CO 和CO2釋放規(guī)律相似,且深受煤化程度影響,煤化程度越高,產(chǎn)氣量越少,更多的C 被固定在煤焦中。各燃料的CO 析出量隨溫度升高呈現(xiàn)逐漸增強的增加趨勢;LJG 的CO2析出量隨溫度升高呈現(xiàn)逐漸減弱的增加趨勢,其余則為先增大后減小,即存在明顯的CO2析出峰值溫度。CO 主要來源于羰基、醚鍵等含氧雜環(huán)以及酚羥基的熱解[17-18]。溫度低于800 ℃時,羰基、短鏈脂肪酸以及部分鍵能較低的含氧雜環(huán)斷裂產(chǎn)生少量CO,因此在低溫度下,CO 產(chǎn)量較低;溫度高于800 ℃時,酚羥基、醚鍵以及鍵能較高的含氧雜環(huán)開始發(fā)生縮合和斷裂,釋放出大量的CO。另外,高溫下半焦與CO2的二次反應(yīng)也是CO 析出速率增加的原因之一。CO2來自燃料中羧基、酯類等含氧官能團的裂解,其產(chǎn)率主要取決于燃料中羧基官能團的數(shù)量[19]。羧基在200 ℃以上會發(fā)生分解產(chǎn)生CO2,因此較低溫度下,CO2生成量即可達到最大,但從圖6(b)得出CO2析出溫度區(qū)間較廣,且在600~1 000 ℃仍呈上升趨勢,這與含羧基結(jié)構(gòu)熱穩(wěn)定的多樣性有關(guān),即熱穩(wěn)定性較差的含羧基結(jié)構(gòu)在低溫下就會發(fā)生分解產(chǎn)生CO2,而熱穩(wěn)定性較強的含羧基結(jié)構(gòu)則需要更高溫度才能發(fā)生脫羧反應(yīng)生成CO2。另外,高溫條件下CO2產(chǎn)氣量降低是因為與半焦發(fā)生二次反應(yīng)產(chǎn)生CO,LJG 熱解率在1 000 ℃時已接近最大,因此CO2產(chǎn)量不受該反應(yīng)限制。

    圖6 不同溫度下各燃料CO和CO2釋放特性

    圖7(a)、圖7(b)是C2烴(主要是C2H2、C2H4)的析出特性曲線,可見各燃料的C2烴產(chǎn)量較低,均低 于20 mL/g,且析出量C2H4大于C2H2。LJG 和WN的C2烴析出量普遍大于煤,兩者C2烴析出量呈單峰狀,C2H2析出峰溫較C2H4大。煤的C2H2和C2H4的析出特性規(guī)律不同,其中C2H2隨溫度升高產(chǎn)量逐漸增大,C2H4則是先增大后減小。C2烴的來源主要有兩種方式[14,20]:1)芳環(huán)脂肪側(cè)鏈發(fā)生熱分解斷裂,且芳環(huán)數(shù)越多、脂肪鏈越長,其側(cè)鏈越不穩(wěn)定;2)游離相中的脂肪烴發(fā)生自由基裂解也會產(chǎn)生C2烴。

    圖7 不同溫度下各燃料C2烴釋放特性

    3 結(jié)語

    選擇了三種煤、WN 和LJG 等燃料制備熱解氣,比較了不同溫度下這些不同類型燃料的熱解氣生成特性。

    溫度是影響熱解氣析出的重要因素,各燃料熱解氣產(chǎn)率均隨溫度升高而增大。各燃料熱解產(chǎn)氣速率最快溫度區(qū)間為:ST(1 000~1 200 ℃)、SH(800~1 000 ℃)、HC(800~1 000 ℃)、WN(600~1 000 ℃)和LJG(800~1 000 ℃)。

    提升熱解溫度有利于煤和WN 中燃料氮向N2轉(zhuǎn)化,兩者最高N2轉(zhuǎn)化率均在1 300 ℃,煤最高約為42.5%,WN 則接近60%。與煤和WN 明顯不同的是,LJG 的N2析出曲線呈單峰,峰值溫度為800 ℃,溫度越高越不利于LJG 中燃料氮向N2轉(zhuǎn)化。在1 300 ℃時,五種燃料的N2轉(zhuǎn)化率由大到小順序為:WN、ST、HC、SH、LJG,與各燃料N元素含量呈正相關(guān)關(guān)系。

    各燃料熱解氣中,H2、CH4和CO 組分含量較高,CO2和N2次之,C2H2和C2H4最低;WN 和煤的熱解氣各組分的析出特性相似,其中CH4、CO2、C2H2和C2H4存在峰值溫度,N2、H2和CO則是隨溫度升高而增大。

    各熱解溫度下五種燃料的H2和CO 產(chǎn)率大小順序相同,均為LJG、WN、SH、ST、HC,對于LJG 和WN 而言,通過熱解制取高熱值燃氣(H2和CO)是一種有效利用途徑。

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