飛秒激光刻蝕石英工藝研究

何魁魁,周廣福,戴玉堂

(1.武漢理工大學(xué) 光纖傳感技術(shù)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室,湖北 武漢 430070；2.歌爾股份有限公司,山東 濰坊 261031)

1 引 言

石英材料以其耐高溫、熱膨脹系數(shù)小、高度絕緣、耐腐蝕、壓電效應(yīng)、諧振等特性被廣泛應(yīng)用于柔性光學(xué)器件、微電子、航空航天等諸多領(lǐng)域中[1-2]。諸如水射流等傳統(tǒng)機(jī)械加工方式易造成石英加工面的崩碎和破裂,加工過(guò)程易產(chǎn)生應(yīng)力裂紋,嚴(yán)重影響石英器件的使用性能和壽命,加工精度也無(wú)法滿足微納精密加工的要求[3]。激光加工作為非接觸式加工手段被廣泛應(yīng)用于各種材料的加工。超短激光相較于長(zhǎng)脈沖的熱燒蝕,憑借極窄的脈沖寬度和極高的峰值功率密度使得其在透明電介質(zhì)精密與超精密加工中廣泛應(yīng)用[4-6]。當(dāng)前,超快激光刻蝕透明電介質(zhì)材料主要集中在光波導(dǎo)器件直寫、衍射光學(xué)元件加工以及微孔和微流道的加工等方向。Zhang等利用500 kHz飛秒激光在石英晶體中誘導(dǎo)三維微納結(jié)構(gòu),有效制備了三周期納米光柵結(jié)構(gòu)[7]；M A Tarasova等通過(guò)研究飛秒激光在透明介質(zhì)中成絲現(xiàn)象,在石英材料中誘導(dǎo)制備變折射率通道[8]；陳亮等利用波長(zhǎng)為1040 nm、脈沖寬度為388 fs、重復(fù)頻率為100 kHz的飛秒激光在石英玻璃上刻蝕槽寬為50μm,深寬比達(dá)5.4的微槽,并探究了激光單脈沖能量、掃描速度以及掃描次數(shù)對(duì)刻蝕槽寬以及深寬比的影響[9]。飛秒激光與透明電介質(zhì)相互作用機(jī)理較為復(fù)雜,飛秒激光刻蝕透明電介質(zhì)材料的工藝研究還在探索階段,還遠(yuǎn)未達(dá)到工程應(yīng)用的加工要求。

本文利用飛秒激光刻蝕石英晶片,系統(tǒng)的研究了離焦量、激光單脈沖能量、掃描速度以及掃描次數(shù)等工藝參數(shù)對(duì)刻蝕石英微槽的影響規(guī)律；對(duì)比分析了定焦點(diǎn)掃描與變焦點(diǎn)掃描對(duì)微槽形貌的影響；探究了飛秒激光石英裂片工藝?？蔀楂@得高質(zhì)量石英加工面以及在石英材料刻寫微流道等提供一定價(jià)值的技術(shù)參考。

2 實(shí)驗(yàn)原理及方法

2.1 飛秒激光與透明電介質(zhì)相互作用機(jī)理

當(dāng)激光作用在高純度透明電介質(zhì)時(shí),由于透明電介質(zhì)的各向異性很難產(chǎn)生對(duì)激光能量的線性吸收。飛秒激光與透明電介質(zhì)相互作用機(jī)理中雪崩電離及多光子電離得到大部分學(xué)者的認(rèn)可。不同于金屬材料絕大多數(shù)高純度透明電介質(zhì)幾乎不含有自由電子,當(dāng)一束激光輻照在透明電介質(zhì)中,首先發(fā)生多光子電離機(jī)制,透明電介質(zhì)中的價(jià)帶電子吸收光子能量后形成自由電子,所形成的自由電子持續(xù)吸收能量后轉(zhuǎn)化成動(dòng)能,對(duì)材料內(nèi)部束縛的電子進(jìn)行碰撞,這種電子之間的相互碰撞稱之為碰撞電離,而這種電離一旦發(fā)生就會(huì)持續(xù)不斷重復(fù)下去并呈現(xiàn)雪崩式增長(zhǎng),即所謂的雪崩電離。事實(shí)上,在激光輻照過(guò)程中,多光子吸收和雪崩電離是同時(shí)發(fā)生的,但其中兩種機(jī)制誰(shuí)占有主導(dǎo)地位尚不明確[10-11]。

針對(duì)超快激光致使材料去除的機(jī)理主流觀點(diǎn)主要集中在熱氣化和庫(kù)倫爆炸[12],熱氣化是電子與聲子之間相互碰撞使得局部溫度升高超過(guò)材料的氣化溫度使得材料去除；庫(kù)倫爆炸理論認(rèn)為由于超快激光極高的峰值功率,激光作用區(qū)存在大量的電子逃逸,使得材料中的靜電力超過(guò)晶格間的作用力時(shí),化學(xué)鍵將會(huì)產(chǎn)生斷裂從而晶格組織遭到破壞致使材料去除。

2.2 實(shí)驗(yàn)材料

本實(shí)驗(yàn)所使用的晶片是由上海光機(jī)所生產(chǎn)的Z切向石英晶片,尺寸規(guī)格12 mm×8 mm×0.4 mm,其性能參數(shù)如表1所示。激光切割后切面形貌及表面粗糙度由超景深顯微鏡(KETENCE,VHX-VH-Z500,日本)、金相顯微鏡(江南永新,MV5000,中國(guó))、掃描電子顯微鏡(日本電子株式會(huì)社,JSM-IT300,日本)、白光干涉儀(ZYGO,NewView7100,美國(guó))檢測(cè)。

表1 實(shí)驗(yàn)用石英晶片主要機(jī)械性能Tab.1 Main mechanical properties of quartz wafer for experiment

2.3 實(shí)驗(yàn)裝備

本文使用波長(zhǎng)1030 nm、頻率20 kHz、脈沖寬度為290 fs的激光與配備有場(chǎng)鏡(焦距為170 mm)的二維掃描振鏡(CTI,EC1000)相結(jié)合形成飛秒激光刻蝕石英晶體加工平臺(tái)。激光源發(fā)出的激光通過(guò)光路轉(zhuǎn)換進(jìn)入掃描振鏡并經(jīng)過(guò)場(chǎng)鏡聚焦,激光焦點(diǎn)處的光斑直徑約為30 μm。如圖1所示為飛秒激光微系統(tǒng),其主要由激光發(fā)射器、傳輸光路、二維工作臺(tái)、CCD自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、工作臺(tái)及激光控制系統(tǒng)組成。本次研究所用的激光器為立陶宛Light Conversion生產(chǎn)的Pharos-20W激光器,其型號(hào)參數(shù)如表2所示。飛秒激光功率、重復(fù)頻率以及脈沖寬度等參數(shù)可通過(guò)飛秒激光控制面板進(jìn)行調(diào)節(jié),飛秒激光經(jīng)過(guò)傳輸光路聚焦到工件。CCD自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)和聚焦物鏡共焦點(diǎn),因此可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)激光加工工況。加工工件安裝在夾具上,工件夾具固定在二維工作臺(tái)上,加工過(guò)程是通過(guò)改變工件與激光的相對(duì)位置實(shí)現(xiàn)的。二維工作臺(tái)以及激光物鏡的位置調(diào)節(jié)是通過(guò)加工程序進(jìn)行控制調(diào)節(jié)。加工程序?yàn)閿?shù)控加工機(jī)床的G代碼。通過(guò)編寫G代碼實(shí)現(xiàn)對(duì)工件的加工。

圖1 飛秒激光加工系統(tǒng)Fig.1 Femtosecond laser machining system

表2 飛秒激光參數(shù)Tab.2 Femtosecond laser parameters

3 分析與討論

3.1 飛秒激光刻蝕石英材料微槽研究

3.1.1 飛秒激光掃描次數(shù)對(duì)石英材料微槽深度及深寬比的影響

透明電介質(zhì)透光性較好,被激光輻射后,激光很大一部分能量被透過(guò)。當(dāng)激光能量較高時(shí)材料易產(chǎn)生開(kāi)裂、崩邊、裂紋等缺陷。因此,在加工透明電介質(zhì)時(shí),通常是在保證加工效率及不產(chǎn)生物理缺陷的情況下,找尋合適的激光能量通過(guò)多次掃描加工所需要的結(jié)構(gòu)。尤其是在做飛秒激光精密及超精密切割的情況下,探究飛秒激光掃描次數(shù)對(duì)加工的影響顯得尤為重要。以刻蝕微槽為例,在重復(fù)頻率20 kHz、離焦量為0、掃描速度為4 mm/s,研究了不同激光單脈沖能量下,掃描次數(shù)對(duì)石英微槽結(jié)構(gòu)深度及深寬比的影響規(guī)律,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

圖2 掃描次數(shù)對(duì)石英微槽結(jié)構(gòu)深度及深寬比的影響Fig.2 Influence of scanning times on etch depth and depth to width ratio

研究表明,在掃描次數(shù)較少時(shí),飛秒激光刻蝕微槽深度及深寬比增加較快,但隨著掃描次數(shù)的增加,飛秒激光刻蝕石英微槽的深度及深寬比逐漸趨于平緩。其原因在于當(dāng)激光為定焦點(diǎn)掃描時(shí),激光在焦點(diǎn)附近產(chǎn)生刻蝕作用,當(dāng)掃描次數(shù)較少時(shí),由于槽深較淺,激光作用區(qū)域的材料氣化溢出相對(duì)容易,刻蝕作用明顯,隨著掃描次數(shù)的增多時(shí),槽深逐漸加大,激光作用區(qū)域的材料溢出相對(duì)困難,另外,受到等離子體回落機(jī)制,材料很多附著在壁面或沉積到底部,沉積到底部材料由于不規(guī)則聚集形成不規(guī)則結(jié)構(gòu),當(dāng)激光傳輸過(guò)程中造成激光的散焦也會(huì)影響造成激光刻蝕能力的下降。

3.1.2 飛秒激光掃描速度對(duì)石英材料微槽深度及深寬比的影響

飛秒激光與物質(zhì)相互作用的本質(zhì)是單個(gè)脈沖的疊加效應(yīng),掃描速度對(duì)材料的刻蝕影響是單點(diǎn)輻照時(shí)間的長(zhǎng)短即空間上激光作用點(diǎn)處所能接收的光子量多少。掃描速度較小時(shí),激光作用處的熱效應(yīng)及熱應(yīng)力積累造成崩邊、微裂紋等缺陷,當(dāng)掃描速度較大時(shí)由于材料接收光子量較少所表現(xiàn)的刻蝕作用有限。以刻蝕微槽為例,在離焦量為-50 μm(即激光焦點(diǎn)距材料上表面以下50 μm)單脈沖能量50 μJ,研究了不同掃描次數(shù)下,掃描速度對(duì)石英微槽結(jié)構(gòu)深度及深寬比的影響規(guī)律,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析可知隨著掃描速度的增加石英微槽刻蝕深度逐漸降低,微槽深寬比會(huì)3 mm/s附近達(dá)到最大然后降低。這是由于掃描速度較低時(shí),激光脈沖在材料表面輻照的單位面積能量較高,材料刻蝕能力較強(qiáng),隨著掃描速度的加大,激光脈沖在材料表面輻照的單位面積能量逐漸變?nèi)?材料刻蝕能力亦隨之變?nèi)?。之所以微槽深寬比? mm/s附近達(dá)到最大,其原因在于當(dāng)掃描速度小于3 mm/s時(shí)激光脈沖在材料表面輻照的單位面積能量較高,盡管槽深較大,但槽寬也因之變大致使深寬比較小。

圖3 掃描次數(shù)對(duì)石英微槽結(jié)構(gòu)深度及深寬比的影響Fig.3 Influence of scanning speed on etch depth and depth to width ratio

3.1.3 飛秒激光離焦量對(duì)石英材料微槽深度及深寬比的影響

現(xiàn)有的激光加工多為高斯光束,高斯光束是指對(duì)于高斯光束任一截面的光強(qiáng)分布都是徑向距離的高斯函數(shù),軸線光強(qiáng)最大,隨著離光軸距離的增加光強(qiáng)指數(shù)級(jí)下降。其能量分布如圖4所示?；诟咚构馐芰靠臻g分布特點(diǎn),激光焦點(diǎn)相對(duì)工件表面的位置是影響加工性能的重要因素。定義激光焦點(diǎn)相對(duì)于被加工工件的相對(duì)位置距離為離焦量,其數(shù)值正負(fù)與笛卡爾坐標(biāo)系相一致,即激光焦點(diǎn)在工件表面上記為正離焦,反之為負(fù)離焦。實(shí)驗(yàn)中探究了離焦量在±100 μm內(nèi)對(duì)刻蝕深度及深寬比的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

圖4 高斯光束能量分布Fig.4 Spatial distribution of gaussian beam energy

(a)Influence of defocusingamount on etch depth

(b)Influence of defocusingamount on depth to widthratio圖5 離焦量對(duì)刻蝕深度及深寬比的影響Fig.5 Influence of defocusing amount on etch depth and depth to width ratio

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,正離焦量狀態(tài)下激光刻蝕能力逐漸降低,原因在于隨著激光焦點(diǎn)逐漸離開(kāi)加工表面,參與刻蝕部分的激光能量趨于減弱,導(dǎo)致刻蝕能力下降。負(fù)離焦?fàn)顟B(tài)相較于正離焦參與刻蝕的激光部分多,刻蝕能力較強(qiáng),但隨著激光焦點(diǎn)向工件內(nèi)部深入,盡管激光焦點(diǎn)附近能量較高,但當(dāng)焦點(diǎn)處于一定深度后焦點(diǎn)附近刻蝕的材料無(wú)法噴出,無(wú)法產(chǎn)生刻蝕作用,因此,在負(fù)離焦量情況下,激光刻蝕能力呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。

進(jìn)一步探究離焦量對(duì)于加工的影響,設(shè)計(jì)變激光焦點(diǎn)加工實(shí)驗(yàn),即激光每掃描一次激光焦點(diǎn)下降一定距離加工,依次類推,直至激光焦點(diǎn)覆蓋整個(gè)加工面。其加工原理如圖6所示。如圖7所示為單脈沖能量6 μJ,重復(fù)頻率20 kHz,掃描速度8 mm/s,焦點(diǎn)每次下移20 μm,激光從石英晶片表面掃描至下表面的加工形貌與同等加工參數(shù)下定焦點(diǎn)掃描的對(duì)比圖,并對(duì)變焦點(diǎn)掃描形貌利用3D輪廓儀測(cè)試。可以看出變焦點(diǎn)掃描可以明顯提高刻蝕微槽的加工深度,相比于定焦點(diǎn)掃描加工的V型槽,變焦點(diǎn)掃描微形槽更趨近于直壁狀態(tài),側(cè)壁錐形角從56°降低至34°。其原因在于,激光焦點(diǎn)在下移過(guò)程中對(duì)切割槽進(jìn)行包絡(luò)致使壁面相較于V型直壁狀態(tài)更好,但當(dāng)激光焦點(diǎn)下移一定距離時(shí)激光焦點(diǎn)附近能量密度盡管高于材料刻蝕閾值但材料無(wú)法排除因此致使激光刻蝕微槽深度有限。

圖6 變焦點(diǎn)掃描加工示意圖Fig.6 Schematic diagram of variable focus scanning

(a)定焦點(diǎn)掃描側(cè)面形貌；(b) 定焦點(diǎn)掃描正面形貌； (c)變焦點(diǎn)掃描正面形貌；(d)變焦點(diǎn)掃描線掃描圖；(e)變焦點(diǎn)掃描側(cè)面形貌；(f)變焦點(diǎn)掃描微槽三維形貌圖7 變焦點(diǎn)掃描微槽形貌圖Fig.7 Variable focus scanning microgroove topography

3.2 飛秒激光切割石英材料及機(jī)理研究

結(jié)合圖2(a)分析可知,隨著掃描次數(shù)的增加,微槽深度變化逐漸緩慢,盡管深度增加趨于變緩但可以觀察到在微槽底部有裂紋產(chǎn)生,并隨著掃描次數(shù)的增加逐漸擴(kuò)展至整個(gè)厚度方向,直到切開(kāi)。其原因在于飛秒激光在刻蝕過(guò)程中,激光束聚焦在狹縫中,不斷地能量消散與聚集會(huì)在狹縫區(qū)域內(nèi)形成高的溫度場(chǎng),進(jìn)而熱應(yīng)力誘導(dǎo)裂紋的產(chǎn)生和發(fā)展。隨著掃描次數(shù)的增加熱應(yīng)力進(jìn)一步加劇最終形成切面。其原理如圖8所示。如圖9所示為單脈沖能量40 μJ,重復(fù)頻率20 kHz,掃描速度4 mm/s,離焦量-50 μm下,掃描50次下石英材料在厚度方向裂紋擴(kuò)展情況。如圖10為單脈沖能量40 μJ,重復(fù)頻率20 kHz,掃描速度4 mm/s,離焦量-50 μm下切割面情況。從切面分析可知切面存在燒蝕區(qū)和裂片區(qū)。燒蝕區(qū)厚度與未裂開(kāi)時(shí)掃描50次微槽深度相差不大。

圖8 飛秒激光裂片機(jī)理Fig.8 Femtosecond laser wafer mechanism

圖9 石英晶片裂紋擴(kuò)展形貌Fig.9 Crack propagation morphology of quartz wafer

圖10 石英晶片飛秒激光切割面Fig.10 Femtosecond laser cutting surface of quartz wafer

4 結(jié) 論

本文系統(tǒng)研究了飛秒激光刻蝕石英材料。首先重點(diǎn)研究了飛秒激光掃描次數(shù)、掃描速度及離焦量對(duì)刻蝕石英微槽的影響規(guī)律,研究發(fā)現(xiàn):1)在定焦點(diǎn)激光掃描過(guò)程中,隨著掃描次數(shù)的增加微槽刻蝕深度及其深寬比趨于定值,并且掃描次數(shù)增加到一定程度時(shí)由于熱應(yīng)力積累產(chǎn)生裂紋并隨著掃描次數(shù)的增加逐漸擴(kuò)展。2)隨著掃描速度的增加石英微槽刻蝕深度逐漸降低,微槽深寬比在3 mm/s附近達(dá)到最大然后降低。3)在正離焦量情況下激光刻蝕能力逐漸降低,在負(fù)離焦量情況下激光刻蝕能力呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì),在變焦點(diǎn)加工情況下,錐形角從56°下降至34°,刻蝕微槽更趨近于直壁狀態(tài)。其次研究了飛秒激光裂片石英技術(shù),研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)負(fù)離焦量達(dá)到一定程度時(shí)或掃描次數(shù)達(dá)到一定程度時(shí),石英晶片會(huì)沿著某一方向斷裂,裂片區(qū)的切面質(zhì)量明顯優(yōu)于燒蝕區(qū)。上述結(jié)論對(duì)于石英材料微結(jié)構(gòu)制備尤其是獲得直壁微槽的研究有一定的借鑒作用。