基層農(nóng)產(chǎn)品綜合檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管控要點(diǎn)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測的重要參考物質(zhì)，對量值溯源和檢驗(yàn)檢測工作質(zhì)量保證具有重要意義。對于綜合檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類多、數(shù)量大、使用頻次多等特點(diǎn)，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理水平要求更高。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理是檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理體系的重要組成部分，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行科學(xué)有效的管控是質(zhì)量控制工作的基礎(chǔ)和關(guān)鍵。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有準(zhǔn)確性、均勻性和穩(wěn)定性的特性，按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值準(zhǔn)確度，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)劃分為一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW）和二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW（E）)，按有無證書分為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有特征值信息的存儲和傳遞特點(diǎn)，可確保測量的可追溯性和國際單位的再現(xiàn)性[1]。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是保證檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和精密度的重要工具之一，規(guī)范的管理和正確使用能保證實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的溯源和質(zhì)量控制。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理和使用

1.1 采購

根據(jù)檢測工作需要，各檢測室相關(guān)人員提出需要采購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的需求。購買者對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需求進(jìn)行識別。各檢測室填寫《申購單》，經(jīng)領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)，購買者依據(jù)本機(jī)構(gòu)程序文件《選購服務(wù)和供應(yīng)品程序》實(shí)施采購。提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)商必須對供應(yīng)商服務(wù)質(zhì)量和供應(yīng)品質(zhì)量、價(jià)格、售后服務(wù)等方面進(jìn)行評價(jià)，確保質(zhì)量。采購者要根據(jù)每年采購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類和數(shù)量作出統(tǒng)計(jì)分析，總結(jié)每年滿足正常檢測所需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類和數(shù)量。各檢測相關(guān)人員明確標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)情況，定期定量提出需求，不僅會減少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員和采購人員工作量，還可以實(shí)現(xiàn)資源利用最大化，減少浪費(fèi)和廢物處置資本。

1.2 驗(yàn)收

一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員或使用者應(yīng)參與驗(yàn)收工作。對所購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按采購單及送貨單分別檢查驗(yàn)收，首先要檢查數(shù)量和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱是否與購買需求一致；然后檢查包裝有無破損，標(biāo)簽是否完整、清晰；有無證書；是否和證書對應(yīng)。最后觀察安瓿瓶和西林瓶溶液有無沉淀、變色、分層等異?，F(xiàn)象。觀察其他包裝有無破損和漏出現(xiàn)象。符合要求的需填寫《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收記錄》。按照日期對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行唯一性標(biāo)識，按照類別-順序號-物態(tài)-入庫編號進(jìn)行編號。類別農(nóng)藥殘留（NC）、獸藥殘留（SC），元素（YS）,順數(shù)號為本單位質(zhì)量手冊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一覽表中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)序號，物態(tài)分為固態(tài)（S）液態(tài)(L)和氣態(tài)(G)，一般常用的為固態(tài)和液態(tài)。入庫編號為驗(yàn)收日期，以保證能夠快速溯源。相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書也貼上相同編號便于對應(yīng)查找。對于一次購買多支同種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，對每支都進(jìn)行編號，使用驗(yàn)收日期加“-1，-2和-3.....”的格式來區(qū)分。驗(yàn)收過程中若出現(xiàn)任何不相符情況，由購買者與供應(yīng)商聯(lián)系解決，對綜合質(zhì)檢機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)品種多、數(shù)量大的情況，需要建立規(guī)范的電子臺賬系統(tǒng)并監(jiān)控有效期。

當(dāng)對同一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)更換生產(chǎn)商或批次，實(shí)驗(yàn)室可對新舊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較，既可驗(yàn)證舊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的穩(wěn)定性，也可確認(rèn)新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滿足使用要求。若采用檢測手段進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)收，還應(yīng)記錄好驗(yàn)收檢測方法、檢測結(jié)果、測量不確定度等相關(guān)信息。

1.3 保存

為防止標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)被污染和損壞，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按不同類別分區(qū)存放，并明確標(biāo)識。本單位分為農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、獸藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和重金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3個(gè)區(qū)并且滿足冷藏、冷凍和室溫儲藏溫度要求。經(jīng)驗(yàn)收合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)嚴(yán)格按照證書或說明書上標(biāo)明的儲存要求存放（如避光冷藏0～4℃以下、室溫干燥，-18℃冷凍等）保存。一般安瓿瓶裝的液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放在泡沫盒內(nèi)避免磕碰損壞，塑料瓶或玻璃瓶固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放在干燥器內(nèi)密閉保存，一般根據(jù)工作需要將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按組分類或成套存放，領(lǐng)取時(shí)不僅避免標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在室溫環(huán)境過久，也可節(jié)省時(shí)間，提高工作效率。

1.4 領(lǐng)用

領(lǐng)用時(shí)也應(yīng)遵循先進(jìn)先出的原則。注意選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性；實(shí)驗(yàn)室使用人員根據(jù)需要提出使用需求，由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用記錄并說明其使用條件和注意事項(xiàng)，并由使用人和科室負(fù)責(zé)人簽字確認(rèn)。使用前應(yīng)詳細(xì)閱讀使用說明，按要求正確使用；注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性，使用前搖勻，室溫平衡；在經(jīng)濟(jì)和技術(shù)條件允許下，新購入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用前應(yīng)進(jìn)行對比驗(yàn)證；按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量規(guī)定取樣，以盡量減小取樣誤差，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在其規(guī)定有效期內(nèi)使用；標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定均按GB601《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的方法和要求進(jìn)行，并填寫《標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄》，標(biāo)準(zhǔn)溶液使用人員應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)溶液保存期。管制（劇毒）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，需遵守危險(xiǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理和領(lǐng)用程序。須雙人雙鎖管理，每次都要嚴(yán)格規(guī)范填寫領(lǐng)用記錄，并由領(lǐng)導(dǎo)審批簽字。

2 期間核查

各科室負(fù)責(zé)人對其使用和所有庫存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的穩(wěn)定性。各檢測室制定本部門《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查計(jì)劃》，要根據(jù)“人、機(jī)、料、法、環(huán)、測”等制定核查方式和頻次，并由技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)；相關(guān)人員在執(zhí)行過程中做好《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄》。

2.1 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

對從來沒有開封過的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，首要核查其是否在有效期內(nèi)，然后按照說明書要求核查是否按所規(guī)定儲存條件和環(huán)境要求等正確保存。以上核查如果滿足要求，一般就不需要再使用其它方式進(jìn)行期間核查。

對已開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室要確保其在有效期內(nèi)使用。若在有效期內(nèi)允許多次使用，要確保其使用及儲存情況滿足證書上規(guī)定的要求[2]。必要時(shí)，根據(jù)其穩(wěn)定特性、使用頻率、儲存條件變化、測量結(jié)果可信度等情況，按檢測足夠穩(wěn)定的、不確定度與被核查對象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品、與上一級或不確定度相近的同級有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值比對，送有資質(zhì)的檢測/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)確認(rèn)，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的量值比對，采用7種方式核查其特性量值的穩(wěn)定性。

2.2 無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品包括從外部購入的某些純物質(zhì)、質(zhì)控樣品、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部自行配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)氣體等，需要定期對其特性量值的穩(wěn)定性進(jìn)行核查，首先應(yīng)采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查；無法獲取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可以通過機(jī)構(gòu)間比對、能力驗(yàn)證、送有資質(zhì)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)、測試近期參加過的水平測試結(jié)果滿意的樣品和使用質(zhì)控品等方式進(jìn)行驗(yàn)證核查[3]。

對于供應(yīng)商按標(biāo)準(zhǔn)方法或權(quán)威文獻(xiàn)提供了儲存條件和有效期的非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品，按其規(guī)定穩(wěn)定特性等進(jìn)行至少1次的期間核查。對于第一次使用、無法獲得可靠有效期的非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，實(shí)驗(yàn)室要通過穩(wěn)定性試驗(yàn)確認(rèn)其預(yù)期有效期。以后再次使用時(shí)，在預(yù)期有效期內(nèi)，可按其穩(wěn)定特性等安排至少1次的期間核查[4]。

2.3 核查結(jié)果

為了結(jié)果準(zhǔn)確可靠，核查結(jié)果應(yīng)由經(jīng)授權(quán)人進(jìn)行分析評估，一般按傳遞比較法、實(shí)驗(yàn)室比對法和控制圖判定方法判斷核查結(jié)果是否合格[5]。結(jié)果若在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書標(biāo)明的不確定度范圍內(nèi)，可以繼續(xù)使用。若結(jié)果不在范圍內(nèi)的，經(jīng)過復(fù)驗(yàn)如果是因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身原因判定為不合格的，須立即停止使用并貼停用標(biāo)簽，追溯對之前檢測結(jié)果的影響，采取相應(yīng)的預(yù)防措施。

3 廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處置

核查不合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需作廢處理。檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)將廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理納入安全管理職責(zé)范圍內(nèi)，建立和實(shí)施廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理制度，尤其是有毒有害標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要有詳細(xì)處理程序，對廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行安全評估，有毒有害的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按相關(guān)規(guī)定進(jìn)行無害化處理，確保符合相關(guān)環(huán)保法規(guī)要求，對于實(shí)驗(yàn)室無法妥善處理的廢棄物，應(yīng)定期由具有資質(zhì)的第三方專業(yè)機(jī)構(gòu)統(tǒng)一處理，并做好廢物處理記錄。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理工作至關(guān)重要，同時(shí)管理難度較大。對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行規(guī)范管理，才能確保其提供的保證值準(zhǔn)確可靠，提高檢測結(jié)果準(zhǔn)確度，為廣泛接收結(jié)果奠定基礎(chǔ)，切實(shí)有效解決綜合質(zhì)檢機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理過程中工作量大、種類多、容易出錯(cuò)等難題，在實(shí)際工作中得到很好的應(yīng)用。