雞蛋中常見獸藥殘留檢測方法及注意事項

宋 瑞，何立歡

（1.石家莊市畜產(chǎn)品和獸藥飼料質(zhì)量檢測中心 050041；2.石家莊市財經(jīng)商貿(mào)學(xué)校 050041）

隨著我國人民群眾生活水平的不斷提高，老百姓越來越重視食品安全。雞蛋是日常消費(fèi)的生活必需品，是人民群眾餐桌上不可缺少的營養(yǎng)食物，蛋雞中藥物殘留情況也逐漸成為人民群眾普遍關(guān)注的熱點問題。目前絕大多數(shù)養(yǎng)殖戶能較好地堅持“預(yù)防為主、治療為輔”的疫病防治原則，但也有少數(shù)養(yǎng)殖戶因生產(chǎn)手段落后，運(yùn)用科學(xué)技術(shù)能力較弱，把長期用藥當(dāng)作是預(yù)防疾病的可靠措施，從而發(fā)生盲目用藥、過度用藥、濫用抗生素等現(xiàn)象，導(dǎo)致雞蛋產(chǎn)品質(zhì)量下降。

蛋雞養(yǎng)殖過程中常用藥主要分為抗生素類和化學(xué)合成抗菌藥兩大類?？股仡愃幬镉笑?內(nèi)酰胺類、大環(huán)內(nèi)酯類、氨基糖苷類、林可胺類、四環(huán)素類、氯霉素類、多肽類和截短側(cè)耳素類8大類藥物?；瘜W(xué)合成抗菌藥分為磺胺類、喹諾酮類、喹噁啉類、硝基呋喃類。

1 雞蛋獸藥殘留常采用的檢測方法

1.1 酶聯(lián)免疫速測法

酶聯(lián)免疫速測法是目前雞蛋獸藥殘留速測篩選常用的方法。主要是一種將抗原抗體反應(yīng)的特異性和酶促反應(yīng)的高效催化作用結(jié)合起來的方法?？煞譃榘胱詣雍腿詣觾深悾诵亩际怯帽壬ㄟM(jìn)行分析。通常使用快速檢測試劑盒和酶標(biāo)儀來完成檢測?？焖贆z測試劑生產(chǎn)廠家將抗體/抗原包被到固相載體表面,檢測過程中通過與待測樣品中抗原/抗體發(fā)生反應(yīng),利用酶標(biāo)抗體與載體表面的抗原/抗體復(fù)合物相結(jié)合、酶底物顯色,根據(jù)光密度（OD）值的分析,得出待測標(biāo)本中藥物殘留情況。酶聯(lián)免疫速測法測量范圍廣，操作簡單，試劑盒及酶標(biāo)儀價格便宜，檢測樣品數(shù)量較大，檢測所需時間較短，結(jié)果較為準(zhǔn)確，可作為定性、半定量結(jié)果判定方法。

1.2 液相色譜法

液相色譜法是目前雞蛋獸藥殘留檢測應(yīng)用最多的方法。色譜分析方法，適于分析高沸點不易揮發(fā)、分子量大、不同極性的有機(jī)化合物。目前液相色譜法采用高壓輸液系統(tǒng)，能夠有效分離各種高分子以及離子型的物質(zhì)，被檢測對象只要溶于流動相的溶劑中就可以被檢測到，具備較強(qiáng)的靈敏度和分析速度快的優(yōu)勢。高效液相色譜法測量范圍廣，前處理操作較為復(fù)雜，結(jié)果較為準(zhǔn)確，可作為定性、定量結(jié)果判定方法。

1.3 氣相色譜法

氣相色譜法目前在雞蛋獸藥殘留檢測中應(yīng)用較少，僅個別藥物需要使用氣相色譜法。氣相色譜法是以惰性氣體為流動相，利用試樣中個組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同，反復(fù)進(jìn)行分配，由于固定相對各種組分的吸附能力不同,經(jīng)過一定的柱長，相互分離，按照一定的順序離開色譜柱進(jìn)性檢測。雞蛋獸藥殘留通常采用的檢測器是氫火焰離子化檢測器、電子捕獲檢測器。氣相色譜法測量范圍較窄，前處理操作較為復(fù)雜，結(jié)果較為準(zhǔn)確，可作為定性、定量結(jié)果判定方法。

1.4 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法

液質(zhì)聯(lián)用聯(lián)用法是目前雞蛋獸藥殘留檢測中應(yīng)用廣泛的檢測方法。主要以液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)。質(zhì)譜部分，樣品被離子化后，經(jīng)質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開，檢測器計算結(jié)果。液質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢的互補(bǔ)，將色譜對復(fù)雜樣品的高分離能力，與質(zhì)譜具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點結(jié)合起來。目前在檢測中常采用內(nèi)標(biāo)引入法，測量范圍較廣泛，前處理操作較為復(fù)雜，通過二級譜圖對比，結(jié)果更為準(zhǔn)確，常作為定性、定量結(jié)果判定方法。

2 雞蛋獸藥殘留檢測過程中注意事項

2.1 樣品均一性、代表性

雞蛋樣品在開展檢測工作前，由于雞蛋基質(zhì)較為濃厚，需徹底搖晃均勻，確保樣品具有良好的均一性，稱取的樣品具有代表性[1]。

2.2 檢測過程防損失

由于雞蛋獸藥殘留檢測，樣品中獸藥殘留含量較低，因此在提取、凈化、富集、濃縮的過程中謹(jǐn)慎避免損失。提取過程應(yīng)充分渦旋，確保樣品是在分散而非抱團(tuán)的狀態(tài)下提取。凈化過程應(yīng)控制流速，太快或太慢均影響固相萃取柱的吸附于洗脫[2]。富集濃縮過程中應(yīng)注意氮?dú)獯祾咚俣龋罏R出，防水浴溫度過高。

3 檢測過程防污染

檢測過程防污染是整個雞蛋獸藥檢測過程中的重點，需要注意樣品、試劑耗材、儀器、環(huán)境、人員引入的污染[3]。

3.1 樣品防污染

雞蛋獸藥殘留檢測中，樣品應(yīng)具有專門的保存地點，保存期間防止樣品間交叉污染[4]。制樣過程中所用器具需清潔，避免交叉污染。

3.2 試劑耗材防污染

雞蛋獸藥殘留檢測中，試劑應(yīng)按照批次進(jìn)行合格性檢查，使用前對試劑含量進(jìn)行核對[5]。對使用的試管、吸管、 濾紙、固相萃取小柱及移液管、雞心瓶等各類玻璃儀器應(yīng)注意使用前的檢查及使用過程中操作臺潔凈區(qū)、污染區(qū)的區(qū)分，防止交叉污染。

3.3 儀器使用防污染

雞蛋獸藥殘留檢測中，使用質(zhì)譜、色譜法時，應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不能過高，易造成洗針液清洗不到位，殘留污染下一個樣品。質(zhì)譜離子源等易污染部件應(yīng)定期清理。流動相更換應(yīng)注意過濾頭的清理[6]。

3.4 環(huán)境防污染

雞蛋獸藥殘留檢測中，應(yīng)注意不可接觸常量檢測實驗環(huán)境，尤其是獸藥檢測，極易引入污染，導(dǎo)致檢測結(jié)果的不準(zhǔn)確。

3.5 人員污染

檢測人員應(yīng)注意特殊化妝品、涂抹類藥物等對檢測樣品的影響，如有特殊情況需充分清洗后方可進(jìn)入制樣室或檢測室。

4 檢測過程質(zhì)量控制關(guān)鍵點

雞蛋檢測過程中，為確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確性，應(yīng)雙人開展檢測工作，樣品為兩個平行樣，同時應(yīng)包含雞蛋空白樣品，試劑空白樣品，質(zhì)控樣品。目標(biāo)成分具有內(nèi)標(biāo)物的，使用內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。

5 檢測結(jié)果發(fā)生偏離追溯方法

一旦結(jié)果發(fā)生偏離，可根據(jù)檢測儀器圖譜來判斷是否發(fā)生不可接受的損失或引入污染性污染。如發(fā)生損失可依據(jù)提取、純化、富集、濃縮過程查找損失環(huán)節(jié)，重復(fù)開展試驗。如發(fā)生引入型污染，可依據(jù)樣品空白及試劑空白逐步縮小污染物來源范圍，排查人員、儀器、樣品、試劑耗材、環(huán)境各環(huán)節(jié)引入污染的可能性，最終確定污染物來源。

目前多數(shù)雞場技術(shù)員和養(yǎng)殖戶并沒有認(rèn)識到休藥期制度，不知道各自雞場使用獸藥相應(yīng)的休藥期為多少天，自然也談不上執(zhí)行休藥期了，還有大部分養(yǎng)殖場對藥物添加劑休藥期規(guī)定沒有嚴(yán)格執(zhí)行。雞蛋中獸藥檢測環(huán)節(jié)僅為保障食品安全的最后一道環(huán)節(jié)，監(jiān)管部門應(yīng)從源頭蛋雞養(yǎng)殖環(huán)節(jié)著手，對養(yǎng)殖者、獸醫(yī)從業(yè)人員加強(qiáng)獸藥管理法律法規(guī)、基礎(chǔ)知識、動物疾病防治技術(shù)等培訓(xùn)工作，切實提高安全用藥水平，從源頭守護(hù)雞蛋質(zhì)量安全。

參考文件

[1]占美君,陸國永,賴永忠,等.總鉻全程空白污染來源分析及解決方案[J].印染,2019,45(8):48-52.

[2]張瑩.雞蛋獸藥殘留原因與控制[J].福建畜牧獸醫(yī)，2021（5）：39-41.

[3]繆璐,黎德勇,陀雄信,等.過程污染對食品中氯霉素檢測的影響及預(yù)防措施 [J].現(xiàn)代食品,2022,28(14):219-221.

[4]李金莉,吳曉怡.水產(chǎn)品中硝基呋喃類獸殘檢測去除空白污染關(guān)鍵點[J].農(nóng)民致富之友,2019(4):162.

[5]劉曉蓉，孟賢蕾.雞蛋中獸藥殘留形成過程及防控[J].畜牧獸醫(yī)科學(xué)（電子版），2020（18）：107-108.

[6]高斌.獸藥殘留的危害及防范措施淺析[J].山東畜牧獸醫(yī)，2020（10）：46-47.