原子熒光分析中應(yīng)注意問題及其儀器設(shè)備維護(hù)探析

＊鄢中妮 楊寶紅 冉福林

（湖北省地質(zhì)局第二地質(zhì)大隊(duì) 湖北 445000）

在原子熒光分析中要使用專業(yè)儀器設(shè)備，如果儀器設(shè)備出現(xiàn)問題，肯定會影響到最終結(jié)果，所以開展維護(hù)保養(yǎng)是很有必要的。加強(qiáng)對原子熒光分析過程控制，明確其中要點(diǎn)，避免問題出現(xiàn)，為結(jié)果質(zhì)量提供保障。另外對儀器設(shè)備維護(hù)進(jìn)行深入分析，有效運(yùn)用儀器設(shè)備，保證原子熒光分析結(jié)果質(zhì)量。

1.原子熒光分析法

原子熒光分析法又被稱之為原子熒光光譜法，是根據(jù)測量待測元素的原子蒸汽在一定波長的輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度開展定量分析的方法。對該方法原理進(jìn)行分析，原子熒光的波長在可見光區(qū)，氣態(tài)自由原子吸收特征波長輻射后，原子外層電子會發(fā)生一定變化，從基態(tài)變?yōu)楦吣軕B(tài)，大概10s之后，又變?yōu)榛鶓B(tài)，會發(fā)射出熒光。當(dāng)原子熒光波長和吸收線波長一樣時為共振熒光，如果不一樣則是非共振熒光。原子熒光分析法因其靈敏度高、干擾少、可以同時測定多元素等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)境、食品等行業(yè)檢驗(yàn)檢測中，前景廣闊。

2.原子熒光分析中儀器設(shè)備維護(hù)現(xiàn)狀及重要性

（1）現(xiàn)狀。原子熒光分析中儀器設(shè)備維護(hù)一直是一項(xiàng)重要工作，對目前現(xiàn)狀分析。首先是重視程度不夠，在開展實(shí)驗(yàn)過程中往往忽視了儀器設(shè)備維護(hù)，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)中因?yàn)樵O(shè)備問題影響到最終檢測結(jié)果。其次是維護(hù)質(zhì)量不高，雖然都會對儀器設(shè)備開展維護(hù)，但存在形式化情況，只是簡單走個過場，沒有將具體效果落實(shí)下去，儀器設(shè)備存在問題沒有及時解決，對后期實(shí)驗(yàn)開展會產(chǎn)生不利影響。最后維護(hù)方式落后，在原子熒光分析中會不斷增加新的儀器設(shè)備，但維護(hù)方法卻始終沒有改變，這與實(shí)際情況不相符，一定程度上降低了維護(hù)水平。針對目前儀器設(shè)備維護(hù)現(xiàn)狀，要進(jìn)一步改進(jìn)，不斷提升維護(hù)效率和質(zhì)量[1]。

（2）重要性。在運(yùn)用原子熒光分析方法檢測過程中會用到大量儀器設(shè)備，長期使用會發(fā)生磨損，對結(jié)果會產(chǎn)生影響。如果忽視對儀器設(shè)備維護(hù)，實(shí)驗(yàn)中可能會發(fā)生故障，所以開展維護(hù)是非常重要的。首先保證實(shí)驗(yàn)順利開展，儀器設(shè)備是實(shí)驗(yàn)主要工具，通過維護(hù)保持良好性能，為實(shí)驗(yàn)開展提供有力支持。其次延長儀器設(shè)備使用年限，如果儀器設(shè)備發(fā)生損壞卻沒有及時修復(fù)，而且繼續(xù)投入使用，后期會故障頻發(fā)，使得使用年限縮短。開展維護(hù)可以保證設(shè)備始終處于正常運(yùn)行狀態(tài)，可以延長使用年限，從而提升經(jīng)濟(jì)效益。最后保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量，儀器設(shè)備出現(xiàn)問題對實(shí)驗(yàn)結(jié)果會產(chǎn)生不利影響，精準(zhǔn)度發(fā)生偏差，積極開展維護(hù)活動，有效解決儀器設(shè)備存在問題，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量達(dá)標(biāo)。思想上意識到儀器設(shè)備維護(hù)對原子熒光分析的重要性[2]。

3.原子熒光分析所用試劑具體要求

在運(yùn)用原子熒光分析法進(jìn)行檢驗(yàn)檢測活動時，要使用多種類型試劑，對試劑純度有著一定要求，必須要達(dá)到規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)要求，下面對各種試劑詳細(xì)介紹。

（1）實(shí)驗(yàn)用水。開展原子熒光分析要使用蒸餾水，要求純度在18MΩ·cm（25℃）以上的純凈水。

（2）實(shí)驗(yàn)用酸。原子熒光開展化驗(yàn)所用酸比較多，常見的有鹽酸、硝酸等，在這些酸中含有雜質(zhì)，為了保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求，必須要使用高純度酸。在正式實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行檢測，了解純度情況，不達(dá)標(biāo)則不予采用[3]。要到正規(guī)廠家購買酸，不能為了節(jié)省成本選擇價格較低產(chǎn)品，對準(zhǔn)備使用酸測試，選擇熒光強(qiáng)度較低的酸，對測試結(jié)果分析，當(dāng)空白值比較高時，對工作曲線的線性、方法檢出限等會產(chǎn)生影響。

（3）還原劑要求。原子熒光分析使用還原劑為硼氫化鉀，要求含量要大于95%，為了保證硼氫化鉀溶液的穩(wěn)定性，其中要含有一定量氫氧化鉀。通常情況下，氫氧化鉀濃度在0.2%-0.5%，如果濃度比較低，則會使得硼氫化鉀發(fā)生分解，如果濃度比較高，對氧化還原反應(yīng)的總體酸度會產(chǎn)生影響。還原劑配制完成后要放置在陰涼環(huán)境中，不能放在陽光下，否則還原劑會分解，從而產(chǎn)生大量氣泡，無法保證檢測精度[4]。需要注意的是，還原劑配制要按照規(guī)定順序，先將氫氧化鉀放在水中進(jìn)行溶解，在加入到該堿性溶液中，有效控制硼氫化鉀濃度，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求配制。溶液要堅持現(xiàn)用現(xiàn)配的原則，不能配制完成一段時間后再使用，會影響到實(shí)驗(yàn)效果。

（4）其他試劑。原子熒光分析實(shí)驗(yàn)中，使用試劑除了純度達(dá)到要求外，還要考慮到其中被測元素含量及干擾元素含量對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的影響。試劑是原子熒光分析實(shí)驗(yàn)的重要物質(zhì)，直接關(guān)系到最終結(jié)果，由于使用試劑類型較多，所以要綜合考慮。

4.污染問題分析

原子熒光分析實(shí)驗(yàn)中會發(fā)生污染，這會導(dǎo)致檢測精準(zhǔn)度下降，因此要提高對污染問題的重視程度，并采取有效措施解決，保證檢測質(zhì)量。通過分析發(fā)現(xiàn)，污染問題主要包括四個方面，分別是容器污染、試劑污染、環(huán)境污染及儀器使用中的污染，下面進(jìn)行詳細(xì)介紹。

（1）容器污染。在開展化驗(yàn)時，常用的容器有容量瓶、燒瓶、移液管等，各種容器在化驗(yàn)中會裝有溶液，如果化驗(yàn)結(jié)束后沒有按照規(guī)定對容器進(jìn)行清洗，或者清洗不夠干凈，這都會導(dǎo)致容器中殘留其他物質(zhì)，再加上長時間放置會造成污染問題。洗干凈容器要按照固定要求放在密閉環(huán)境中，如果放置在空氣中，會吸附一些污染物，同樣會造成污染。受到污染物的影響，原子熒光分析實(shí)驗(yàn)中會污染元素，例如汞、鉛等。通過分析可以發(fā)現(xiàn)，容器污染和人為因素有著直接關(guān)系，基本都是人員操作不規(guī)范引起的，因此要特別注意，提升使用容器的規(guī)范性，避免容器污染問題出現(xiàn)[5]。

對于容器污染問題而言，要采用有效方法處理。玻璃器皿在1:1硝酸溶液中進(jìn)行浸泡，時間要超過12h以上，之后使用玻璃器皿時要用純凈水沖洗。部分器皿污染比較嚴(yán)重，建議采用氧化性強(qiáng)的溶液來浸泡或者加溫?？紤]到器皿長時間放置會發(fā)生污染，在使用前要反復(fù)清洗，注意使用純凈水，可以保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確性。有的容器無法清洗，建議報停使用。對容器污染進(jìn)行深入分析，找到其中原因，在此基礎(chǔ)上有效處理，保證達(dá)到化驗(yàn)要求，防止污染物的影響。

（2）試劑污染。上文中提到，試劑在原子熒光分析實(shí)驗(yàn)中發(fā)揮著不可忽視作用，一旦發(fā)生污染會引發(fā)更多問題。試劑污染原因主要包括兩個，一是使用不當(dāng)，例如人員違反規(guī)定操作讓其他物質(zhì)進(jìn)入到試劑中，造成了污染問題。二是保存不當(dāng)，試劑保存有著嚴(yán)格要求，包括放置方法、環(huán)境等，任何一個環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題都有可能引發(fā)污染。試劑發(fā)生污染，人員在不知道情況下繼續(xù)使用，會影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果精度。

處理試劑污染問題的方法：在吸取試劑之前，先要對移液管清洗，完成后放置保持干燥，裝有試劑的器皿要保證密封，用完之后立即蓋上，否則會受到空氣污染。對裝有試劑的器皿要求較高，本身材質(zhì)不能含有污染物。試劑污染影響嚴(yán)重，要根據(jù)污染情況采取有效處理措施，避免不利因素影響，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量。

（3）環(huán)境污染。開展原子熒光分析實(shí)驗(yàn)時，要求實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部環(huán)境良好，不能發(fā)生污染。但實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣、水源等可能發(fā)生污染，例如樣品存放不當(dāng)，本身物質(zhì)成分、氣味揮發(fā)會對內(nèi)部環(huán)境造成污染。為了保持實(shí)驗(yàn)室良好環(huán)境，平時要注意開窗通風(fēng)，定期打掃衛(wèi)生，不能放置容易污染和揮發(fā)的物質(zhì)。如果發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)發(fā)生了污染，要請專業(yè)人員來處理，不能擅自處理，可能會讓污染變得更加嚴(yán)重。相比較于其他污染，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境污染容易被人們忽視，所以要轉(zhuǎn)變理念，認(rèn)識到實(shí)驗(yàn)室環(huán)境污染危害性，只有在良好環(huán)境中，才能保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量。

（4）儀器使用中的污染。實(shí)驗(yàn)中分析痕量的儀器是原子熒光光度計，如果測試了含量比較高的樣品，則會出現(xiàn)儀器污染問題。例如土壤、污染水質(zhì)等，其中含有高濃度待測元素，這對儀器會帶來污染，所以在測試的時候要控制好取樣量并合理選擇參數(shù)。儀器使用次數(shù)多，而且測試的樣品不一樣，過程中容易發(fā)生污染。

樣品是造成儀器使用中發(fā)生污染的主要原因，在解決問題時要先對樣品排查，了解樣品具體情況。在沒有測試之前對樣品進(jìn)行稀釋處理，可以降低含量，是預(yù)防儀器使用污染的有效方法。如果儀器已經(jīng)發(fā)生污染，則要立即停止實(shí)驗(yàn)，對儀器進(jìn)行全面清洗，解決污染問題。

5.原子熒光分析注意事項(xiàng)

（1）樣品測試方面。我國對原子熒光分析經(jīng)歷了較長時間，在這一過程中技術(shù)水平不斷提升，被運(yùn)用于微量元素測量。國家相關(guān)部門加強(qiáng)對原子熒光分析研究力度，投入大量人力物力財力，該項(xiàng)技術(shù)應(yīng)用范圍在不斷擴(kuò)大，并且在實(shí)際中取得顯著成效。隨著原子熒光分析應(yīng)用范圍擴(kuò)大，對技術(shù)的研究深度持續(xù)提升，可以測試更多微量元素，為我國地質(zhì)、環(huán)境、農(nóng)業(yè)等工作提供有力技術(shù)支持。原子熒光分析的研究一直在進(jìn)行，過程中不斷突破，取得了新的成果，可以發(fā)揮出更大作用。原子熒光分析在未來有著廣闊發(fā)展前景，經(jīng)濟(jì)效益明顯，所以要深入研究。

（2）樣品分解方面。原子熒光分析具有較高價值，因此我國相關(guān)部門對該技術(shù)研究力度在增強(qiáng)，將其運(yùn)用到地質(zhì)樣品測試中，大大提升了工作效率，同時測試結(jié)果精準(zhǔn)度也有了一定改善。原子熒光分析具有較強(qiáng)抗干擾能力，測試中減少外部因素影響，保證質(zhì)量結(jié)果?？垢蓴_能力強(qiáng)這一特點(diǎn)是原子熒光分析應(yīng)用于地質(zhì)樣品測試的重要原因，用堿溶解地質(zhì)樣品，通過原子熒光分析可以測試堿性溶液酸化后產(chǎn)生的各種元素。借助于原子熒光分析還可以對氫氧化鈉、鹽酸酸化后的地質(zhì)樣品微量元素測量，將瓊脂懸浮劑加入到樣品中，混合之后變?yōu)閼腋悠?，可以縮短前期處理時間，很大程度上提升了測試效率。測定生物樣品微量元素時，由于元素含量比較低，所以測試中會受到外部因素影響，為了保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，在正式測試之前要對生物樣品進(jìn)行處理，主要是清除其中的脂肪酸，再測定元素，對于提升測定結(jié)果穩(wěn)定性有很大幫助。

（3）樣品分析方面。在原子熒光分析發(fā)展中，已經(jīng)被應(yīng)用到日常生活中，例如為了保證水質(zhì)，會利用該項(xiàng)技術(shù)對水質(zhì)檢測分析，對于人們生命健康具有重要意義。原子熒光分析應(yīng)用于食品行業(yè)，檢測食品中微量元素，從而保障食品安全。檢測蔬菜中砷元素時，需要采用氰化物原子熒光分析技術(shù)，未來原子熒光分析技術(shù)應(yīng)用范圍會不斷擴(kuò)大，彌補(bǔ)以往分析技術(shù)存在缺陷，同時提升了檢測效率和質(zhì)量。

6.原子熒光分析儀器設(shè)備維護(hù)措施

（1）建立完善維護(hù)制度。原子熒光分析儀器設(shè)備維護(hù)具有長期性、復(fù)雜性等特點(diǎn)，過程中會面臨各種各樣問題，因此要建立健全維護(hù)制度，有助于提升工作規(guī)范性、科學(xué)性。維護(hù)制度缺乏是大部分實(shí)驗(yàn)室普遍存在問題，因此要對這方面進(jìn)行完善，發(fā)揮出制度作用，從而提升管理水平。制度要與實(shí)際情況相符合，保證具有針對性，可以將維護(hù)效果落實(shí)下去，保證儀器設(shè)備良好性能。在開展儀器設(shè)備維護(hù)時必須要按照制度要求，不能出現(xiàn)違規(guī)操作情況，否則會影響到正常使用。另外制度內(nèi)容要盡可能細(xì)化，涉及到儀器設(shè)備維護(hù)的各個方面，解決實(shí)際問題，實(shí)現(xiàn)有效運(yùn)用。制度是開展維護(hù)的前提條件，對于提升維護(hù)工作效率和質(zhì)量有一定幫助，可以發(fā)揮出有效作用。

（2）增強(qiáng)維護(hù)意識。部分實(shí)驗(yàn)室人員缺乏維護(hù)意識，只負(fù)責(zé)日常管理，忽視了維護(hù)的重要性。實(shí)驗(yàn)室人員要積極轉(zhuǎn)變理念，意識到儀器設(shè)備維護(hù)重要性，直接關(guān)系到最終結(jié)果，所以要加強(qiáng)維護(hù)。以往都是等到設(shè)備發(fā)生故障了才去維護(hù)，這時已經(jīng)發(fā)生損壞，通過日常維護(hù)可以有效預(yù)防問題出現(xiàn)，確保始終處于正常使用狀態(tài)。維護(hù)意識增強(qiáng)是開展原子熒光分析儀器設(shè)備維護(hù)的第一步，可以提高重視程度，按照要求開展實(shí)際工作。維護(hù)也可以看作是保養(yǎng)，對于過程中發(fā)現(xiàn)隱患及時消除，避免不利因素影響，讓儀器設(shè)備的實(shí)驗(yàn)中發(fā)揮出有效作用。

（3）提升維護(hù)人員能力。在原子熒光分析儀器設(shè)備維護(hù)中，如果維護(hù)人員自身能力有限，將無法保證最終質(zhì)量。調(diào)查發(fā)現(xiàn)，大部分儀器設(shè)備維護(hù)人員都是由實(shí)驗(yàn)室人員來代替，并沒有經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，對工作內(nèi)容只有一個簡單了解。對于很多儀器設(shè)備，工作人員并不知道該怎樣維護(hù)，導(dǎo)致后期使用中出現(xiàn)問題，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果會產(chǎn)生不利影響。因此要提升維護(hù)人員專業(yè)水平，熟悉每一種儀器設(shè)備的維護(hù)方法，同時要培養(yǎng)自身職業(yè)素養(yǎng)，維護(hù)中堅持認(rèn)真負(fù)責(zé)態(tài)度，即使再小的細(xì)節(jié)都不能放過。專業(yè)人才隊(duì)伍是儀器設(shè)備維護(hù)的重要保障，有效解決過程中遇到問題，實(shí)現(xiàn)對設(shè)備的有效維護(hù)。維護(hù)人員要通過學(xué)習(xí)來提升自己，保證滿足實(shí)際工作所需，做好維護(hù)工作，提升儀器設(shè)備質(zhì)量，為實(shí)驗(yàn)開展做好準(zhǔn)備。

（4）維護(hù)細(xì)節(jié)。儀器設(shè)備開展維護(hù)要從細(xì)節(jié)方面入手，確保維護(hù)后質(zhì)量達(dá)標(biāo)，可以正常使用。儀器周圍不能放具有腐蝕性的化學(xué)物品，室內(nèi)要定期開窗通風(fēng)，保持干燥的環(huán)境，同時要根據(jù)要求擦拭儀器，確保干凈整潔。儀器不能長期放置不用，要每隔一段時間使用。在做氫化反應(yīng)時，液體或者氣泡可能會從一級氣液分離器的上部出口噴出，所以要積極防控。如果發(fā)現(xiàn)原子化器的石英爐芯受到污染，要進(jìn)行清洗才可以。儀器設(shè)備維護(hù)細(xì)節(jié)比較多，要樹立起全局意識，從不同方面進(jìn)行控制。

7.結(jié)束語

綜上所述，本文對原子熒光分析中應(yīng)該注意事項(xiàng)和儀器設(shè)備維護(hù)進(jìn)行了探討，為實(shí)際工作開展提供借鑒，有助于提升實(shí)驗(yàn)檢測效率和質(zhì)量。加強(qiáng)對儀器設(shè)備維護(hù)，發(fā)現(xiàn)問題要及時處理，把原子熒光分析中應(yīng)該注意事項(xiàng)和儀器設(shè)備維護(hù)方法有效運(yùn)用到實(shí)驗(yàn)中去，保證最終檢測結(jié)果質(zhì)量。加強(qiáng)對儀器設(shè)備維護(hù)研究，采用有效措施，讓儀器設(shè)備發(fā)揮出有效作用，為實(shí)驗(yàn)開展提供支撐作用。