抗高溫可固化凝膠段塞油氣阻隔技術(shù)

向朝綱 賀 彬 李華坤 陳 鑫 高利華

1. 中國石油川慶鉆探工程有限公司鉆采工程技術(shù)研究院 2. 中國石油川慶鉆探工程有限公司國際工程公司

關(guān)鍵字 凝膠段塞 固化 抗高溫 窄安全密度窗口 油氣阻隔

0 引言

土庫曼斯坦部分區(qū)域儲層的斷層、裂縫發(fā)育，鉆進過程中易引發(fā)惡性井漏、井噴，漏溢轉(zhuǎn)換快、關(guān)井壓力高，井控風險高[1-2]。尤其是在調(diào)配壓井堵漏漿、起下管柱等作業(yè)過程中，井控風險尤為突出。在上述作業(yè)前，若能在復雜井筒主動建立隔斷油氣上移通道的封隔段塞，將地層流體有效地控制在井底，就能確保井筒作業(yè)安全，同時提高了作業(yè)效率，減少鉆井液漏失量，降低油氣層傷害。

目前，油氣阻隔井筒壓力控制技術(shù)以機械閥封隔、化學凝膠封隔為主[3-6]。機械閥封隔技術(shù)是利用套管閥的開關(guān)在起下鉆和下入完井管串時實現(xiàn)地層流體控制。斯倫貝謝、哈里伯頓、貝克休斯、威德福等公司已推出多種規(guī)格的套管閥，先后投入現(xiàn)場并成功應用。而國內(nèi)套管閥的研究尚處于起步階段，設計與研發(fā)經(jīng)驗不足，國產(chǎn)化產(chǎn)品可靠性差，在應用中面臨諸如封堵或密封性不達標，控制系統(tǒng)失靈等問題。化學凝膠封隔技術(shù)的核心是基于“結(jié)構(gòu)流體流變學”和“高分子化學交聯(lián)”等理論形成的黏彈性凝膠，如吐哈油田研制的凍膠閥、西南石油大學研制的智能凝膠等。但凝膠面臨的主要問題是抗溫、抗剪切能力差，破膠返排難，在高溫地層的使用受限。因此，針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，結(jié)合土庫曼斯坦高溫儲層特征，提出一種抗高溫油氣阻隔技術(shù)，為處理類似復雜井筒情況提供了一種全新選擇。

1 可固化凝膠段塞及油氣阻隔技術(shù)原理

控壓鉆井技術(shù)能有效解決窄安全密度窗口復雜地層安全鉆進問題，但在起下鉆或下完井管柱等作業(yè)中，仍需要采用諸如“重漿帽”或者“井底凝膠封隔閥”等特殊的手段來控制地層流體，提高安全作業(yè)時間。然而土庫曼斯坦部分裂縫發(fā)育的儲層壓力極其敏感，采用“重漿帽”壓井時常引發(fā)惡性井漏復雜，目前所用的“聚合物凝膠封隔閥”技術(shù)僅適用于中低溫地層，由于其抗溫和承壓不足，不能滿足土庫曼斯坦高溫（140 ℃以上）高壓儲層需要。因此，抗高溫高強度可固化凝膠段塞油氣阻隔技術(shù)是為解決這個難題而進行的一種探索。

技術(shù)原理是基于“水化膠凝”理論和“交聯(lián)固化”理論，將無機膠凝材料、改性環(huán)氧樹脂及高溫固化劑復配，利用溫度和堿度激活材料反應活性，通過水化反應和交聯(lián)固化形成高強度、高黏附強度的致密段塞。該技術(shù)適用于裂縫性儲層溢漏同存井筒復雜情況下的油氣井壓力控制技術(shù)領(lǐng)域，原理如圖1所示[7-15]。

圖1 固化段塞形成機理示意圖

2 可固化工作液體系構(gòu)建及性能評價

2.1 可固化工作液體系構(gòu)建

根據(jù)土庫曼斯坦復雜儲層溫度和壓力特征，通過室內(nèi)實驗優(yōu)選出3套不同密度、抗溫140 ℃以上的可固化凝膠段塞阻隔液配方。體系組成、功能以及加量如表1所示（配方編號1、2、3對應密度分別為 1.4 g/cm3、1.7 g/cm3、2.0 g/cm3）。

表1 不同密度可固化工作液配方表（抗溫≥140 ℃）

本實驗選用膠凝劑為一種具有潛在活性的工業(yè)廢棄物，該材料必須通過特殊的方式去激活才能固化成塞，且其固化強度與顆粒尺寸與級配有關(guān)。通過粒度分析，該膠凝劑表面積平均粒徑D[3, 2]為1.112 μm，體積平均粒徑為D[4, 3]為 10.016 μm，比表面為1 002 m2/kg。改性樹脂是在熱固性環(huán)氧樹脂類產(chǎn)品的基礎上進行改性而成，并選擇與其配套的抗高溫胺類樹脂固化劑；其活性基團與樹脂中的官能團通過溫度催化發(fā)生縮聚反應交聯(lián)成為一種具有強度致密固體，實現(xiàn)增強固化段塞的整體強度和氣密封性的目的。該體系通過主激活劑和輔激活劑調(diào)控其固化時間，黃原膠作為流型調(diào)節(jié)劑維持體系的沉降穩(wěn)定性能。

2.2 可固化工作液性能評價

2.2.1 流變性及沉降穩(wěn)定性

采用FA35A型六速旋轉(zhuǎn)黏度計評價工作液在不同密度下的流變性能；將配置好的可固化工作液注入1 000 L量筒，密封后豎直放置72 h后，測試其上部、中部以及底部的密度，通過密度差來評價其沉降穩(wěn)定性，結(jié)果如表2所示。將配置好的工作液存放不同時間，高速攪拌后注入截錐圓模內(nèi)，靜止60 s提起圓模，用鋼尺測定工作液在玻璃平面自由流淌的最大直徑，即為流動度，以此來評價工作液長時間地面存放后的流動性能和可泵注性能，結(jié)果如圖2所示。

表2 可固化工作液流變性和沉降穩(wěn)定性測試數(shù)據(jù)表（室溫）

圖2 可固化工作液存放天數(shù)與流動度的關(guān)系曲線圖

實驗結(jié)果，采用赫—巴模式描述其流變特征，計算得出不同密度下工作液赫—巴模式參數(shù)屈服值為2～4 Pa，流性指數(shù)為0.52～0.64，稠度系數(shù)為1.0 Pa·sn左右，初切力為4～6 Pa，終切力為10～21 Pa。表明該工作液具有良好流動性能和剪切稀釋性能。對比初終切力值可看出，該體系停止剪切后，結(jié)構(gòu)恢復快，其結(jié)構(gòu)力強。通過對比重力方向不同部分密度可以看出，頂部與底部的密度差隨密度增加而增大，密度差值由0.03 g/cm3增加至0.05 g/cm3，通過添加適量的提切劑可改善懸浮穩(wěn)定能。低密度（1.4 g/cm3）工作液放置5天后流動度在22 cm以內(nèi)，高密度（2.0 g/cm3）工作液流動度小于30 cm，表明該漿體在常溫條件下穩(wěn)定性能好，可提前配置后存放于泥漿罐中備用。

2.2.2 稠化時間

為確保施工安全，有必要評價可固化工作液在井筒內(nèi)溫度和壓力下的稠化時間。采用BSRD-8041型增壓稠化儀進行稠化時間的測定。根據(jù)井下溫度和壓力設置升溫程序和恒溫程序后，按照操作規(guī)程測試其稠化時間，結(jié)果如圖3和表3所示。實驗結(jié)果表明：①密度為1.4 g/cm3的可固化工作液在140 ℃、65 MPa條件下，稠度在3小時34分54秒達到30 Bc、3小時48分04秒達到70 Bc；②密度為1.7 g/cm3的可固化工作液在140 ℃、70 MPa條件下，稠度在3小時45分22秒達到30 Bc、4小時03分04秒達到70 Bc；③密度為2.0 g/cm3的可固化工作液在140 ℃、70 MPa條件下，稠度在3小時25分23秒達到30 Bc、3小時40分23秒達到70 Bc。通過調(diào)整配方，該工作液可實現(xiàn)稠度30 Bc值的稠化時間控制為3.0～3.5 h之間、稠度70 Bc值的稠化時間控制為3.5～4 h之間，滿足泵注和頂替施工作業(yè)。

表3 可固化工作液初始稠度和稠化時間表

圖3 可固化工作液稠化曲線及形成的固化段塞圖

2.2.3 封堵性能

井筒中固化段塞能良好的封堵性能是有效阻隔地層氣體運移上竄的關(guān)鍵條件。采用孔隙度、氣測滲透率等參數(shù)，并結(jié)合承壓、穩(wěn)壓能力測試來綜合評價其封堵性。

圖4為制作圓柱體標準試樣，長度約為45 mm，直徑約為25 mm。采用HKGP-3型氣體滲透率孔隙度測定儀對各固化段塞試樣進行孔隙度和滲透率的測量，結(jié)果如表4所示。實驗結(jié)果表明：①3套不同密度固化試樣的孔隙度主要分布范圍為2.1%～3.5%，平均為2.6%；②氣測滲透率最大為0.004 5 mD，最小僅為0.003 2 mD。說明段塞內(nèi)部連通的有效孔隙度較低，流體很難依靠壓差驅(qū)動進入固化段塞內(nèi)部，固化段塞具有良好的阻隔作用。

圖4 固化段塞標準試樣圖

表4 固化段塞試樣基本參數(shù)及實驗測定孔隙度、滲透率結(jié)果表

在一定井眼尺寸條件下，為定量計算單位長度段塞的承壓能力，確定注入有效的段塞長度，開展了可固化工作液的試壓實驗。實驗模擬?177.8 mm井筒內(nèi)、在井底溫度和壓力條件下，固化段塞的承壓、穩(wěn)壓能力。具體方法是將可固化工作液注入?177.8 mm×2 m套管中，放置于高溫高壓防護釜體內(nèi)養(yǎng)護，待固化段塞形成后取出，接上高壓氣管線，一端接氣源加壓泵，另一端接壓力表，在加壓過程中觀察并記錄加壓值、穩(wěn)壓時間、出口端壓力表讀值。實驗壓力曲線如圖5所示。實驗結(jié)果表明，可固化工作液在?177.8 mm×2 m套管中，140 ℃養(yǎng)護24 h后所形成的固化段塞，其承壓值可達3 MPa，單位長度承壓值為1.5 MPa/m。

圖5 固化段塞試壓曲線圖

2.2.4 抗壓強度

井筒中固化段塞受靜液柱壓力、井壁徑向力等多力場作用下呈現(xiàn)出壓縮狀態(tài)，其抗壓強度的大小直接影響阻隔段塞的結(jié)構(gòu)完成性。故需測試固化段塞的抗壓強度。實驗方法為：將配置好的可固化工作液注入柱形容器后，放入高溫高壓養(yǎng)護釜體中，在實驗設置的養(yǎng)護溫度和養(yǎng)護時間下進行養(yǎng)護；養(yǎng)護結(jié)束后釋放高壓，冷卻后取出固化段塞，利用壓力機向固化段塞施加軸向壓力，記錄固化段塞壓裂時的最大壓力。然后計算最大壓力值與圓柱受力面積的比值，即為抗壓強度。實驗結(jié)果如圖6和圖7所示。

圖6 工作液體系固化后抗壓強度與養(yǎng)護時間的關(guān)系圖

圖7 工作液體系固化后抗壓強度與養(yǎng)護溫度的關(guān)系圖

觀察圖6可知：①該體系的抗壓強度與恒溫養(yǎng)護時間呈現(xiàn)正相關(guān)的關(guān)系，即養(yǎng)護時間越長，抗壓強度越高。②在24 h內(nèi)，抗壓強度增加較快，呈現(xiàn)出線性增長趨勢；超過24 h后，抗壓強度增速減緩。分析原因，可能是前期體系中參與反應活性點多，釋放熱量多，熱量傳遞快，固化強度的發(fā)展速度快。③體系密度越高，抗壓強度增幅越高，最終抗壓強度越高。密度為1.4 g/cm3的體系養(yǎng)護48 h后的抗壓強度約為6 MPa，而密度為2.0 g/cm3的體系養(yǎng)護48 h后的抗壓強度可達9 MPa，為前者的1.5倍。說明可固化工作液的抗壓強度與體系中固相含量、固化體緊密程度有關(guān)。

觀察圖7可知：①隨著養(yǎng)護溫度的增加，體系的抗壓強度在增加，當溫度達到140 ℃時，抗壓強度達到最大值，3種密度固化段塞的抗壓強度維持在5.5～8 MPa，密度越高強度越大。②當溫度超過140 ℃后，抗壓強度隨溫度的增加呈現(xiàn)出降低趨勢。即便如此，在150 ℃條件下，3種密度固化段塞的抗壓強度仍維持在5 MPa以上，具有良好的油氣阻隔能力。通過觀察固化段塞的宏觀結(jié)構(gòu)可知，抗壓強度在150 ℃較之140 ℃有所降低的原因，可能是高溫下可固化工作液反應速度差異大，固化段塞在固化過程中的應力不平衡而導致形成微裂縫和微孔隙，降低了抗壓強度。

2.2.5 鉆井液對可固化工作液性能影響

如果鉆井液對可固化工作液產(chǎn)生接觸污染，有可能導致過渡段混合流體的流動度下降、稠化時間縮短，增加施工風險。因此，有必要研究鉆井液對可固化工作液性能的影響。

按照現(xiàn)場常規(guī)配方配置聚磺鉆井液，在140 ℃條件下滾動老化16 h后測流變性能；然后鉆井液分別與3種不同密度的可固化工作液按照9∶1、7∶3和5∶5的比例混合后，測定其流變性能、稠化時間（實驗條件140 ℃、65 MPa），實驗結(jié)果如表5所示。其中聚磺防塌鉆井液代號為A，三種密度的可固化工作液按密度由低到高依次編號為B、C和D。

表 5 鉆井液與可固化工作液按照不同比例混合后流變性能與稠化時間測定結(jié)果表

實驗結(jié)果表明：①可固化工作液與聚磺防塌鉆井液按1∶9混合后，其流變性能變化?。辉诔矶?0 Bc、70 Bc下，混合后的稠化時間值均有增加。②隨著可固化工作液混合比例的增加，流變參數(shù)與混合前相比，均有降低的趨勢，說明鉆井液體系對可固化工作液體系產(chǎn)生稀釋作用。③可固化工作液與聚磺防塌鉆井液按照按3∶7和5∶5混合后，固化工作液未稠化，說明鉆井液會阻礙或者延緩可固化工作液的膠凝固化?，F(xiàn)場施工過程中可考慮在可固化工作液流體段塞前后，增加一段前后隔離液，以避免頂替過程中的流體混竄而影響固化阻隔效果。

3 現(xiàn)場應用

3.1 施工工藝

1）施工前準備：收集試驗井的井身結(jié)構(gòu)、軌跡參數(shù)、地層溫度、油氣顯示、復雜工況、鉆井液性能以及循環(huán)系統(tǒng)和加重系統(tǒng)設備等資料；根據(jù)段塞阻隔井段的溫度和壓力，進行可固化工作液配方調(diào)節(jié)，根據(jù)承壓能力要求設計段塞長度，做好材料用量計劃；計算可固化工作液的數(shù)量、頂替鉆井液數(shù)量以及頂替的時間。

2）井眼準備：在預計泵入凝膠隔段井段進行短起下，確保井眼通暢；循環(huán)排氣后起鉆至預計段塞底界處；起鉆期間井控按要求灌滿泥漿，專人坐崗觀察出口與井口的靜液面。

3）可固化工作液配置：配置罐提前清洗干凈，確保加重泵和泥漿泵能上水，各閘閥、攪拌器完好，不竄不漏；井眼準備期間，提前配置好所需的可固化工作液，調(diào)整好性能后方可入井。

4）施工程序：①停泵倒閘門；②注入可固化工作液；③鉆井液頂替到預定位置；④起鉆至可固化工作液上界面循環(huán)排混漿；⑤待工作液固化后，地面加壓驗證密封性能，合格后方可進行起鉆、回接、固井等井筒作業(yè)；⑥井筒作業(yè)完成后，下鉆鉆塞破膠，循環(huán)篩除。

3.2 現(xiàn)場試驗及效果

3.2.1 試驗目的

土庫曼斯坦某區(qū)塊xx井四開井段屬于漏噴同存儲層，安全密度窗口窄，井底溫度高達145 ℃。鉆井期間多次發(fā)生井漏，氣測峰值高。該井最后通過全井橋漿、減少漏失量的方法鉆至完鉆井深。完鉆時仍存在較大漏失，鉆井液消耗量大，氣體上竄速度快，完井作業(yè)井控風險大。試驗決定擬在4 450～4 300 m井段注入可固化工作液段塞，起鉆至套管鞋處靜觀72 h，然后下鉆至固化塞面，循環(huán)排氣。對比凝膠段塞封隔前后氣測值、上竄速度和高度等參數(shù)，驗證可固化工作液封隔效果。

3.2.2 施工過程

現(xiàn)場準備一個空容約10～15 m3的干凈的罐，打清水7～8 m3，先按照以下試驗配方：清水+0.4%黃原膠+65%無機膠凝劑GHJ+2.0%活性劑+15%樹脂+1.2%樹脂固化劑，加重至所需的密度攪拌均勻代用；同時用水泥車準備1～2 m3隔離液（清水+高分子聚合物BK721）。下鉆通井到底循環(huán)排后效，下放鉆具至4 450 m，停泵，倒閘門，注入凝膠隔離液2 m3；注入密度1.42 g/cm3，黏度95 s的可固化凝膠段塞阻隔工作液7 m3，排量為21 L/s，泵壓為17～19 MPa，停泵倒閘門，泵替密度1.36 g/cm3，黏度50 s的鉆井液40.2 m3，排量為26 L/s，泵壓為15～18 MPa，然后起鉆至4 300 m以上循環(huán)排混漿后起鉆至套管鞋，靜止觀察。

3.2.3 試驗效果

該井完鉆后第一趟短起下鉆循環(huán)測后效，TG峰值30.446 2%、C1峰值29.842 2%，出口密度由1.33 g/cm3下降至1.17 g/cm3，池體積上漲0.8 m3，槽面氣泡15%；循環(huán)觀察，提密度至1.36 g/cm3，液面恢復正常，進出口密度正常；短起至套管鞋內(nèi)靜止觀察判斷井筒壓力平衡，出口無異常，歷經(jīng)62.5 h鉆井液停止循環(huán)時間，下鉆到底循環(huán)起鉆循環(huán)，排量為26 L/s，泵壓為11～12 MPa，見氣后效值TG峰值12.056%、C1峰值10.975%，出口密度由1.36 g/cm3下降至1.30 g/cm3，池體積無變化；計算上竄高度980 m，上竄速度15.68 m/h；注入凝膠段塞后，歷經(jīng)81 h停止循環(huán)，下鉆循環(huán)測得后效TG峰值1.9%、C1峰值1.36%，出口密度無變化，池體積無變化；計算上竄高度226 m，上竄速度3.12 m/h。說明凝膠段塞具有良好的油氣阻隔能力。鉆塞機械速度快，期間鉆井液流變性能及失水無明顯變化。

4 結(jié)論

1）基于水化膠凝和樹脂交聯(lián)固化理論，結(jié)合土庫曼斯坦復雜儲層地質(zhì)特征，研發(fā)出一套利用溫度和堿度激發(fā)反應的可固化工作液體系，該體系適用密度范圍1.4～2.0 g/cm3，抗溫可達140 ℃。

2）可固化工作液體系具有良好的流變性能和沉降穩(wěn)定性能，可采用泥漿罐配置、存放和泥漿泵泵送；調(diào)整激活劑的用量可實現(xiàn)稠化時間大于3.0 h，滿足安全施工要求；鉆井液的混竄會阻礙或者延緩其膠凝固化，現(xiàn)場施工過程中需使用前后隔離液。

3）固化段塞的孔隙度分布范圍為2.1%～3.5%，氣測滲透率分布范圍為0.003 2～ 0.004 5 mD，在?177.8 mm金屬管內(nèi)承壓達1.5 MPa/m，說明固化段塞致密、與金屬內(nèi)壁黏附緊密，封隔氣竄能力強。

4）抗壓強度與恒溫養(yǎng)護時間和體系密度呈正相關(guān)。固化段塞在高溫下形成的微裂縫和微孔隙可導致抗壓強度降低。

5）現(xiàn)場應用效果證明，形成的可固化凝膠段塞，其封隔氣層效果良好。