毛細(xì)管型真空漏孔及其計量特性研究

趙 瀾，成永軍，孫雯君，曾 翔，翁 俊，董 猛，陳 聯(lián)，管保國，張瑞芳，陳會穎，孫冬花，丁 棟，馮天佑，李 明，張 旭

（1.蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點實驗室，蘭州 730000；2.中國航發(fā)成都發(fā)動機(jī)有限公司，成都 610000；3.上海精密計量測試研究所，上海 202200）

0 引言

在真空檢漏中一般采用氦質(zhì)譜檢漏儀進(jìn)行檢漏，需要用已知漏率的真空漏孔對檢漏儀靈敏度進(jìn)行校準(zhǔn)。薄膜滲透型真空漏孔因其對污染不敏感、長時間內(nèi)漏率穩(wěn)定、可以獲得很小漏率等特點[2]，應(yīng)用十分廣泛；但是其具有受溫度影響大、玻璃元件易碎、不能承受機(jī)械沖擊、易發(fā)生累積滲透飽和等缺點。為了減小溫度影響，增加抗震能力，研制一種毛細(xì)管型真空漏孔，具有溫度系數(shù)小、年衰減率小、響應(yīng)時間快、抗震和抗摔等特點。

1 毛細(xì)管型真空漏孔的結(jié)構(gòu)組成

毛細(xì)管型真空漏孔是一種利用毛細(xì)管特性產(chǎn)生恒定氣體漏率的裝置，可作為真空檢漏中氦質(zhì)譜檢漏儀漏率定量測量的關(guān)鍵量具，通常由連接件、漏孔閥、毛細(xì)管元件、氣室、壓力表、充氣閥組成，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 毛細(xì)管型真空漏孔結(jié)構(gòu)Fig.1 The structure of capillary vacuum leak

1.1 毛細(xì)管元件

毛細(xì)管元件是毛細(xì)管型真空漏孔的核心組件，是一種允許氣體從高壓力側(cè)通過毛細(xì)管進(jìn)入低壓力側(cè)的裝置，具有良好的剛性、耐久性等優(yōu)點，能安全、可靠、可重復(fù)地提供所要求的漏率。毛細(xì)管元件主要通過將直徑1～3 mm的玻璃管拉制成內(nèi)徑1 μm左右的毛細(xì)管制成，實際使用中要截取成型較好的部分使用。

毛細(xì)管元件的氣體漏率與毛細(xì)管的直徑、長度以及兩端壓差均有關(guān)[3]。實際檢漏過程中，毛細(xì)管元件入口氣室內(nèi)一般充入0.2 MPa的氣體，出口一般小于1 000 Pa。毛細(xì)管內(nèi)的氣體流動狀態(tài)比較復(fù)雜，為便于分析，假設(shè)毛細(xì)管元件為均勻圓形截面的管道，分別利用黏滯流狀態(tài)及分子流狀態(tài)對漏孔漏率進(jìn)行分析。當(dāng)氣體為黏滯性流動狀態(tài)時，氣體通過毛細(xì)管元件的漏率如式（1）。

式中：Q為氣體流量，Pa·m3/s；d為管道直徑，m；L為管道長度，m；η為黏滯系數(shù)，Pa/s；為管道中的平均壓力，Pa；p1為毛細(xì)管入口壓力，Pa，p2為毛細(xì)管出口壓力，Pa。

由于毛細(xì)管的直徑為微米量級，無法精確測量，所以設(shè)d=0.5×10-6～1.2×10-6m，利用式（1）對漏孔漏率進(jìn)行了理論計算，數(shù)據(jù)如表1所列。

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表1 黏滯流狀態(tài)下不同直徑的毛細(xì)管漏孔漏率Tab.1 Leakage rates of capillary tubes with different diameters under viscous flow

當(dāng)氣體為分子流動狀態(tài)時，利用式（2）計算漏孔漏率，數(shù)據(jù)如表2所列。

表2 分子流狀態(tài)下不同直徑的毛細(xì)管漏孔漏率Tab.2 Leakage rates of capillary tubes with different diameters under molecular flow

式中：T為氣體溫度，K；M為氣體摩爾質(zhì)量，kg/mol。

毛細(xì)管直徑及截面的均勻性對其漏率影響較大。因此，在確定了毛細(xì)管的長度、壓差等其他參數(shù)情況下，需分析研究毛細(xì)管的漏率與毛細(xì)管直徑的關(guān)系。選取名義直徑d≈1×10-6m的毛細(xì)管，其他條件為毛細(xì)管的長度L=1.00×10-2m、毛細(xì)管入口壓力p1=2.00×106Pa、毛細(xì)管出口壓力p2=1.00×103Pa、氦氣的黏滯系數(shù)η=1.955×10-5Pa/s，測得漏孔的氦氣漏率為Q≈2×10-8Pa·m3/s。毛細(xì)管的實際漏率應(yīng)介于黏滯流漏率與分子流漏率之間，理論值與實際值相差較大，根據(jù)漏率反推后判斷，毛細(xì)管實際等效直徑應(yīng)在5×10-7～7×10-7m之間。因此，在選擇毛細(xì)管元件時，應(yīng)分批次實驗測試，確定基本參數(shù)。

1.2 其他組件

其他組件通常包括連接件、漏孔閥、氣室、壓力表和充氣閥等。連接件需具有良好的氣密性，并能與所連接系統(tǒng)的接口相匹配，以減小漏孔與外部環(huán)境間的互漏。連接件一般為KF25接口、M14內(nèi)螺紋接口，也可以設(shè)計成其他類型接口，用于與氦質(zhì)譜檢漏儀或者檢漏系統(tǒng)連接。當(dāng)作為氦質(zhì)譜檢漏儀外置漏孔時連接件一般選用KF25接口，當(dāng)作為內(nèi)置漏孔時連接件一般選用M14內(nèi)螺紋接口。漏孔閥關(guān)閉可以減緩氣室內(nèi)壓力的減小，防止污染物進(jìn)入毛細(xì)管元件導(dǎo)致堵塞。氣室是向漏孔進(jìn)氣端提供氣源的裝置，一般為具有固定體積的鋼制容器，需保證供氣充足，以避免漏率隨時間而發(fā)生較大改變，一般為100～1 000 mL。由于內(nèi)部壓力較高，氣室的設(shè)計及加工工藝應(yīng)滿足壓力容器的相關(guān)要求。壓力表主要用于監(jiān)測氣室內(nèi)的壓力變化，根據(jù)不同的漏率要求配合毛細(xì)管元件調(diào)節(jié)不同的壓力，一般在0.2 MPa左右，最高可達(dá)1 MPa。充氣閥用于給氣室充氣或者再充氣，保證漏孔重復(fù)使用或者調(diào)節(jié)漏率值。

實際使用過程中，對于漏率較小的漏孔可進(jìn)行結(jié)構(gòu)優(yōu)化，取消壓力表和兩個閥門，僅保留連接件、毛細(xì)管元件和氣室。系列毛細(xì)管型真空漏孔的實物照片如圖2所示。

圖2 毛細(xì)管型真空漏孔實物照片F(xiàn)ig.2 Capillary vacuum leak

2 毛細(xì)管型真空漏孔校準(zhǔn)裝置

為了研究毛細(xì)管型真空漏孔的特性，利用定容式流導(dǎo)法微流量校準(zhǔn)裝置[4]進(jìn)行實驗研究。校準(zhǔn)裝置原理如圖3所示，由氣體微流量計、流量比較系統(tǒng)、真空抽氣系統(tǒng)、測量與控制系統(tǒng)四部分組成。氣體微流量計由定容室、截止閥、針閥、電容薄膜真空計、磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計、抽氣機(jī)組、供氣系統(tǒng)等組成。流量比較系統(tǒng)由上球室、下球室、小孔板、四極質(zhì)譜計、磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計、冷規(guī)等組成。真空抽氣系統(tǒng)由主分子泵、輔助分子泵，濺射離子泵、干泵、閥門等組成，為無油超高真空抽氣系統(tǒng)設(shè)計，采用雙級分子泵串聯(lián)抽氣，可在上球室獲得10-8Pa的極限真空度，通常校準(zhǔn)漏孔時，上球室壓力為10-5Pa。

圖3 定容式流導(dǎo)法微流量校準(zhǔn)裝置原理圖Fig.3 Schematic diagram of low throughout calibration apparatus by constant volume and conductance technique

校準(zhǔn)毛細(xì)管型真空漏孔時，先將待校真空漏孔流出的氦氣引入氣體流量比較系統(tǒng)上球室，再通過上下球室之間的小孔流入下球室，隨后用分子泵抽出，從而在校準(zhǔn)室中建立起動態(tài)平衡壓力。用校準(zhǔn)室上的四極質(zhì)譜計測量對應(yīng)示漏氣體的離子流IL；再把氣體微流量計提供的標(biāo)準(zhǔn)流量引入校準(zhǔn)室中，調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)流量，使標(biāo)準(zhǔn)流量對應(yīng)的離子流IS與IL盡量一致，即流量計所提供的標(biāo)準(zhǔn)流量盡量與待校真空漏孔的漏率相等，待校真空漏孔的漏率用式（3）計算[5]。

式中：QL為待校真空漏孔漏率，Pa·m3/s；IL為待校真空漏孔漏率對應(yīng)的離子流，A；IS為標(biāo)準(zhǔn)流量所對應(yīng)的離子流，A；I0為系統(tǒng)本底離子流，A；QS為流量計所提供的標(biāo)準(zhǔn)流量，Pa·m3/s。

氣體微流量計用于產(chǎn)生（或測量）標(biāo)準(zhǔn)流量，可采用定容法和固定流導(dǎo)法。實驗過程主要采用固定流導(dǎo)法提供標(biāo)準(zhǔn)流量[6-7]。在分子流進(jìn)樣條件下，氣體通過小孔的標(biāo)準(zhǔn)流量[5]用式（4）計算。

式中：c為分子流進(jìn)樣條件下，小孔對應(yīng)的特定氣體流導(dǎo)，m3/s；p為小孔入口的氣體壓力，Pa；Qc為通過小孔的氣體流量，Pa·m3/s。

3 毛細(xì)管型真空漏孔計量特性研究

以國產(chǎn)氦質(zhì)譜檢漏儀中常用10-8Pa·m3/s量級的兩支毛細(xì)管型真空漏孔作為研究對象，研究其計量特性，包括溫度對毛細(xì)管型真空漏孔漏率的影響，不同入口壓力對毛細(xì)管型真空漏孔漏率的影響，毛細(xì)管型真空漏孔漏率重復(fù)性以及毛細(xì)管型真空漏孔實際使用過程中的短期穩(wěn)定性。

3.1 溫度對毛細(xì)管型真空漏孔漏率的影響

高精度恒溫箱溫度范圍為276～326 K，對兩支10-8Pa·m3/s漏率量級的毛細(xì)管型真空漏孔進(jìn)行校準(zhǔn)，漏孔編號分別為COT-8T-1、COT-8T-2，漏率值分別為1.80×10-8Pa·m3/s、2.13×10-8Pa·m3/s（296 K）。不同溫度下兩支漏孔的漏率值如表3所列。

表3 不同溫度下兩支漏孔的漏率Tab.3 Leakage rate of two leaks at different temperatures

從表3可以看出，隨著溫度的升高，漏率也緩慢增大。圖4為COT-8T-1和COT-8T-2真空漏孔漏率值在276～326 K范圍內(nèi)隨溫度變化的曲線。

圖4 兩支漏孔的漏率隨溫度變化關(guān)系Fig.4 The correlation between leakage rate of two leaks and temperature

圖4中COT-8T-1和COT-8T-2兩支漏孔漏率隨溫度變化的線性擬合曲線函數(shù)分別為yCOT-8T-1=9.54×10-11x+1.02×10-8、yCOT-8T-2=1.09×10-10x+1.08×10-8。以校準(zhǔn)溫度Tcal=296 K為參考溫度，兩支漏孔的漏率 分別為QCOT-8T-1=1.80×10-8Pa·m3/s、QCOT-8T-2=2.13×10-8Pa·m3/s（296 K）時，溫度每升高 1 K，漏率增加9.54×10-11/1.80×10-8、1.09×10-10/2.13×10-8，即溫度系數(shù)為0.53%及0.51%。漏率線性溫度理論修正公式[8]為：

根據(jù)式（5）（6），可以求得漏率的溫度修正理論漏率。漏孔校準(zhǔn)漏率與對應(yīng)溫度修正理論漏率之間的比對關(guān)系如圖5所示。

圖5 漏孔校準(zhǔn)漏率與線性修正理論漏率之間的比對關(guān)系Fig.5 The comparison of leak rate and linear correction values for leak calibration

從圖5可知，在276～326 K范圍內(nèi)，兩支漏孔校準(zhǔn)漏率與溫度修正理論漏率偏差較小，最大偏差為1.13%。因此，使用線性溫度修正公式可精確修正溫度對毛細(xì)管型真空漏孔的影響。

3.2 不同入口壓力對毛細(xì)管型真空漏孔漏率的影響

利用高壓氣瓶調(diào)節(jié)充氣室內(nèi)壓力，壓力范圍為0.185 2～0.215 3 MPa，對同樣兩支毛細(xì)管型真空漏孔進(jìn)行校準(zhǔn)。不同入口壓力下兩支漏孔的漏率值如表4所列。

表4 不同入口壓力下兩支漏孔的漏率值Tab.4 Leakage rate values of two leaks under different inlet pressures

從表4可以看出，兩支漏孔漏率校準(zhǔn)值隨著壓力增大而增大。圖6為COT-8T-1和COT-8T-2真空漏孔漏率值在0.185 2～0.215 3 MPa范圍內(nèi)隨壓力變化的曲線。圖中兩支漏孔線性擬合曲線函數(shù)分別為yCOT-8T-1=2.00×10-8x+1.40×10-8、yCOT-8T-2=3.99×10-8x+1.33×10-8。

圖6 兩支漏孔不同壓力下漏率的變化Fig.6 The changes of leakage rate of two leaks under different pressures

由圖6可以看出，壓力每增大1 MPa，漏率分別增加2.00×10-8Pa·m3/s、3.99×10-8Pa·m3/s。表5列出了不同壓力下兩支漏孔漏率與壓力修正理論漏率的偏差，兩支漏孔漏率值與壓力修正理論漏率值偏差小于0.1%。

表5 不同壓力下兩支漏孔漏率值與壓力修正理論漏率值的偏差Tab.5 The deviation between the leakage rate of two leaks and the linear correction value under different pressures

COT-8T-1、COT-8T-2兩支漏孔的氣室體積分別為151.1 mL和151.3 mL，在氣室內(nèi)壓力0.200 3 MPa條件下，分別以最大漏率計算漏孔泄漏一年（365天）后氣瓶的壓力，如式（7）。

式中：p2y為一年后氣瓶內(nèi)的氣體壓力，MPa；p1y為氣瓶初始?xì)怏w壓力，MPa；t為時間，s；V為氣室容積，m3；QL為真空漏孔漏率，Pa·m3/s。

計算可得一年后氣瓶內(nèi)的氣體壓力分別為0.196 5 MPa、0.195 9 MPa，再分別代入漏率與壓力的線性擬合函數(shù)，可得到0.196 5 MPa、0.195 9 MPa對應(yīng)的漏率值為1.79×10-8Pa·m3/s、2.11×10-8Pa·m3/s，與 1.80×10-8Pa·m3/s、2.13×10-8Pa·m3/s漏率初始值相比，兩支漏孔的年衰減率分別為0.39%、0.85%。實際研制過程中，可增大氣室容積來減小年衰減率。尤其是對于外置漏孔，不受漏孔體積的影響，當(dāng)初始壓力不變時，可通過增大氣室容積來增大氣體量，毛細(xì)管漏率不變，從而減小年衰減率。

3.3 毛細(xì)管型真空漏孔漏率重復(fù)性研究

重復(fù)性是真空漏孔的一個重要性能，如果在同一次校準(zhǔn)過程中漏率變化過大，說明漏孔不穩(wěn)定，不能提供穩(wěn)定的漏率值，會影響檢漏結(jié)果的可靠性及準(zhǔn)確性。將COT-8T-1、COT-8T-2兩支真空漏孔在296 K±0.1 K范圍內(nèi)連續(xù)重復(fù)校準(zhǔn)6次，校準(zhǔn)數(shù)據(jù)如圖7所示。相對實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.29%和0.24%，均小于0.3%，表明毛細(xì)管型真空漏孔具有很好的重復(fù)性。

圖7 毛細(xì)管型真空漏孔漏率重復(fù)性變化Fig.7 The repeatability change of capillary vacuum leak rate

3.4 毛細(xì)管型真空漏孔漏率穩(wěn)定性研究

目前，毛細(xì)管型真空漏孔作為內(nèi)置漏孔及外置漏孔，已大量應(yīng)用于國產(chǎn)氦質(zhì)譜檢漏儀標(biāo)定。實際使用狀況如圖8所示。

圖8 毛細(xì)管型真空漏孔實際使用狀況Fig.8 Practical application of capillary vacuum leak

將COT-8T-1、COT-8T-2兩支真空漏孔接在同一臺氦質(zhì)譜檢漏儀上分別連續(xù)考察12 h，同時確保實驗室溫度基本不變，測量數(shù)據(jù)如圖9所示，相對實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.85%和0.74%。實驗研究表明，在296 K±1 K溫度范圍內(nèi)，12 h內(nèi)氦質(zhì)譜檢漏儀對應(yīng)的兩支漏孔漏率相對實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%。本次實驗測得穩(wěn)定性實際包含了氦質(zhì)譜檢漏儀和真空漏孔兩者的穩(wěn)定性，同時實驗室環(huán)境的波動對兩者的影響較大，如果僅僅考察漏孔的穩(wěn)定性，其相對實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差會更小。

圖9 毛細(xì)管型真空漏孔漏率穩(wěn)定性變化Fig.9 The stability changes of capillary vacuum leak rate

4 結(jié)論

介紹了自主研制的毛細(xì)管型真空漏孔的結(jié)構(gòu)、組成及校準(zhǔn)裝置。對漏孔的溫度特性、年衰減率、重復(fù)性及實際使用過程中的短期穩(wěn)定性進(jìn)行了實驗研究。結(jié)果表明，毛細(xì)管型真空漏孔的溫度系數(shù)小于1.0%，年衰減率小于1.0%，重復(fù)性小于0.3%，采用氦質(zhì)譜檢漏儀實際使用12 h穩(wěn)定性小于1.0%。該漏孔具有溫度系數(shù)小、年衰減率小、重復(fù)性和穩(wěn)定性好等優(yōu)點。研制的毛細(xì)管型真空漏孔已在國產(chǎn)氦質(zhì)譜檢漏儀中得到應(yīng)用，在真空檢漏中具有廣泛應(yīng)用前景。