在開磁路中利用抽運-檢測型銣原子磁力儀測量軟磁材料的矯頑力*

繆培賢 王濤 史彥超 高存緒 蔡志偉 柴國志 陳大勇 王建波

1) (蘭州空間技術物理研究所,真空技術與物理重點實驗室,蘭州 730000)

2) (蘭州大學,磁學與磁性材料教育部重點實驗室,蘭州 730000)

報道了在開磁路中利用抽運-檢測型銣原子磁力儀測量軟磁材料矯頑力的實驗裝置和方法.磁屏蔽筒中的本底磁場、磁化線圈和軟磁樣品在銣泡空間位置產(chǎn)生的磁場均平行于磁屏蔽筒的軸線方向;掃描磁化線圈中的電流實現(xiàn)軟磁樣品的磁化和退磁,用抽運-檢測型銣原子磁力儀分別在磁化線圈中有樣品和無樣品的條件下測量銣泡空間位置處的磁場;在相等電流值條件下,用有樣品測得的磁場值減去無樣品測得的磁場值,獲得軟磁樣品在銣泡空間位置產(chǎn)生的磁場,用軟磁樣品在銣泡位置處產(chǎn)生磁場為零來判定其磁化強度由飽和值減小到零的條件,用磁滯回線計算出樣品的平均矯頑力.采用本文提出的測量裝置和方法測量帶狀坡莫合金軟磁樣品的矯頑力,10 次測量的平均值為40.63 A/m,矯頑力測量再現(xiàn)性以相對標準偏差表示為0.16%,該方法具有無零點漂移、復現(xiàn)性好、測量速度快、原位測量等優(yōu)點.

1 引言

軟磁材料具有矯頑力小的基本特征[1],小尺寸或微量的軟磁樣品矯頑力的測量需高精度地控制實驗裝置的剩余磁場,以及高精度地測量微弱磁場,目前在應用研究中存在重大挑戰(zhàn).在磁性材料測量領域,目前廣泛使用的精密磁強計有超導量子干涉器件(superconducting quantum interference device,SQUID)磁強計、振動樣品磁強計(vibrating sample magnetometer,VSM)、交變梯度磁強計(alternating gradient magnetometer)、提拉樣品磁強計(extracting sample magnetometer)、磁光克爾效應(magneto-optical Kerr effect,MOKE)磁強計等[2],其中SQUID 磁強計在磁化強度測量方面靈敏度最高(高出VSM 兩個數(shù)量級),可靠性和重復性好,在微量樣品或弱磁化強度樣品測量領域有著很強的優(yōu)越性[2].然而,SQUID 難以獲得微弱的背景磁場,在超導磁體電流為零時,由于磁通凍結,剩余磁場可達幾百萬納特,而且循環(huán)測量時剩余磁場不是固定值,采用SQUID 測量軟磁材料矯頑力時可能造成很多測量錯誤[3],例如SQUID測量軟磁材料矯頑力時可能會測量出不符合熱力學第二定律的反向磁滯回線[4],因此SQUID 在低場測量時必須注意保持剩余磁場在200000 nT以下,必要時使用超低場裝置,使剩余磁場達到5000 nT[3].目前工業(yè)上采用拋移測量方法來測量軟磁材料的矯頑力[5],該方法對樣品形狀和尺寸有特殊要求,若測量符合標準規(guī)定,矯頑力的測量結果再現(xiàn)性以相對標準偏差表示為3%,復現(xiàn)性的進一步提升受限于檢流計的靈敏度.工業(yè)上也可采用開磁路測量軟磁材料的矯頑力[6],對內(nèi)稟矯頑力小于40 A/m 或大于40 A/m 的軟磁材料,測量復現(xiàn)性分別小于等于5%或2%,復現(xiàn)性的進一步提升受限于探測線圈、霍爾探頭或磁通門的探測精度.例如國際上廣泛售賣的意大利LE 公司所產(chǎn)的Coercimeter-03 和日本理研公司所產(chǎn)的HC-1000A矯頑力測試儀專門用于測量軟磁材料的磁特性,它們的測量方法滿足IEC 60404-7 國際標準.在閉合磁路中可使用環(huán)樣或磁導計測量軟磁材料的直流磁性能[7],例如軟磁合金帶可卷繞成圓環(huán)形鐵芯,帶材厚度為0.1 mm 的1J85 坡莫合金鐵芯的矯頑力一般為1.6 A/m[8].非標軟磁樣品的矯頑力也可用MOKE 磁強計測量[9],但這種實驗方法僅適用于薄膜樣品,不適用于其他非薄膜樣品.如何實現(xiàn)對小尺寸或微量軟磁樣品、及不規(guī)則軟磁樣品矯頑力更高精度、更高復現(xiàn)性的測量是基礎研究和工業(yè)生產(chǎn)中都關注的技術問題.

近年來原子磁力儀技術蓬勃發(fā)展,性能優(yōu)異的原子磁力儀測磁靈敏度已達到fT/Hz1/2量級[10?12],與SQUID 測磁靈敏度相當.磁屏蔽筒內(nèi)的剩余磁場可低于100 nT,原子磁力儀可在弱磁場環(huán)境中對磁性材料的靜態(tài)磁特性進行精密測量,而且無需復雜的低溫系統(tǒng),維護成本大大降低,原子磁力儀技術已應用于磁性顆粒探測[13?17]、超順磁納米磁性顆粒的磁特性測量[18]等領域.相比于磁通門、霍爾探頭等磁強計,原子磁力儀具有無零點漂移的特點,有潛力提高磁性材料磁特性測量的復現(xiàn)性.本文在開磁路中利用抽運-檢測型銣原子磁力儀測量軟磁1J85 坡莫合金帶樣品的矯頑力,并與SQUID測量結果和開磁路霍爾探頭測量結果對比,驗證了利用抽運-檢測型銣原子磁力儀測量軟磁材料矯頑力的優(yōu)越性,分析了該樣品矯頑力與閉合磁路中1J85 軟磁合金帶環(huán)樣測量結果差別較大的原因.

2 實驗裝置和測量方法

在開磁路中利用抽運-檢測型銣原子磁力儀測量軟磁材料矯頑力的實驗裝置如圖1 所示,該裝置由抽運-檢測型銣原子磁力儀、本底磁場產(chǎn)生組件、軟磁樣品磁化和退磁組件,以及計算機中的測量軟件4 部分組成.本文采用的抽運-檢測型銣原子磁力儀具有量程寬、靈敏度高、測量速度快、開環(huán)測量范圍寬、閉環(huán)鎖頻能力強的優(yōu)點[19,20],而且還能測量出電流源輸出電流的噪聲[20?22],其量程為100—100000 nT,磁場分辨率為0.1 pT,在磁屏蔽筒中500 nT 背景磁場下靈敏度達到0.2 pT/Hz1/2,在開環(huán)狀態(tài)下可測量與本底磁場偏離10000 nT 的磁場突變[19,20],能夠在軟磁樣品被磁化和退磁的過程中快速讀取銣泡位置處的準確磁場值,使用的抽運-檢測型原子磁力儀工作的物理基礎可參考文獻[19,23,24].抽運-檢測型原子磁力儀工作時,Labview 程序在每一個原子磁力儀工作周期內(nèi)能夠獲得拉莫爾進動頻率和外磁場數(shù)值,將前一個工作周期中獲得的拉莫爾進動頻率設定為下一個工作周期中信號源的輸出頻率,即實現(xiàn)了跟蹤式鎖頻,這種工作模式可被稱為閉環(huán)模式.開環(huán)模式是信號源始終輸出固定的頻率,本文中該頻率等于本底磁場對應的拉莫爾進動頻率.由于抽運-檢測型原子磁力儀將光抽運過程、射頻場作用過程和自由弛豫信號的采集過程在時序上分開[19,20],因此射頻場頻率不等于拉莫爾進動頻率時抽運-檢測型原子磁力儀也能輸出正確的磁場值,例如參考文獻[19]中專門基于理論和實驗討論了射頻場頻率與拉莫爾進動頻率失諧時對自由弛豫信號振幅的影響,當信號源輸出頻率固定為70 kHz(對應10000 nT)、復現(xiàn)磁場從100 nT 掃描至20000 nT 時,抽運-檢測型銣原子磁力儀始終輸出正確的磁場值.即使較大的磁場條件下抽運-檢測型原子磁力儀不能正常工作,開環(huán)模式也能確保本底磁場附近抽運-檢測型原子磁力儀可以正常工作.圖1 中僅列出抽運-檢測型銣原子磁力儀的射頻磁場線圈、銣泡加熱模塊和銣泡3 個組件,它們被放置在磁屏蔽筒中.本底磁場產(chǎn)生組件由磁屏蔽筒和本底磁場線圈組成,用于在磁屏蔽筒內(nèi)產(chǎn)生軸向均勻穩(wěn)定的本底弱磁場,圖1 中圓偏振的抽運光束平行于本底磁場方向,線偏振的探測光束垂直于本底磁場方向.軟磁樣品磁化和退磁組件由樣品室、軟磁樣品、磁化線圈、精密電流源和樣品傳送桿組成;樣品室和磁化線圈置于磁屏蔽筒內(nèi),樣品室置于磁化線圈的磁場均勻區(qū),樣品傳送桿用于將軟磁樣品放置在磁化線圈的正中心,測量時磁化線圈、樣品室和軟磁樣品的相對位置固定不變;用精密電流源連續(xù)地、臺階式地向磁化線圈輸入正向或反向的電流,磁化線圈中心產(chǎn)生的均勻磁場用于實現(xiàn)對軟磁樣品的磁化和退磁.計算機中的測量軟件有兩個功能: 第一是通過掃描精密電流源的輸出電流來實現(xiàn)對軟磁樣品的磁化和退磁,第二是利用抽運-檢測型銣原子磁力儀測量軟磁樣品磁化和退磁過程中銣泡位置處的磁場.圖1 中樣品傳送桿、軟磁樣品和銣泡都處在磁屏蔽筒的軸線上,該軸線與磁化線圈和本底磁場線圈的軸線重合.

圖1 測量軟磁樣品矯頑力的實驗裝置示意圖Fig.1.Schematic diagram of experimental device for measuring the coercivity of soft magnetic sample.

具體測量時,首先根據(jù)抽運-檢測型銣原子磁力儀測量的磁場值調節(jié)通入本底磁場線圈的電流大小,使本底磁場在200—20000 nT 范圍內(nèi),本文中本底磁場設定為500 nT;同時設定磁化線圈中心位置與銣泡的間距,該間距一般大于或等于10 cm,本文中設定為20 cm.其次,計算機控制精密電流源以設定步長連續(xù)地由正向最大電流減小到負向最大電流,然后再從負向最大電流增大到正向最大電流,在此過程中用抽運-檢測型銣原子磁力儀分別在磁化線圈中有樣品和無樣品的條件下測量銣泡空間位置處的磁場,并在電流值相等時用有樣品測得的磁場值減去無樣品測得的磁場值,獲得掃描磁場時軟磁樣品在銣泡空間位置產(chǎn)生的磁場.最后,以橫坐標為通入磁化線圈的連續(xù)電流、縱坐標為軟磁樣品在銣泡空間位置產(chǎn)生的磁場作圖,回線中縱坐標磁場值為零時對應的橫坐標正向電流和負向電流分別為Ic+和Ic–,磁化線圈通入Ic+和Ic–電流時產(chǎn)生的磁場強度為Hc+=CIc+/μ0和Hc–=CIc–/μ0,其中C為磁化線圈的線圈系數(shù),μ0為真空磁導率,則軟磁樣品矯頑力的取值為(Hc+–Hc–)/2,回線偏置的取值為(Hc++Hc–)/2.如果上述步驟無法獲得Hc+和Hc–,則調整本底磁場值,并調整樣品室與銣泡的間距,重復上述步驟,直至測量出軟磁樣品的矯頑力.精密電流源輸出的磁化電流持續(xù)時間在2—20 s 之間,當軟磁樣品被充分磁化或退磁后,抽運-檢測型銣原子磁力儀測量對應磁化電流條件下銣泡位置處的磁場.圖1 中采用的銣泡為Ф25 mm×50 mm 的圓柱型氣室,氣室中充有100 Torr (1 Torr=1.33322×102Pa)的氮氣緩沖氣體,采用交流無磁加熱使銣泡工作在100 ℃.五層磁屏蔽筒內(nèi)部尺寸為Ф500 mm×700 mm,本底磁場線圈和磁化線圈都用6.5 位的安捷倫B2912A精密電流源供電.圖1 中磁化線圈螺線管的長度為100 mm,繞制在直徑為14 mm的玻璃管上,線圈系數(shù)為7.3574 mT/A,該值由Lakeshore 421 型高斯計標定.

3 實驗結果分析與討論

為了驗證在開磁路中利用抽運-檢測型銣原子磁力儀測量軟磁樣品矯頑力的正確性和優(yōu)越性,后文分別用SQUID 和國家(國際)標準GB/T 13888—2009/IEC 60404-7: 1982 所述的開磁路方法測量相同軟磁樣品的矯頑力,對3 種測量結果進行對比和分析.

3.1 SQUID 測量軟磁樣品的矯頑力

實驗測量的軟磁樣品為由寬20 mm、長100 mm、厚0.1 mm 的帶狀1J85 坡莫合金沿長邊卷繞成直徑小于10 mm、長度為20 mm 的圓筒狀樣品,本文選用這種卷繞的圓筒狀坡莫合金帶樣品考慮了以下兩點: 第一,圓筒狀樣品方便用SQUID測量;第二,在開磁路測量磁性材料矯頑力的方法[6]中要求試樣應具有長直的形狀,以使自退磁場不致影響其磁化至飽和,可認為卷繞的圓筒狀坡莫合金帶樣品勉強符合該條件,因為帶狀樣品的面內(nèi)退磁場很小,容易磁化至飽和,而面外退磁場很大,較難磁化至飽和,卷繞后的圓筒狀坡莫合金帶樣品其易磁化軸沿著圓筒的軸線方向.卷繞前的坡莫合金帶如圖2(a)所示,室溫條件下SQUID 測量的圓筒狀樣品的磁滯回線如圖2(b)所示,SQUID 輸出的數(shù)據(jù)文件中磁場強度的單位是Oe,其等效于SI 國際單位中的A/m,換算關系為1000 A/m=4π Oe,則軟磁樣品的矯頑力約為42.15 A/m,回線偏置為229.74 A/m.磁滯回線的偏置遠大于樣品矯頑力的原因是SQUID的超導磁體中由磁通凍結導致的電流為零時剩余磁場不為零.

圖2 軟磁樣品及其磁滯回線 (a)坡莫合金帶;(b)用SQUID 測量的磁滯回線Fig.2.Soft magnetic sample and its hysteresis loop: (a) Permalloy ribbon;(b) hysteresis loop measured by superconducting quantum interference device.

3.2 在開磁路中利用抽運-檢測型銣原子磁力儀測量軟磁樣品的矯頑力

在開磁路中利用抽運-檢測型銣原子磁力儀測量軟磁樣品矯頑力時,由于軟磁樣品被磁化或退磁過程中當磁化線圈中電流較大時銣泡位置處的磁場過大,遠超過抽運-檢測型銣原子磁力儀的量程,因此實驗中抽運-檢測型銣原子磁力儀在開環(huán)模式下工作.圖1 中向射頻線圈輸入的正弦信號的頻率等于本底磁場對應的拉莫爾進動頻率,本底磁場設定為500 nT,磁化線圈中心位置與銣泡的間距設定為20 cm.軟磁樣品在磁化或退磁過程中每個電流保持5 s,前4.5 s 實現(xiàn)樣品的磁化或退磁,在后0.5 s 時間內(nèi)完成對應電流條件下磁場的測量.在樣品室中無樣品的條件下,用計算機控制精密電流源的連續(xù)掃描過程: 以步長0.03 A 從1 A 掃描至0.01 A,以步長0.5 mA 從0.01 A 掃描至–0.01 A,以步長0.03 A 從–0.01 A 掃描至–1 A,以步長0.03 A從–1 A 掃描至–0.01 A,以步長0.5 mA 從–0.01 A掃描 至0.01 A,以步長0.03 A 從0.01 A 掃描至1 A,循環(huán)測量1 次,在此過程中抽運-檢測型銣原子磁力儀測量并記錄本底磁場和磁化線圈在銣泡空間位置產(chǎn)生磁場的矢量疊加磁場的模值,測量結果見圖3(a)中無樣品的情況,測量的回線基本重合,偏差小于0.1 nT.磁化線圈的線圈系數(shù)為7.3574 mT/A,可用表達式H=CI/μ0將磁化電流換算成磁化線圈內(nèi)產(chǎn)生的磁場強度,當磁化線圈中的電流為1 A 時,線圈中的磁場強度約為5.9 kA/m,該值與圖2(b)中SQUID 施加的最大磁場強度相當.用樣品傳送桿將軟磁樣品置于磁化線圈的正中心,再次執(zhí)行上述相同的掃描測量過程,循環(huán)測量10 次,抽運-檢測型銣原子磁力儀測量并記錄本底磁場、磁化線圈和軟磁樣品在銣泡空間位置產(chǎn)生磁場的矢量疊加磁場的模值,測量結果見圖3(a)中有樣品的情況.每個循環(huán)中相等電流下用有樣品對應的磁場值減去無樣品對應的磁場值,得到循環(huán)測量過程中軟磁樣品在銣泡空間位置產(chǎn)生的一系列磁場值,以橫坐標為通入磁化線圈的連續(xù)電流、縱坐標為軟磁樣品在銣泡空間位置產(chǎn)生的磁場作圖,得到的軟磁樣品磁滯回線如圖3(b)所示.每次回線中橫坐標正半軸或負半軸對應縱坐標磁場值接近零的5 個數(shù)據(jù)點進行線性擬合,對應的橫坐標正向電流和負向電流分別為Ic+和Ic–;磁化線圈通入Ic+和Ic–電流時產(chǎn)生的磁場強度為Hc+=CIc+/μ0和Hc–=CIc–/μ0,軟磁樣品矯頑力取值為(Hc+–Hc–)/2,10 次矯頑力計算結果如圖3(c)所示,10 次測量的平均值為40.632 A/m,與SQUID 測量得到的矯頑力42.15 A/m 偏差3.7%,測量結果再現(xiàn)性以相對標準偏差表示為0.16%;回線偏置為(Hc++Hc–)/2,10 次回線偏置如圖3(d)所示,平均值為–0.95 A/m,遠小于圖2(b)中SQUID 測量的回線偏置,而且由于原子磁力儀沒有零點漂移,圖3(d)中回線偏置的漂移僅有0.3 A/m.需要說明的是,目前測量裝置樣品室沒有恒溫設計,上述測量過程在室溫條件下完成,由于磁化線圈發(fā)熱導致樣品溫度升高,矯頑力減小.若將來實驗裝置設計了恒溫樣品室,預計矯頑力測量值的再現(xiàn)性會有進一步的提高.圖3(d)中回線偏置的漂移可能與本底磁場的漂移有關,由于磁化和退磁軟磁樣品的過程中,磁化線圈產(chǎn)生的磁場會影響磁屏蔽筒的磁化狀態(tài),磁屏蔽筒內(nèi)本底磁場的緩慢漂移會導致圖3(d)中回線偏置的漂移.

圖3 在開磁路中利用抽運-檢測型原子磁力儀測量軟磁樣品的矯頑力的實驗結果 (a)用抽運-檢測型原子磁力儀測量的數(shù)據(jù)曲線;(b)軟磁樣品的磁滯回線;(c)軟磁樣品的矯頑力;(d)磁滯回線的偏置Fig.3.Experimental results of measuring the coercivity of a soft magnetic sample in an open magnetic circuit by a pump-probe atomic magnetometer: (a) Curves measured by the pump-probe atomic magnetometer;(b) hysteresis loops of the soft magnetic sample;(c) coercivity of the soft magnetic sample;(d) bias of the hysteresis loop.

3.3 在開磁路方法中利用霍爾探頭測量軟磁樣品的矯頑力

工業(yè)上用開磁路測量軟磁材料的矯頑力時可選用差分探頭[6],對內(nèi)稟矯頑力小于40 A/m 或大于40 A/m 的軟磁材料,測量復現(xiàn)性分別小于等于5%或2%.本文選用單個霍爾探頭測量軟磁樣品的磁場畸變,Lakeshore 421 型高斯計霍爾探頭的測量分辨率為0.0001 mT,開磁路方法測量裝置如圖4(a)所示.采用計算機控制6.5 位精密電流源連續(xù)地、臺階式地輸出電流來磁化或退磁軟磁樣品,其中每個磁化電流持續(xù)時間為5 s,在尾部0.5 s內(nèi)采用霍爾探頭測量樣品漏磁;6.5 位精密電流源向磁化線圈輸入的電流以0.01 A 的步長從0.8 A逐漸減小至–0.8 A,然后再從–0.8 A 逐漸增大至0.8 A,循環(huán)測量10 次.圖4(a)中線圈的長度為100 mm,也繞制在直徑為14 mm 的玻璃管上,但線圈匝數(shù)是圖1 中磁化線圈匝數(shù)的兩倍,線圈系數(shù)為14.7470 mT/A,該值由Lakeshore 421 型高斯計標定.可用表達式H=CI/μ0將磁化電流換算成磁化線圈內(nèi)產(chǎn)生的磁場強度,當磁化線圈中的電流為0.8 A 時,線圈中的磁場強度約為9.4 kA/m,該值超過圖2(b)中SQUID 施加的最大磁場強度;當軟磁樣品的磁化強度接近零時,霍爾探頭測得的漏磁也接近零值,用開磁路方法測量的磁滯回線如圖4(b)所示.將圖4(b)中橫坐標正半軸或負半軸對應縱坐標磁場值接近零的5 個數(shù)據(jù)點進行線性擬合,10 次矯頑力計算結果見圖4(c),10 次循環(huán)測量的平均矯頑力為38.64 A/m,測量再現(xiàn)性以相對標準偏差表示為3.53%,該值與開磁路測量磁性材料矯頑力的方法[6](GB/T 13888—2009/IEC 60404-7:1982)中所述的復現(xiàn)性相符;10 次回線偏置計算結果見圖4(d),回線偏置的平均值為–52.88 A/m.由于霍爾探頭存在零點漂移的問題,實際上每次測量之前都應當校準,而圖4(b)中連續(xù)測量10 個循環(huán)時零點漂移的效果會累加,導致圖4(d)中回線偏置漂移了20 A/m,遠大于圖3(d)中回線偏置的漂移0.3 A/m.

圖4 在開磁路中利用霍爾探頭測量軟磁樣品矯頑力的實驗結果 (a)測量裝置示意圖;(b)用霍爾探頭測量的磁滯回線;(c)軟磁樣品的矯頑力;(d)磁滯回線的偏置Fig.4.Experimental results of measuring the coercivity of a soft magnetic sample in an open magnetic circuit by a Hall probe:(a) Schematic diagram of experimental device;(b) hysteresis loops measured by the Hall probe;(c) coercivity of the soft magnetic sample;(d) bias of the hysteresis loop.

3.4 三種測量方法的對比

圖2—圖4 分別顯示了用SQUID、抽運-檢測型銣原子磁力儀和霍爾探頭測量相同坡莫合金帶樣品矯頑力的實驗結果,通過分析磁滯回線得到平均矯頑力分別為42.15 A/m,40.632 A/m 和38.64 A/m,回線偏置的平均值為229.74 A/m,–0.95 A/m 和–52.88 A/m.測量圖2(b)、圖3(a)和圖4(b)中的一條實驗曲線分別耗時9639 s,1144 s 和1630 s,曲線中的數(shù)據(jù)量分別為192 個、213 個、322 個,其中SQUID 每測一個數(shù)據(jù)耗時約50 s,而用抽運-檢測型原子磁力儀和霍爾探頭每測一個數(shù)據(jù)耗時約5 s,3 種磁強計測量矯頑力時的磁場掃描過程如圖5 所示.由于采用SQUID 測量一條磁滯回線耗時較長,重復測量的成本較高,而且沒有可參考的國家標準或行業(yè)標準來對比討論SQUID 重復測量軟磁材料矯頑力的復現(xiàn)性,因此本文用SQUID 僅測量了1 條實驗曲線,而采用抽運-檢測型銣原子磁力儀和霍爾探頭分別測量了10 條實驗曲線.SQUID采用超導磁體磁化或退磁軟磁樣品,相比其他兩種方法的優(yōu)點是可加較大的飽和磁場,缺點是測量速度慢、剩余磁場大,可能造成測量錯誤,另外SQUID測量樣品磁矩時需移動樣品,要求樣品磁矩對振動不敏感;現(xiàn)有開磁路測量軟磁材料矯頑力的優(yōu)點是裝置簡單、成本較低、測量速度快,缺點是這種方法若選用霍爾探頭或磁通門會存在零點漂移的問題,且飽和磁場很難達到特斯拉量級;由于抽運-檢測型銣原子磁力儀測量的磁場值可溯源至拉莫爾進動效應自然基準,準確度較高,而且其測量磁場的分辨率0.1 pT 遠遠優(yōu)于Lakeshore 421 型高斯計霍爾探頭的測量分辨率100 nT,因此在開磁路中使用抽運-檢測型銣原子磁力儀測量軟磁材料矯頑力的優(yōu)點是測量精度高、無零點漂移、復現(xiàn)性好、測量速度快、原位測量,缺點是飽和磁場不能過大,若顯著影響磁屏蔽筒的磁化狀態(tài)將引入較大的測量誤差.若將圖1 中的磁屏蔽筒替換成磁屏蔽室,增大磁化線圈與磁屏蔽材料之間的距離,當增大飽和磁場后對磁屏蔽室的影響較弱,不但能顯著減小測量誤差,還能用于更多磁性材料矯頑力的測量.在引言中指出,軟磁合金帶可卷繞成圓環(huán)形鐵芯,帶材厚度為0.1 mm 的1J85 坡莫合金鐵芯的矯頑力用閉合磁路測量時一般為1.6 A/m[8],該值與本文圓筒狀1J85 坡莫合金帶樣品用開磁路測得的矯頑力差距較大,但是本文用3 種矯頑力測量方法都測得了相近的矯頑力值,本文實驗結果是可信的.實際上,軟磁樣品是否退火、退火過程中是否施加磁場或應力,以及樣品內(nèi)部是否存在應力都會顯著影響軟磁樣品的矯頑力.例如,東南大學李東輝的碩士論文[25]中指出: 拉應力熱處理可以改善樣品的磁疇結構,調整磁疇有序度,該碩士論文中Fe66.65Co16Si2B14Cu1.35合金帶樣品施加拉應力和不施加拉應力在270 ℃熱處理20 min 后,利用日本理研公司所產(chǎn)的直流B-H 儀測得無拉應力熱處理條件下樣品的矯頑力為46.3 A/m,而經(jīng)過4 N的拉應力熱處理條件下樣品的矯頑力為2.6 A/m.因此,本文用3 種方法測量卷繞的圓筒狀1J85 坡莫合金帶樣品,得到其矯頑力約為40 A/m,該值大于1.6 A/m 的結論是可接受的.

圖5 3種磁強計分別測量軟磁樣品矯頑力時的磁場掃描過程 (a) SQUID;(b)抽運-檢測型原子磁力儀;(c)霍爾探頭Fig.5.Magnetic field scanning process when three kinds of magnetometers measure the coercivity of soft magnetic sample respectively: (a) Superconducting quantum interference device;(b) pump-probe atomic magnetometer;(c) Hall probe.

4 結論

本文提出了在開磁路中利用抽運-檢測型銣原子磁力儀測量軟磁材料矯頑力的實驗裝置和方法.采用本文提出的測量方法測量卷繞的軟磁1J85坡莫合金帶樣品的矯頑力,10 次測量的平均值為40.63 A/m,與SQUID 測得的矯頑力42.15 A/m偏差3.7%,測量結果再現(xiàn)性以相對標準偏差表示為0.16%;在開磁路中利用霍爾探頭測得的平均矯頑力為38.64 A/m,測量再現(xiàn)性以相對標準偏差表示為3.53%;測試結果表明,在開磁路測量方法中用抽運-檢測型原子磁力儀測量相同軟磁樣品的矯頑力的再現(xiàn)性比用霍爾探頭提高一個數(shù)量級.在開磁路中利用抽運-檢測型銣原子磁力儀測量軟磁材料矯頑力的方法具有無零點漂移、復現(xiàn)性好、測量速度快、原位測量等優(yōu)點,下一步可通過實驗將樣品在銣泡位置處產(chǎn)生的磁場與樣品本身的磁矩關聯(lián)起來,當樣品室配套可改變溫度的恒溫系統(tǒng)時,抽運-檢測型銣原子磁力儀有望測量軟磁材料在低場條件下的各種磁特性曲線,相關實驗裝置在弱磁測量領域具有廣泛的應用前景.