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    綠色環(huán)保水基降濾失劑的制備及其性能評價

    2022-12-29 07:26:08董平華
    化學與生物工程 2022年12期
    關鍵詞:失劑交聯(lián)劑丙烯酸

    張 明,董平華

    (1.中海油田服務股份有限公司油田化學事業(yè)部,廣東 湛江 524057;2.中海石油(中國)有限公司天津分公司,天津 300459)

    近年來,環(huán)保形勢愈發(fā)嚴峻,海洋油田等高環(huán)保要求區(qū)域鉆完井作業(yè)過程中對鉆完井液助劑的環(huán)保要求也越來越嚴苛[1-2]。傳統(tǒng)天然高分子助劑材料(如淀粉、纖維素、生物膠等[3])具有先天環(huán)保特性,無毒且易生物降解,但抗溫普遍不超過120 ℃,應用范圍受到限制[4];而合成高分子材料在抗溫方面的優(yōu)勢強于天然高分子材料,但難生物降解。如何制備抗溫性能優(yōu)良的環(huán)保鉆完井液助劑一直是該領域的研究熱點[5-6]。作者以木薯淀粉為原料、丙烯酰胺和丙烯酸為單體、過硫酸鉀為引發(fā)劑、N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)為交聯(lián)劑,采用水溶液聚合法制備綠色環(huán)保水基降濾失劑,對其制備工藝進行優(yōu)化,并對其生物毒性和生物降解性進行評價,以期為高環(huán)保要求區(qū)域鉆完井液助劑的研制提供參考。

    1 實驗

    1.1 材料、試劑與儀器

    木薯淀粉,食品級,濟南御富源生物科技有限公司。

    丙烯酸、丙烯酰胺、氫氧化鈉、過硫酸鉀、亞硫酸鈉,分析純,西安天茂化工有限公司;N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA),分析純,國藥集團化學試劑有限公司;黃原膠,食品級,常州睿福通生物科技有限公司;聚陰離子纖維素,工業(yè)級,河北華藝纖維素有限公司;實驗用水為去離子水。

    GJS-B12K型變頻高速攪拌機、1103型電動六速旋轉黏度計、SD6型六聯(lián)中壓濾失儀、XGRL-4型高溫滾子加熱爐,青島創(chuàng)夢儀器有限公司;PL6001E型電子天平,梅特勒-托利多國際有限公司;EX124型分析天平(0.1 mg),奧豪斯國際貿(mào)易(上海)有限公司。

    1.2 降濾失劑的制備

    稱取一定量的木薯淀粉加入到去離子水中,50 ℃下糊化50 min。期間另取一定量的丙烯酸和丙烯酰胺加入到去離子水中,混拌均勻,并用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值。隨后將其與糊化的木薯淀粉混合均勻,加入亞硫酸鈉除氧,控制溫度為40~80 ℃,充入氮氣維持無氧環(huán)境,然后加入引發(fā)劑過硫酸鉀和交聯(lián)劑MBA開始反應。反應結束后將產(chǎn)物洗滌、過濾、剪塊、磨粉后,得到綠色環(huán)保降濾失劑。

    1.3 制備工藝優(yōu)化

    以API濾失量(FLAPI)為考核指標,采用單因素實驗考察單體配比(丙烯酰胺與丙烯酸的質(zhì)量比)、單體占比(混合單體與木薯淀粉的質(zhì)量比)、反應溫度、丙烯酸中和度、引發(fā)劑過硫酸鉀用量(過硫酸鉀占混合單體的質(zhì)量分數(shù))、交聯(lián)劑MBA用量(MBA占木薯淀粉的質(zhì)量分數(shù))對降濾失劑濾失控制性能的影響。

    API濾失量的測定:用量筒量取400 mL去離子水置于高攪杯中,然后置于高速攪拌機上,設定攪拌速度為8 000 r·min-1,邊攪拌邊加入1.0 g氫氧化鈉、4.0 g亞硫酸鈉、1.2 g聚陰離子纖維素、1.0 g黃原膠,攪拌30 min得到實驗基漿;然后加入12.0 g降濾失劑,8 000 r·min-1攪拌20 min后裝入老化罐于150 ℃滾動老化16 h,按照GB/T 16783.1-2014《石油天然氣工業(yè) 鉆井液現(xiàn)場測試 第1部分:水基鉆井液》測試API濾失量。

    1.4 降濾失劑的生物毒性與生物降解性評價

    按照GB/T 18420.2-2009《海洋石油勘探開發(fā)污染物生物毒性 第2部分:檢驗方法》測試降濾失劑的生物毒性,按照SY/T 6788-2020《水溶性油田化學劑環(huán)境保護技術評價方法》測試降濾失劑的生物降解性。

    2 結果與討論

    2.1 單體配比對降濾失劑濾失控制性能的影響(圖1)

    由圖1可知,隨著單體丙烯酰胺占比的減少,API濾失量先減少后增加,當單體配比為1∶12時,降濾失效果最佳,API濾失量僅13.1 mL。這是由于,單體丙烯酸具有較強的親水性,有助于提高改性淀粉的吸水性和分散性,從而形成致密膠質(zhì)泥餅,混合單體中丙烯酸占比越多,降濾失劑的濾失控制性能越好;而單體丙烯酰胺中的氮原子上存在非共享電子對,有助于提高泥餅在地層井壁上的吸附性[7],加強封堵效果,但酰胺基屬于非離子型基團,親水性弱于羧基,混合單體中丙烯酰胺占比過多,降濾失劑的濾失控制性能反而會降低。因此,確定最佳單體配比為1∶12。

    圖1 單體配比對降濾失劑濾失控制性能的影響Fig.1 Effect of monomer ratio on filtration control performance of filtrate reducer

    2.2 單體占比對降濾失劑濾失控制性能的影響(圖2)

    由圖2可知,隨著單體占比的增加,API濾失量迅速減少而后趨于穩(wěn)定,當單體占比為1∶1時,API濾失量僅12.8 mL;繼續(xù)增加單體占比,API濾失量變化很小。這是由于,在淀粉分子鏈上接枝功能基團單體有助于形成多支鏈空間網(wǎng)架結構,從而保護淀粉分子中的醚鍵,提高抗溫性能,改善降濾失效果[8]。因此,確定最佳單體占比為1∶1。

    圖2 單體占比對降濾失劑濾失控制性能的影響Fig.2 Effect of monomer proportion on filtration controlperformance of filtrate reducer

    2.3 反應溫度對降濾失劑濾失控制性能的影響(圖3)

    由圖3可知,隨著反應溫度的升高,API濾失量先緩慢減少再快速減少而后緩慢增加,在反應溫度為70 ℃時,降濾失效果最佳,API濾失量僅12.8 mL。說明,反應溫度過低或過高都不利于控制濾失量。當反應溫度過低時,反應所需要的誘導期較長,引發(fā)劑在單位時間內(nèi)產(chǎn)生的自由基數(shù)目較少,導致反應速率較慢,無法充分反應,接枝效率低,產(chǎn)物降濾失效果不佳;當反應溫度升高時,引發(fā)劑的分解速度加快,單位時間內(nèi)產(chǎn)生的自由基數(shù)目增加,反應速率變快,單體反應完全,單體接枝賦予產(chǎn)物的降濾失特性充分體現(xiàn);但繼續(xù)升高反應溫度,單位時間內(nèi)產(chǎn)生的自由基數(shù)目過多,反應速率過快,有可能引起暴聚,反應難以控制,導致產(chǎn)物降濾失性能下降。因此,確定最佳反應溫度為70 ℃。

    圖3 反應溫度對降濾失劑濾失控制性能的影響Fig.3 Effect of reaction temperature on filtration controlperformance of filtrate reducer

    2.4 丙烯酸中和度對降濾失劑濾失控制性能的影響(圖4)

    由圖4可知,隨著丙烯酸中和度的升高,API濾失量先減少后增加,當中和度為88%時,降濾失效果最佳,API濾失量僅12.6 mL。中和度是指氫氧化鈉溶液中和丙烯酸酸性的程度,實質(zhì)上是以堿調(diào)節(jié)反應體系的pH值。如果反應體系的pH值過低,接枝共聚物分子中的親水性基團就較少,不利于吸附;如果反應體系的pH值過高,粒子間的靜電作用力就會增強,使得接枝共聚物分子本身的物理堵塞作用減弱,也不利于控制濾失量。因此,確定最佳丙烯酸中和度為88%。

    圖4 丙烯酸中和度對降濾失劑濾失控制性能的影響Fig.4 Effect of neutralization degree of acrylic acid on filtration control performance of filtrate reducer

    2.5 引發(fā)劑用量對降濾失劑濾失控制性能的影響(圖5)

    由圖5可知,隨著引發(fā)劑過硫酸鉀用量的增加,API濾失量先減少后緩慢增加,在引發(fā)劑用量為0.6%時,降濾失效果最佳,API濾失量僅12.3 mL。淀粉的接枝共聚反應需要引發(fā)劑促發(fā),引發(fā)劑用量決定了反應過程中自由基的數(shù)量。引發(fā)劑用量過少,反應的誘導期較長且反應速率較慢,造成反應不充分,繼而影響產(chǎn)物降濾失效果;增加引發(fā)劑用量,自由基數(shù)量相應增加,反應速率加快,反應更加充分,淀粉接枝效率提高,降濾失效果隨之提升;但引發(fā)劑用量過多會導致反應速率過快,難以控制,致使產(chǎn)物性質(zhì)偏離預計方向。因此,確定最佳引發(fā)劑用量為0.6%。

    圖5 引發(fā)劑用量對降濾失劑濾失控制性能的影響Fig.5 Effect of initiator dosage on filtration control performance of filtrate reducer

    2.6 交聯(lián)劑用量對降濾失劑濾失控制性能的影響(圖6)

    交聯(lián)劑MBA用量較少,遠低于引發(fā)劑過硫酸鉀用量,但對降濾失劑的濾失控制性能影響較大。由圖6可知,隨著交聯(lián)劑用量的增加,API濾失量先減少后增加,在交聯(lián)劑用量為0.015%時,降濾失效果最佳,API濾失量僅10.8 mL。這是由于,反應過程中,交聯(lián)劑用量較少時,淀粉僅在分子鏈內(nèi)發(fā)生交聯(lián)反應,成網(wǎng)能力不足,降濾失效果不明顯;增加交聯(lián)劑用量,淀粉在分子鏈內(nèi)發(fā)生交聯(lián)反應后還能促使分子鏈間發(fā)生交聯(lián)反應,提高空間成網(wǎng)能力和吸水性能,降濾失效果明顯;但交聯(lián)劑用量過多時,交聯(lián)劑均聚反應優(yōu)先交聯(lián)反應發(fā)生,不利于淀粉分子間的適度交聯(lián),繼而降低了產(chǎn)物濾失控制性能[9]。因此,確定最佳交聯(lián)劑用量為0.015%。

    圖6 交聯(lián)劑用量對降濾失劑濾失控制性能的影響Fig.6 Effect of cross-linking agent dosage on filtration control performance of filtrate reducer

    2.7 降濾失劑的綠色環(huán)保性能

    以木薯淀粉為原料、以丙烯酰胺和丙烯酸為單體,在上述最佳條件下制備降濾失劑,即丙烯酰胺與丙烯酸的質(zhì)量比為1∶12、混合單體與木薯淀粉的質(zhì)量比為1∶1、反應溫度為70 ℃、丙烯酸中和度為88%、引發(fā)劑過硫酸鉀用量為混合單體質(zhì)量的0.6%、交聯(lián)劑MBA用量為木薯淀粉質(zhì)量的0.015%。對其生物毒性和生物降解性進行評價。

    按GB/T 18420.2-2009測定降濾失劑對鹵蟲的96 h-LC50值為125 000 mg·L-1,遠超國標規(guī)定的生物毒性允許值(30 000 mg·L-1),說明制備的降濾失劑具有較低的生物毒性;按SY/T 6788-2020測定的降濾失劑的BOD5/CODCr(五日生化需氧量與化學需氧量比值)為0.21,大于行標規(guī)定的0.10,說明制備的降濾失劑具有較好的生物降解性。

    3 結論

    以木薯淀粉為原料、丙烯酰胺和丙烯酸為單體、過硫酸鉀為引發(fā)劑、MBA為交聯(lián)劑,采用水溶液聚合法制備了綠色環(huán)保水基降濾失劑。在丙烯酰胺與丙烯酸的質(zhì)量比為1∶12、混合單體與木薯淀粉的質(zhì)量比為1∶1、反應溫度為70 ℃、丙烯酸中和度為88%、過硫酸鉀用量為混合單體質(zhì)量的0.6%、MBA用量為木薯淀粉質(zhì)量的0.015%的最佳條件下,所制備的降濾失劑的降濾失效果最佳,抗溫達150 ℃,且環(huán)保無毒易生物降解,適用于海洋油田等高環(huán)保要求區(qū)域鉆完井作業(yè)。

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