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    表層壓縮-熱處理聯(lián)合改性橡膠木的力學(xué)性能和尺寸穩(wěn)定性1)

    2022-12-28 11:49:50王立朝陳晨孫浩許民
    關(guān)鍵詞:力學(xué)性能

    王立朝 陳晨 孫浩 許民

    (生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點實驗室(東北林業(yè)大學(xué)),哈爾濱,150040)

    橡膠樹(HeveabrasiliensisMuell. Arg.)已成為我國熱帶地區(qū)重要的經(jīng)濟作物之一,橡膠木是橡膠樹的主干,也已成為重要的人工林商品木材[1]。橡膠木具有密度適中、顏色淡雅、機械加工和涂飾性能良好等優(yōu)點[2],但因其含有8%左右的游離糖和淀粉(一般木材僅為1%~3%),容易受到昆蟲、真菌和其他微生物的影響,產(chǎn)生蟲蛀、霉變和腐朽[3]。為了提高木材的使用價值,目前已經(jīng)開發(fā)了乙酰化、糠醛化、壓密和熱處理等木材改性技術(shù),其中熱處理是一種生態(tài)友好的改性工藝[4],在不使用有害化學(xué)品的情況下可以提高木材的尺寸穩(wěn)定性和生物耐久性等性能[5-6]。但是木材組分在高溫下的變化導(dǎo)致質(zhì)量和力學(xué)性能的下降,尤其是抗彎強度大幅降低限制了熱處理材的應(yīng)用[3-4]。木材壓密是木材改性的方法之一,通過壓縮密實化處理可增加單位體積內(nèi)木材實質(zhì)的含量,在不破壞木材結(jié)構(gòu)的前提下提高木材密度,改善木材的物理力學(xué)性能[7]。

    傳統(tǒng)木材壓縮使材積損失較大,可用木材表層壓縮替代,表層壓縮僅使木材表層密度增加,內(nèi)部密度變化較小,這樣在提高木材物理力學(xué)性能的同時減少了材積損耗[8-9]。目前,國內(nèi)外木材表面壓縮的工藝主要是采用低分子樹脂處理,或者通過交聯(lián)化反應(yīng),提高壓縮木材的密度,降低壓縮變形的恢復(fù)率。樹脂處理法雖然能夠有效地改良木材的性能,但是處理成本高、工藝復(fù)雜,且處理后的壓縮木存在游離甲醛釋放等問題,對人體和環(huán)境存在潛在危害[10]。相比樹脂處理法,木材水熱軟化壓縮技術(shù),利用水分、熱量和機械壓縮可以改善木材品質(zhì),具有優(yōu)越的環(huán)境友好性[11]。未經(jīng)任何后處理的壓縮木材,暴露在液體或潮濕環(huán)境中時,壓縮很容易恢復(fù),為了使壓縮木材在含水率變化的情況下保持性能的穩(wěn)定,需要進行后處理[12-13]。

    為了既能提高木材的力學(xué)性能,又能保持較好的尺寸穩(wěn)定性和很好的環(huán)保性,本研究在借鑒已有研究成果的基礎(chǔ)上,采用表層壓縮與熱處理聯(lián)合改性技術(shù),選擇壓縮率、浸水時間、熱壓溫度、熱壓時間、熱處理溫度5個對木材抗彎強度的影響因素,每個影響因素各設(shè)置4個梯度值,按照正交試驗設(shè)計(L16(45)),對橡膠木進行改性試驗;以素材為對照,以木材力學(xué)性能、尺寸穩(wěn)定性、微觀形貌、結(jié)晶度為評價指標(biāo),分析各影響因素不同梯度時對木材性能的影響,遴選采用表層壓縮與熱處理聯(lián)合改性技術(shù)對橡膠木進行材質(zhì)改進的最優(yōu)工藝參數(shù)。旨在為提高橡膠木的材性、拓展橡膠木的應(yīng)用途徑提供參考。

    1 材料與方法

    橡膠木購于海南省,初始含水率為7%~9%,選取無變色、無裂紋和節(jié)子等明顯缺陷的橡膠木邊材,封端使用的石蠟為上海龍圖蠟業(yè)有限公司生產(chǎn)的華佗牌“高效切片石蠟”。試驗使用的主要設(shè)備見表1。

    試件改性處理的正交試驗設(shè)計:表層壓縮試件的性能取決于壓縮層的密度和厚度,壓縮層的密度和厚度又取決于壓縮程度和軟化情況。本研究試件的壓縮程度(壓縮率)通過金屬厚度規(guī)控制,選用的壓力為10 MPa。軟化情況受水分和熱量的雙重影響,本研究通過調(diào)整浸水時間(含水率)控制水分,通過調(diào)整熱壓溫度、時間控制熱量。表層壓縮試件的尺寸穩(wěn)定性較差,本研究通過高溫?zé)崽幚硖岣咴嚰某叽绶€(wěn)定性,由于熱處理溫度對木材性能影響最大,因此選擇熱處理溫度作為正交試驗的第五個影響因素。依照L16(45)正交表安排正交試驗(見表2)。

    表2 試件改性處理工藝參數(shù)遴選的正交試驗設(shè)計

    試件的壓縮處理:試樣尺寸為20 mm×20 mm×300 mm;通過70 ℃的水浴加熱將石蠟熔化,用熔化的石蠟對試件橫切面中間10 mm的部分進行石蠟封端處理(見圖1)。封端處理后,將試件放入常溫水中分別浸泡相應(yīng)的時間(見表2),取出后直接放入密封袋中放置3 h;然后置于達到設(shè)定溫度(見表2)的熱壓機熱板上進行間歇式壓縮,壓力為10 MPa,通過在上下壓板之間放置厚度規(guī)控制壓縮率,每個壓縮周期壓縮時間為3 s,間歇時間為20 s;達到指定壓縮率(見表2)后,在10 MPa的壓力下進行相應(yīng)時間(見表2)的保壓,最后停止加熱;試件隨熱板自然冷卻至90 ℃時取出。

    圖1 試樣壓縮示意圖

    試件的高溫?zé)崽幚恚簜鳠峤橘|(zhì)為常壓水蒸氣,升溫速度為30 ℃/h,升溫至指定溫度(見表2)保溫2 h,隨后試件隨熱處理箱自然冷卻至室溫。熱處理分為3個階段:階段1,熱處理箱由室溫升至130 ℃;階段2,溫度上升至130 ℃時,開啟噴蒸管,每次通水蒸氣2 min,時間間隔為1 h,待到達指定溫度后保溫2 h;階段3,關(guān)閉加熱器,待熱處理箱自然降溫至130 ℃時,停止水蒸氣的間歇供應(yīng),關(guān)閉風(fēng)機,待熱處理箱內(nèi)溫度降至室溫時取出試件。

    試件的力學(xué)性能檢測:試件抗彎強度與抗彎彈性模量檢測使用同一組試件,參照GB/T 1936.1—2009《木材抗彎強度試驗方法》、GB/T 1936.2—2009《木材抗彎彈性模量測定方法》,采用木材三點彎曲法,弦向加載,加載速度為5 mm/min,兩支座跨距為240 mm。試件順紋抗壓強度檢測,參照GB 1935—2009《木材順紋抗壓強度試驗方法》,加載速度為5 mm/min。所有試件均在溫度20 ℃、相對濕度65%的條件下調(diào)整至平衡含水率后進行測試。

    試件的尺寸穩(wěn)定性測定:試件濕脹性與干縮性測定,參照GB/T 1934.2—2009《木材濕脹性測定方法》、GB/T 1932—2009《木材干縮性測定方法》,測定試件由全干至氣干和飽水狀態(tài)的濕脹率、試件由飽水至氣干和全干狀態(tài)的干縮率,每種處理條件下取7個重復(fù)試件。

    試件的微觀形貌觀察:使用切片機制備7.0 mm×7.0 mm×0.5 mm的薄片試件,試件表面進行噴金處理,應(yīng)用掃描電子顯微鏡觀察試件的微觀形貌。

    試件的結(jié)晶特性測定:制備20.0 mm×5.0 mm×0.5 mm的薄片試樣,應(yīng)用Pert3 Powedr型X射線衍射儀對試樣進行結(jié)晶特性測定。靶材為Cu,加速電壓為40 kV,電流為30 mA,掃描范圍為2θ=5°~50°,掃描速度為4°/min。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 試件的物理力學(xué)性能測試結(jié)果

    按照正交試驗設(shè)計條件制備試件,將制備的所有試件置于濕度65%、溫度20 ℃的恒溫恒濕箱中平衡含水率,待試件含水率達到平衡時(約為12%)取出,進行木材抗彎強度測試。試驗后立即測定試件的含水率,試件含水率為12%時的抗彎強度按照公式σ12=σW[1+0.04(W-12)]計算。式中:σ12為試樣含水率為12%時的抗彎強度(單位為MPa);W為試件實際含水率;試件含水率在9%~15%范圍內(nèi)按照此公式計算有效。

    對測試結(jié)果去除最大值和最小值后進行分析(見表3、表4)。由表4可見:RA>RD>RC>RB>RE,即各因素對試件抗彎強度的影響程度,由大到小依次為壓縮率、熱壓時間、熱壓溫度、浸水時間、熱處理溫度。根據(jù)ki值確定對于抗彎強度的最優(yōu)工藝參數(shù)為A4B2C3D1E3,即壓縮率為40%、浸水時間為4 h、熱壓溫度為160 ℃、熱壓時間為20 min、熱處理溫度為200 ℃。

    表3 按照L16(45)正交試驗試件改性處理抗彎強度的測定結(jié)果

    表4 按照L16(45)正交試驗試件改性處理抗彎強度的極差分析結(jié)果

    依據(jù)正交試驗得出的最優(yōu)工藝參數(shù)制備物理力學(xué)性能測試試件,每種處理工藝制備7個重復(fù)試件,去除數(shù)據(jù)的最大值和最小值后進行分析。其中,熱處理材的處理條件,熱處理溫度200 ℃、保溫時間2 h;壓縮材的處理條件,壓縮率40%、浸水時間4 h、熱壓溫度160 ℃、熱壓時間20 min。

    由表5可見:與素材相比,在200 ℃保溫2 h的熱處理條件下,試件的抗彎強度和彈性模量分別下降了36.77%、2.84%,這主要是由于熱處理過程中半纖維素和木質(zhì)素等成分降解,導(dǎo)致木材力學(xué)性能下降。進行壓縮處理試件的抗彎強度和彈性模量,比素材分別提高了84.20%、89.57%,這主要是由于壓縮使木材密度增大、力學(xué)性能提高。表層壓縮-熱處理聯(lián)合處理試件的抗彎強度和彈性模量,分別達到138.01、17 466.19 MPa,比熱處理材分別提高了143.44%、88.70%,比壓縮處理試件的抗彎強度和彈性模量分別下降了16.44%、3.28%,完全滿足GB/T 18103—2013《實木復(fù)合地板》中靜曲強度(≥30 MPa)和彈性模量(≥4 000 MPa)的要求。

    木材的抗彎強度和彈性模量,分別代表了木材在比例極限內(nèi)承受橫向載荷的能力和抵抗彎曲變形的能力,密度分布特征是影響木材各項力學(xué)性能的主要因素,熱處理使木材的部分組分發(fā)生降解,降低了木材的密度[14]。另外,纖維素和半纖維素之間主要為氫鍵聯(lián)結(jié),半纖維素和木質(zhì)素間主要是化學(xué)鍵聯(lián)結(jié),熱處理過程中半纖維素發(fā)生熱降解,較大幅度破壞了木材主要成分間的聯(lián)結(jié)強度,也使得木材的力學(xué)性能降低[15]。

    表層壓縮木材沿弦向表現(xiàn)為表層密度高、中心密度低的密度特征,木材在抗彎性能測定過程中應(yīng)力分布同樣是沿著表面向中心逐漸減小的[16],密度與應(yīng)力分布剛好吻合[17]。因此,在消耗相同體積木材的情況下,與傳統(tǒng)整體壓縮木材相比,表層壓縮木材由于密度分布的優(yōu)勢表現(xiàn)出更好的抗彎性能[15]。

    與素材相比,熱處理試件的順紋抗壓強度和平均密度分別下降了19.62%、11.76%,壓縮處理試件的抗壓強度和平均密度分別提高了54.20%、47.06%;壓縮-熱處理試件的抗壓強度(66.83 MPa)和平均密度(0.97 g/cm3),與熱處理材相比分別提高了54.20%、61.67%,比壓縮材的抗壓強度和整體密度分別下降了7.17%、3.00%。順紋抗壓強度主要取決于單位面積內(nèi)承受作用力的木材實質(zhì)含量,即順紋排列的纖維組織,因此熱處理和壓縮使試件密度發(fā)生變化是其抗壓強度變化的主要原因。

    2.2 試件尺寸穩(wěn)定性測定結(jié)果

    水分進出木材細胞壁會引起試樣尺寸的變化,壓縮試件壓縮方向的尺寸濕脹率和干縮率最大。由表6可見:與素材相比,熱處理試件的弦向氣干濕脹率和飽水濕脹率分別降低了32.48%、14.64%,壓縮試件的氣干濕脹率和飽水濕脹率分別增大了118.82%、306.36%。壓縮-熱處理試件弦向的氣干濕脹率和飽水濕脹率分別為2.69%、11.64%,比壓縮試件分別降低了43.51%、53.13%,吸水厚度濕脹率達到達到GB/T 18102—2020商用級-Ⅱ級強化地板的要求(厚度≥9 mm時,吸水厚度膨脹率≤12%)。體積氣干濕脹率和飽水濕脹率的變化趨勢與弦向一致,說明體積濕脹率的變化主要受到弦向尺寸變化的影響。

    表6 不同處理工藝試件的干縮率和濕脹率

    熱處理試件的弦向氣干濕脹率和飽水濕脹率低于素材,是因為在熱處理過程中,木材中半纖維素的降解導(dǎo)致親水性羥基官能團的數(shù)量減少,水分的結(jié)合位點減少[18]。同時,纖維素?zé)o定形區(qū)微纖絲分子在熱的作用下會排列有序化,向結(jié)晶區(qū)靠攏并產(chǎn)生取向,導(dǎo)致纖維素非結(jié)晶區(qū)的游離羥基也減少。在上述因素的綜合影響下木材的吸濕性和吸水性降低,從而提高了木材的尺寸穩(wěn)定性[15,19]。壓縮試件的氣干濕脹率和飽水濕脹率明顯高于素材的主要原因,是壓縮使木材細胞壁的實質(zhì)比例增大,其吸濕和吸水引起的尺寸變化率更大;另外,壓縮材在壓縮過程中,彈性纖維素分子鏈儲存的部分壓縮應(yīng)力,在吸濕、吸水過程中釋放,也引起其尺寸變化。

    壓縮-熱處理試件的弦向氣干濕脹率和飽水濕脹率,比壓縮材明顯減小,是由于木材組分變化和微觀結(jié)構(gòu)變化使其吸濕性降低和壓縮應(yīng)力釋放,二者的雙重作用是壓縮木材尺寸固定的重要機制[20]。半纖維素的降解直接導(dǎo)致強吸濕性基團的明顯減少;另外,半纖維素的降解削弱了微纖絲和木質(zhì)素間的結(jié)合作用,為微纖絲的移動提供了空間,引起內(nèi)壓縮應(yīng)力的釋放[21]。

    由表6可見:與素材相比,熱處理試件的弦向氣干干縮率和全干干縮率分別降低了51.87%、19.91%,壓縮試件的氣干干縮率和全干干縮率分別增大了48.32%、68.59%,這主要是由于壓縮使木材細胞壁的實質(zhì)比例增大,水分散失對其尺寸影響更大。壓縮-熱處理試件的氣干干縮率和全干干縮率,比壓縮試件降低了6.49%、16.76%。結(jié)果表明,熱處理能有效提高表層壓縮試件的尺寸穩(wěn)定性。

    2.3 試件微觀形貌觀察結(jié)果

    與圖2(a)素材相比,圖2(b)熱處理材的木材細胞形態(tài)并無明顯變化。由此可見,熱處理過后木材物理力學(xué)性能的損失,并不是由細胞的形態(tài)變化引起的,而是熱處理后木材組分變化導(dǎo)致[22]。

    由圖2(c)可見,橡膠木經(jīng)過壓縮率為40%的表層壓縮處理后,木材內(nèi)孔隙率降低,部分木纖維的細胞腔幾乎完全消失;由圖2(f)可見,木材內(nèi)軸向薄壁細胞由于細胞壁較脆弱產(chǎn)生了不同程度的裂痕或微裂隙,但橡膠木細胞壁仍然保持完整,沒有出現(xiàn)明顯的破損,說明壓縮前木材被壓縮的部分得到了充分軟化。雖然干燥木材在常溫下壓縮很容易被破壞,但在高溫高含水率的條件下,由于木材細胞壁被軟化而成為塑性材料,在垂直于纖維的方向壓縮木材(橫紋壓縮),可以發(fā)生細胞腔幾乎消失的大變形[15]。

    由圖2(d)壓縮-熱處理材的橫切面可見,大部分木纖維細胞腔也都呈現(xiàn)不同程度的變形,但變形程度明顯小于壓縮材。這是因為熱處理使半纖維素降解促進了內(nèi)部應(yīng)力的釋放,使細胞變形有一定程度的回復(fù);另外,孔隙結(jié)構(gòu)的變化過程中消耗能量實現(xiàn)了細胞腔的定型。掃描電鏡照片,證明了壓縮試件力學(xué)性能提高的主要原因是木材實質(zhì)比例增大。

    (a)為素材、(b)為熱處理材、(c)為壓縮材、(d)為壓縮-熱處理材,在500倍下其橫切面的掃描電鏡圖;(e)為素材、(f)為壓縮-熱處理材,在1 500倍下其橫切面的掃描電鏡圖;(c)、(d)中圈出位置為受到擠壓的細胞腔,(f)中箭頭所指為細胞壁處的微裂紋。

    2.4 試件結(jié)晶特性的X射線衍射測定結(jié)果

    釆用X射線衍射(XRD)測定了素材、熱處理材、壓縮材、壓縮-熱處理材的結(jié)晶特性,數(shù)據(jù)取值采用定點法,結(jié)晶度計算采用Turley法。在2θ=22°附近的波峰是(002)結(jié)晶面的衍射極大值;在2θ=18°附近出現(xiàn)波谷,是樣品中無定形區(qū)的散射強度極大值。

    由圖3可見,不同處理工藝試件的衍射強度曲線的峰形和位置基本一致,只有衍射峰強度出現(xiàn)差異,說明不同處理工藝試件纖維素結(jié)晶區(qū)的晶胞構(gòu)造并未改變,仍然屬于單斜晶系,而纖維素的相對結(jié)晶度發(fā)生了變化。素材纖維素的相對結(jié)晶度為58.55%,熱處理材的相對結(jié)晶度增大至61.32%;是因為在熱處理過程中纖維素?zé)o定形區(qū)內(nèi)纖維素分子鏈之間的羥基發(fā)生“架橋”反應(yīng)脫出水分產(chǎn)生醚鍵[23],這樣造成纖維素非結(jié)晶區(qū)內(nèi)的纖絲間距離減小,分子間力增大,從而使得微纖絲的排列更加有序且向結(jié)晶區(qū)靠攏并取向,從而使得纖維素結(jié)晶度增大[24],這也是熱處理使試件尺寸穩(wěn)定性提高的原因之一。

    圖3 不同處理工藝試件的X射線衍射譜圖

    壓縮材的相對結(jié)晶度增大為74.17%,是因為在水、熱及壓力的作用下,水分子進入纖維素的無定形區(qū),使纖維素分子重新排列,部分產(chǎn)生了新的結(jié)晶區(qū);另外,高溫、高壓使纖維素的極性羥基彼此靠近,結(jié)合的可能性增加,因此壓縮材的結(jié)晶度增大。壓縮-熱處理材的結(jié)晶度為66.17%,比壓縮材低8%,但比熱處理材高4.85%;經(jīng)過160 ℃熱壓、又經(jīng)過200 ℃熱處理的試件,由于長時間的高溫作用,半纖維素上的脫乙酰基形成乙酸,而乙酸在持續(xù)高溫下使得纖維素發(fā)生部分酸解,破壞了纖維素的構(gòu)造,使得纖維素的聚合度下降,從而導(dǎo)致結(jié)晶度降低。

    3 結(jié)論

    在本研究設(shè)計的正交試驗范圍內(nèi),在壓縮率40%、浸水時間4 h、熱壓溫度160 ℃、熱壓時間20 min、熱處理溫度200 ℃的工藝條件下,表層壓縮-熱處理聯(lián)合改性試件的抗彎強度最高。

    熱處理溫度為200 ℃的熱處理材的抗彎強度比素材下降了36.77%,木材尺寸穩(wěn)定性顯著提高。最優(yōu)工藝參數(shù)下,表層壓縮-熱處理材的抗彎強度(138.01 MPa)比熱處理材提高了143.44%,其他力學(xué)性能也大幅提高,尺寸穩(wěn)定性比表層壓縮材明顯提高,達到GB/T 18102—2020商用級-Ⅱ級強化地板的要求(厚度≥9 mm時,吸水厚度膨脹率≤12%)。不同處理工藝試件的抗彎彈性模量、順紋抗壓強度、平均密度,與試件抗彎強度變化趨勢相同。

    掃描電鏡觀察結(jié)果表明,熱處理材橫切面的細胞形態(tài)與素材相比無明顯變化;壓縮材的部分細胞腔幾乎完全消失,但其細胞壁仍然保持完整;表明壓縮試件力學(xué)性能提高的主要原因是木材實質(zhì)比例增大。壓縮-熱處理材細胞腔的變形程度小于壓縮材,是因為熱處理對細胞腔變形起到了回復(fù)固定作用。

    X射線衍射分析表明,不同處理工藝試件纖維素結(jié)晶區(qū)的晶胞構(gòu)造并未改變,素材纖維素的結(jié)晶度為58.55%;熱處理、壓縮、壓縮-熱處理試件的結(jié)晶度,分別增大為61.32%、74.17%、66.17%,這是試件吸水性降低的原因之一。

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