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    UPLC波長切換法同時測定小陷胸湯中4種指標(biāo)性成分的含量

    2022-12-20 12:12:38張雯慧夏林波鄧仕任吳佳妮孫璐邊星
    藥學(xué)研究 2022年11期
    關(guān)鍵詞:小陷指標(biāo)性巴馬

    張雯慧,夏林波,鄧仕任,吳佳妮,孫璐,邊星

    (遼寧中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,遼寧 大連 116600)

    小陷胸湯出自東漢名醫(yī)張仲景所著的《傷寒論》,全方由半夏、黃連、瓜蔞三味藥組成。該方具有很高的臨床價值,古時多用于治療邪熱內(nèi)陷、痰熱互結(jié)于心下所導(dǎo)致的小結(jié)胸病,現(xiàn)代小陷胸湯的治療范圍不斷擴(kuò)大,被廣泛應(yīng)用在呼吸系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、代謝及泌尿系統(tǒng)等系統(tǒng)性疾病的治療[1-2]。但目前國內(nèi)外對于小陷胸湯的研究及其指標(biāo)性成分含量測定的報道并不多見。腺苷是半夏中含量較高的核苷類成分,具有抗病毒、抗腫瘤、改善細(xì)胞代謝等多種生物活性,是判斷半夏藥材質(zhì)量優(yōu)劣的重要依據(jù)[3-4];黃連的主要成分為生物堿類成分,小檗堿和巴馬汀為黃連中生物堿類的代表性成分,具有降血糖、降血脂、抗炎、抗病毒、免疫調(diào)節(jié)等作用[5];葫蘆素B屬于四環(huán)三萜類化合物,是瓜蔞中的指標(biāo)性成分,具有保肝、抗炎、抗腫瘤等多種生物活性[6-7]。可見,上述4種成分具有抗炎、抗腫瘤、改善糖脂代謝、免疫調(diào)節(jié)等多種藥理活性,是小陷胸湯的特征藥效成分。本文采用UPLC波長切換法構(gòu)建了小陷胸湯中4種指標(biāo)性成分的含量測定方法,為小陷胸湯的質(zhì)量控制提供數(shù)據(jù)支撐和試驗依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 Agilent 1290 Infinity超高效液相色譜儀(安捷倫科技有限公司);Centrifuge5804 R冷凍離心機(jī)(德國Eppendorf公司);AL204型電子天平(梅特勒托利多公司);KQ2200型超聲清洗器(昆山市超聲波儀器有限公司);Milli-Q Academic超純水儀(密里博公司)。

    1.2 試藥 腺苷、鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿、葫蘆素B等4種對照品,均購自四川省維克奇生物科技有限公司,純度均大于98%(批號分別為:wkq19022111、wkq19042309、wkq17112710、wkq18030205)。乙腈為色譜純(Tedia,美國);水為超純水,其余試劑均為分析純。黃連、瓜蔞、清半夏等3種中藥飲片,均購自大連陽光大藥房,經(jīng)遼寧中醫(yī)藥大學(xué)張建奎教授分別鑒定為毛茛科植物黃連(CoptischinensisFranch.)的干燥根莖,天南星科植半夏[Pinelliaternate(Thunb.) Breit.]的干燥塊莖經(jīng)過白礬溶液浸泡后所得的炮制品,葫蘆科植物栝樓(TrichmantheskiriloxviiMaxim.)的干燥成熟果實。

    小陷胸湯藥液,依照《傷寒論》記載,先取瓜蔞飲片20 g,加水1 200 mL,小火煎煮,煎至藥液體積為600 mL時,濾去藥渣,再加入黃連飲片6 g和清半夏飲片12 g,繼續(xù)煎煮,煎至剩400 mL藥液時,濾除藥渣,即得。平行制備3份,得1號、2號、3號小陷胸湯藥液。藥材信息及自制的小陷胸湯藥液信息分別見表1、表2。

    表1 藥材信息

    2 試驗方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 固定相:Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×150 mm,2.7 μm,安捷倫科技有限公司)。流動相:A相為0.1%甲酸-水,B相為0.1%甲酸-乙腈。梯度洗脫條件:0~6 min,B:5%→8%;6~9 min,B:8%→35%;9~12 min,B:35%→50%。檢測波長:0~10 min,262 nm;10~12 min,234 nm。柱溫:46 ℃,流速:0.6 mL·min-1。進(jìn)樣量:3 μL。各色譜峰分離度均大于1.5,以小檗堿峰計算理論塔板數(shù)不小于14 500。

    表2 小陷胸湯藥液信息

    2.2 供試品溶液的制備 取小陷胸湯藥液1 mL,4 ℃時14 000 r·min-1離心15 min,取上清,即得。

    2.3 對照品儲備液的制備 取4種標(biāo)準(zhǔn)品腺苷2.00 mg、鹽酸巴馬汀8.80 mg、鹽酸小檗堿18.0 mg、葫蘆素B 1.20 mg,精密稱定,分別置于5 mL量瓶中,加甲醇溶解后稀釋至刻度,制成濃度分別為0.40、1.76、3.60、0.24 mg·mL-1的對照品儲備液。將上述4種對照品儲備液等量混合,制成每1 mL分別含腺苷0.10 mg、巴馬汀0.44 mg、小檗堿0.90 mg和葫蘆素B 0.06 mg的對照品儲備液。4 ℃保存?zhèn)溆?,用前微孔濾膜過濾。

    2.4 線性關(guān)系考察 將“2.3”項下對照品儲備液逐級稀釋,制備7個不同濃度的系列混合對照品溶液,其中腺苷、巴馬汀、小檗堿、葫蘆素B的濃度分別為0.017~0.17、0.073~0.73、0.15~1.50、0.01~0.10 mg·mL-1,各吸取3 μL,分別注入UPLC,按“2.1”項下要求進(jìn)行色譜分析。以峰面積Y對各成分的絕進(jìn)樣量X(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程見表3。

    表3 線性關(guān)系考察結(jié)果

    2.5 重復(fù)性試驗 取1號小陷胸湯藥液,分別按照“2.2”項下供試品溶液制備方法制成6份樣品溶液。將各樣品溶液依次檢測,記錄各次峰面積,計算含量。結(jié)果各份供試品溶液中腺苷、巴馬汀、小檗堿和葫蘆素B含量分別為0.052、0.26、0.54、0.036 mg·g-1,RSD(n=6)分別為2.29%、2.31%、1.35%、2.53%,結(jié)果表明重復(fù)性良好。

    2.6 精密度試驗 精密吸取“2.3”項下混合對照品溶液3 μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積。結(jié)果腺苷、巴馬汀、小檗堿和葫蘆素B峰面積平均值分別為620.0、3 442.3、7 467.3、342.8,RSD(n=6)分別為1.37%、0.91%、0.94%、1.68%,表明儀器具有良好的精密度。

    2.7 穩(wěn)定性試驗 取1號小陷胸湯藥液,按照“2.2”項下供試品溶液制備方法制成樣品溶液,室溫條件下密封放置,在0、4、16、24、32、36 h分別進(jìn)樣3 μL進(jìn)行分析,記錄峰面積。腺苷、巴馬汀、小檗堿和葫蘆素B峰面積RSD(n=6)分別為1.12%、0.85%、0.94%、1.88%,表明供試品溶液在36 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.8 加樣回收率試驗 取已知含量的小陷胸湯(1號小陷胸湯藥液,腺苷、巴馬汀、小檗堿和葫蘆素B含量分別為0.052、0.26、0.54、0.036 mg·mL-1)6份,每份精密量取1.00 mL,置2 mL容量瓶中,分別精密加入0.60 mL的對照品儲備液,稀釋至刻度,搖勻,制備供試品溶液,進(jìn)行色譜分析,結(jié)果見表4。

    表4 加樣回收率試驗(n=6)

    2.9 實際樣品測定 分別取3批次制備的小陷胸湯藥液,分別制備供試品溶液,進(jìn)樣3 μL進(jìn)行色譜分析,采用外標(biāo)法用峰面積計算每個樣品中腺苷、巴馬汀、小檗堿和葫蘆素B等4種成分的含量,結(jié)果見圖1、表5所示。

    1.腺苷;2.巴馬汀;3.小檗堿;4.葫蘆素B圖1 小陷胸湯供試品(A)與混合對照品(B)UPLC色譜圖

    表5 含量測定結(jié)果(mg·g-1, n=3)

    3 討論

    3.1 本試驗采用UPLC波長切換法測定小陷胸湯中4種指標(biāo)性成分的含量,與普通HPLC相比,使用UPLC系統(tǒng)可以顯著縮短分析時間,減少溶劑消耗,提高分離度和靈敏度。目前對于小陷胸湯質(zhì)量控制的研究,同時測定小陷胸湯中多種指標(biāo)性成分含量的報道較少,多以單一組分小檗堿或總皂苷、總生物堿的含量為檢測標(biāo)準(zhǔn)。小陷胸湯成分復(fù)雜,不同指標(biāo)性成分的最大吸收波長并不相同,采用單一波長無法保證每個成分都有最大吸收,為提高檢測的靈敏度,本試驗采用波長切換法進(jìn)行檢測。

    3.2 待測的4種指標(biāo)性成分有不同的吸收波長[8-11],對4種成分進(jìn)行全波長掃描,結(jié)果顯示,腺苷和葫蘆素B分別在262 nm和234 nm處有最大吸收,巴馬汀和小檗堿均在波長265、340 nm附近有較強(qiáng)的吸收峰,綜合考慮后,選用262 nm作為測定波長可以同時測定腺苷、小檗堿、巴馬汀3種成分,葫蘆素B的測定波長則選用234 nm。

    3.3 為了評價經(jīng)典方劑小陷胸湯的質(zhì)量,本試驗采用傳統(tǒng)煎煮法進(jìn)行提取。最終檢測結(jié)果顯示,3批小陷胸湯中4種指標(biāo)成分的含量基本穩(wěn)定,說明傳統(tǒng)煎煮法具有一定的科學(xué)性和穩(wěn)定性。同時我們也看到,不同批次間葫蘆素B含量的穩(wěn)定性,較其他3種成分要差,其原因可能是由于傳統(tǒng)煎煮法采用水提取,而葫蘆素B為脂溶性成分,因此不易提取完全,由此產(chǎn)生了一定的批次間差異。在下一步的研究中,計劃進(jìn)一步優(yōu)化提取方法,以提高葫蘆素B含量的穩(wěn)定性[12]。

    3.4 本文基于UPLC波長切換法建立的含量測定方法可同時測定小陷胸湯中腺苷、巴馬汀、小檗堿、葫蘆素B等4種指標(biāo)性成分的含量,該方法簡便高效、穩(wěn)定準(zhǔn)確,有望為小陷胸湯的質(zhì)量控制提供相關(guān)科學(xué)依據(jù)。

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