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    鋁合金環(huán)境友好型Ti-Zr系轉(zhuǎn)化膜耐蝕性研究

    2022-12-20 05:44:50李健安羅銘強吳錫坤聶德鍵
    世界有色金屬 2022年19期
    關(guān)鍵詞:鉻酸鹽成膜點滴

    李健安,羅銘強,吳錫坤,聶德鍵

    (廣東興發(fā)鋁業(yè)有限公司,廣東 佛山 528000)

    鋁合金表面鉻酸鹽鈍化處理給環(huán)境造成的污染使得國內(nèi)外法規(guī)對鋁型材無鉻化提出了嚴(yán)格的要求。開發(fā)出環(huán)境友好型鋁合金表面處理技術(shù)及工藝配方對鋁合金表面處理的綠色環(huán)保發(fā)展具有非常重要的意義。目前,鋁合金無鉻轉(zhuǎn)化膜工藝較多,其中,稀土轉(zhuǎn)化膜是一種開發(fā)比較早的無鉻化處理工藝,曾被認(rèn)為是最有希望替代鉻,是一種具有較好發(fā)展?jié)摿Φ霓D(zhuǎn)化膜[1]。稀土轉(zhuǎn)化膜最早由Hinton等人提出,通過浸泡法制備[2]。陳根香等人[3]將鋁合金浸泡在含0.1mol/LNaCl和0.1%CeCl3的溶液中,浸泡時間為168h,在其表面形成鈰基氧化物薄膜,這是早期使用的方法,該方法因時間過長而不適合于工業(yè)化生產(chǎn)。李久青等人[4]將鋁合金浸泡在四價和三價的堿性鈰溶液中,分別浸泡30min和25min,處理后鋁合金可承受504個小時以上的鹽霧試驗。RUNGTAR[5]將鋁合金用熱水處理,使鋁合金表面形成波美層,再浸泡到稀土鹽溶液中,形成稀土轉(zhuǎn)化膜,其優(yōu)點是不需要使用強氧化劑。王成等人[6]利用CeCl3·7H2O和40mL/L H2O2在鋁合金表面形成一種結(jié)合狀況良好的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜,該膜呈現(xiàn)金黃色的。Mansfeld等人[7]提出,通過結(jié)合高溫浸泡和電化學(xué)方法,此種工藝制備的氧化膜耐蝕性較好,但步驟復(fù)雜,工藝溫度高,并需要將溶液保持沸騰,用于實際生產(chǎn)較為困難。李國強等人[8]提出改良的Ce-Mo基轉(zhuǎn)化膜工藝得到了較好的耐蝕性轉(zhuǎn)化膜。張圣磷等人[9]研制出一種無鉻低溫快速磷化液,該磷化液在鋁合金表面形成一層均勻致密的轉(zhuǎn)化膜,使其表面的腐蝕電流密度有效降低,具有較好的耐蝕性。G.D.Wilcox和D.R.Gabe[10]用電化學(xué)的方法利用鎢酸鹽﹑鉬酸鹽﹑鉻酸鹽溶液沉積成膜,轉(zhuǎn)化膜試樣用鹽霧試驗測24h,表明鉻酸鹽膜比鉬酸鹽膜好。吳艷波等人[11]以硫酸亞錫為主鹽,通過化學(xué)轉(zhuǎn)化在鋁合金表面形成一層外觀平整﹑均勻的金黃色轉(zhuǎn)化膜。賴奐汶等[12]將硅烷鈍化溶液中添加稀土金屬鹽﹑鉬酸鹽﹑硅酸鹽和鈦鋯鹽等無機物,形成了有效地阻止侵蝕性介質(zhì)的侵入的穩(wěn)定復(fù)合鈍化膜。

    Ti-Zr系轉(zhuǎn)化膜從1980年開始發(fā)展,其膜層主要是由鋯鈦鹽﹑鋯鈦的配合物﹑鋁的氟化物及鋁的氧化物等組成的混合夾雜物,其特點為工藝簡單,其膜層與有機聚合物的結(jié)合力強[13-15]。Ti-Zr系轉(zhuǎn)化膜在鋁罐﹑室內(nèi)散熱器﹑鋁輪轂﹑鋁型材等方面已獲得了應(yīng)用。本文研究了Ti-Zr系轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性能以及處理工藝對耐蝕性的影響規(guī)律,并將其與鉻酸鹽膜進(jìn)行了比較,試驗表面其耐腐蝕性能還有待進(jìn)一步提高,如何提高其耐蝕性是下一步的發(fā)展方向。

    1 實驗方法

    1.1 實驗材料

    實驗基材采用退火狀態(tài)的6063鋁合金板材,6063合金中的主要合金元素為鎂與硅,試樣尺寸規(guī)格:1.5mm×50mm×100mm。

    圖1 實驗用6063鋁合金板材樣式

    實驗過程中所需試劑有除油液:40g/LNa2CO3﹑40g/LNa3PO4﹑15g/LNa2SiO3;堿蝕液:45g/L NaOH﹑1 g/L C12H25SO4Na;酸洗液:10%H2SO4﹑4%HNO3;鉻酸鹽處理液:A;Ti-Zr系處理液:B。

    通過酸性點滴實驗方法進(jìn)行測定膜的耐蝕性,每次試驗滴2~3滴至合金表面,開始計時,待液體由金黃色變?yōu)槟G色,停止計時,這段時間為反應(yīng)時間,時間越長,耐蝕性越好。點滴液腐蝕液:飽和鹽酸25ml,重鉻酸鉀3g,水75ml。

    1.2 實驗儀器

    采用EPK公司生產(chǎn)的MiniTest 600 FN2型測厚儀對實驗試樣進(jìn)行測厚;采用AR842A+型非接觸式紅外測溫儀對實驗溫度進(jìn)行檢測;利用采用Hirox KH-7700型三維視頻顯微鏡對試樣樣品進(jìn)行光學(xué)微觀形貌觀測分析;結(jié)合Hitachi JSM-7500F型掃描電鏡實驗樣品微觀形貌觀察分析。

    1.3 工藝流程

    拋光打磨→除油→水洗→堿蝕→水洗→酸洗→水洗→吹干→浸處理液→水洗→烘干。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 轉(zhuǎn)化膜宏觀成膜效果

    鉻酸鹽處理后試樣表面膜層呈金黃色,而Ti-Zr系處理液處理后試樣保持原來基材本色,膜層無色透明。兩種轉(zhuǎn)化膜成膜均勻﹑細(xì)膩,色澤較好,膜層沒有起泡﹑針孔﹑條紋﹑結(jié)瘤﹑起皮﹑開裂﹑脫落﹑剝離﹑麻點﹑斑點﹑暗影﹑燒焦﹑粗糙﹑海綿狀﹑樹枝狀沉淀等缺陷。

    2.2 成膜時間對轉(zhuǎn)化膜耐蝕性的影響

    將經(jīng)前處理后的鋁合金試片分別浸入鉻酸鹽處理液和Ti-Zr系處理液中成膜,成膜時間分別為30s﹑60s﹑90s﹑180s﹑240s﹑300s。鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜在30s~300s范圍內(nèi)隨成膜時間的延長,其轉(zhuǎn)化膜厚度與平均膜重均不斷上升,而鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜在30s~180s范圍內(nèi)轉(zhuǎn)化膜厚度與平均膜重逐漸上升,成膜時間超過180s后逐漸下降。

    由圖2可知鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜與鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜在30s~300s范圍內(nèi)成膜時間與耐重鉻酸點滴時長亦有上述曲線變化趨勢。當(dāng)成膜時間30s~180s范圍內(nèi),鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜和鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜在膜厚和平均膜重上,兩者相差甚微,但在耐點滴時間上,兩者相差較大。鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜的耐點滴時間比鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜的耐點滴時長高出近一倍。以上結(jié)果表明,鉻酸鹽處理液能夠使鋁合金試樣在30s~300s范圍持續(xù)鈍化成膜,而鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜只能30s~180s范圍內(nèi)持續(xù)鈍化,超過180s后鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜可能出現(xiàn)膜層疏松的自溶解過程,總之,在30s~300s成膜時間范圍內(nèi)鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜較鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜有更優(yōu)的耐蝕性能。

    圖2 鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜與鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜成膜時間對耐重鉻酸點滴時長的影響

    由表1可知鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜隨著成膜時間的延長,膜厚由最開始的2.2μm增加到3.8μm,平均膜重也從2.28*10-4g/cm2增加到2.98*10-3g/cm2,耐點滴時間也隨之由125.5s提高到188s。而鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜,當(dāng)成膜時間小于3min時,其轉(zhuǎn)化膜隨著成膜時間的延長,膜厚由2μm增加到3.3μm,平均膜重從2.10*10-4g/cm2增重到1.07*10-3g/cm2,同時耐點滴時間也從60s提高到113s。但超過3min之后,鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜隨著成膜時間的延長,其膜厚﹑平均膜重以及耐點滴時間都開始下降,膜厚由3.3μm下降到1.8μm,平均膜重由1.07*10-3g/cm2下降到3.66*10-4g/cm2,耐點滴時間由113s減少到85.5s。這可能因為成膜時間過長,鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜膜層出現(xiàn)膜層疏松,自溶解造成的。

    表1 不同成膜時間下鉻酸鹽與鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜膜厚、平均膜重、耐點滴時間

    2.3 轉(zhuǎn)化膜的微觀光學(xué)形貌分析

    在30s﹑60s﹑90s﹑180s﹑240s﹑300s成膜時間下鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜光學(xué)顯微鏡下微觀形貌,其分別對應(yīng)a﹑b﹑c﹑d﹑e﹑f試樣,膜層表面放大倍數(shù)均為100倍。由顯微鏡觀察可知,鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜成膜均勻,隨著成膜時間的延長,轉(zhuǎn)化膜的致密性得到一定程度的提高,鋁合金表面的孔洞明顯減少,能有效減慢腐蝕速率。

    在30s﹑60s﹑90s﹑180s﹑240s﹑300s成膜時間下鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜光學(xué)顯微鏡下微觀形貌,其分別對應(yīng)a’﹑b’﹑c’﹑d’﹑e’﹑f’試樣,膜層表面放大倍數(shù)均為100倍。由顯微鏡觀察可知,當(dāng)成膜時間小于3min時,鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜隨著成膜時間的延長,膜層的致密性提高,且成膜均勻,但當(dāng)成膜時間超過3min時,其膜層開始變得疏松,鋁合金表面被暴露出來,導(dǎo)致鋁合金容易被腐蝕。這與前面的耐點滴試驗的測試結(jié)果相符合。

    2.4 轉(zhuǎn)化膜表面SEM形貌分析

    由表1可知當(dāng)鋁合金在Ti-Zr系處理液中成膜180s時其抗重鉻酸點滴時長最久,為進(jìn)一步區(qū)別在180s成膜時間時鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜與鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜的微觀差異,本實驗進(jìn)一步對其在成膜180s時間得到的樣品進(jìn)行SEM形貌測試,通過測試結(jié)果可知,鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜與鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜在鋁合金表面生長均勻,但表面比較粗糙,有凹槽﹑溝壑狀不平整樣貌,這可能是由于鋁合金由不同強度﹑不同耐蝕性的相組成,在鈍化成膜的時候部分相鈍化度高,有些鈍化度低,使得微觀表面組織呈現(xiàn)凹凸不平狀的樣貌。但總體上其轉(zhuǎn)化膜分布均勻,且鋁合金基底均被膜層覆蓋。但從圖中可以看出,鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜明顯凹槽較少,膜層更加致密。因此,Ti-Zr系處理液配方需進(jìn)一步優(yōu)化改進(jìn)。

    3 結(jié)論

    (1)鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜的膜層無色,成膜均勻,但鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜只能30s~180s范圍內(nèi)持續(xù)鈍化,超過180s后鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜出現(xiàn)膜層疏松的自溶解過程,鉻酸鹽處理液能夠使鋁合金試樣在30s~300s范圍持續(xù)鈍化成膜,且成膜較為均勻。

    (2)鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜與鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜經(jīng)微觀形貌分析,鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜較鈦鋯系轉(zhuǎn)化膜更加致密,膜層更加穩(wěn)定,耐蝕性較強,Ti-Zr系處理液配方需進(jìn)一步優(yōu)化改進(jìn)。

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