杭州灣新區(qū)深部高液限黏土微觀組構(gòu)研究

柯凱豪，池恒天，江潮，武維勇

（1.浙江省工程勘察設(shè)計院集團有限公司，浙江 寧波 315010；2.寧波工程勘察院有限公司，浙江 寧波 315010）

土體的工程特性在很大程度上受其微觀結(jié)構(gòu)的控制。掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、環(huán)境掃描（ESEM）、CT、能量色散譜分析（EDS）和低場核磁共振（NMRI）等測試手段的應(yīng)用，促進了土體微結(jié)構(gòu)研究在深度和廣度上的發(fā)展。同時，圖像處理技術(shù)以及分形理論大大促進了土體結(jié)構(gòu)定量化研究。

目前國內(nèi)外學者對土體的結(jié)構(gòu)形態(tài)、分形維數(shù)，土顆粒和孔隙的定向性與分布特征做了大量的定量分析，對土體微觀力學解析模型進行了初步研究。在土體微觀特性分析方面，羅立紅等（2014）從天津黏土的微觀結(jié)構(gòu)入手，通過對比固結(jié)前后樣品微觀變形差異發(fā)現(xiàn)，黏土壓縮過程主要為大于1μm的孔隙變形，變形后由更細小顆粒填充；施斌（1997）根據(jù)計算機圖像處理的基本原理探索出了一套黏性土微觀結(jié)構(gòu)簡易定量分析法；白冰等（2001）從樣品的制備及測試方法、微觀結(jié)構(gòu)變化的動態(tài)監(jiān)測方法、掃描電子顯微鏡的定量分析技術(shù)幾個方面，綜述了掃描電子顯微鏡（SEM）測試技術(shù)在巖土工程中的進展；葉為民等（2004）對上海軟土進行了掃描電鏡試驗，分析了孔隙類型及形成機理，同時探討了孔隙滲流對孔隙各項異性的影響；龔士良（2002）對上海軟黏土的顆粒及集合體成分、孔徑分布、微結(jié)構(gòu)、孔隙溶液與陽離子交換性作了分析，對固結(jié)前后的孔徑變化與人工回灌對土體性質(zhì)可能帶來的影響作了探討；甘德福等（1983）分析了強夯對土體微結(jié)構(gòu)的影響，從土的微觀結(jié)構(gòu)變化來判析強夯效果，分析了不同深度、不同性質(zhì)土層的微觀結(jié)構(gòu)變化情況；劉維正等（2015）分別以水泥和食糖為模擬粒間膠結(jié)和大孔隙的材料，制備了不同膠結(jié)強度和初始孔隙比的人工結(jié)構(gòu)性土，開展了人工結(jié)構(gòu)性土與相應(yīng)重塑土的動三軸試驗，分析了土體膠結(jié)強度、初始孔隙比、圍壓和動應(yīng)力幅值對累積變形和動強度的影響規(guī)律。在土體微觀特征與宏觀力學性質(zhì)的關(guān)聯(lián)方面，薛茹等（2006）等建立了加固后土樣的孔隙度分維數(shù)與土體固結(jié)度之間的關(guān)系，認為采用孔隙度分維數(shù)可以實現(xiàn)對地基加固程度的預測；王婧（2013）從固結(jié)試驗中總結(jié)微觀參量對應(yīng)軟土固結(jié)過程變化的因素，將影響軟土固結(jié)性質(zhì)的微觀因素引入到固結(jié)方程當中，使固結(jié)方程能夠更好的反應(yīng)實際土體的變化過程；王志強等（2007）通過對固化后濱海鹽漬土的微結(jié)構(gòu)參數(shù)與力學強度進行回歸擬合揭示出土體的微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)與固化土力學強度相關(guān)性顯著；張先偉等（2012）對湛江結(jié)構(gòu)性黏土進行室內(nèi)壓縮試驗，分析壓縮過程中微觀孔隙的變化規(guī)律；周國慶等（2016）綜述了深層土體力學特性的相關(guān)研究現(xiàn)狀，指出黏土高壓宏觀力學響應(yīng)已得到表觀披露，但其微觀控制機理闡述存在不足，深部黏土微觀特性研究對于解釋其變形機理和物理力學特征有著重要意義。綜上所述，土體的微觀特性分析方面的研究主要有土體微觀特性的定量分析指標研究、土體微觀化學性質(zhì)研究、土體微觀孔隙結(jié)構(gòu)特性及人工模擬天然土體結(jié)構(gòu)等，土體微觀特征與宏觀力學性質(zhì)的關(guān)聯(lián)方面，目前的研究主要集中在土體宏觀受力對其微結(jié)構(gòu)的影響、將土體微觀指標引入土體力學模型等方向。對于淺部軟黏土變形特性的深入研究表明，黏土微觀組構(gòu)（物質(zhì)組成和微觀結(jié)構(gòu)）與黏土的工程地質(zhì)性質(zhì)密切相關(guān)。近年來，從微觀、介觀到宏觀多尺度對深層土體高圍壓力學特性的基本機制展開了系統(tǒng)研究，取得了一定成果。通過對大量試驗研究結(jié)果的回歸分析獲得了深層土體在高圍壓環(huán)境中應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的一般規(guī)律，但對于控制這種應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的物理本質(zhì)闡述仍嫌欠缺，而這正是作為深部土力學學科發(fā)展成熟的標志所在。本文從X射線測試物相分析和SEM測試成像分析兩方面展開對杭州灣新區(qū)深部高液限黏土的微觀組構(gòu)研究，從而為揭示黏土微觀組構(gòu)與黏土工程地質(zhì)特性的關(guān)聯(lián)提供依據(jù)。

1 工程背景

寧波杭州灣新區(qū)地處長江入?？谀蟼?cè)，地質(zhì)環(huán)境和水動力條件復雜，沉積環(huán)境多變。本文研究土層一般處于杭州灣新區(qū)地表以下40～60 m范圍內(nèi)，土層厚度6～17 m，且全區(qū)普遍分布。根據(jù)杭州灣新區(qū)工程資料分析，得出該地區(qū)深部高液限黏土的物理力學指標的均值，與寧波平原地區(qū)同期海相沉積土層對應(yīng)指標（根據(jù)浙江省工程勘察設(shè)計院歷年在寧波地區(qū)完成的工程勘察成果統(tǒng)計而得）對比，結(jié)果如表1所示。

表1 杭州灣新區(qū)深部高液限黏土與寧波平原黏土物理力學指標對比Tab.1 Comparison of physical and mechanical indexes between deep high liquid limit clay in Hangzhou Bay New Area and clay in Ningbo Plain

2 高液限黏土的微觀結(jié)構(gòu)分析

杭州灣新區(qū)深部高液限黏土微觀測試的主要目標：1）探究土體微觀結(jié)構(gòu)特性；2）研究土體化學組分。試驗測試內(nèi)容包括：X射線衍射測試（XRD）、X射線熒光光譜測試（XRF）、掃描電鏡測試（SEM）。這些微觀測試均委托中科院寧波材料所進行試驗。

X射線衍射測試（XRD）采用布魯克AXS公司的D8 ADVANCE X射線衍射儀，技術(shù)參數(shù)：Theta/theta立式測角儀2 Theta角度范圍-110～168°，角度精度為0.0001°；Cr/Co/Cu靶，標準尺寸光管；探測器，林克斯陣列探測器。

X射線熒光光譜測試（XRF）采用布魯克AXS公司的S8 TIGER X射線熒光光譜儀，該儀器采用High Sense TM技術(shù)，包括緊湊的High Sense光路、High Sense X射線發(fā)生器、High Sense X射線管、High Sense XS系列分光晶體、High Sense計數(shù)電子元件。憑借High Sense技術(shù)、高分辨率WDXRF技術(shù)以及對輕、中、重元素的檢測，可提供高靈敏度、300μm的小光斑尺寸以及高的空間分辨率。

掃描電鏡測試（SEM）采用Hitachi公司的高分辨冷場發(fā)射掃描電鏡（Regulus 8230），技術(shù)參數(shù)：二次電子像分辨率0.6 nm@15 kV，0.7 nm@1 kV，20 nA；多探頭檢測系統(tǒng)Top/Upper/Lower/YAGBSE；EDX分辨率125 eV（Mn-Ka）；EBSD 3000幀/min；能量過濾器。測試設(shè)備見圖1、圖2和圖3。

圖1 X射線衍射儀(XRD)Fig.1 X-ray diffractometer(XRD)

圖2 S8 TIGER X射線熒光光譜儀（XRF）Fig.2 S8 TIGER X-ray fluorescence spectrometer(XRF)

圖3 冷場高分辨掃描電子顯微鏡(SEM)Fig.3 Cold field high resolution scanning electron microscope(SEM)

1）XRD測試和XRF測試

分別開展2組測試，取自不同的試樣筒，其中1組取自55.3～55.6 m（以下稱淺部土），1組取自57.7～58.0 m（以下稱深部土）。

為保證均勻性，取同一試樣筒中各個位置處的試樣，將土樣烘干，研缽磨細后混合，每組取5～10 g，用自封袋或者一次性密封袋保存。

2）SEM測試

同上，也分別開展2組試驗，取自不同的試樣筒，其中1組取自淺部土，1組取自深部土。

制樣方法：將土樣真空冷凍干燥，取小碎片，選擇斷面較平整、新鮮的土樣進行SEM觀察。

SEM照片：每個試樣獲取放大倍數(shù)2 000、2 500、5 000、10 000倍的圖片。

3 原狀土物相分析與SEM分析

3.1 物相分析

3.1.1 XRF測試結(jié)果

2組土的測試結(jié)果見表2。由表2可以看出，杭州灣新區(qū)深部高液限黏土化學成分以SiO2和Al2O3為主，F(xiàn)e2O3和MgO與綠泥石、蒙脫石含量有關(guān)。

表2中取自寧波鎮(zhèn)海貴駟老鎮(zhèn)（寧波市區(qū)）的淺部淤泥質(zhì)黏土（位于②1層，為本項目研究而專門采取，取樣深度為地表下2.5～10 m）的XRF試驗結(jié)果，與杭州灣新區(qū)深部高液限黏土對比表明，杭州灣新區(qū)深部高液限黏土以氧化物表示的硅鋁鐵含量略高于寧波市區(qū)淺部淤泥質(zhì)黏土硅鋁鐵含量。

表2 杭州灣新區(qū)深部高液限黏土與寧波市區(qū)淺部淤泥質(zhì)黏土土體化學成分分析結(jié)果（XRF）Tab.2 Analysis results of chemical composition of deep high liquid limit clay soil in Hangzhou Bay New Area and shallow muddy clay in Ningbo urban area

3.1.2 XRD測試結(jié)果

2組土的試驗結(jié)果見圖4和表3。

表3 杭州灣新區(qū)深部高液限黏土土樣的主要礦物成分Tab.3 Main mineral components of deep high liquid limit clay samples in Hangzhou Bay New Area

圖4 杭州灣新區(qū)淺部（55.3～55.6 m）和深部（57.7～58.0 m）黏土的XRD測試結(jié)果Fig.4 XRD test results of clay in the shallow part(55.3～55.6 m)and deep part(57.7～58.0 m)of Hangzhou Bay New Area

分析表明，與其他海陸交互相、海相軟土一樣，杭州灣新區(qū)深部高液限黏土中的黏土礦物也以伊利石為主，并含一定量的蒙脫石和高嶺石，其中蒙脫石的親水性強，吸水后體積膨脹數(shù)倍，性質(zhì)不穩(wěn)定，是導致土性較差的原因之一。

表4是根據(jù)文獻（劉健勇等，2013）獲得的國內(nèi)其他地方的幾類淤泥的礦物成分。對比可以看出，各地區(qū)土的黏土礦物含量差異較大，比較而言，杭州灣新區(qū)深部高液限黏土的高嶺石含量較低。

表4 國內(nèi)其他地區(qū)淤泥的主要礦物成分Tab.4 Main mineral components of silt in other areas of China

3.2 原狀土SEM分析

SEM電鏡測試取放大倍數(shù)為2 000、2 500、5 000、10 000。測試結(jié)果如圖5、圖6所示。

圖5 杭州灣新區(qū)深部高液限黏土淺部土(55.3～55.6 m)SEM電鏡測試成像圖Fig.5 SEM test image of shallow soil(55.3～55.6 m)of high liquid limit clay in Hangzhou Bay New Area

從圖6可看出，杭州灣深層黏土的微觀結(jié)構(gòu)為典型的絮凝（片架）結(jié)構(gòu)，相比于單粒、蜂窩結(jié)構(gòu)類型，排布形式較復雜。放大5 000倍以上后（圖6-c、圖6-d），可看出微觀單元堆疊方式隨機性強，方向性差且有序性低，片架間出現(xiàn)了較多“邊、角、面”相互搭接的情況。采用圖像處理軟件Image J對SEM成像進行二次處理，從排列、形態(tài)、大小3個方面對孔隙進行定量分析。

圖6 杭州灣新區(qū)深部高液限黏土深部土（57.7～58.0 m）SEM電鏡測試成像圖Fig.6 SEM test image of deep soil(57.7～58.0 m)of high liquid limit clay in Hangzhou Bay New Area

1）成像參數(shù)簡介

為使微觀圖像能夠較好地代表試樣的整體情況，本文僅選取放大倍數(shù)為2 000倍的SEM成像進行孔隙定量分析。Image J可計算出孔隙的多種幾何參數(shù)，常用幾何參數(shù)有以下幾種：孔隙面積；孔隙周長；Feret直徑：孔隙上任意兩點間距離的最大值；長軸：與孔隙匹配的橢圓長軸；短軸：與孔隙匹配的橢圓短軸；長徑比：與孔隙匹配橢圓的長軸與短軸的比，孔隙為正圓時該值為1；方向角：與孔隙匹配橢圓的長軸與X軸正方向之間的夾角，孔隙為正圓時該值為0；圓度：孔隙面積的4π倍與周長的平方之比，孔隙為正圓時該值為1。

在任意一個標度區(qū)間內(nèi)，采用單一孔隙的物理參數(shù)（排列、形態(tài)、大?。┰u價孔隙特點顯然是不全面的，基于分形理論的分維數(shù)可以體現(xiàn)孔隙各物理特征的變化程度和均勻性，即在某一標度范圍內(nèi)其粗視化尺度與其觀察數(shù)目之間是否具有明顯的冪函數(shù)對應(yīng)關(guān)系，是更適用于定量評價孔隙的指標?；诜中卫碚摽蓪紫兜呐帕小⑿螒B(tài)、大小特征進行分析，評價指標見表5。

表5 孔隙特征評價指標Tab.5 Evaluation index of pore characteristics

以下為各指標具體含義：

a.孔隙排列特征

定向分維值（Dd）：反映孔隙的定向性，定向分維值越小，說明孔隙的定向性越好。計算時先將0～180°分成n等分，每個區(qū)位的角度范圍為α=180°/n，計算式為

式中，mi為橢圓孔隙方向角在第i個方向區(qū)間內(nèi)的數(shù)量，M為孔隙總數(shù)，α一般可取5°、10°、20°、30°，本文取α=5°。

概率熵（Hm）：微觀結(jié)構(gòu)中各個孔隙排列的有序性，其取值在0至1之間，取值越大，表明孔隙排列越混亂，有序性越低。計算式為

式中各參數(shù)含義同上。

b.孔隙形態(tài)特征

形狀系數(shù)：定義為孔隙短軸長的2倍與長短軸之和的比值，其取值在0至1之間，值越大，表明孔隙形狀越圓滑，反之則越狹長。計算式為

式中，Ki為單個孔隙的形狀系數(shù)，K為試樣中所有孔隙的平均形狀系數(shù)，Lsi為第i個孔隙的短軸長，Lli為第i個孔隙的長軸長。

孔隙形態(tài)分維值：計算每個孔隙的等效面積A和周長P，并將這些數(shù)據(jù)繪制在雙對數(shù)坐標系中（lgP-lgA），如果數(shù)據(jù)點可以擬合成一條直線，則說明微觀結(jié)構(gòu)中孔隙的形態(tài)是分形的，這條直線斜率的2倍即為孔隙形態(tài)分維值，孔隙形態(tài)分維值越大，說明孔隙的結(jié)構(gòu)越復雜，顆粒的團?；潭冉档?。

c.孔隙尺度特征

孔隙權(quán)重：定義一個孔徑r，即可求得大于該孔徑的孔隙個數(shù)N（r）與所有孔隙個數(shù)N比值，以及大于該孔徑的孔隙面積之和ΣA（r）與所有孔隙面積之和ΣA的比值，分別稱為相應(yīng)孔徑的孔隙數(shù)量權(quán)重和孔隙面積權(quán)重。

孔隙度分維值：對于給定的孔徑r，統(tǒng)計大于該孔徑的孔隙數(shù)N（r），繪制lgr-lgN（r）圖像，如果這些數(shù)據(jù)可以擬合成一條直線，則說明孔隙度是分形的，擬合直線的斜率即為孔隙度分維值。孔隙度分維值反映的是孔隙均一化的程度，即孔隙間尺寸的差異，孔隙度分維值較小，說明孔隙大小均一，反之則說明孔隙間尺寸差異較大。

式中，r代表孔徑。

2）成像參數(shù)分析結(jié)果

針對淺部土和深部土，分別選取2張2 000倍SEM照片，圖像參數(shù)分析結(jié)果見表6。

表6 杭州灣新區(qū)深部高液限黏土淺部土與深部土試樣主要孔隙參數(shù)Tab.6 Main pore parameters of shallow and deep clay samples of deep high liquid limit clay shallow soil in Hangzhou Bay New Area

從孔隙數(shù)來看，淺部土平均2 859，深部土平均4 227，較淺部土增加47.8%；另外，深部土孔隙的平均直徑也比淺部土小。根據(jù)以上孔隙參數(shù)，求得各試樣的孔隙排列特征、孔隙形態(tài)特征以及孔隙尺度特征等參數(shù)如下：

a.孔隙排列特征

用定向分維值和概率熵來表示，見表7。

b.孔隙形態(tài)特征

將長度單位變?yōu)閚m，經(jīng)統(tǒng)計擬合，各試樣lgP-lgA具有較好的線性相關(guān)性，各試樣的數(shù)據(jù)均做線性擬合，各試樣的擬合結(jié)果如圖7所示。

圖7 杭州灣新區(qū)深部高液限黏土各試樣的lg P-lg A曲線擬合圖Fig.7 Fitting diagram of lg P-lg A curve of each sample of deep high liquid limit clay in Hangzhou Bay New Area

根據(jù)孔隙的lgP-lgA擬合結(jié)果和相關(guān)幾何參數(shù)統(tǒng)計計算，可得各試樣的孔隙形態(tài)特征參數(shù)（形狀系數(shù)和孔隙形態(tài)分維值），如表7所示。

c.孔隙尺度

取不同的孔徑，計算各試樣的孔隙數(shù)量權(quán)重和孔隙面積權(quán)重（表8），各試樣的lgN（r）-lgr擬合結(jié)果如圖8所示，各試樣的孔隙度分維值列于表7中。

圖8 杭州灣新區(qū)深部高液限黏土各試樣的lg N(r)-lg r曲線擬合圖Fig.8 Fitting diagram of lg N(r)-lg r curve of each sample of deep high liquid limit clay in Hangzhou Bay New Area

表7 杭州灣新區(qū)深部高液限黏土各試樣的孔隙特征Tab.7 Pore characteristics of each sample of deep high liquid limit clay in Hangzhou Bay New Area

表8 杭州灣新區(qū)深部高液限黏土各試樣的孔隙數(shù)量權(quán)重、孔隙面積權(quán)重Tab.8 Pore quantity weight and pore area weight of each sample of deep high liquid limit clay in Hangzhou Bay New Area

3）SEM測試結(jié)論

根據(jù)以上分析得出：a.總體上看，杭州灣新區(qū)深部高液限黏土的淺部土和深部土的各孔隙特征參數(shù)較為相近，說明該土層土質(zhì)較均勻；深部土的孔隙數(shù)量比淺部土的孔隙數(shù)量明顯增加，但深部土孔隙的平均直徑比淺部土孔隙略小。b.土體的定向分維值與已有文獻（盧天偉，2020）中的結(jié)果相近（表9），施斌（1996）對5種土體微觀結(jié)構(gòu)的孔隙概率熵分析表明，不同微觀結(jié)構(gòu)孔隙概率熵介于0.85至0.98間，本文土體孔隙概率熵趨近1，說明孔隙排列定向性差、有序性低、隨機性強，土體各向異性顯著。c.土體試樣的形狀系數(shù)均在0.6～0.7之間，孔隙圓滑度較低，孔隙形狀偏向狹長型；各試樣logP-logA具有較強的線性相關(guān)性，對比既有研究，孔隙形態(tài)分維值偏高，說明孔隙形態(tài)差異較大，孔隙間形狀差異大，土體結(jié)構(gòu)復雜度高。d.由土體的孔隙數(shù)量權(quán)重及面積權(quán)重可看出，孔隙直徑集中在0.1～0.5μm范圍內(nèi)；各試樣的lgN（r）-lgr線性擬合較好，孔隙度分維值偏高，反映孔隙尺寸均一化程度較差，孔隙間大小差異明顯。深、淺部土樣孔隙度分維值對比表明，土樣深度增加，孔隙度分維值略有增加，孔隙間大小差異增大。

表9 已有研究中的孔隙分形指標值Tab.9 Pore fractal index values in existing research

4 結(jié)論

通過對寧波杭州灣新區(qū)深部高液限黏土的微觀結(jié)構(gòu)研究，得到以下3點結(jié)論：

1）杭州灣新區(qū)深部高液限黏土的化學成分以SiO2和Al2O3為主，與其他海陸交互相、海相軟土一樣，黏土礦物也以伊利石為主，并含一定量的蒙脫石和高嶺石，與國內(nèi)其他地方的幾類淤泥的礦物成分相比，杭州灣新區(qū)深部高液限黏土以氧化物表示的硅鋁鐵含量稍微偏高，且高嶺石含量較低。由XRF測試結(jié)果可知，該套土層的固化聯(lián)結(jié)鍵主要為高電價陽離子：Si4+含量約60%、Al3+含量約20%、Fe3+含量約10%。由此可見，從微觀層面看，杭州灣新區(qū)深部高液限黏土形成機理包括①鹽基交換和②硅酸鹽類、鋁氧化物膠結(jié)，二者共同作用導致杭州灣新區(qū)深部高液限黏土具有較強的結(jié)構(gòu)性。

2）通過對杭州灣新區(qū)深部高液限黏土深部和淺部2種深度的土樣進行SEM測試，了解了該套土體的孔隙形態(tài)特征：孔隙尺寸集中在0.1～0.5μm范圍內(nèi)，形狀呈現(xiàn)狹長形，孔隙排列定向性差、孔隙形態(tài)分形度較好；土層整體分布均勻，淺部、深部土樣參數(shù)測試結(jié)果總體較為接近。

3）土體試樣SEM電鏡掃描結(jié)果表明，杭州灣新區(qū)深部高液限黏土在微觀結(jié)構(gòu)上屬于絮凝結(jié)構(gòu)，片架大小均一性差，堆疊方式隨機性強，土體孔隙定向性差、空隙間大小及形狀差異較大。這種情況使得杭州灣新區(qū)深部高液限黏性土容易形成以角、邊與面或邊與邊搭接的形式排列，所以該類土具有孔隙比較大、含水率高以及對擾動敏感的特性。