全過程質(zhì)量控制在食用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽檢中的應(yīng)用

羅志祥 韋蕾 溫韜 秦旭芝 石梁穩(wěn)

目前，各級(jí)市場(chǎng)監(jiān)管部門都根據(jù)實(shí)際情況，開展食用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽檢，但是由于各地抽樣隊(duì)伍、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力參差不齊，抽檢過程還存在一些痛點(diǎn)、難點(diǎn)。因此，筆者結(jié)合近幾年食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)飛行檢查發(fā)現(xiàn)的問題，以質(zhì)量控制措施為切入點(diǎn)，針對(duì)監(jiān)督抽檢全過程制訂一系列質(zhì)量控制措施，并在食用農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)過程中各個(gè)環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制節(jié)點(diǎn)進(jìn)行具體實(shí)踐，列出了抽檢分析過程中所采取的質(zhì)量控制方式，供從事食品安全監(jiān)管抽檢工作的同仁參考。

一、質(zhì)控程序頂層設(shè)計(jì)

（一）實(shí)行統(tǒng)一的省級(jí)質(zhì)量控制。設(shè)置省級(jí)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室，依托相關(guān)部門和科研院所的專業(yè)技術(shù)力量，各省(區(qū)、市)設(shè)置獨(dú)立的省級(jí)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室，統(tǒng)籌轄區(qū)內(nèi)所有層級(jí)食用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽檢質(zhì)量控制工作。省級(jí)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室原則上由事業(yè)單位承擔(dān)。省級(jí)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一制定監(jiān)督檢查計(jì)劃，加強(qiáng)對(duì)抽檢各工作環(huán)節(jié)、各參與單位質(zhì)控工作的監(jiān)督檢查，確保詳查工作質(zhì)量。定期或不定期地對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部質(zhì)量管理體系運(yùn)行情況進(jìn)行評(píng)估，動(dòng)態(tài)掌握檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的工作質(zhì)量。

（三）實(shí)行樣品集中流轉(zhuǎn)。設(shè)置樣品集中流轉(zhuǎn)中心，在各省（區(qū)、市）轄區(qū)內(nèi)的設(shè)區(qū)市設(shè)置固定的集中流轉(zhuǎn)中心，配備符合功能要求的樣品交接區(qū)、樣品儲(chǔ)存室和設(shè)備保管區(qū)等專間及工具設(shè)備，保證樣品運(yùn)輸和儲(chǔ)存規(guī)范性。所采集的樣品經(jīng)信息化平臺(tái)統(tǒng)一編號(hào)后，由各檢測(cè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室攜帶符合運(yùn)輸條件的設(shè)備統(tǒng)一領(lǐng)取抽檢樣品。

二、抽樣環(huán)節(jié)質(zhì)量控制

（一）做好抽樣培訓(xùn)。根據(jù)特定的抽樣任務(wù)對(duì)抽樣人員進(jìn)行培訓(xùn)，內(nèi)容包括：文件培訓(xùn)、產(chǎn)品知識(shí)培訓(xùn)、抽樣文書填寫培訓(xùn)、抽樣方法培訓(xùn)、樣品貯運(yùn)、以及信息收集上傳等以及抽樣過程中的關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)內(nèi)容培訓(xùn)。強(qiáng)調(diào)工作廉政紀(jì)律，讓抽樣人員始終堅(jiān)持抽樣紀(jì)律。同時(shí)培訓(xùn)車輛安全行駛注意事項(xiàng)，確保抽樣人員在外行駛要安全第一，特殊時(shí)期或者特殊樣品還應(yīng)做好相應(yīng)防護(hù)措施。

（二）全程視頻留證。為保證抽樣工作客觀公正，抽樣過程應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)信息采集（照片、視頻），留存證據(jù)。進(jìn)入抽檢對(duì)象前，應(yīng)開啟并檢查視頻監(jiān)控設(shè)備，確認(rèn)無故障后進(jìn)入企業(yè)，開展抽樣工作，應(yīng)對(duì)抽樣全程進(jìn)行記錄，離開后方可關(guān)閉視頻監(jiān)控設(shè)備。

（三）抽取樣品。抽樣人員應(yīng)按實(shí)施細(xì)則的規(guī)定，抽取符合實(shí)施細(xì)則中的產(chǎn)品，從生產(chǎn)者的成品庫待銷產(chǎn)品中或者經(jīng)營(yíng)者的倉庫或經(jīng)營(yíng)商品中隨機(jī)抽取樣品，抽取樣品的過程中應(yīng)記錄好樣品的名稱、生產(chǎn)日期、基數(shù)、單價(jià)等信息，同時(shí)拍攝相關(guān)照片。按照監(jiān)督抽檢質(zhì)控方案及省級(jí)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室監(jiān)督計(jì)劃，抽樣單位需根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)抽取樣品的條件進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)制樣（配備現(xiàn)場(chǎng)制樣的工具和裝備），并分裝三份樣品，經(jīng)被抽檢對(duì)象簽字（印章）確認(rèn)。

（四）妥當(dāng)運(yùn)輸，完整移交。抽取的樣品原則上5個(gè)工作日內(nèi)移交給所在市的流轉(zhuǎn)中心，對(duì)保質(zhì)期短的使用農(nóng)產(chǎn)品應(yīng)及時(shí)移交。對(duì)于易碎品、有儲(chǔ)藏溫度或其他特殊貯存條件等要求的食品，應(yīng)當(dāng)采取適當(dāng)措施（裝箱固定、保溫箱、冷藏箱等），保證樣品運(yùn)輸過程符合標(biāo)準(zhǔn)或產(chǎn)品明示，保證檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能正常開展檢驗(yàn)工作。

三、樣品流轉(zhuǎn)質(zhì)量控制

（一）抽樣小組（包括現(xiàn)場(chǎng)制備人員）和樣品流轉(zhuǎn)中心應(yīng)指定核對(duì)負(fù)責(zé)人，在樣品裝運(yùn)現(xiàn)場(chǎng)利用手持終端對(duì)樣品逐一核對(duì)，并在樣品裝運(yùn)記錄表上簽字；重點(diǎn)檢查樣品標(biāo)簽、樣品重量、樣品數(shù)量、樣品包裝容器、保存溫度、樣品目的地、樣品應(yīng)送達(dá)時(shí)限等，如有缺項(xiàng)、漏項(xiàng)和錯(cuò)誤，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)齊、修正后方可裝運(yùn)。

（二）依據(jù)質(zhì)控技術(shù)要求，樣品集中流轉(zhuǎn)中心要對(duì)樣品按照檢測(cè)項(xiàng)目，每50份樣品組批（包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)包間密碼平行樣和統(tǒng)一監(jiān)控樣各1份），經(jīng)二次編碼后流轉(zhuǎn)至指定檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試。

基于以上集團(tuán)真北和指標(biāo)平衡辦法，各科室建立戰(zhàn)略展開架構(gòu)，設(shè)定科室層面戰(zhàn)略執(zhí)行系統(tǒng)（戰(zhàn)略墻）和改善日歷系統(tǒng)，將員工每天的持續(xù)改進(jìn)工作和集團(tuán)戰(zhàn)略目標(biāo)相關(guān)聯(lián)。從而構(gòu)建起一線員工自下而上參與改善，從中心(醫(yī)院)到部門、醫(yī)療組、個(gè)人的戰(zhàn)略執(zhí)行落地系統(tǒng)，達(dá)成不同層級(jí)之間的戰(zhàn)略共識(shí)。

（三）樣品流轉(zhuǎn)運(yùn)輸必須保證樣品安全和及時(shí)送達(dá)。樣品運(yùn)輸過程中應(yīng)使用樣品運(yùn)輸箱，并做好適當(dāng)?shù)臏p震隔離，嚴(yán)防樣品破損、樣品標(biāo)簽丟失或沾污；涉及農(nóng)殘樣品運(yùn)輸過程中要求在4℃以下避光保存，力爭(zhēng)當(dāng)天流轉(zhuǎn)，當(dāng)天送達(dá)實(shí)驗(yàn)室。

四、樣品制備質(zhì)量控制

（一）樣品制備間需滿足要求，除塵設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)，場(chǎng)地清掃干凈；制樣工具需準(zhǔn)備齊全、保持完好，分裝容器材質(zhì)規(guī)格應(yīng)滿足技術(shù)要求，磨樣設(shè)備要正常運(yùn)轉(zhuǎn)且定期維護(hù)；制樣工具和器皿應(yīng)在每個(gè)樣品制備完成后及時(shí)清潔干凈。

（二）樣品制備間應(yīng)通風(fēng)良好，每個(gè)制樣工位應(yīng)做適當(dāng)隔離，并應(yīng)具備寬帶網(wǎng)絡(luò)條件，并安裝在線全方位監(jiān)控?cái)z像頭，所有樣品制備過程需保留視頻文件備查，保存時(shí)間至當(dāng)年監(jiān)督抽檢任務(wù)結(jié)束后6個(gè)月。

（三）樣品制備須嚴(yán)格按分析方法的時(shí)間要求進(jìn)行前處理和樣品測(cè)定，蔬菜樣品一般采用鮮樣分析，制樣方法參照《農(nóng)、畜、水產(chǎn)品污染監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》（ NY/T 398-2000 ）執(zhí)行。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部設(shè)立樣品制備質(zhì)量監(jiān)督員，對(duì)樣品制備過程進(jìn)行隨機(jī)抽查，可采取現(xiàn)場(chǎng)檢查和視頻抽查的方式進(jìn)行，并如實(shí)記錄抽查情況。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室位開展制樣質(zhì)量檢查的要求應(yīng)達(dá)到總工作量的5%。省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室開展制樣質(zhì)量檢查要求應(yīng)達(dá)到總工作量的0.5%。省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可使用影像監(jiān)控設(shè)備對(duì)制樣流程進(jìn)行實(shí)時(shí)遠(yuǎn)程在線監(jiān)控。

五、樣品保存質(zhì)量控制

（一）設(shè)置樣品管理員。農(nóng)產(chǎn)品中蔬菜水果質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)樣品的保存工作對(duì)于樣品檢測(cè)成效有著直接影響，為切實(shí)提升保存工作的科學(xué)性與合理性，需要安排專門的樣品管理員承擔(dān)這一管理職責(zé)，日常主開展樣品接收、保存、傳遞以及處置等階段的管理工作。

（二）設(shè)置質(zhì)量檢查員。質(zhì)量檢查人員應(yīng)對(duì)樣品標(biāo)識(shí)、包裝容器、樣品狀態(tài)、保存環(huán)境條件監(jiān)控等進(jìn)行監(jiān)督檢查。最大限度降低樣品間交叉污染以及保存過程中受到外界污染的概率，盡量保障樣品性狀的穩(wěn)定性，重點(diǎn)檢查樣品傳遞以及出入庫相關(guān)信息準(zhǔn)確、及時(shí)性。對(duì)檢查中發(fā)現(xiàn)的問題，質(zhì)量檢查人員應(yīng)及時(shí)向有關(guān)責(zé)任人指出，并根據(jù)問題的嚴(yán)重程度要求其采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。

（三）分類保存。樣品管理員嚴(yán)格按照分類保存的原則進(jìn)行管理，根據(jù)使用時(shí)間以及檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行類別劃分，以免出現(xiàn)樣品反復(fù)解凍的問題。對(duì)長(zhǎng)期保存的樣品，需根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目的實(shí)際，在低溫環(huán)境（冷柜、冷庫）中分類保存。冷凍保存樣品，檢測(cè)之前需室溫解凍取樣，并第一時(shí)間攪勻稱樣，剩余樣品需立即冷凍保存起來。冷藏保存以及冷凍保存的適宜溫度分別為2-6C以及-18℃以下。所有保存設(shè)施應(yīng)配置數(shù)顯溫度計(jì)監(jiān)控，并完整、準(zhǔn)確記錄各時(shí)段溫度。

（四）保存期限。按照檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)、食品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查細(xì)則及《食品安全抽樣檢驗(yàn)管理辦法》（國家食品藥品監(jiān)督管理總局15號(hào)令）的具體要求。

六、樣品分析測(cè)試質(zhì)量控制

（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

1.空白試驗(yàn)。分析測(cè)試方法有規(guī)定的，按分析測(cè)試方法的規(guī)定進(jìn)行；分析測(cè)試方法無規(guī)定時(shí)，要求每批次分析樣品應(yīng)至少分析測(cè)試2個(gè)空白樣品。 空白樣品分析測(cè)試結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限，若多次重復(fù)試驗(yàn)后，空白樣品分析測(cè)試結(jié)果略高于方法檢出限但比較穩(wěn)定，計(jì)算空白樣品結(jié)果的平均值并從在實(shí)際樣品分析結(jié)果中扣除；若空白樣品分析測(cè)試結(jié)果明顯超過正常值，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)查找原因并采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并重新對(duì)樣品進(jìn)行分析測(cè)試。

2.定量校準(zhǔn)。分析儀器校準(zhǔn)選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制校準(zhǔn)曲線，一般應(yīng)至少使用5個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（除空白外），覆蓋被測(cè)樣品的濃度范圍，且最低點(diǎn)濃度應(yīng)在接近方法測(cè)定下限的水平，最高點(diǎn)濃度按標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行，若標(biāo)準(zhǔn)無要求的，最高點(diǎn)濃度不作特別規(guī)定，但必須滿足校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)達(dá)到r＞0.999喲求。

3.儀器穩(wěn)定性檢查。連續(xù)進(jìn)樣分析時(shí)，每分析測(cè)試20個(gè)樣品，應(yīng)測(cè)定一次校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)。分析測(cè)試方法有規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行；分析測(cè)試方法無規(guī)定時(shí)，重金屬檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試相對(duì)偏差應(yīng)控制在10%以內(nèi)，有機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試相對(duì)偏差應(yīng)控制在20%以內(nèi)，超過此范圍時(shí)需要查明原因，重新繪制校準(zhǔn)曲線，并重新分析測(cè)試該批次全部樣品。

4.精密度控制。 按照國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的要求，每批次農(nóng)產(chǎn)品樣品分析時(shí)，每個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目均須進(jìn)行平行雙樣分析。平行雙樣分析一般應(yīng)由本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理人員將平行雙樣以密碼編入分析樣品中交檢測(cè)人員進(jìn)行分析測(cè)試。 平行雙樣分析測(cè)試精密度允許范圍應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)對(duì)精密度的要求。平行雙樣分析測(cè)試合格率按每批次同類型樣品中單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。

5.準(zhǔn)確度控制。當(dāng)具備與被測(cè)樣品基體相同或類似的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在每批次樣品分析時(shí)同步均勻插入與被測(cè)樣品含量水平相當(dāng)?shù)挠凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進(jìn)行分析測(cè)試。每批次根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目不同按樣品數(shù)5%的比例插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，至少插入2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分析測(cè)試需全部符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值（或標(biāo)準(zhǔn)值）允許范圍。當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)，應(yīng)查明其原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品及與之關(guān)聯(lián)的詳查送檢樣品重新進(jìn)行分析測(cè)試。

（二）實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制

省級(jí)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室主要通過在抽檢樣品中隨機(jī)插入密碼平行樣品和統(tǒng)一監(jiān)控樣品對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室樣品分析測(cè)試過程進(jìn)行外部質(zhì)量控制。必要時(shí)，采用留樣復(fù)檢、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等其他外部質(zhì)量控制措施。

1.包間密碼平行樣品分析。每對(duì)密碼平行樣品根據(jù)樣品流轉(zhuǎn)時(shí)間，分別插入不同的樣包，并流轉(zhuǎn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，通過比較實(shí)驗(yàn)室對(duì)包間密碼平行樣品分析測(cè)試結(jié)果的一致性進(jìn)行詳查精密度外部質(zhì)量監(jiān)控。

2. 統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析。統(tǒng)一監(jiān)控樣品隨抽檢樣品一起交承擔(dān)詳查樣品分析測(cè)試任務(wù)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室與該批次詳查樣品一起進(jìn)行分析測(cè)試。通過比較實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試結(jié)果與統(tǒng)一監(jiān)控樣品指定值的一致性進(jìn)行詳查準(zhǔn)確度外部質(zhì)量監(jiān)控。

3. 不合格樣品復(fù)檢。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按規(guī)定要求妥善保存抽檢樣品備樣。必要時(shí)（根據(jù)被抽檢方的申請(qǐng)），省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室組織復(fù)檢檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)備樣進(jìn)行復(fù)檢。

4. 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。 抽檢工作期間，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室將根據(jù)樣品分析測(cè)試數(shù)據(jù)質(zhì)量情況，有針對(duì)性地組織開展實(shí)驗(yàn)室間分析測(cè)試比對(duì)活動(dòng)，原則上每年不少于1次。

七、質(zhì)量控制的體會(huì)與探討

（一）筆者所在實(shí)驗(yàn)室自2017年以來，先后參加了全國農(nóng)用地土壤污染詳查農(nóng)產(chǎn)品樣品分析、廣西食品安全監(jiān)督抽檢、農(nóng)用地安全利用農(nóng)產(chǎn)品樣品等多項(xiàng)國家級(jí)、省級(jí)食用農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)工作，工作結(jié)果顯示，采取統(tǒng)一的省級(jí)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室的方法，數(shù)據(jù)質(zhì)量和樣品分析進(jìn)度反映出效果最好。

（二）對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)和檢驗(yàn)人員來說，應(yīng)對(duì)食用農(nóng)產(chǎn)品檢出的不合格樣品的重視程度遠(yuǎn)大于合格樣品，除了查找實(shí)驗(yàn)室內(nèi)檢測(cè)分析過程產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)外，也仍然需要堅(jiān)持外部條件產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)，并且在省級(jí)質(zhì)控方案的整體監(jiān)控下，抽檢單位、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室更容易發(fā)現(xiàn)存在的風(fēng)險(xiǎn)問題，并且各個(gè)環(huán)節(jié)的質(zhì)控方式相應(yīng)增加，合格檢品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性也會(huì)大大提高。

（三）對(duì)于現(xiàn)階段的食用農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)督檢驗(yàn)，如果部分檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室不合格檢出率低于其他檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，非并不能真正代表所抽樣品的質(zhì)量是完美無缺的，這反而有可能說明在檢測(cè)過程中某個(gè)環(huán)節(jié)出了問題，對(duì)不合格檢品下了合格結(jié)論。這種情況下，省級(jí)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室應(yīng)協(xié)調(diào)質(zhì)控專家組進(jìn)駐，首先分析和排查抽檢全過程的各個(gè)環(huán)節(jié)的質(zhì)控記錄，對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部質(zhì)控和外部質(zhì)控進(jìn)行合理分析比對(duì)，確定存在問題的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，及時(shí)糾正整改，提高檢測(cè)技術(shù)能力。可以有效促進(jìn)參與抽檢工作機(jī)構(gòu)的能力水平保持一致，檢測(cè)結(jié)果和數(shù)據(jù)質(zhì)量不受技術(shù)能力因素影響。