熱等靜壓成形Ti-45Al-7Nb-0.3W合金熱軋板材的超塑性變形行為

彭昱欽，李應(yīng)新，梁霄鵬，李慧中，車逸軒，郭昕明

熱等靜壓成形Ti-45Al-7Nb-0.3W合金熱軋板材的超塑性變形行為

彭昱欽1，李應(yīng)新2，梁霄鵬1，李慧中1，車逸軒1，郭昕明1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. 株洲瑞德?tīng)栔悄苎b備有限公司，株洲 412000)

對(duì)熱等靜壓法制備的Ti-45Al-7Nb-0.3W合金進(jìn)行1 270 ℃熱軋，得到合金板材，利用掃描電鏡(SEM)觀察板材的顯微組織。對(duì)合金板材進(jìn)行950 ℃、初始應(yīng)變速率為1×10?4s?1的高溫拉伸實(shí)驗(yàn)，根據(jù)拉伸應(yīng)力?應(yīng)變曲線與拉伸性能，以及拉伸斷裂后的顯微組織演變與拉伸斷口形貌，研究軋制變形合金板材的超塑性變形行為。結(jié)果表明：熱等靜壓態(tài)合金經(jīng)熱軋后，由近γ組織轉(zhuǎn)變?yōu)殡p態(tài)組織，并隨軋制變形量增加，熱軋板材的平均晶粒尺寸減小，伸長(zhǎng)率增加。當(dāng)變形量為61%時(shí)，平均晶粒尺寸最小，為9.8 μm，板材伸長(zhǎng)率最大，達(dá)到367.5%，抗拉強(qiáng)度為131 MPa。繼續(xù)增加軋制變形量時(shí)，板材晶粒長(zhǎng)大，伸長(zhǎng)率降低。板材在超塑性變形過(guò)程中，α2/γ層片晶團(tuán)旋轉(zhuǎn)分解，并在其周圍產(chǎn)生大量動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒。板材的超塑性變形機(jī)制為晶界滑移與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

TiAl基合金；超塑性；包套軋制；顯微組織；力學(xué)性能

TiAl基合金具有密度低、比強(qiáng)度和比剛度高以及較好的高溫抗蠕變與耐腐蝕性能等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是極具潛力的新型輕質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料[1?2]。在航空航天、汽車工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，例如用來(lái)制備機(jī)翼蒙皮、航空發(fā)動(dòng)機(jī)低壓渦輪葉片和汽車渦輪增壓器等零部件[3?4]。高Nb含量的TiAl基合金具有更高的抗氧化性能與抗蠕變性能[5?6]，但合金的高溫成形能力降低，熱加工更困難[7]，從而阻礙TiAl基合金的實(shí)用化進(jìn)程。通常，平均晶粒尺寸細(xì)小(＜10 μm)的金屬材料在特定的變形條件下(變形溫度≥0.5m，應(yīng)變速率范圍為10?4～10?1s?1)表現(xiàn)出無(wú)明顯頸縮且異常高的塑性。對(duì)于難塑性加工成形的材料，先獲得細(xì)小晶粒組織然后進(jìn)行超塑性成形是一種有效的成形技術(shù)。在超塑性成形時(shí)，材料可承受較大的變形而不出現(xiàn)結(jié)構(gòu)性損壞，并且工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，可一次性成形復(fù)雜的結(jié)構(gòu)件，提高材料利用率。因此，超塑性成形技術(shù)成為近年來(lái)TiAl基合金熱加工領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)[8?10]。目前，TiAl基合金的超塑性研究主要是通過(guò)擠壓、鍛造、熱處理等方式獲得細(xì)小的等軸狀晶粒組織[11?13]。雖然通過(guò)此類熱加工得到的合金表現(xiàn)出良好的超塑性，但由于零件結(jié)構(gòu)復(fù)雜且成形工藝繁瑣，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。利用TiAl基合金板材，超塑性成形大尺寸零部件的效率更高，成本更低。然而，TiAl基合金本身存在較大的變形抗力與較窄的熱加工窗口[14?15]，導(dǎo)致板材的后續(xù)成形極其困難。因此，研究TiAl基合金板材的進(jìn)一步超塑性成形具有重要工程意義。本文作者對(duì)熱等靜壓法制備的Ti-45Al- 7Nb-0.3W合金進(jìn)行熱軋變形，研究不同軋制變形量的TiAl基合金板材的顯微組織，并通過(guò)高溫拉伸性能測(cè)試結(jié)合拉伸后的組織與拉伸斷口形貌分析，研究合金板材的超塑性變形行為、組織演變以及超塑性變形機(jī)制，為TiAl基合金板材后續(xù)的超塑性成形提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 Ti-45Al-7Nb-0.3W合金制備與熱軋變形

采用預(yù)合金粉末冶金法制備名義成分(摩爾分?jǐn)?shù))為Ti-45Al-7Nb-0.3W的合金錠坯。以高純Al顆粒、高純海綿Ti、Al-Nb中間合金以及Al-W中間合金為原料，采用旋轉(zhuǎn)電極霧化法(plasma rotating electrode process, PREP)制備預(yù)合金粉末。取粒徑小于100 μm的粉末，在1 250 ℃/150 MPa下熱等靜壓5 h，得到致密度高達(dá)99.6%、氧含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))低于7.50×10?4的TiAl基合金坯體。從坯體上截取尺寸為50 mm×40 mm×10 mm的長(zhǎng)方體坯料，在1 270 ℃熱處理1 h，然后采用1 mm厚的純Ti板作為包套材料，并在Ti板外表面涂抹抗氧化涂層，用直徑為180 mm、長(zhǎng)度320 mm的二輥軋機(jī)軋制成板材，軋制變形量分別為43%、52%、61%和73%，軋制溫度為1 270 ℃、軋制速率為35 mm/min、道次變形量為10%左右、道次間保溫時(shí)長(zhǎng)為5～8 min。最后對(duì)板材進(jìn)行穩(wěn)定化處理，隨爐冷卻至室溫。

1.2 組織與性能表征

在RRC-50實(shí)驗(yàn)機(jī)上對(duì)Ti-45Al-7Nb-0.3W合金板材進(jìn)行高溫拉伸實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)溫度為950 ℃，初始應(yīng)變速率為1×10?4s?1。拉伸試樣的標(biāo)距為8 mm，橫截面積為3 mm×1.6 mm。在拉伸實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，將試樣在950 ℃保溫15 min，以減少試樣溫度的不均勻性對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。所有試樣均平行于軋制方向進(jìn)行拉伸，利用FEI Quanta-200環(huán)境掃描電鏡和Tecnai G2-20透射電鏡觀察和分析合金板材拉伸前后的顯微組織與拉伸斷口形貌。透射電鏡樣品的制備過(guò)程如下：先機(jī)械減薄至90 μm，再用沖片機(jī)壓出直徑為3 mm的圓片，然后采用Tenupol-5型雙噴減薄儀將圓片減薄至穿孔并出現(xiàn)薄區(qū)。減薄儀的工作溫度為?25 ℃，工作電壓為15 V，雙噴液組成為5%高氯酸+35%甲醇+60%正丁醇(體積分?jǐn)?shù))。

2 結(jié)果與分析

2.1 HIP態(tài)TiAl基合金的顯微組織

圖1所示為HIP態(tài)TiAl基合金及其在1 270 ℃熱處理1 h后的顯微組織SEM照片。從圖1(a)看出，HIP態(tài)合金組織為部分α2/γ層片晶團(tuán)與大量等軸γ晶粒組成的近γ組織。在幾種典型的TiAl基合金顯微組織中，具有近γ組織的TiAl基合金塑性變形能力相對(duì)較差[16]。因此，為使包套軋制順利進(jìn)行，采用合適的熱處理制度將TiAl基合金的顯微組織調(diào)控為塑性變形能力相對(duì)較好的(α2+γ)雙態(tài)組織。從圖1(b)可見(jiàn)合金經(jīng)過(guò)熱處理，γ晶粒尺寸更細(xì)小，α2/γ層片晶團(tuán)含量增加。

2.2 合金板材的顯微組織

圖2所示為不同軋制變形量的TiAl基合金板材SEM照片。由圖可見(jiàn)，經(jīng)過(guò)熱軋變形后，α2/γ層片晶團(tuán)含量提高，γ相含量降低，TiAl基合金板材為(α2+γ)雙態(tài)組織。說(shuō)明在軋制過(guò)程中發(fā)生了γ→α相轉(zhuǎn)變，并且隨軋制變形量增加，相變更充分。其中，一部分α相在軋制后的爐冷過(guò)程中析出板條狀γ相，γ相與α相交替排列構(gòu)成α2/γ層片晶團(tuán)(見(jiàn)圖2(a))，另一部分α相經(jīng)低溫轉(zhuǎn)變?yōu)橛行虻摩?相。此外，軋制過(guò)程中還發(fā)生B2→α2+γ相轉(zhuǎn)變，因此在板材組織中看不到明顯的β相析出[6, 15]。

圖1 HIP態(tài)TiAl基合金熱處理前后顯微組織的SEM照片

(a) Before heat-treatment; (b) After heat-treatment

圖2 不同軋制變形量的TiAl基合金板材SEM照片

(a) 43%; (b) 52%; (c) 61%; (d) 73%

從圖2(a)看出，當(dāng)軋制變形量為43%時(shí)，平均晶粒尺寸為15.6 μm，板材中仍然存在大尺寸α2/γ層片晶團(tuán)并沿軋制方向拉長(zhǎng)。軋制過(guò)程中原始粗大α2/γ層片晶團(tuán)受到擠壓、旋轉(zhuǎn)并破碎，同時(shí)在α2/γ層片晶團(tuán)周圍產(chǎn)生細(xì)小動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒。當(dāng)軋制變形量增加至52%時(shí)，板材組織沿軋制方向呈流線狀分布，原始粗大α2/γ層片晶團(tuán)沿軋制方向進(jìn)一步拉長(zhǎng)，流線狀特征更明顯，部分α2/γ層片晶團(tuán)逐漸破碎，轉(zhuǎn)而出現(xiàn)部分尺寸相對(duì)細(xì)小的殘余層片晶團(tuán)。該變形量下板材的平均晶粒尺寸為11.9 μm(見(jiàn)圖2(b))。當(dāng)軋制變形量增加至61%時(shí)，已基本觀察不到粗大的α2/γ層片晶團(tuán)，再結(jié)晶程度最高，平均晶粒尺寸減小至9.8 μm(見(jiàn)圖2(c))。大量細(xì)小再結(jié)晶晶?？商嵘牧系某苄宰冃文芰17]。當(dāng)軋制變形量進(jìn)一步增加至73%，板材中部分殘余的層片晶團(tuán)長(zhǎng)大，其周圍的再結(jié)晶晶粒也發(fā)生長(zhǎng)大，組織整體粗化，平均晶粒尺寸為12.5 μm(見(jiàn)圖2(d))。這是由于高溫條件下，軋制道次增加，保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大。

2.3 合金板材的超塑性變形行為

2.3.1 拉伸性能

圖3所示為不同軋制變形量的TiAl基合金板材在950 ℃、初始應(yīng)變速率為1×10?4s?1下的高溫拉伸真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線和拉伸性能。從圖3(a)看出，所有合金的拉伸真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線均為加工軟化型曲線，表現(xiàn)出峰值流變特征。變形的最初階段，加工硬化作用占主導(dǎo)，流變應(yīng)力隨應(yīng)變?cè)黾佣杆偕?；?dāng)達(dá)到峰值應(yīng)力時(shí)，再結(jié)晶軟化作用大于硬化作用，應(yīng)力逐漸下降直至試樣斷裂。此外，由于超塑性變形過(guò)程中，晶界處不斷發(fā)生應(yīng)力集中與松弛，導(dǎo)致曲線呈鋸齒狀[18?19]。從圖3(b)可知變形量為0、43%、52%、61%和73%的合金板材，伸長(zhǎng)率分別為102.8%、153.6%、294.5%、367.5%和215.1%，抗拉強(qiáng)度(真應(yīng)力)分別為210、217、146、131和135 MPa。這表明TiAl基合金經(jīng)過(guò)熱軋后，其超塑性變形能力顯著提升。隨軋制變形量增加，合金板材的伸長(zhǎng)率先升高后降低，當(dāng)軋制變形量為61%時(shí)，板材的伸長(zhǎng)率最大，為367.5%，抗拉強(qiáng)度為131 MPa。

2.3.2 拉伸斷裂后的顯微組織

合金板材的顯微組織主要由γ相與α2/γ層片晶團(tuán)組成，而β相的含量非常低，該板材的超塑性行為主要由γ相與α2相承擔(dān)。圖4所示為HIP態(tài)TiAl基合金和不同軋制變形量的合金板材拉伸斷裂后，斷口附近的SEM顯微組織。從圖4(a)看出，HIP態(tài)合金在高溫拉伸后仍為近γ組織，主要由大量等軸γ晶粒與少量α2/γ層片晶團(tuán)組成，并且在γ晶粒的晶界處與層片晶團(tuán)的晶界處均有極少量β相析出。由圖4(b)可見(jiàn)，軋制變形量為43%的板材經(jīng)過(guò)高溫拉伸后，原始的粗大α2/γ層片晶團(tuán)未完全破碎，部分粗大的α2/γ層片晶團(tuán)分解成尺寸相對(duì)細(xì)小的層片晶團(tuán)與γ晶粒，平均晶粒尺寸為4.6 μm。從圖4(c)可見(jiàn)，軋制變形量為52%的板材經(jīng)高溫拉伸后，觀察不到原始粗大α2/γ層片晶團(tuán)。在相對(duì)細(xì)小層片晶團(tuán)的附近形成大量細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，組織呈流線狀，γ晶粒以晶粒組的形式沿拉伸方向伸長(zhǎng)，晶粒組內(nèi)的γ晶?；颈３值容S狀，板材的平均晶粒尺寸為3.9 μm。軋制變形量為61%的板材經(jīng)高溫拉伸后，γ晶粒仍以晶粒組的形式沿拉伸方向流動(dòng)，觀察到大量細(xì)小的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒，平均晶粒尺寸為3.3 μm(見(jiàn)圖4(d)和(e))。此外，在晶界與三叉晶界處形成大量孔洞，這是由于板材在超塑性變形過(guò)程中，晶界滑動(dòng)占主導(dǎo)地位。當(dāng)晶界滑動(dòng)引起晶界與三叉晶界處應(yīng)力集中而無(wú)法及時(shí)通過(guò)位錯(cuò)協(xié)調(diào)或動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制釋放時(shí)，就在該處形成孔洞[20]。從圖4(f)看出，當(dāng)軋制變形量進(jìn)一步增加至73%時(shí)，合金板材經(jīng)過(guò)高溫拉伸后存在部分γ晶粒與α2/γ層片晶團(tuán)的晶界彎曲，出現(xiàn)“圓弧化”現(xiàn)象。這是由于板材超塑性變形過(guò)程中，通過(guò)擴(kuò)散遷移來(lái)協(xié)調(diào)晶界的滑移和晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)，因此變形后晶界呈現(xiàn)圓弧狀，并在等軸晶粒周圍產(chǎn)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒[21]。

相較于HIP態(tài)合金，合金軋板的α2相增加，可促進(jìn)板材在后續(xù)超塑性變形過(guò)程中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。此外，軋制過(guò)程中產(chǎn)生的再結(jié)晶晶粒使板材組織細(xì)化，可提高板材的超塑性變形能力。HIP態(tài)合金經(jīng)高溫拉伸后無(wú)明顯再結(jié)晶現(xiàn)象(見(jiàn)圖4(a))。而合金板材在拉伸后產(chǎn)生大量動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒(見(jiàn)圖4(b)～(f))，大量細(xì)小再結(jié)晶晶粒使得總的晶界面積增大，可促進(jìn)高溫拉伸過(guò)程中的晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)與晶界滑動(dòng)。同時(shí)，高溫條件下晶界趨于軟化，熱軋后晶粒尺寸減小，晶界數(shù)量增加，晶界處應(yīng)力集中的釋放途徑更多，因此板材比HIP態(tài)合金具有更優(yōu)異的超塑性，其真應(yīng)變均高于HIP態(tài)合金(見(jiàn)圖3(a))。此外，HIP態(tài)合金超塑性變形過(guò)程中由動(dòng)態(tài)回復(fù)機(jī)制主導(dǎo)，而板材由動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制主導(dǎo)，故板材的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線趨于硬化狀態(tài)(如圖3(a)所示)。

圖3 軋制變形量對(duì)TiAl基合金板材高溫力學(xué)性能的影響

(a) True stress-strain curves; (b) Elongation and tensile strength

圖5所示為軋制變形量為61%的板材經(jīng)超塑性變形后，斷口附近的TEM顯微組織。從圖5(a)可見(jiàn)晶界處存在密集的位錯(cuò)和位錯(cuò)網(wǎng)，晶界處的密集位錯(cuò)可促進(jìn)變形過(guò)程中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。從圖5(b)可知，板材超塑性變形過(guò)程中，由于晶界滑移與晶粒旋轉(zhuǎn)而導(dǎo)致晶界處應(yīng)力集中，通過(guò)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制松弛晶界處的應(yīng)力集中。在板材的后續(xù)變形過(guò)程中細(xì)小的再結(jié)晶晶粒更容易滑動(dòng)與旋轉(zhuǎn)。

2.3.3 拉伸斷口形貌

圖6所示為TiAl基合金板材的拉伸斷口形貌。由圖可見(jiàn)，所有試樣的斷口均表現(xiàn)出典型的韌性斷裂特征，斷面呈蜂窩狀。HIP態(tài)合金斷口的韌窩較淺且數(shù)量較少(見(jiàn)圖6(a))。經(jīng)軋制后，板材的超塑性變形能力大幅提升，在斷口處出現(xiàn)大量較深的韌窩。其中軋制變形量為43%的板材斷口處出現(xiàn)孔洞連接導(dǎo)致的曲折裂紋(見(jiàn)圖6(b))。在圖6(c)中看到，軋制變形量為52%的板材斷面上的大部分孔洞都是孤立存在，未發(fā)生橫向連接而出現(xiàn)曲折裂紋，蜂窩狀孔洞使得板材在超塑變形過(guò)程中保持較高的孔洞含量且不過(guò)早斷裂。軋制變形量為61%時(shí)，韌窩最深，數(shù)量也最多(見(jiàn)圖6(d)和(e))，使得板材的塑性變形抗力減小，增大板材的延性傾向，提高伸長(zhǎng)率，因此軋制變形量為61%的板材伸長(zhǎng)率最大。當(dāng)軋制變形量提高至73%時(shí)，斷面處韌窩數(shù)量相對(duì)較少且較淺，板材伸長(zhǎng)率降低(見(jiàn)圖6(f))。

圖4 不同軋制變形量的TiAl基合金板材高溫拉伸后的顯微組織SEM照片

(a) 0; (b) 43%; (c) 52%; (d), (e) 61%; (f) 73%

圖5 軋制變形量為61%的TiAl 合金板材高溫拉伸后斷口附近的TEM顯微組織

(a) Dislocation; (b) Recrystallized grain

圖6 不同軋制變形量的TiAl合金板材拉伸斷口形貌

(a) 0; (b) 43%; (c) 52%; (d), (e) 61%; (f) 73%

3 結(jié)論

1) 熱等靜壓成形Ti-45Al-7Nb-0.3W合金熱軋板材的顯微組織為流線狀分布的(α2+γ)雙態(tài)組織。隨軋制變形量增加，原始粗大α2/γ層片晶團(tuán)含量與尺寸減小，板材組織更均勻。當(dāng)軋制變形量為61%時(shí)，板材組織的平均晶粒尺寸最小，為9.8 μm。

2) Ti-45Al-7Nb-0.3W合金熱軋板材具有良好的超塑性。隨軋制變形量增加，板材的伸長(zhǎng)率先升高后降低。軋制變形量為61%的板材在950 ℃、應(yīng)變速率為1×10?4s?1條件下拉伸，伸長(zhǎng)率達(dá)到367.5%，抗拉強(qiáng)度為131 MPa。

3) Ti-45Al-7Nb-0.3W合金板材在超塑性變形過(guò)程中，孔洞多孤立形核于晶界與三叉晶界處，斷面整體呈蜂窩狀，表現(xiàn)出典型的韌性斷裂特征。該合金板材的超塑性變形機(jī)制為晶界滑移與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

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Superplastic deformation behavior of hot isostatic pressed Ti-45Al-7Nb-0.3W hot-rolled alloy sheet

PENG Yuqin1, LI Yingxin2, LIANG Xiaopeng1, LI Huizhong1, CHE Yixuan1, GUO Xinming1

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Zhuzhou Ruideer Metallurgy Equipment Manufacturing Co., Ltd., Zhuzhou 412000, China)

The hot isostatic pressed (HIP) Ti-45Al-7Nb-0.3W alloy sheet prepared by hot-rolled at 1 270 ℃, and the microstructure of the alloy sheet was investigated by scanning electron microscopy (SEM). High-temperature tensile experiments at 950 ℃ with an initial strain rate of 1×10?4s?1were performed. According to the tensile stress-strain curve and tensile properties, as well as the microstructure evolution and tensile fracture morphology after tensile fracture, the superplastic deformation (SPF) behavior of the alloy sheet with rolling deformation was studied. The results show that after rolling, the microstructure of as-HIPed alloy sheet changes from near-γ microstructure to duplex microstructure. And the average grain size of the sheet decreases and the elongation increases with the increase of rolling reductions. When the rolling reduction is 61%, the average grain size of the hot-rolled sheet is the smallest (9.8 μm), the elongation of the sheet is the largest (367.5%), and the tensile strength is 131 MPa. Continue to increase the rolling deformation, the grain size of the sheet grows, and the elongation decreases. During the SPF, the α2/γ lamellar colonies rotate and decompose, and a large number of dynamically recrystallized (DRX) grains are generated around them. The superplastic mechanism of the plates is grain boundary slip (GBS) and DRX.

TiAl-based alloys; superplastic; pack-rolling; microstructure; mechanical property

10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2022044

TG146.2

A

1673-0224(2022)04-419-07

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51774335)

2022?04?05；

2022?05?20

李慧中，教授，博士。電話：0731-88830377；E-mail: lhz606@csu.edu.cn

(編輯 湯金芝)