致密化溫度及界面類型對SiCf/SiC Mini復(fù)合材料結(jié)構(gòu)與力學性能的影響

王鐸，陳招科，何宗倍，張瑞謙，熊翔

致密化溫度及界面類型對SiCf/SiC Mini復(fù)合材料結(jié)構(gòu)與力學性能的影響

王鐸1，陳招科1，何宗倍2，張瑞謙2，熊翔1

(1. 中南大學 輕質(zhì)高強結(jié)構(gòu)材料國家級重點實驗室，長沙 410083；2. 中國核動力研究設(shè)計院 反應(yīng)堆燃料及材料重點實驗室，成都 610213)

利用化學氣相滲透(chemical vapour infiltration, CVI)在SiC纖維束中引入PyC(pyrolytic carbon, 熱解碳)界面和(PyC/SiC)3多層界面，并分別在1 050 ℃和1 250 ℃下對含PyC界面SiC纖維束、1 050 ℃下對含(PyC/SiC)3多層界面纖維束進行SiC基體增密，制備出不同界面類型和基體結(jié)構(gòu)的SiCf/SiC(continuous SiC fiber reinforced SiC matrix) Mini復(fù)合材料。研究界面類型和基體致密化溫度對SiCf/SiC Mini復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)和拉伸斷裂行為的影響。結(jié)果表明，SiCf/SiC Mini復(fù)合材料內(nèi)部纖維和基體間的界面清晰，界面厚度約300 nm。1 050 ℃致密化的PyC界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的抗拉強度為174 MPa，脫黏主要發(fā)生在基體與界面之間。而(PyC/SiC)3多層界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料抗拉強度達到540 MPa，脫黏主要發(fā)生在亞層與亞層之間。PyC界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料隨基體致密化溫度升高，SiC基體從細小多孔的針狀轉(zhuǎn)變?yōu)榇执笾旅艿膶悠瑺?，晶粒尺寸和結(jié)晶度顯著提高。1 250 ℃致密化的復(fù)合材料的抗拉強度為309 MPa，呈典型的脆性斷裂特征。

SiCf/SiC Mini復(fù)合材料；化學氣相滲透；界面；致密化溫度；抗拉強度

SiCf/SiC復(fù)合材料，具有高比強、高比模、耐輻照、耐腐蝕和耐高溫等優(yōu)異性能，在航空航天、國防軍工及核聚變等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景[1?4]。碳化硅纖維的引入雖可在一定程度上改善SiC陶瓷的力學性能，但高裂紋敏感度和低韌性仍是制約其應(yīng)用的主要因素[5?8]。界面的引入可修飾纖維表面缺陷，為裂紋偏轉(zhuǎn)提供通道，增加裂紋擴展勢壘，提高斷裂能，是充分發(fā)揮纖維增強增韌作用、改善纖維增強復(fù)合材料力學性能的有效方法[9?10]。CVI法是在纖維束復(fù)合材料中引入界面的常用方法，具有對纖維損傷小，界面厚度、結(jié)構(gòu)和成分可控等優(yōu)勢[11?12]。采用CVI法，通過調(diào)控先驅(qū)體氣體種類和順序，可進行復(fù)合界面和多層界面的制備[13]。界面對SiCf/SiC復(fù)合材料性能影響顯著，LIU等[14]在SiCf/SiC復(fù)合材料中引入了SiBN界面，復(fù)合材料的抗拉強度達到550.8 MPa；ZHAO等[15]采用先驅(qū)體浸漬裂解(precursor infiltration and pyrolysis，PIP)在3D SiCf/SiC復(fù)合材料中引入PyC界面，裂紋在經(jīng)過界面時發(fā)生明顯的偏轉(zhuǎn)，復(fù)合材料抗彎強度達到330.2 MPa；DAI等[16]通過CVI在SiCf/SiC Mini復(fù)合材料內(nèi)部分別引入單層BN界面和BN/SiC雙層界面，單層BN界面樣品抗拉強度達到478.6 MPa，雙層BN/SiC界面樣品抗拉強度則達到 638.1 MPa。

當SiCf/SiC復(fù)合材料作為包殼材料應(yīng)用于核反應(yīng)堆時，不僅要求良好的力學性能，還需具有高的結(jié)晶度[17?19]。沉積溫度對SiC基體的微觀結(jié)構(gòu)有很大的影響，提升基體沉積溫度可顯著改善復(fù)合材料的結(jié)晶度，進而提高復(fù)合材料的性能。劉榮軍等[20]在1 000～ 1 300 ℃沉積SiC涂層，發(fā)現(xiàn)隨沉積溫度升高，SiC涂層表面從光滑致密轉(zhuǎn)變?yōu)榇植诙嗫?，涂層的沉積速度在1 200 ℃以下為化學動力學控制，1 200 ℃以上為質(zhì)量轉(zhuǎn)移控制。然而，目前關(guān)于界面類型和基體致密化溫度對SiCf/SiC復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)及性能影響的研究鮮有報道。本文采用CVI法在SiC纖維束中分別引入(PyC/SiC)3界面和PyC界面，然后對纖維束進行SiC基體致密化。研究界面類型和基體致密化溫度對SiCf/SiC Mini復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)和拉伸性能的影響，探討不同界面類型SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的拉伸斷裂機制。研究結(jié)果可為SiCf/SiC復(fù)合材料的界面以及基體的結(jié)構(gòu)優(yōu)化提供參考。

1 實驗

1.1 材料的制備

選用Cansas-Ⅲ纖維束(福建立亞新材有限公司產(chǎn)，纖維直徑約14 μm)作為SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的增強體，采用CVI工藝在SiC纖維表面制備300nm厚的PyC界面和(PyC/SiC)3多層界面。其中，PyC界面的制備以丙烯(C3H6)作為原料氣體，氬氣(Ar)作為稀釋氣體；(PyC/SiC)3多層界面的制備以甲基三氯硅烷(CH3SiCl3，MTS)為SiC的前驅(qū)體，Ar作為稀釋氣體，氫氣(H2)作為MTS的載氣和反應(yīng)氣體，PyC/SiC為循環(huán)單元。PyC界面及(PyC/SiC)3中PyC單層和SiC單層的制備工藝參數(shù)如表1所列。

采用CVI法對含PyC界面的纖維束和含(PyC/SiC)3界面的纖維束進行SiC基體增密，得到SiCf/SiC Mini復(fù)合材料?；w致密化工藝參數(shù)列于 表2。

1.2 性能表征

使用環(huán)氧樹脂將SiCf/SiC Mini復(fù)合材料兩端固定在尺寸為25 mm×35 mm×0.5 mm的紙板加強片上，制備拉伸試樣，如圖1所示。采用美國Instron 3369型電子萬能拉伸實驗機測試SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的抗拉強度，測量標距為30 mm，加載速度為1 mm/min。每組測10個樣品，取平均值。

表1 界面制備工藝參數(shù)

表2 SiCf/SiC Mini復(fù)合材料基體致密化工藝參數(shù)

采用美國Quanta FEG 250場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡對SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)、界面結(jié)構(gòu)以及拉伸斷口形貌進行觀察。采用日本理學D/max 2550轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀分析SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的物相組成，輻射源為Cu Kα靶，掃描速度8 (°)/min，電壓35 kV，電流40 mA，掃描角度10°～80°。采用聚焦離子束(focused on beam, FIB)切割減薄法制備透射樣品，采用Tecnai G2 F20型場發(fā)射透射電鏡觀察SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的顯微組織結(jié)構(gòu)。

圖1 SiCf/SiC Mini復(fù)合材料拉伸樣品示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 界面類型的影響

圖2所示為PyC界面和(PyC/SiC)3界面的SEM微觀結(jié)構(gòu)。由圖2(a)、(c)可知，纖維和基體交界處界面清晰，兩種界面的厚度均為300 nm左右，界面和纖維、界面和基體間結(jié)合良好。圖2(d)中觀察到(PyC/SiC)3多層界面具有明顯的亞層結(jié)構(gòu)。

圖3所示為PyC界面和(PyC/SiC)3界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力?應(yīng)變曲線，基體增密溫度均為1 050 ℃。由圖3可知，PyC界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的抗拉強度和伸長率明顯小于(PyC/SiC)3界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料。PyC界面、(PyC/SiC)3界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力?應(yīng)變曲線均可分為線性拉伸階段和非線性拉伸階段。線性拉伸階段，拉伸應(yīng)力隨伸長率均勻增加；非線性階段，隨伸長率增大，拉伸應(yīng)力增長變緩，復(fù)合材料呈假塑性斷裂 特征。

圖4為相應(yīng)樣品的拉伸斷口形貌。由圖4(a)可知，PyC界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料斷口為臺階狀，存在大量拔出纖維以及纖維拔出留下的孔洞，且拔出纖維長短不一，表明基體裂紋在擴展過程中發(fā)生了多次偏轉(zhuǎn)。同時，由圖4(b)可知，該復(fù)合材料拔出纖維的表面有界面存在，表明界面的脫黏主要發(fā)生在PyC界面與SiC基體的結(jié)合處。由圖4(c)、(d)可知，(PyC/SiC)3界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料纖維拔出的長度較短，纖維表面有明顯的層狀界面存在。表明裂紋的偏轉(zhuǎn)和界面的脫黏發(fā)生在(PyC/SiC)3界面亞層之間，而未發(fā)生在界面與基體、界面與纖維的結(jié)合處。

裂紋在PyC界面和(PyC/SiC)3界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料中的擴展機制如圖5所示。PyC為層狀各向異性結(jié)構(gòu)，徑向和軸向的熱膨脹系數(shù)(coefficient of thermal expansion, CTE)不同。據(jù)文獻報道，PyC徑向CTE為20～28×10?6K?1，軸向CTE為2.5×10?6K?1。與之相比，CVI 基體SiC的CTE為4.6×10?6K?1，SiC纖維的CTE為(3.0～3.5)×10?6K?1[21]。常溫下，纖維對界面的徑向殘余壓應(yīng)力大于基體對界面的徑向殘余壓應(yīng)力，且基體與界面之間的軸向殘余剪切應(yīng)力大于纖維與界面之間的軸向剪切應(yīng)力。因此，基體與界面之間的結(jié)合強度小于界面與纖維的結(jié)合強度，在拉伸過程中脫黏優(yōu)先發(fā)生在界面與基體結(jié)合處。隨后的拉伸過程中，由于界面含量少，裂紋沿界面和基體交界處擴展一段時間后，將穿過界面到達纖維，隨著加載的進行，纖維進一步脫黏和拔出，因此在纖維表面有一層界面存在。

圖2 PyC界面及(PyC/SiC)3界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的SEM微觀結(jié)構(gòu)

(a), (b) PyC; (c), (d) (PyC/SiC)3

圖3 PyC界面和(PyC/SiC)3界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料(1 050 ℃基體增密)的拉伸應(yīng)力?應(yīng)變曲線

而對于(PyC/SiC)3界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料，由于(PyC/SiC)3界面的首層為PyC亞層界面，由上述分析可知，首層PyC亞層界面與纖維之間的結(jié)合強度大于PyC亞層界面與SiC亞層界面之間的結(jié)合強度。由于SiC亞層界面與基體都為CVI SiC，因此末層SiC亞層界面與基體之間的物理相容性和化學相容性更好，結(jié)合強度大于多層界面中亞層與亞層之間的結(jié)合強度，因此，裂紋偏轉(zhuǎn)和界面脫黏主要發(fā)生在多層界面亞層之間。裂紋在亞層之間多次偏轉(zhuǎn)，最終到達纖維處，發(fā)生纖維的斷裂和拔出，使纖維表面殘存著層狀界面。而(PyC/SiC)3多層界面處裂紋的多次偏轉(zhuǎn)、擴展和脫黏消耗了更多能量，有效緩解了材料中的應(yīng)力集中，因此，具有(PyC/SiC)3多層界面的SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的力學性能更優(yōu)。

圖4 PyC界面和(PyC/SiC)3界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料(1 050 ℃基體增密)斷口形貌

(a), (b) PyC interface; (c), (d) (PyC/SiC)3interface

圖5 PyC界面和(PyC/SiC)3界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料(1 050 ℃基體增密)斷裂過程中裂紋偏轉(zhuǎn)示意圖

(a) PyC interface; (b) (PyC/SiC)3interface

2.2 致密化溫度的影響

不同致密化溫度下所獲PyC界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的X射線衍射結(jié)果見圖6。致密化溫度為1 050 ℃和1 250 ℃時，SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的基體主要由β-SiC組成，(111)晶面衍射峰強度最高，表明SiC基體主要沿(111)晶面優(yōu)先生長。與致密化溫度為1 050 ℃相比，基體致密化溫度升高至1 250 ℃時，除(111)晶面衍射峰強度依然最高外，其他晶面如(200)、(222)晶面所對應(yīng)的衍射峰峰值也變大，峰形變尖銳，并出現(xiàn)α-SiC肩峰(箭頭所指處)。上述結(jié)果表明，隨基體致密化溫度升高，基體β-SiC的結(jié)晶性和晶型完整度增強。由于復(fù)合材料中PyC界面的存在，XRD圖譜中出現(xiàn)C峰。

圖6 SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的XRD圖譜

根據(jù)Scherrer公式，以(111)晶面半高寬為依據(jù)，計算β-SiC的晶粒尺寸，見表3。當致密化溫度從1 050 ℃上升至1 250 ℃時，基體β-SiC(111)晶面的晶粒尺寸顯著增大，從5.5 nm上升到35.5 nm。在CVI 過程中，SiC形核和晶粒長大的驅(qū)動力為反應(yīng)物CH3SiCl3的過飽和度，根據(jù)Gibbs-Thomson方程，晶核尺寸與過飽和度的關(guān)系如式(1)[22]：

式中：Δ為過飽和度；為晶核尺寸，nm。

隨基體致密化溫度升高，化學反應(yīng)速度加快，氣相過飽和度減小，生成的SiC臨界晶核尺寸增大，臨界晶核數(shù)目減少。因此，隨基體致密化溫度升高，SiCf/SiC Mini復(fù)合材料基體β-SiC的晶粒尺寸增大。

表3 β-SiC(111)晶面晶粒尺寸

不同基體致密化溫度下制備的PyC界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的SEM微觀結(jié)構(gòu)如圖7所示?？梢杂^察到，1 050 ℃和1 250 ℃致密化得到的SiCf/SiC Mini復(fù)合材料基體均較致密。但由于纖維束外側(cè)基體沉積較快，彼此連接，阻礙致密化過程中反應(yīng)氣體進入纖維束內(nèi)部，導致復(fù)合材料內(nèi)部存在閉孔。包括因纖維分布不均勻而形成的大孔隙(如圖7(a)中A所示)，以及纖維束內(nèi)部因纖維緊密排列無法被CVI SiC填充的小孔隙(如圖7(b)中B所示)。

圖8為不同基體致密化溫度下PyC界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的TEM圖片。由圖8(a)可見，當基體致密化溫度為1 050 ℃時，SiC基體晶粒為針狀晶粒，尺寸較小，且內(nèi)部存在大量的孔隙等缺陷。當基體致密化溫度升高到1 250 ℃時，如圖8(b)所示，SiC基體呈層片狀，晶粒尺寸顯著長大，晶粒間相互交錯，晶界清晰。

圖7 不同基體致密化溫度下PyC界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的SEM微觀結(jié)構(gòu)

圖8 SiCf/SiC Mini復(fù)合材料基體的TEM微觀結(jié)構(gòu)

圖9所示為1 050 ℃和1 250 ℃致密化所獲PyC界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料拉伸應(yīng)力?應(yīng)變曲線。由圖9可知，1 050 ℃致密化所獲SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力?應(yīng)變曲線呈現(xiàn)假塑性斷裂特征。與之相比，1 250 ℃致密化所獲SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的應(yīng)力?應(yīng)變曲線沒有明顯的拋物線階段，整體呈脆性斷裂特征，最終斷裂時的拉伸應(yīng)力和伸長率分別為309 MPa和0.22%。與1 050 ℃致密化的復(fù)合材料相比，1 250 ℃致密化的復(fù)合材料抗拉強度增大。這主要是因為：1) 1 050 ℃致密化時，SiC基體主要由針狀晶形成，晶粒尺寸細小，晶粒結(jié)晶度低，且內(nèi)部包含大量的孔隙等缺陷，導致基體的抗拉強度低；2) 隨致密化溫度升高，SiC基體的晶粒尺寸和結(jié)晶度顯著增加，SiC晶粒內(nèi)部的針狀孔隙等缺陷顯著減少，基體致密度提高，抗拉強度提高；3) 1 250 ℃的致密化溫度更接近SiC纖維的制備溫度，因此，因纖維和基體之間熱膨脹系數(shù)差異而產(chǎn)生的殘余應(yīng)力相應(yīng)減小，界面與基體和纖維之間結(jié)合強度更高。

圖10為相應(yīng)復(fù)合材料的拉伸斷口形貌。由圖10(a)可知，1 050 ℃致密化的SiCf/SiC Mini復(fù)合材料斷口存在明顯的纖維拔出，纖維拔出數(shù)量多、長度大。由圖10(b)可以看出，1 250 ℃致密化的復(fù)合材料斷口相對平整，纖維拔出數(shù)量少、拔出長度較短。其主要原因是該溫度下基體與纖維之間結(jié)合過強，裂紋未經(jīng)偏轉(zhuǎn)即迅速擴展，導致SiCf/SiC Mini復(fù)合材料傾向于脆性斷裂，但抗拉強度相應(yīng)增強。

圖9 1 050 ℃和1 250 ℃致密化所獲SiCf/SiC Mini復(fù)合材料拉伸應(yīng)力?應(yīng)變曲線

圖10 1 050 ℃和1 250 ℃致密化所獲SiCf/SiCMini復(fù)合材料拉伸斷口形貌

3 結(jié)論

1) 1 050 ℃基體致密化溫度下，PyC界面SiCf/ SiC Mini復(fù)合材料的抗拉強度為176 MPa，伸長率為0.24%，界面脫黏主要發(fā)生在界面與基體結(jié)合處； (PyC/SiC)3界面SiCf/SiC Mini復(fù)合材料的抗拉強度和伸長率大幅增加，分別為540 MPa和0.55%，裂紋的偏轉(zhuǎn)、界面脫黏和纖維拔出等主要發(fā)生在界面亞層 之間。

2) 1 050 ℃及1 250 ℃致密化所獲SiC基體均為沿(111)面優(yōu)先生長的β-SiC。1 050 ℃時，SiC晶粒尺寸較小，呈針狀，且內(nèi)部有大量孔隙等缺陷；1 250 ℃時，SiC晶粒顯著長大，呈層片狀，結(jié)晶度和致密度顯著增加。

3) 經(jīng)1 250 ℃致密化的SiCf/SiC Mini復(fù)合材料抗拉強度為309 MPa，明顯高于1 050 ℃致密化復(fù)合材料，呈脆性斷裂特征，斷口平整，纖維拔出少而短。

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Influence of densification temperature and interface type on the structure and mechanical properties of SiCf/SiC Mini composites

WANG Duo1, CHEN Zhaoke1, HE Zongbei2, ZHANG Ruiqian2, XIONG Xiang1

(1. Science and Technology on High Strength Materials Laboratory, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Science and Technology on Reactor Fuel and Materials Laboratory,Nuclear Power Institute of China, Chengdu 610213, China)

Pyrolytic carbon (PyC) interface and (PyC/SiC)3multi-layer interfaces were introduced into SiC fiber bundles by chemical vapour infiltration (CVI). After densification of SiC matrix in SiC fiber bundles containing PyC interface at 1 050 ℃ and 1 250 ℃, and in SiC fiber bundles containing (PyC/SiC)3multilayer interface at 1 050 ℃, SiCf/SiC Mini composites with different interface types and different matrix structures were obtained. The microstructure and tensile fracture behavior of the as-prepared SiCf/SiC minicomposites were studied. The results show that a clear interface with the thickness of about 300 nm is introduced successfully between the inner fiber and the SiC matrix. After densification at 1 050 ℃, the tensile strength of the SiCf/SiC Mini composite with PyC interface is 174 MPa, with the debonding mainly occurring between the SiC matrix and the interface. While the tensile strength of SiCf/SiC Mini composites with (PyC/SiC)3multilayer interface reaches 540 MPa, with the debonding mainly occurring between the sublayer of the multilayer. As the densification temperature increases, the SiC matrix of the SiCf/SiC Mini composites changes from fine, porous needle-like to coarse, dense lamellar, with the grain size and crystallinity increaseing significantly. The tensile strength of the composites obtained at 1 250 ℃is 309 MPa, showing typical brittle fracture characteristics.

SiCf/SiC Mini composites; chemical vapour infiltration; interface; densification temperature; tensile strength

10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2022010

TB332

A

1673-0224(2022)04-389-09

國家自然科學基金資助項目(52072410)

2022?02?14；

2022?05?25

陳招科，研究員，博士。電話：13987015470；E-mail: chenzhaoke2008@csu.edu.cn

(編輯 陳潔)