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    竹節(jié)對集成材膠合性能的影響

    2022-12-05 08:27:48李振瑞初石民秦理哲林蘭英
    林業(yè)工程學報 2022年6期
    關(guān)鍵詞:膠層維管束竹節(jié)

    李振瑞,初石民,秦理哲,林蘭英*

    (1.中國林業(yè)科學研究院木材工業(yè)研究所,北京 100091;2.國際竹藤中心,國家林業(yè)和草原局/北京市共建竹藤科學與技術(shù)重點實驗室,北京 100102;3.廣西民族大學化學化工學院,南寧 530008)

    我國是竹子資源大國,竹林蓄積量和竹材產(chǎn)量均居世界第一。第九次森林資源調(diào)查結(jié)果顯示,中國竹林面積達6.41萬km2,占世界竹類資源總量的20%[1]。竹子作為一種可再生、生長周期短、材性優(yōu)良的生物質(zhì)資源,比木材和鋼筋混凝土結(jié)構(gòu)具有更高的強重比,已成功應用于生產(chǎn)竹基工程復合材料,如重組竹、竹集成材、竹材膠合板和竹木/塑/秸稈復合材等[2-5]。竹稈是竹子利用的主體,包括竹節(jié)和節(jié)間,二者間的顯微構(gòu)造、化學成分和物理力學性能顯著不同。竹材試驗中往往選取環(huán)繞在竹節(jié)間堅硬的竹壁部分(竹環(huán)壁)為研究對象,而忽略了竹節(jié)的影響,造成實驗數(shù)據(jù)不夠精確,因此應充分考慮竹節(jié)對竹材加工利用的影響。

    竹節(jié)是竹子在生長過程中形成的特有組織,因其構(gòu)造不同,對加工利用的影響程度也不同。我國對于竹節(jié)構(gòu)造和性能的研究,多借鑒木節(jié)的研究方法為主。木節(jié)是樹木為抵抗外力形成的樹枝附屬物,會破壞樹木的連續(xù)性和有序性,其尺寸和數(shù)量可通過營林措施控制[6];木節(jié)會對木材加工性能、產(chǎn)品性能、產(chǎn)品產(chǎn)量等產(chǎn)生不良影響,影響的程度主要取決于木節(jié)的類型、尺寸、密集程度、分布位置及木材用途[7],所以木節(jié)是木材等級評定的主要因子。而竹節(jié)是竹子為適應生存環(huán)境所形成的橫向輸導和機械支持組織,對竹子的生長有重要作用,其形態(tài)和數(shù)量依竹種、竹稈高度而定;竹節(jié)同樣會影響竹材加工性能、產(chǎn)品性能等。

    由于木節(jié)和竹節(jié)的特殊性,許多學者對二者的解剖構(gòu)造、物理化學性質(zhì)及其對產(chǎn)品力學性能、膠合性能的影響進行了大量研究[6,8-9]。在實木集成材中,木節(jié)的存在會顯著降低產(chǎn)品的膠合強度[10];而在竹基纖維復合材料中,竹節(jié)的存在卻顯著提高了產(chǎn)品的膠合強度[11]。本研究以剪切強度和木破率作為膠合性能檢測指標,研究竹節(jié)對竹集成材膠合性能的影響,并且通過對比竹節(jié)與節(jié)間的理化性質(zhì)和解剖構(gòu)造,進一步分析其影響原因,為竹集成材膠合的相關(guān)研究提供理論指導。

    1 材料與方法

    1.1 試驗材料

    毛竹(Phyllostachys)精刨竹條,長1 200 mm、寬20 mm、厚6 mm,截成4根短竹條后密封備用。平均密度0.70 g/cm3,平均含水率8.58%。

    脲醛樹脂(UF)膠,購自上海太爾公司,固含量65%,黏度2 640 mPa·s(25 ℃),pH為8.5;固化劑為氯化銨,添加量為膠液質(zhì)量的1%。為方便觀測木破率,添加染色劑甲苯胺藍,添加量為膠液質(zhì)量的0.005%,不影響膠黏劑的固化時間。

    1.2 膠合性能測試

    膠合時兩竹條在寬度方向順紋組坯,以“竹節(jié)-竹節(jié)”“竹節(jié)-節(jié)間”“節(jié)間-節(jié)間”3種組坯方式為變量因子。膠合工藝采用竹青面與竹黃面組坯膠合,根據(jù)膠黏劑企業(yè)推薦和以往學者的研究結(jié)果[12]確定工藝參數(shù),采用雙面涂膠法,總涂膠量為200 g/m2,涂膠后開口陳化5 min后熱壓制備膠合試件(圖1a)。熱壓條件為:溫度120 ℃,壓力1.5 MPa,時間7 min[12]。

    圖1 膠合試件制備及剪切強度測試示意圖Fig.1 Schematic of glued laminates preparation and shear strength test

    剪切強度和木破率是評價膠合性能的關(guān)鍵指標,剪切試件的制作及測試方法均參照GB/T 17657—2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》中的4.18“膠層剪切強度測定”,剪切面尺寸20 mm×18 mm(圖1b),每種組坯方式重復測試5組。剪切破壞后,參照LY/T 2720—2016《膠合面木破率的測定方法》計算木破率。

    1.3 密度測定

    隨機挑選竹節(jié)位置和節(jié)間位置,分別截取尺寸11 mm×20 mm×6 mm的竹塊作為密度測定試件(圖2a),其中竹節(jié)試件24個,節(jié)間試件12個。根據(jù)GB/T 1933—2009《木材密度測定方法》,用游標卡尺測量試件尺寸,稱質(zhì)量后計算得到試件密度。

    圖2 竹節(jié)和節(jié)間解剖結(jié)構(gòu)觀察和理化性質(zhì)測試示意圖Fig.2 Schematic of anatomical structure observation and physicochemical property tests of nodes and internodes

    1.4 pH及其對固化時間的影響測定

    隨機在竹節(jié)和節(jié)間處截取竹塊,經(jīng)粉碎后篩選出粒徑0.250~0.425 mm(40~60目)的竹粉(圖2c)。參照GB/T 6043—2009《木材pH值測定方法》測定竹節(jié)和節(jié)間的pH,每個試樣重復2組。

    稱取竹節(jié)竹粉和節(jié)間竹粉各0.7 g,分別置于直徑為15 mm的試管中,加入5 g UF膠黏劑和0.2 g 25%的NH4Cl溶液,攪拌均勻后,用試管夾固定試管,將試管放入沸水中,使沸水液面高于試管中混合物液面20 mm。試管放入沸水中時開始計時,并不斷攪拌,直至混合液不再流動,記錄固化時間。每個試樣重復4組。

    1.5 熱水抽提物測定

    參照GB/T 2677.4—1993《造紙原料水抽出物含量的測定》對竹節(jié)和節(jié)間的熱水抽提物含量進行測定,每個試樣重復2組。

    1.6 解剖構(gòu)造觀察

    為對比竹節(jié)與節(jié)間的解剖構(gòu)造,分別在這兩個部位截取一個尺寸為7 mm×7 mm×15 mm的小竹塊(圖2b),用滑走切片機切取橫切面,切片厚度15 mm。切片經(jīng)脫水后封片,移至AXIOIMAGER A1光學顯微鏡下觀察。為對比膠黏劑在竹節(jié)與節(jié)間中的滲透,挑選出“竹節(jié)-節(jié)間”膠合樣,以膠層為中心截取尺寸7 mm×7 mm×15 mm的試樣,用滑走切片機切取橫切面和包含膠線在中心處的側(cè)面,切片厚度15 mm。一部分切片用于番紅染色,明場觀察效果較好;另一部分切片用于甲苯胺藍染色,熒光觀察效果較好[13]。切片經(jīng)染色脫水封片后,移至AXIOIMAGER A1光學顯微鏡下觀察。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 竹節(jié)和節(jié)間的膠合性能

    3種組坯方式的剪切強度和木破率測試結(jié)果如圖3所示。結(jié)果表明,竹節(jié)組坯方式對剪切強度有明顯影響,“竹節(jié)-竹節(jié)”組坯的剪切強度最大,為11.78 MPa,明顯高于“竹節(jié)-節(jié)間”和“節(jié)間-節(jié)間”;而“竹節(jié)-節(jié)間”與“節(jié)間-節(jié)間”之間的剪切強度無明顯差異,分別為10.73和10.20 MPa。竹節(jié)組坯方式對木破率無明顯影響,“竹節(jié)-竹節(jié)”的木破率(88%)最高,“竹節(jié)-節(jié)間”(87%)次之,“節(jié)間-節(jié)間”(85%)最小。這與竹基纖維復合材料測試結(jié)果[13]一致,說明竹節(jié)有利于提高產(chǎn)品的膠合強度。

    圖3 3種組坯方式的剪切強度和木破率Fig.3 The shear strengths and wood failure ratios in three laminating types

    與竹材測試結(jié)果相反,木材中的節(jié)子顯著降低了膠合強度[10],即“木節(jié)-木節(jié)”的剪切強度和木破率最低,“木節(jié)-節(jié)間”次之,“節(jié)間-節(jié)間”最高。由于樹木間存在競爭關(guān)系,木節(jié)的尺寸存在較大變異,對膠合性能有顯著影響。而竹節(jié)形態(tài)主要由竹種決定,同一竹種中竹節(jié)尺寸的變異范圍較小,因此竹節(jié)形態(tài)對膠合性能并沒有顯著影響。3種組坯方式的木破率均在85%以上,說明剪切強度主要取決于竹材本身固有的性質(zhì)。

    2.2 理化性質(zhì)對膠合性能的影響

    密度是影響材料膠合強度的重要因素。竹節(jié)與節(jié)間的理化性質(zhì)對比見表1。由表1可知,竹節(jié)平均密度(0.81 g/cm3)顯著高于節(jié)間(0.69 g/cm3),與木節(jié)研究結(jié)果[14]一致,這可能是由于竹節(jié)的纖維細胞總含量大于節(jié)間[15]所致。在一定范圍內(nèi),材料密度越大,其膠合強度越高[16]。因此,較高的竹節(jié)密度是竹節(jié)膠合性能優(yōu)于節(jié)間的原因之一。

    抽提物含量和酸堿特性都是竹材重要的化學性質(zhì),也是影響膠合的關(guān)鍵因素。由表1可知,竹節(jié)的熱水抽提物含量(16.66%)低于節(jié)間(20.51%),與Wahab等[17]所研究的4個竹種結(jié)果一致,而與Poblete等[18]研究的秋竹(Chusqueaculeou)結(jié)果相反,這說明竹節(jié)與節(jié)間抽提物含量的多少因竹種而異。與木材相比,竹材的熱水抽提物含量較高[19],主要由極性較強的單寧、色素、生物堿、可溶性礦物成分及某些單糖、淀粉和果膠質(zhì)組成[20]。與節(jié)間相比,竹節(jié)的熱水抽提物含量較低,說明竹節(jié)的表面極性較弱,與水的親和力較弱,接觸角較大,表面自由能較小。接觸角越大,材料表面潤濕性越差,對膠合強度有不利影響[21]。因此,較低的竹節(jié)熱水抽提物含量并不是竹節(jié)膠合性能優(yōu)于節(jié)間的原因。

    表1 竹節(jié)與節(jié)間理化性質(zhì)對比Table 1 The comparison of physicochemical properties between node and internode

    由表1中竹節(jié)與節(jié)間化學性質(zhì)的對比可知,其抽提物含量與pH并非負相關(guān),這與木材的研究結(jié)果不一致[22]。竹節(jié)的pH(5.41)略低于節(jié)間(5.60),說明不同部位的竹材呈弱酸性,Poblete等[18]曾證實了這一點。對于酸性催化型的脲醛樹脂,pH對膠黏劑在竹材中的黏性與流動性有很大影響,從而影響膠黏劑固化速率[23]。試驗得出,不添加竹粉的UF膠固化時間為58 s,表1中竹節(jié)和節(jié)間對UF膠固化時間的影響結(jié)果顯示,竹粉的加入延長了UF的固化時間。與竹節(jié)的pH小于節(jié)間相對應,添加竹節(jié)竹粉膠黏劑的平均固化時間(61 s)略小于添加節(jié)間竹粉膠黏劑(64 s),表明pH與固化時間有一定相關(guān)性,pH越小,固化時間越短。從極值來看,竹節(jié)與節(jié)間對固化時間的影響僅相差1 s,說明膠黏劑在竹節(jié)和節(jié)間中的滲透時間相差不大。因此,竹節(jié)較低的pH并非膠合性能出現(xiàn)差異的主要原因。若僅從化學性質(zhì)考慮,在集成材生產(chǎn)中,無須區(qū)分竹節(jié)與節(jié)間的膠合工藝。

    2.3 解剖構(gòu)造對膠合性能的影響

    竹節(jié)和節(jié)間的解剖構(gòu)造見圖4。節(jié)間細胞呈軸向排列,無橫向射線細胞,而竹節(jié)區(qū)域除了縱向維管束,也有橫向維管束,這是節(jié)間維管束在節(jié)部彎曲分別伸向竹壁外側(cè)和內(nèi)側(cè)所致[8]。節(jié)部纖維出現(xiàn)分叉,且長度較節(jié)間短,雖然其維管束兩側(cè)的纖維鞘發(fā)育較差,但纖維細胞總含量較節(jié)間多,導致竹節(jié)密度(0.81 g/cm3)大于節(jié)間密度(0.69 g/cm3)。

    1為纖維鞘;2為導管;3為橫向維管束。圖4 竹節(jié)與節(jié)間的解剖構(gòu)造Fig.4 The anatomy between node and internode

    1為膠層;2為淀粉粒;3為滲入細胞角隅處的膠黏劑。圖5 膠黏劑在薄壁細胞和纖維鞘中的滲透Fig.5 Penetration of adhesive into parenchyma cells and fibrous sheath

    滲透性能對膠合加工工藝有重要影響[24],而滲透性能的優(yōu)劣主要取決于材料的微觀結(jié)構(gòu)特征、膠黏劑類型和工藝參數(shù)[25]。本試驗中,竹材的解剖構(gòu)造是影響滲透性能的關(guān)鍵因素。由竹材的解剖構(gòu)造可知,竹材組織中沒有射線細胞,因此膠合竹材與膠合木材的滲透路徑不同。結(jié)果表明,竹節(jié)與節(jié)間的滲透路徑有相同之處,即膠黏劑滲入裸露在膠合表面的基本組織薄壁細胞和纖維細胞(圖5)。因纖維細胞壁厚腔小,其滲透深度小于壁薄腔大的薄壁細胞滲透深度。在節(jié)間一側(cè),膠黏劑可滲透至基本組織薄壁細胞角隅處形成“膠釘”,且滲透量隨著離膠層距離的增加而減小。而在節(jié)部一側(cè),未觀測到膠黏劑滲入細胞角隅,可能是薄壁細胞內(nèi)含的淀粉粒大分子阻礙了膠黏劑在細胞壁中的滲透。因此,膠黏劑主要在薄壁細胞中形成“膠釘”,在節(jié)間薄壁細胞中形成的“膠釘”數(shù)量多于竹節(jié)薄壁細胞。此外,導管作為竹材維管束中橫截面尺寸最大的管狀組織,其壁層上的紋孔對于液體的滲透與擴散起到了關(guān)鍵作用[26]。

    竹節(jié)與節(jié)間滲透路徑的不同在于竹節(jié)特有的縱橫維管束。有側(cè)枝部位的竹節(jié)應含有被切斷的橫向維管束,而無側(cè)枝部位的竹節(jié)包含彎曲的縱向維管束,但在刨平竹條過程中被切斷,因此橫向維管束促使膠黏劑發(fā)生橫向滲入,導致有橫向維管束的竹節(jié)處滲透深度大于節(jié)間(圖6)。在“節(jié)間-節(jié)間”膠合界面中,離膠層500 μm處甚至更遠的幾列導管腔中均填充有膠黏劑(圖6c),說明在膠黏劑充足的情況下,膠層中的膠黏劑會沿節(jié)部橫向維管束的不同彎曲方向滲透至多個縱向維管束導管中形成“膠釘”,且這種“膠釘”對節(jié)間膠合的作用小于對竹節(jié)膠合的作用,這在一定程度上導致了膠液的浪費,甚至還可能出現(xiàn)膠層缺膠的現(xiàn)象。

    1為膠層;2為放大區(qū)域,其左側(cè)為橫向維管束滲透;3為導管腔的膠黏劑。圖6 膠黏劑在側(cè)向維管束的滲透Fig.6 Penetration of adhesive into lateral vascular bundle

    滲透性能影響膠層厚度,在膠層連續(xù)分布且不缺膠的情況下膠層越薄,越有利于提高剪切強度?!爸窆?jié)-節(jié)間”膠層厚度見圖7。由圖7可知,在“竹節(jié)-節(jié)間”膠合界面中,有橫向維管束的竹節(jié)處與節(jié)間之間緊密膠合,其膠層厚度小于缺乏橫向維管束的竹節(jié)處與節(jié)間之間的膠層厚度。因此,橫向維管束處較薄的膠層厚度利于膠合性能的提高。

    1為無橫向維管束的膠層處;2為有橫向維管束的膠層處。圖7 “竹節(jié)-節(jié)間”膠層厚度Fig.7 The bond line thickness of “node-internode”sample

    綜上所述,雖然節(jié)間薄壁細胞中形成的“膠釘”數(shù)量多于竹節(jié)薄壁細胞,但竹節(jié)中橫向維管束的“膠釘”作用以及橫向維管束處較薄的膠層厚度,是竹節(jié)膠合性能優(yōu)于節(jié)間的主要原因。

    3 結(jié) 論

    本研究證實了竹節(jié)可以顯著提高竹集成材的膠合性能。在竹節(jié)與節(jié)間的理化性質(zhì)對比中,竹節(jié)熱水抽提物含量(16.66%)低于節(jié)間(20.51%),表面極性較弱。另外,竹節(jié)與節(jié)間pH基本一致,對膠黏劑固化時間的影響差異不明顯,其化學特性不是竹節(jié)膠合性能優(yōu)于節(jié)間的主要原因;而竹節(jié)密度(0.81 g/cm3)大于節(jié)間(0.69 g/cm3),是竹節(jié)膠合性能較優(yōu)的原因之一。除裸露在膠合表面的基本組織薄壁細胞和纖維細胞,竹節(jié)也有橫向維管束,膠黏劑可通過橫向維管束滲入竹節(jié)組織中,“膠釘”作用強于節(jié)間,膠層厚度小于節(jié)間,是竹節(jié)膠合性能優(yōu)于節(jié)間的又一主要原因。

    對比木節(jié)的研究結(jié)果發(fā)現(xiàn),竹節(jié)對集成材膠合性能的影響與木節(jié)的影響明顯不同。將竹節(jié)和木節(jié)的性質(zhì)進行對比發(fā)現(xiàn),兩者之間除密度和pH具有相同的趨勢外,其余性質(zhì)如抽提物含量、解剖構(gòu)造等均不同,這是導致竹節(jié)和木節(jié)膠合性能不同的重要因素。在竹集成材制造中,應積極利用竹節(jié)優(yōu)良的膠合性能生產(chǎn)高性能的膠合產(chǎn)品。

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