真空浸漬對(duì)蜂窩結(jié)構(gòu)集成材用桉木芯材阻燃性能影響研究*

賀 磊 劉 斌 黃 慧 狄 嵐 胡 朕

（1.江西省林業(yè)科學(xué)院，江西 南昌 330013；2.江西興創(chuàng)木業(yè)有限責(zé)任公司，江西 永修 330300）

集成材與木質(zhì)工字梁、單板層積材同為3 種主要的工程材產(chǎn)品之一，被廣泛應(yīng)用于家具、樓梯、門窗和建筑裝修[1]。其中橡膠木、松木和杉木集成材已成為我國實(shí)木建材的主要原材料之一[2-4]。

本文所述的蜂窩結(jié)構(gòu)木芯集成材是以桉木旋切單板后的剩余物——桉木芯材為原料，通過精刨將其加工成六邊形，六面線型涂膠，120°呈蜂窩結(jié)構(gòu)狀組坯，再四面加壓成型制成的大徑級(jí)集成材方料。由于使用非結(jié)構(gòu)用膠黏劑，制備的大徑級(jí)方料鋸切的板材不能承受過大的載荷，屬于非結(jié)構(gòu)用集成材，主要用于室內(nèi)裝飾裝修領(lǐng)域[5-9]。室內(nèi)裝修材料除了對(duì)板材的甲醛釋放量要求較高外，防火阻燃也是其關(guān)鍵性能指標(biāo)[10-13]。本研究采用真空浸漬的方法，對(duì)桉木芯材進(jìn)行阻燃改性，通過對(duì)每根芯材進(jìn)行改性，再蜂窩結(jié)構(gòu)組坯，使得大徑級(jí)的集成材方料由內(nèi)到外經(jīng)過阻燃處理，這與其他木材阻燃方式有所不同[14-23]，其阻燃效果更加明顯。由于桉木芯材細(xì)胞結(jié)構(gòu)致密，阻燃液很難進(jìn)入細(xì)胞壁內(nèi)，因此對(duì)其浸漬工藝進(jìn)行優(yōu)化，以使阻燃液盡可能多地浸入桉木芯材細(xì)胞壁內(nèi)[24-27]。

1 材料與方法

1.1 材料

阻燃劑，白色粉末，主要成分為磷酸銨和磷酸氫銨，日本進(jìn)口；桉木（Eucalyptusspp.）芯材試件，直徑3 cm，長5 cm，江西興創(chuàng)木業(yè)有限責(zé)任公司提供；乳液膠黏劑，固體含量43.8%，實(shí)驗(yàn)室自制。

1.2 設(shè)備

OHG-924385-Ⅱ型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海新苗器械制造有限公司；FY-1H-N型便捷式真空泵及配套設(shè)備，青島麥禾機(jī)電科技有限公司；銅質(zhì)底座酒精噴燈，杭州萊伯斯實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；HBSCR100T/600X雙層熱壓機(jī)，青島華博機(jī)械科技有限公司；Quanta 200型掃描電鏡，美國FEI公司。

1.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)和方法

1.3.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

本研究以真空浸漬工藝為主，常壓浸漬工藝和未作阻燃液浸漬處理為對(duì)照進(jìn)行試驗(yàn)。選取阻燃劑濃度（A）、真空度（B）和浸漬時(shí)間（C）為影響因素，以桉木芯材的絕干增重率為指標(biāo)，進(jìn)行三因素三水平正交試驗(yàn)，且重復(fù)試驗(yàn)3 次，以確定桉木芯材的最佳真空浸漬工藝。正交試驗(yàn)各因素及水平如表1 所示，試驗(yàn)設(shè)計(jì)如表2 所示。

表1 正交試驗(yàn)因素與水平Tab.1 Orthogonal experiment factors and level

1.3.2 真空浸漬方法

將桉木芯材試件放入鼓風(fēng)干燥箱中烘至絕干，隨后放入配制好的阻燃浸漬改性液中，根據(jù)正交試驗(yàn)要求抽真空，使其在不同的真空度下保持不同時(shí)間的負(fù)壓。阻燃劑濃度、真空度、浸漬時(shí)間見表1。

1.3.3 常壓浸漬方法

將桉木芯材試件放入鼓風(fēng)干燥箱中烘至絕干，隨后在常壓狀態(tài)下放入阻燃浸漬改性液中，根據(jù)對(duì)比試驗(yàn)要求進(jìn)行不同時(shí)間的浸漬。

1.4 阻燃性能檢測方法

桉木芯材阻燃性能檢測參照GB/T 8624—2012《建筑材料及制品燃燒性能分級(jí)》。將試件懸吊晾干，且重量變化不超過0.1 g，空白試件為常壓浸漬阻燃液的試件和未浸漬阻燃液的試件，用于燃燒對(duì)比，同時(shí)用酒精噴燈外焰燃燒1 min（燃燒溫度約為1 000 ℃），3 種試件懸吊距酒精噴燈高度一致。

浸漬改性和未浸漬改性的桉木芯材制備的蜂窩結(jié)構(gòu)集成材鋸制成相同規(guī)格的試件，通過相同條件的燃燒，根據(jù)燃燒前后試件重量的變化，判斷其阻燃效果。

1.5 掃描電鏡檢測方法

將桉木芯材沿縱向切成塊狀，放入去離子水中浸泡，縱向切片后干燥備用。使用掃描電鏡，將試樣用雙面膠固定在載物臺(tái)上，噴金處理，在15 kV加速電壓下進(jìn)行檢測，觀察桉木芯材內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)變化。

2 結(jié)果與分析

2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果見表2。對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，使用正交設(shè)計(jì)軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差和方差分析，選取最優(yōu)工藝參數(shù)，判定每個(gè)因素對(duì)木芯材絕干增重率影響的顯著性（取顯著性水平a=0.10），具體如表2、3 所示。

由表2、3 分析可知，真空度對(duì)木芯材真空浸漬增重率的影響最大，其次為阻燃劑濃度，然后是浸漬時(shí)間。其中50%阻燃液濃度，真空度-0.95 MPa，浸漬時(shí)間20 min和60%阻燃液濃度，真空度-0.95 MPa，浸漬時(shí)間30 min兩種工藝條件下處理的桉木芯材，其絕干增重率相差不大?？紤]到原材料成本、設(shè)備要求及生產(chǎn)效率，確定桉木芯材的優(yōu)化真空浸漬工藝為阻燃液濃度50%、真空度-0.95 MPa、浸漬時(shí)間為20 min。

表2 木芯材真空浸漬阻燃液正交試驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Orthogonal test result table of wood core material vacuum impregnation flame retardant

表3 木芯材真空浸漬后絕干增重率方差分析表Tab.3 Variance analysis of absolute dry weight gain rate of wood core wood after vacuum impregnation

2.2 桉木芯材燃燒現(xiàn)象和結(jié)果

在同一條件下進(jìn)行桉木芯材真空浸漬試件、常壓浸漬試件和未浸漬阻燃液的試件的燃燒試驗(yàn)，對(duì)比表4與圖1 所示浸漬、燃燒的相關(guān)數(shù)據(jù)和試驗(yàn)現(xiàn)象可知，真空浸漬試件較常壓浸漬和未浸漬阻燃液試件的阻燃效果更加明顯。

表4 桉木芯材阻燃試驗(yàn)分析對(duì)比表Tab.4 Comparison table of flame retardant test of Eucalyptus core wood

圖1 試件燃燒現(xiàn)象和燃燒后對(duì)比圖Fig.1 Combustion phenomenon of test piece and comparison diagram after combustion

2.3 蜂窩結(jié)構(gòu)集成材制備及阻燃效果

將上述采用優(yōu)化真空浸漬工藝處理的桉木芯材六面精刨成六邊形，在桉木芯材六個(gè)面線型涂飾乳液膠，并均勻抹平，蜂窩結(jié)構(gòu)120 °夾角組坯成型，常溫加壓制得非結(jié)構(gòu)用集成材方料，如圖2 所示。

圖2 蜂窩結(jié)構(gòu)集成材制備工藝圖Fig.2 Preparation process of honeycomb structure glulam

按上述工藝制備蜂窩結(jié)構(gòu)集成材，由于每個(gè)桉木芯材結(jié)構(gòu)單元體均經(jīng)過浸漬改性處理，制備的蜂窩結(jié)構(gòu)集成材由內(nèi)到外得到浸漬處理，因此阻燃改性的面積較大。將經(jīng)過真空浸漬改性處理和常壓浸漬處理及未浸漬處理的桉木芯材結(jié)構(gòu)單元體制備的蜂窩結(jié)構(gòu)集成材方料統(tǒng)一鋸制成同一尺寸規(guī)格的試件，并在同一條件下進(jìn)行燃燒試驗(yàn)，其失重率相差較大。木芯結(jié)構(gòu)單元體經(jīng)過真空浸漬阻燃處理的蜂窩結(jié)構(gòu)材試件燃燒失重率為2.21%，結(jié)構(gòu)單元體經(jīng)過常壓浸漬阻燃處理的蜂窩結(jié)構(gòu)材試件燃燒失重率為8.05%，結(jié)構(gòu)單元體未經(jīng)阻燃處理的蜂窩結(jié)構(gòu)材試件燃燒失重率為14.01%，真空浸漬處理的試件阻燃效果明顯。

2.4 掃描電鏡分析

將桉木芯材切片，使用掃描電鏡在不同倍數(shù)下，觀察桉木芯材浸漬阻燃劑情況。通過圖3~6 對(duì)真空浸漬與未浸漬阻燃液的試件進(jìn)行對(duì)比，微觀狀態(tài)下驗(yàn)證上述試驗(yàn)的結(jié)果與現(xiàn)象。

圖3 未浸漬阻燃液的桉木芯材(1 094×)Fig.3 Non impregnated flame retardant liquid(1 094 times magnification)

圖4 未浸漬阻燃液的桉木芯材(3 568×)Fig.4 Non impregnated flame retardant liquid(3 568 times magnification)

圖5 真空浸漬的桉木芯材(500×)Fig.5 Impregnated flame retardant liquid (500 times magnification)

圖6 真空浸漬的桉木芯材(4 000×)Fig.6 Impregnated flame retardant liquid(4 000 times magnification)

由掃描電鏡圖可見，經(jīng)過真空浸漬的桉木芯材細(xì)胞腔內(nèi)有阻燃劑小分子進(jìn)入，未經(jīng)浸漬處理的桉木芯材細(xì)胞腔內(nèi)無其他分子進(jìn)入；干燥后，隨著水分蒸發(fā)，留在細(xì)胞腔內(nèi)的小分子能起到阻燃作用，微觀觀察的結(jié)果與本試驗(yàn)的數(shù)據(jù)和現(xiàn)象分析一致。

3 結(jié)論

采用正交試驗(yàn)法，研究真空浸漬工藝對(duì)蜂窩結(jié)構(gòu)集成材用桉木芯材阻燃性能的影響，得出以下主要結(jié)論：

1）真空浸漬工藝對(duì)桉木芯材的絕干增重率影響較大。阻燃劑濃度、真空度、浸漬時(shí)間對(duì)木芯材真空浸漬增重率影響的主次順序?yàn)檎婵斩龋咀枞紕舛龋窘n時(shí)間。綜合考慮產(chǎn)品成本及生產(chǎn)效率，確定優(yōu)化真空浸漬工藝為阻燃液濃度50%、真空度-0.95 MPa、浸漬時(shí)間20 min；在此工藝條件下處理的桉木芯材，浸漬后絕干增重率較大。

2）阻燃試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，真空浸漬改性的桉木芯材及其制成的蜂窩結(jié)構(gòu)集成材燃燒后失重率最小，其次為常壓浸漬試件，未浸漬阻燃液試件失重率最大；燃燒現(xiàn)象和掃描電鏡微觀分析進(jìn)一步驗(yàn)證了真空浸漬的試件，較常壓浸漬和未浸漬阻燃液試件的阻燃效果更加明顯。