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    峨?yún)⑼庠葱杂泻ξ镔|(zhì)分析

    2022-12-03 11:59:16王高峰
    中成藥 2022年11期
    關(guān)鍵詞:工作液二氧化硫殘留量

    王高峰

    (貴州工程職業(yè)學(xué)院, 貴州 銅仁565200)

    峨?yún)⑹莻阈慰贫雲(yún)僦参锒雲(yún)nthriscus sylvestris(L)Hoffm.的干燥根,俗稱田七、金山田七等,分布于四川、重慶、云南等地,性甘,味辛、微苦,入脾、胃、肺三經(jīng),具有補(bǔ)中益氣、補(bǔ)肺平喘、祛瘀生新之功效,可用于治療跌打損傷、脾虛腹脹、四肢乏力、肺虛咳喘等癥[1]。峨?yún)⒅泻心局仡?、黃酮類、苯丙素類等多達(dá)百余種化合物[2?3],其提取物對于多種腫瘤細(xì)胞均有抑制作用[4?8]。峨?yún)⒅兄亟饘偌坝泻υ?、農(nóng)藥殘留量和二氧化硫殘留量的監(jiān)測對確保峨?yún)踩哂惺种匾囊饬x,并可為峨?yún)⒌耐庠葱杂泻ξ镔|(zhì)限量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供依據(jù)。

    1 材料

    ICAP?Q 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國Thermo 公司);氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國安捷倫公司);ST107?1RW 中藥二氧化硫測定儀(濟(jì)南盛泰電子科技有限公司);AB204S 型天平(瑞士梅特勒托利多公司);MARS6 型微波消解儀(美國CEM 公司);SDLA?B?1101 型超純水機(jī)(重慶圣德利醫(yī)療器械研究有限公司)。

    鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)、銅(Cu)、鍺(Ge)對照品貯備液質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL(美國Inorganic Ventures 公司,批號分別為P2?PB678290、M2?CD659870、N2?HG669550AA、N2?CU664921、P2?GE675320AA ),砷(As)、金(Au)、銦(In)、鉍(Bi)的對照品貯備液質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測試中心,批號分別為GSB04?1714?2004、GSB04?1715?2004、GSB04?1731?2004、GSB04?1719?2004);農(nóng)藥對照品溶液質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL(中國計(jì)量研究院);乙腈、乙酸乙酯(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);硝酸(臺灣聯(lián)仕電子化學(xué)材料股份有限公司);鹽酸、過氧化氫溶液(成都市科龍化工試劑廠);水為超純水。

    本實(shí)驗(yàn)所用峨?yún)①徸运拇ㄊ ⒃颇鲜?、重慶市等地,均由重慶三峽學(xué)院周濃教授鑒定為峨?yún)nthriscus sylvestris(L)Hoffm.的干燥根。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 重金屬及有害元素含量測定

    2.1.1 ICP?MS 條件 功率1.55 kW;模擬電壓-1.775 kV;進(jìn)樣泵轉(zhuǎn)速40 r/min;冷卻氣體積流量14 L/min;霧化氣體積流量1.07 mL/min;采樣深度5 mm;連續(xù)采樣次數(shù)3次;跳峰采集模式。

    2.1.2 對照品溶液制備 分別精密量取Pb、As、Cd、Hg、Cu 單元素對照品溶液適量,用10% 硝酸溶液稀釋制成每1 mL分別含Pb、As、Cd、Hg、Cu 1、0.5、1、1、10 μg 的溶液,即得。精密量取Pb、As、Cd、Cu 對照品貯備液適量,用10%硝酸溶液稀釋制成每l mL 含Pb、As 1、5、10、20、40 ng,含Cd 0.5、2.5、5、10、20 ng,含Cu 50、100、200、400、500 ng 混合溶液。另精密量取Hg 對照品貯備液適量,用10%硝酸溶液稀釋制成每l mL 分別含Hg 0.2、0.5、1、1.5、2 ng 溶液,臨用配制。以10% 硝酸溶液作為空白溶液。精密量取Ge、In、Bi 對照品溶液各0.1 mL于同一100 mL量瓶中,用水稀釋成1 μg/mL 的混合溶液,即得內(nèi)標(biāo)溶液。

    2.1.3 供試品溶液制備 取峨?yún)悠酚?0 ℃干燥2 h,粉碎成粗粉,取約0.5 g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸5 mL,混勻,蓋上內(nèi)蓋,旋緊外套,置微波消解爐中進(jìn)行消解,消解程序?yàn)橄冉?jīng)15 min 由室溫升溫至120 ℃,保持5 min,然后以4.5 ℃/min 升溫至150 ℃,保持7 min,再以4.5 ℃/min 升溫至180 ℃,保持15 min。消解完全后,用水轉(zhuǎn)移至50 mL 量瓶中,加入Au 單元素溶液(1 μg/mL)各200 μL,并用水稀釋至刻度,搖勻,即得。同法制備試劑空白溶液。

    2.1.4 測定法 測定時選取的同位素為63Cu、75As、114Cd、202Hg和208Pb,其中63Cu、75As 以72Ge 作為內(nèi)標(biāo),114Cd 以115In作為內(nèi)標(biāo),202Hg、208Pb 以209Bi 作為內(nèi)標(biāo)。

    2.1.5 方法學(xué)考察 線性關(guān)系及加樣回收率試驗(yàn):將“2.1.2”項(xiàng)下對照品溶液分別進(jìn)樣分析,得各元素線性關(guān)系,結(jié)果見表1,相關(guān)系數(shù)為0.999 0~0.999 9,各元素的平均加樣回收率為86.71%~97.90%,RSD 為0.90%~3.10%。

    精密度與重復(fù)性試驗(yàn):取Pb、Cd、Hg、As、Cu 對照品溶液,在“2.1.1”項(xiàng)條件下進(jìn)行測定,重復(fù)測定6次,RSD 分別為0.82%、0.93%、1.20%、0.91%、0.64%,結(jié)果表明儀器精密度符合要求。取樣品,按“2.1.3”項(xiàng)下方法進(jìn)行處理,平行6份,計(jì)算Pb、Cd、Hg、As、Cu 5 種元素含 量 RSD 分別為0.93%、0.82%、1.10%、0.83%、0.70%,表明本方法重復(fù)性良好。

    2.1.6 含量測定 對不同產(chǎn)地的6 份峨?yún)⒅? 種重金屬元素進(jìn)行測定,平行3份,結(jié)果見表2。根據(jù)《中醫(yī)藥?中藥材重金屬限量》ISO 國際標(biāo)準(zhǔn)[9]的限量規(guī)定發(fā)現(xiàn),所有產(chǎn)地的重金屬及有害元素均符合要求。同時與2020 年版《中國藥典》部分藥材限量值標(biāo)準(zhǔn)[10]比較發(fā)現(xiàn),樣品S4(四川峨眉)、S6(云南景洪)中 的Cd 含量分別為0.33、0.51 mg/kg,超出限值的10%和70%,Pb、Hg、As、Cu 均符合相關(guān)要求。

    表2 5 種重金屬元素含量測定結(jié)果(mg/kg,n=3)

    2.2 農(nóng)藥殘留量測定

    2.2.1 氣相色譜?質(zhì)譜條件 安捷倫毛細(xì)管柱TG?5LIMS(30 m×250 μm×0.25 μm);程序升溫(初始溫度60 ℃,保持1 min,以40 ℃/min 升溫至120 ℃,然后以5 ℃/min 升溫至290 ℃);載氣高純氦;氣體體積流量1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度230 ℃,脈沖不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量1 μL;離子源EI;離子源溫度280 ℃;傳輸線溫度280 ℃;四極桿溫度150 ℃;掃描方式多反應(yīng)監(jiān)測模式(dMRM)。

    2.2.2 溶液制備 取混合均勻的峨?yún)⒎勰? g,精密稱定,置于50 mL 塑料離心管中,加水8 mL 浸泡30 min,加入15.0 mL 1%醋酸?乙腈,渦旋混勻后超聲處理30 min,冷凍30 min,加入QuECHERS 萃取鹽包(4 g 硫酸鎂、1 g 氯化鈉、0.5 g 檸檬酸氰二鈉、1 g 檸檬酸鈉)和1 顆陶瓷均質(zhì)子,蓋上蓋子,劇烈震蕩1 min 后4 000 r/min 離心5 min。準(zhǔn)確吸取9.0 mL 上清液于凈化管中(1 200 mg 硫酸鎂、400 mg PSA 及200 mg GCB),渦旋混勻1 min,4 000 r/min離心5 min,準(zhǔn)確吸取2.0 mL 上清液于氮吹管中,40 ℃水浴氮吹至近干,加入1.0 mL 乙酸乙酯復(fù)溶,加入40 μL 內(nèi)標(biāo)溶液,0.22 μm 微孔濾膜過濾。

    2.2.3 基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備 稱取空白樣品基質(zhì),按照“2.2.2”項(xiàng)下方法處理,除不添加內(nèi)標(biāo)溶液外同法制備空白基質(zhì)溶液。精密量取環(huán)氧七氯溶液(100 μg/mL)1.0 mL,置于20 mL 量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,制得5.0 μg/mL 的內(nèi)標(biāo)溶液。精密量取農(nóng)藥對照品溶液100 μL 置于10 mL 量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,得10 μg/mL 混合對照品工作液,然后用乙酸乙酯稀釋,得質(zhì)量濃度為5、10、20、50、100、200、500 ng/mL 的混合對照品工作液??瞻谆|(zhì)溶液氮?dú)獯蹈?,分別加入1.0 mL 混合對照品工作液復(fù)溶,加入40 μL 內(nèi)標(biāo)溶液,過0.22 μm微孔濾膜配置成基質(zhì)混合對照品工作液。

    2.2.4 方法學(xué)考察 將“2.2.3”項(xiàng)下的系列對照品工作液在“2.2.1”項(xiàng)下條件測定,以各化合物與內(nèi)標(biāo)質(zhì)量濃度比為橫坐標(biāo)(X),化合物與內(nèi)標(biāo)峰面積比為縱坐標(biāo)(Y),繪制回歸方程。取空白樣品進(jìn)行加樣回收率試驗(yàn),測定信噪比,通過計(jì)算,以信噪比為3 時的質(zhì)量濃度作為檢出限。如表3 所示,結(jié)果顯示各化合物回歸方程的r為0.997 5~0.999 9,各化合物的平均加樣回收率為74.39%~109.80%,RSD 為 0.73%~5.75%,檢出限為 0.4~17.5 μg/kg,表明所用方法準(zhǔn)確度均良好,靈敏度高,符合農(nóng)藥殘留測定的要求。

    表3 各化合物線性關(guān)系及加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

    2.2.5 農(nóng)藥殘留量測定 對6 批峨?yún)⑦M(jìn)行測定,結(jié)果顯示樣品S3、S4 中氯唑磷的含量分別為0.012、0.014 mg/kg,樣品S2、S3、S4、S6 中地蟲硫磷含量分別為0.013、0.013、0.012、0.016 mg/kg,其他農(nóng)藥均未檢出。

    2.3 二氧化硫殘留量 參照2020 年版《中國藥典》四部方法對6 批峨?yún)⑦M(jìn)行二氧化硫殘留量測定[11],結(jié)果顯示6批藥材均檢出較高的二氧化硫殘留量,含量為180~339 mg/kg(表4),均超過限量值(150 mg/kg),超標(biāo)率為100%。

    表4 二氧化硫殘留量測定結(jié)果

    3 討論

    近年來,外源性有害物質(zhì)污染問題受到廣泛關(guān)注,中藥材中重金屬和農(nóng)藥殘留超標(biāo)問題日益凸顯[12],危害著人體健康,嚴(yán)重制約中藥產(chǎn)業(yè)的成長發(fā)展。

    本研究采用ICP?MS 法對不同產(chǎn)地的峨?yún)⑦M(jìn)行重金屬含量測定,方法簡單快速、檢出限低、結(jié)果準(zhǔn)確。分析發(fā)現(xiàn)不同產(chǎn)地的藥材重金屬及有害元素含量差異較大[13]。兩批藥材Cd 超標(biāo)可能與該地的種植環(huán)境(土壤、水源)有關(guān)[14]。采用氣相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法(GC?MS/MS)對峨?yún)⒅?4 種農(nóng)藥進(jìn)行快速篩查,包括有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類,覆蓋面廣、種類齊全,測定方法快速簡單準(zhǔn)確。6 批峨?yún)z出率不高,安全性較高。峨?yún)⒃诹蜓^程中,存在超量使用情況,應(yīng)規(guī)范峨?yún)⒌募庸すに嚒?/p>

    本研究通過測定不同產(chǎn)地峨?yún)⒅兄亟饘俸俊⑥r(nóng)藥殘留和二氧化硫殘留量,反映其安全性指標(biāo)情況,可為峨?yún)⑾蘖繕?biāo)準(zhǔn)的制定提供依據(jù)。

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