鈦珠涂層和羥基磷灰石涂層與皮質(zhì)骨界面的切向微動(dòng)損傷研究

馮存傲,張德坤,陳 凱,牛家墨

(1.中國礦業(yè)大學(xué) 材料與物理學(xué)院,江蘇 徐州 221116;2.中國礦業(yè)大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院,江蘇 徐州 221116)

目前，人工關(guān)節(jié)植入假體常用固定方式為骨水泥固定和生物固定[1]，骨水泥固定存在機(jī)械性松動(dòng)、骨丟失和“骨水泥病”等問題[2-4]，生物固定方式成為趨勢[5-6].對(duì)于生物固定型植入假體，為提高骨組織長入速度，將植入假體設(shè)計(jì)成多孔表面[7-10]，使得骨小梁能夠順利長入，制造這種多孔表面常用工藝有鈦珠燒結(jié)、鈦絲燒結(jié)、等離子噴涂羥基磷灰石、電化學(xué)沉降羥基磷灰石以及3D打印金屬多孔表面等[11-16].相關(guān)研究表明，在植入初期，表面多孔鈦合金假體新骨的長入量和速度都有明顯的提高[17-18].羥基磷灰石(HA)涂層因?yàn)榫哂辛己玫纳锵嗳菪?，可以增加假體的初始穩(wěn)定性[19-21].但后期在人的日常生活運(yùn)動(dòng)過程中，人工關(guān)節(jié)假體生物固定表面會(huì)與皮質(zhì)骨直接接觸，界面會(huì)產(chǎn)生切向微動(dòng)[22]，微動(dòng)是導(dǎo)致晚期人工關(guān)節(jié)與宿主骨組織之間松動(dòng)的主要原因[23].影響人工關(guān)節(jié)與人體組織之間發(fā)生微動(dòng)的因素有很多，摩擦副界面環(huán)境復(fù)雜多樣[24]，不同人骨組織的力學(xué)性能差異性也很大[25]，這也給研究微動(dòng)損傷帶來了極大的困難.因此，探究人工關(guān)節(jié)生物固定的微動(dòng)損傷機(jī)理，對(duì)提升人工關(guān)節(jié)的使用質(zhì)量和關(guān)節(jié)固定穩(wěn)定性具有重要意義.

本文中通過體外模擬切向微動(dòng)行為，研究鈦珠涂層和HA涂層與皮質(zhì)骨界面之間微動(dòng)摩擦磨損行為，通過改變位移幅值和法向載荷兩個(gè)參數(shù)，探究鈦珠涂層和HA涂層與骨組織生物固定界面的松動(dòng)與微動(dòng)參數(shù)之間的關(guān)系，建立微動(dòng)-松動(dòng)-骨損傷的關(guān)系，從而對(duì)人工關(guān)節(jié)生物固定起到參考作用.

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)材料及制備

上試樣選用兩種常用的人工生物固定表面改性材料：鈦合金Ti6Al4V基體表面燒結(jié)鈦珠和表面噴涂羥基磷灰石涂層，表面燒結(jié)鈦珠的鈦合金試樣如圖1所示.鈦合金Ti6Al4V試樣直徑為6 mm，長度為8 mm，化學(xué)成分列于表1中，燒結(jié)的鈦珠涂層的厚度為1 mm，鈦珠的直徑為0.25～0.45 mm，平均孔隙截距為0.2～0.3 mm，孔隙率約為35%～46%，分成3層，鈦珠的化學(xué)成分列于表2中.試樣表面的孔隙結(jié)構(gòu)利于成骨細(xì)胞長入形成生物固定，表面噴涂羥基磷灰石涂層的鈦合金試樣如圖2所示.鈦合金試樣直徑為4 mm，長度8 mm，噴涂的羥基磷灰石涂層厚度為60～100 μm，羥基磷灰石涂層的表面粗糙，良好的生物相容性有利于使其和骨組織結(jié)合固定.下試樣皮質(zhì)骨試樣取自18個(gè)月成年牛的股骨，屠殺后4 h內(nèi)獲取， 0 ℃低溫箱冷凍保存運(yùn)輸，將兩邊關(guān)節(jié)去掉只留下關(guān)節(jié)體，清空骨髓后，在固定位置截取直徑為15 mm的皮質(zhì)骨圓片(每個(gè)牛股骨在相同位置只截取1個(gè)試樣)，清洗試樣去掉油脂后用砂紙打磨拋光，使試樣表面粗糙度達(dá)到Ra=0.04 mm，清洗后放入0 ℃冰箱內(nèi)冷藏保存待用，存儲(chǔ)時(shí)間不超過4天.相關(guān)研究表明[26-28]，骨頭試樣低溫冷凍保存時(shí)間小于96 h，且試樣表面粗糙度一定的情況下，這對(duì)其生物活性和生物力學(xué)特性影響較小.鈦合金Ti6Al4V試樣和皮質(zhì)骨的基本力學(xué)性能列于表3中.

Fig.1 Titanium alloy sample coated with titanium beads: (a)optical photos of sample; (b)SEM micrograph of cross-section of titanium bead coating; (c)SEM micrograph of the front of titanium bead coating圖1 涂覆鈦珠的鈦合金試樣：(a)試樣光學(xué)照片；(b)鈦珠涂層橫截面形貌的SEM照片；(c)鈦珠涂層形貌的SEM照片

表1 鈦合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of titanium alloy sample (mass fraction)

表2 鈦珠化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 2 Chemical composition of titanium beads (mass fraction)

Fig.2 Titanium alloy sample coated with HA coating: (a)optical photos of sample; (b)SEM micrograph of cross-section of HA coating; (c)SEM micrograph of the front of HA coating圖2 涂覆HA涂層的鈦合金試樣：(a)試樣照片；(b)HA涂層橫截面形貌的SEM照片；(c)HA涂層正面形貌的SEM照片

表3 材料的力學(xué)性能Table 3 Mechanical properties of materials

1.2 試驗(yàn)方法

使用自制的多功能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行圓柱側(cè)面-盤切向微動(dòng)摩擦磨損試驗(yàn)，如圖3所示，通過步進(jìn)電機(jī)向下加載，三維力傳感器監(jiān)測反饋，下試樣隨著試驗(yàn)裝置進(jìn)行往復(fù)微動(dòng)，達(dá)到切向微動(dòng)的試驗(yàn)?zāi)康?本試驗(yàn)中主要關(guān)注生物固定初期植入體與骨界面的穩(wěn)定性，通過改變微動(dòng)載荷和幅值，體外模擬人體日常生活運(yùn)動(dòng)中植入體與骨界面的不同切向微動(dòng)狀態(tài)，選用的法向載荷為5～20 N，通過赫茲應(yīng)力點(diǎn)接觸計(jì)算公式得出最大應(yīng)力為28.1～56.3 MPa，而人體日常股骨應(yīng)力為50 MPa左右[29]，符合配副所對(duì)應(yīng)的應(yīng)力范圍，具體試驗(yàn)條件與參數(shù)列于表4中.試驗(yàn)結(jié)束后，利用基恩士高速相機(jī)(VW-9000，Keyence)、激光輪廓儀和掃描電子顯微鏡(SEM,Quanta 250，F(xiàn)EI)對(duì)磨損后表面形貌和表面輪廓進(jìn)行觀察分析，研究不同參數(shù)對(duì)固定界面微動(dòng)磨損的影響，探究界面微動(dòng)磨損的機(jī)理.

表4 切向微動(dòng)摩擦試驗(yàn)參數(shù)Table 4 Tangential fretting friction experimental parameters

Fig.3 Multifunctional friction and wear testing machine and schematic diagram圖3 多功能摩擦磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)及原理圖

2 結(jié)果與討論

2.1 微動(dòng)圖

圖4所示為不同法向載荷和位移振幅下，鈦珠涂層與皮質(zhì)骨切向微動(dòng)摩擦磨損試驗(yàn)的載荷-位移幅值微動(dòng)圖(Ft-D曲線).當(dāng)法向載荷為5 N、位移幅值為50 μm時(shí)，試驗(yàn)初期Ft-D曲線呈現(xiàn)平行四邊形，微動(dòng)處于完全滑移區(qū).隨著摩擦次數(shù)的增加，F(xiàn)t-D曲線逐漸變成直線型，微動(dòng)處于部分滑移區(qū).當(dāng)位移幅值不斷增加到200 μm時(shí)，F(xiàn)t-D曲線始終呈現(xiàn)平行四邊形，微動(dòng)始終處于完全滑移區(qū).當(dāng)法向載荷不斷增大，F(xiàn)t-D曲線由平行四邊形向橢圓形和直線型轉(zhuǎn)變，微動(dòng)從完全滑移區(qū)轉(zhuǎn)變成部分滑移區(qū).

Fig.4 Ft-D curves of tangential fretting between titanium bead coating and cortical bone under different normal load: (a1)5 N,50 μm; (a2)5 N,100 μm; (a3)5 N,150 μm; (a4)5 N,200 μm；(b1)10 N,50 μm; (b2)10 N,100 μm; (b3)10 N,150 μm;(b4)10 N,200 μm； (c1)15 N,50 μm; (c2)15 N,100 μm; (c3)15 N,150 μm; (c4)15 N,200 μm；(d1)20 N,50 μm;(d2)20 N,100 μm; (d3)20 N,150 μm; (d4)20 N,200 μm圖4 鈦珠涂層與皮質(zhì)骨在不同法向載荷下的切向微動(dòng)Ft-D曲線：(a1)5 N、50 μm；(a2)5 N、100 μm；(a3)5 N、150 μm；(a4)5 N、200 μm；(b1)10 N、50 μm；(b2)10 N、100 μm；(b3)10 N、150 μm；(b4)10 N、200 μm；(c1)15 N、50 μm；(c2)15 N、100 μm；(c3)15 N、150 μm；(c4)15 N、200 μm；(d1)20 N、50 μm；(d2)20 N、100 μm；(d3)20 N、150 μm；(d4)20 N、200 μm

圖5所示為不同法向載荷和位移振幅下，HA涂層與皮質(zhì)骨切向微動(dòng)摩擦磨損試驗(yàn)的Ft-D曲線.當(dāng)法向載荷為5 N時(shí)，F(xiàn)t-D曲線呈現(xiàn)平行四邊形，微動(dòng)始終處于完全滑移區(qū).隨著循環(huán)周次的增加，摩擦力都是先增大然后逐漸減小.當(dāng)法向載荷為10 N時(shí)，位移幅值較小(50 μm)的情況下，F(xiàn)t-D曲線由橢圓形逐漸轉(zhuǎn)變成直線型，微動(dòng)處于部分滑移區(qū)，摩擦力大小變化不大.位移幅值為100 μm時(shí)，F(xiàn)t-D曲線初始呈現(xiàn)平行四邊形，微動(dòng)處于完全滑移區(qū)，隨著試驗(yàn)周次的增加，曲線由平行四邊形轉(zhuǎn)變成直線型，微動(dòng)處于部分滑移區(qū)，摩擦力先增大后減小.當(dāng)位移幅值較大時(shí)(150和200 μm)，F(xiàn)t-D曲線始終處于平行四邊形，界面間磨損狀態(tài)始終處于完全滑移區(qū)，隨著試驗(yàn)的進(jìn)行，摩擦力先增大后減小.由此可以看出，隨幅值的增大，微動(dòng)向完全滑移轉(zhuǎn)變.隨載荷的增大，微動(dòng)從完全滑移區(qū)轉(zhuǎn)變成混合區(qū)和部分滑移區(qū).

Fig.5 Ft-D curves of tangential fretting between HA coating and cortical bone under different normal load: (a1)5 N,50 μm;(a2)5 N,100 μm; (a3)5 N,150 μm; (a4)5 N,200 μm；(b1)10 N,50 μm; (b2)10 N,100 μm; (b3)10 N,150 μm; (b4)10 N,200 μm； (c1)15 N,50 μm; (c2)15 N,100 μm; (c3)15 N,150 μm; (c4)15 N,200 μm；(d1)20 N,50 μm;(d2)20 N,100 μm; (d3)20 N,150 μm; (d4)20 N,200 μm圖5 HA涂層與皮質(zhì)骨在不同法向載荷下的切向微動(dòng)Ft-D曲線：(a1)5 N、50 μm；(a2)5 N、100 μm；(a3)5 N、150 μm；(a4)5 N、200 μm；(b1)10 N、50 μm；(b2)10 N、100 μm；(b3)10 N、150 μm；(b4)10 N、200 μm；(c1)15 N、50 μm；(c2)15 N、100 μm；(c3)15 N、150 μm；(c4)15 N、200 μm；(d1)20 N、50 μm；(d2)20 N、100 μm；(d3)20 N、150 μm；(d4)20 N、200 μm

圖6(a)所示為鈦珠涂層與皮質(zhì)骨接觸面在不同法向載荷和不同位移幅值工況下的運(yùn)行工況微動(dòng)圖.由圖6(a)可知，當(dāng)Ft-D曲線后期穩(wěn)定呈現(xiàn)直線型時(shí)，微動(dòng)處于不易滑移區(qū)(標(biāo)記為黑色)，此時(shí)微動(dòng)所對(duì)應(yīng)的工況為法向載荷較大以及位移幅值較小.當(dāng)Ft-D曲線始終處于平行四邊形時(shí)，微動(dòng)處于完全滑移區(qū)(標(biāo)記為紅色)，此時(shí)微動(dòng)對(duì)應(yīng)法向載荷較小以及位移幅值較大的工況.圖6(b)所示為鈦珠涂層與皮質(zhì)骨接觸面在不同法向載荷與不同位移幅值工況下的運(yùn)行工況微動(dòng)圖.結(jié)果表明，在較大的位移幅值(200 μm)以及較小的法向載荷(5 N)條件下，固定界面容易產(chǎn)生松動(dòng)，F(xiàn)t-D曲線始終為平行四邊形，微動(dòng)處于完全滑移區(qū)(標(biāo)記為紅色).在較大法向載荷(10、15和20 N)以及較小位移幅值(50和100 μm)工況下，界面處于部分滑移區(qū)，不易產(chǎn)生松動(dòng)現(xiàn)象，F(xiàn)t-D曲線前期為平行四邊形或直線型，但后期都為穩(wěn)定的直線型，界面間摩擦狀態(tài)處于不易滑移區(qū)(標(biāo)記為黑色).當(dāng)位移幅值為150 μm，法向載荷為15和20 N時(shí)較為特殊，界面在松動(dòng)與不易松動(dòng)狀態(tài)之間相互轉(zhuǎn)變，但最后穩(wěn)定時(shí)固定界面容易產(chǎn)生松動(dòng)，曲線前期處于平行四邊形然后經(jīng)過直線型的過渡，最后穩(wěn)定階段是平行四邊形，界面間摩擦狀態(tài)處于混合滑移區(qū)(標(biāo)記為藍(lán)色).

Fig.6 The running condition fretting map圖6 運(yùn)行工況微動(dòng)圖

2.2 微動(dòng)摩擦系數(shù)

圖7所示為不同位移幅值工況下切向微動(dòng)摩擦系數(shù)時(shí)變曲線.由圖7可以看出，在不同參數(shù)條件下，摩擦系數(shù)處于穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，大多數(shù)摩擦系數(shù)值大于1，特別是在較大載荷較大幅值的工況條件下，這是由于界面滑動(dòng)除了需要克服摩擦副界面間摩擦阻力以外，還需要克服兩界面相對(duì)粗糙界面嵌合引起的阻力.

由圖7可以看出，鈦珠涂層與皮質(zhì)骨的摩擦系數(shù)呈現(xiàn)先快速增大然后逐漸減小的趨勢，1 000個(gè)周期后，摩擦系數(shù)趨于穩(wěn)定.隨著位移幅值的增大，摩擦系數(shù)逐漸增大.HA涂層與皮質(zhì)骨的摩擦系數(shù)呈現(xiàn)先快速增大然后不斷減小到穩(wěn)定值的趨勢，隨位移幅值的增大，摩擦系數(shù)增大，當(dāng)位移幅值增大到200 μm時(shí)，摩擦系數(shù)波動(dòng)較大.對(duì)比不同涂層的摩擦系數(shù)，鈦珠涂層的摩擦系數(shù)較大，主要是因?yàn)殁佒橥繉颖砻娲植诙雀?

Fig.7 Time-varying curve of friction coefficient under different displacement amplitudes: (a1)titanium bead coatings,5 N;(a2)titanium bead coatings,10 N; (a3)titanium bead coatings,15 N; (a4)titanium bead coatings,20 N; (b1)HA coatings,5 N; (b2)HA coatings,10 N; (b3)HA coatings,15 N; (b4)HA coatings,20 N圖7 不同位移幅值工況下的摩擦系數(shù)時(shí)變曲線：(a1)鈦珠涂層、5 N；(a2)鈦珠涂層、10 N；(a3)鈦珠涂層、15 N；(a4)鈦珠涂層、20 N；(b1)HA涂層、5 N；(b2)HA涂層、10 N；(b3)HA涂層、15 N；(b4)HA涂層、20 N

圖8所示為不同法向載荷工況下切向微動(dòng)摩擦系數(shù)時(shí)變曲線.由圖8可以看出，鈦珠涂層與皮質(zhì)骨的摩擦系數(shù)先快速增大然后趨于穩(wěn)定.摩擦系數(shù)隨著法向載荷的增大而減小.HA涂層與皮質(zhì)骨的摩擦系數(shù)先快速增大然后逐漸減小到穩(wěn)定值，摩擦系數(shù)都隨著法向載荷的增大而減小.

Fig.8 Time-varying curve of friction coefficient under different normal loading: (a1)titanium bead coatings,50 μm; (a2)titanium bead coatings,100 μm; (a3)titanium bead coatings,150 μm; (a4)titanium bead coatings,200 μm; (b1)HA coatings,50 μm; (b2)HA coatings,100 μm; (b3)HA coatings,150 μm; (b4)HA coatings,200 μm圖8 不同法向載荷工況下的摩擦系數(shù)時(shí)變曲線：(a1)鈦珠涂層、50 μm；(a2)鈦珠涂層、100 μm；(a3)鈦珠涂層、150 μm；(a4)鈦珠涂層、200 μm；(b1)HA涂層、50 μm；(b2)HA涂層、100 μm；(b3)HA涂層、150 μm；(b4)HA涂層、200 μm

圖9所示為切向微動(dòng)的平均摩擦系數(shù).可以看出，鈦珠涂層的平均摩擦系數(shù)較大，HA涂層的平均摩擦系數(shù)較小.鈦珠涂層的平均摩擦系數(shù)在法向載荷一定的情況下，隨著位移幅值的增大而增大，這是因?yàn)榻缑骈g彈塑性變形起主導(dǎo)作用，位移幅值的增大導(dǎo)致克服彈塑性變形而產(chǎn)生滑移的難度增加.在位移幅值一定的情況下，由于界面間彈塑性變形起主導(dǎo)作用，而隨著法向載荷的增大，彈塑性變形引起的阻礙增大幅度不及法向載荷的增大幅度，導(dǎo)致摩擦系數(shù)隨著法向載荷的增大而減小.

Fig.9 Average friction coefficient of tangential fretting圖9 切向微動(dòng)的平均摩擦系數(shù)

HA涂層的平均摩擦系數(shù)在法向載荷一定的情況下，隨著位移幅值的增大而增大，因?yàn)榻缑婊菩枰朔膹椥曰謴?fù)力增大，導(dǎo)致摩擦系數(shù)穩(wěn)定值逐漸增大，當(dāng)位移幅值增大到200 μm時(shí)，界面摩擦處于完全滑移區(qū)，隨表面粗糙度波動(dòng)變化.當(dāng)位移幅值一定的情況下，兩界面相對(duì)粗糙界面嵌合引起的阻力隨法向載荷的增大幅度不及法向載荷的增大幅度，摩擦系數(shù)穩(wěn)定值隨著法向載荷的增大而逐漸減小.

2.3 微動(dòng)磨損形貌

圖10和圖11所示為進(jìn)行10 000次循環(huán)切向微動(dòng)試驗(yàn)后皮質(zhì)骨的表面磨損輪廓曲線和磨損深度.由圖10和圖11可以看出，鈦珠涂層與皮質(zhì)骨磨損后的皮質(zhì)骨表面磨損比HA涂層與皮質(zhì)骨磨損后的嚴(yán)重.鈦珠涂層切向微動(dòng)試驗(yàn)的皮質(zhì)骨表面磨痕寬度和深度均隨著位移幅值的增加而逐漸增大.在位移幅值較小(50 μm)時(shí)，皮質(zhì)骨表面磨損深度隨著法向載荷的增大先減小后增大，法向載荷為10 N時(shí)，磨損深度最小為26.9 μm.在較大的位移幅值(200 μm)下，皮質(zhì)骨磨損深度隨著法向載荷的增大而減小，法向載荷為20 N時(shí)，磨損深度最小為160.8 μm.在位移幅值較小的情況下，磨痕中心出現(xiàn)密集的鋸齒狀凸峰，隨著位移幅值的增加，凸峰仍然存在但分布較稀疏.在法向載荷較大時(shí)(15和20 N)，隨著位移幅值的增加，磨損后皮質(zhì)骨表面磨痕寬度沒有明顯增大現(xiàn)象，但磨損深度增大.

Fig.10 Tangential fretting wear profile curve: (a1)titanium bead coatings,5 N; (a2)titanium bead coatings,10 N;(a3)titanium bead coatings,15 N; (a4)titanium bead coatings,20 N; (b1)HA coatings,5 N;(b2)HA coatings,10 N; (b3)HA coatings,15 N; (b4)HA coatings,20 N圖10 切向微動(dòng)磨損輪廓曲線：(a1)鈦珠涂層、5 N；(a2)鈦珠涂層、10 N；(a3)鈦珠涂層、15 N；(a4)鈦珠涂層、20 N；(b1)HA涂層、5 N；(b2)HA涂層、10 N；(b3)HA涂層、15 N；(b4)HA涂層、20 N

Fig.11 Wear depth under tangential fretting圖11 切向微動(dòng)磨損深度

HA涂層切向微動(dòng)試驗(yàn)后皮質(zhì)骨表面隨著位移幅值的增加，磨痕的寬度和深度均逐漸增加，磨損變嚴(yán)重，但是隨載荷的增大變化不明顯.在較大法向載荷(15和20 N)及較小的位移幅值(50和100 μm)工況下，試驗(yàn)后皮質(zhì)骨表面磨痕輪廓均為起伏不定的波浪線，主要區(qū)別是增大位移幅值，磨痕輪廓波動(dòng)更劇烈.皮質(zhì)骨磨損深度隨著法向載荷的增大先減小后增大，在法向載荷為10 N，微動(dòng)幅值為50 μm時(shí)，磨損深度最小為13.5 μm.繼續(xù)增大位移幅值，磨痕轉(zhuǎn)變?yōu)槊黠@凹坑，且隨著位移幅值的增大，凹坑的寬度與深度均逐漸增大.

圖12所示為鈦珠涂層與皮質(zhì)骨組成的摩擦副在25%牛血清溶液環(huán)境中進(jìn)行10 000次切向微動(dòng)試驗(yàn)后皮質(zhì)骨表面形貌的SEM照片.由圖12可以看出，法向載荷一定時(shí)，增大位移幅值，皮質(zhì)骨表面磨痕明顯增加，磨痕的寬度也由圓形變成橢圓形，磨損更嚴(yán)重.由圖12(a)可以看出，在法向載荷與位移幅值較小的情況下，皮質(zhì)骨表面磨痕為圓形凹坑，凹坑內(nèi)有明顯的磨屑產(chǎn)生，凹坑放大1 000倍可以看出，中心位置有垂直于運(yùn)動(dòng)方向裂紋，邊緣因塑性變形產(chǎn)生材料堆積.由圖12(b)可以看出，在法向載荷較大及位移幅值較小的情況下，皮質(zhì)骨表面磨痕也呈圓形凹坑，但是比法向載荷較小情況下的圓形凹坑更大一些.凹坑放大1 000倍可以看到一些細(xì)小的垂直運(yùn)動(dòng)方向的裂紋分布在中心位置，凹坑邊緣部分也有材料堆積現(xiàn)象.由圖12(c)可以看出，在較小法向載荷及較大位移幅值條件下，切向微動(dòng)試驗(yàn)后有大量橢圓形凹坑密集分布在皮質(zhì)骨表面，凹坑放大1 000倍可以看出，凹坑中心裂紋貫穿整體，邊緣位置可以觀察到皮質(zhì)骨骨質(zhì)分層以及大量的片狀剝落.由圖12(d)可以看出，在較大法向載荷以及較大位移幅值情況下，皮質(zhì)骨表面有大量圓形凹坑，凹坑放大1 000倍可以看出，在中心位置有少量的裂紋和片狀剝落層，在邊緣位置可以看到大量的裂紋和剝落.

Fig.12 SEM morphology of cortical bone with titanium bead coatings under tangential fretting:(a)5 N,50 μm; (b)15 N,50 μm; (c1)5 N,200 μm; (d)15 N,200 μm圖12 皮質(zhì)骨與鈦珠涂層切向微動(dòng)磨損形貌SEM照片：(a)5 N、50 μm; (b)15 N、50 μm; (c1)5 N、200 μm; (d)15 N、200 μm

圖13所示為HA涂層與皮質(zhì)骨組成的摩擦副在25%牛血清溶液環(huán)境中進(jìn)行10 000次切向微動(dòng)試驗(yàn)后皮質(zhì)骨表面形貌的SEM照片.法向載荷一定時(shí)，增大位移幅值，磨痕面積也隨之增大且更明顯.如圖13(a)所示，在法向載荷與位移幅值較小的情況，磨痕放大1 000倍后可以看出，磨痕中心位置有大量片狀剝落和少量犁溝，邊緣磨痕為大量犁溝組成.圖13(b)所示為在法向載荷較大以及位移幅值較小的條件下，磨痕不明顯，放大1 000倍后可以看出，磨痕中心與邊緣均由不同形狀的剝落組成.由圖13(c)可知，在法向載荷為5 N，微動(dòng)幅值為200 μm時(shí)，磨痕較明顯，放大1 000倍后可以看出，磨痕中心與邊緣位置均有明顯的犁溝和裂紋.由圖13(d)可以看出，在法向載荷為15 N，微動(dòng)幅值為200 μm時(shí)，磨痕也較明顯，放大1 000倍后可以看出，磨痕中心位置有裂紋貫穿以及較深的犁溝現(xiàn)象，邊緣位置為大量犁溝組成.

Fig.13 SEM micrographs of cortical bone with HA coatings under tangential fretting:(a)5 N,50 μm; (b)15 N,50 μm; (c1)5 N,200 μm; (d)15 N,200 μm圖13 皮質(zhì)骨與HA涂層切向微動(dòng)磨損形貌SEM照片：(a)5 N、50 μm; (b)15 N、50 μm;(c1)5 N、200 μm; (d)15 N、200 μm

2.4 微動(dòng)磨損機(jī)理

圖14所示為切向微動(dòng)磨損機(jī)理示意圖.如圖14(a)所示，鈦珠涂層與皮質(zhì)骨微動(dòng)狀態(tài)主要是完全滑移區(qū)和部分滑移區(qū)(圖6)，在微動(dòng)幅值較小和法向載荷較大的工況下，界面彈塑性變形起主導(dǎo)作用，摩擦界面穩(wěn)定，處于部分滑移區(qū)，對(duì)應(yīng)工況為不易滑移區(qū)，磨損機(jī)理主要為疲勞剝落，對(duì)于人工關(guān)節(jié)生物固定界面來說是有利的.而在微動(dòng)幅值較大和法向載荷較小的情況下，摩擦界面處于完全滑移區(qū)，界面容易產(chǎn)生相對(duì)滑動(dòng)，磨損加劇，容易導(dǎo)致界面松動(dòng)的產(chǎn)生，會(huì)產(chǎn)生裂紋，磨屑加劇，不利于生物固定界面的固定.

Fig.14 Tangential fretting mechanism: (a)titanium bead coatings with cortical bone; (b)HA coating with cortical bone圖14 切向微動(dòng)磨損機(jī)理：(a)鈦珠涂層與皮質(zhì)骨；(b)HA涂層與皮質(zhì)骨

圖14(b)所示為HA涂層切向微動(dòng)磨損機(jī)理示意圖.HA涂層與皮質(zhì)骨表面組成的摩擦副為線面接觸，與鈦珠涂層的點(diǎn)面接觸不同，微動(dòng)狀態(tài)主要是完全滑移區(qū)、混合滑移區(qū)和部分滑移區(qū).在位移幅值較小和法向載荷較大的工況下，界面穩(wěn)定狀態(tài)為部分滑移區(qū)，前期皮質(zhì)骨表面較光滑，摩擦界面容易相對(duì)滑動(dòng)，，摩擦系數(shù)較小，隨著試驗(yàn)的進(jìn)行，皮質(zhì)骨表面變粗糙，導(dǎo)致界面摩擦系數(shù)快速增大，剝落的片層起到潤滑的作用，使得摩擦系數(shù)減小，當(dāng)片層的產(chǎn)生與排除達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡時(shí)，摩擦系數(shù)趨于穩(wěn)定，從磨損形貌來看，皮質(zhì)骨表面的損傷相對(duì)較小.因此，界面不易產(chǎn)生相對(duì)滑動(dòng)，有利于關(guān)節(jié)的固定.在微動(dòng)幅值較大和法向載荷較小的工況下，摩擦界面處于完全滑移區(qū)，隨著位移幅值的增大，磨損面積增大，皮質(zhì)骨損傷嚴(yán)重.界面接觸間的嵌合和粘著無法阻止界面的相對(duì)滑動(dòng)，界面相對(duì)滑動(dòng)產(chǎn)生大量裂紋和犁溝現(xiàn)象(圖13)，對(duì)皮質(zhì)骨表面損傷較嚴(yán)重，不利于骨界面的固定，容易產(chǎn)生松動(dòng)導(dǎo)致固定界面失效.混合滑移區(qū)的磨損也較為嚴(yán)重，也不利于穩(wěn)定的關(guān)節(jié)固定.

對(duì)比兩種涂層，鈦珠涂層與皮質(zhì)骨的界面滑動(dòng)除了需要克服摩擦副界面間摩擦阻力以外，還需要克服兩界面相對(duì)粗糙界面嵌合引起的阻力，大多數(shù)工況下摩擦系數(shù)大于1，且較為穩(wěn)定，固定效果更好.

3 結(jié)論

a.在較大位移幅值以及較小法向載荷時(shí)，界面處于完全滑移區(qū)，以磨粒磨損為主，皮質(zhì)骨表面有大量裂紋和磨屑，固定界面容易產(chǎn)生松動(dòng).在較大法向載荷與較小位移幅值時(shí)，界面處于部分滑移區(qū)，界面間彈塑性協(xié)調(diào)作用起主導(dǎo)，固定界面不易產(chǎn)生松動(dòng)，有利于界面固定，皮質(zhì)骨表面損傷以剝落為主，表面損傷較小.

b.通過改變法向載荷和位移幅值，探究鈦珠涂層和HA涂層與骨組織生物固定界面的松動(dòng)與微動(dòng)參數(shù)之間的關(guān)系，得出了部分滑移區(qū)的工況分界線.鈦珠涂層與皮質(zhì)骨界面的最優(yōu)參數(shù)是法向載荷為5 N、位移幅值為50 μm.HA涂層與皮質(zhì)骨界面的最優(yōu)參數(shù)是法向載荷為10 N、位移幅值為50 μm.

c.建立微動(dòng)-松動(dòng)-骨損傷的關(guān)系，鈦珠涂層與皮質(zhì)骨界面固定效果較好，HA涂層與皮質(zhì)骨界面損傷較小.相關(guān)研究成果對(duì)人工關(guān)節(jié)材料生物固定材料的參數(shù)選擇有一定的指導(dǎo)作用.