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    服役態(tài)Super304H過熱器鋼管顯微組織及力學(xué)性能

    2022-11-29 02:50:50
    金屬熱處理 2022年11期
    關(guān)鍵詞:晶區(qū)耐熱鋼外壁

    吳 躍

    (1. 大唐鍋爐壓力容器檢驗中心有限公司, 安徽 合肥 230088;2. 中國大唐集團科學(xué)技術(shù)研究總院有限公司 華東電力試驗研究院, 安徽 合肥 230088)

    近年來,盡管風(fēng)力發(fā)電和太陽能發(fā)電增長迅速,但火力發(fā)電仍為全球能源結(jié)構(gòu)的主體,以火力發(fā)電為主的電力結(jié)構(gòu)勢必會帶來環(huán)境污染問題,發(fā)展高參數(shù)超超臨界火電機組能夠有效減少煤炭消耗量,提高發(fā)電效率,降低環(huán)境污染[1-3]。超超臨界機組中鍋爐部件長期在高溫條件下工作,因而要求其具備良好的持久強度和抗高溫氧化性能,過熱器管在高參數(shù)鍋爐中所處的環(huán)境最惡劣[4]。Super304H奧氏體耐熱鋼因其優(yōu)良的抗高溫蠕變性能,為目前最常用的一種過熱器管材料[5-6]。Super304H奧氏體耐熱鋼是在TP304耐熱鋼的基礎(chǔ)上增加C含量,加入(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)0.45%Nb、3%Cu以及少量N,特別是Cu的添加,可使之在運行過程中析出ε-富Cu相、M23C6、Nb(C,N)和NbCrN相以產(chǎn)生強化作用,使得其組織穩(wěn)定性和高溫性能得到提高[7-10]。

    自Super304H耐熱鋼開發(fā)應(yīng)用以來,科研人員針對Super304H鋼管開展了廣泛的研究工作。Jin等[7]發(fā)現(xiàn)Super304H鋼在650 ℃長時間時效時,奧氏體晶粒尺寸在時效至8000 h未發(fā)生明顯變化,析出相包含M23C6碳化物、富Cu相、MX相以及σ相;在長時間的時效過程中,M23C6碳化物沿奧氏體晶界成鏈狀分布,隨時效時間延長,聚集長大明顯,同時由于M23C6碳化物析出導(dǎo)致的貧Cr以及硬脆σ相的析出,Super304H鋼的抗沖擊性能明顯下降。Nam等[8]對Super304H耐熱鋼在600~700 ℃下進行20 000 h時效后,發(fā)現(xiàn)M23C6碳化物和σ相對時效溫度和保溫時間較敏感,其顆粒尺寸和體積分?jǐn)?shù)隨時效溫度及保溫時間的增加而增大。白小龍[11]研究發(fā)現(xiàn)服役20 000 h的后屏過熱器管用Super304H鋼管外壁出現(xiàn)尺寸較大的奧氏體晶粒,大晶粒內(nèi)部還存在尚未被吞并的小晶粒,推測這是由于外壁高溫及張應(yīng)力作用引起的。

    綜上所述,在超超臨界機組運行過程中,Super304H耐熱鋼管長期暴露在高溫、高壓的惡劣環(huán)境下,顯微組織的演變及其對鋼管力學(xué)性能的綜合影響復(fù)雜,目前針對Super304H耐熱鋼的研究大多集中在時效及服役過程中析出相變化及其對力學(xué)性能的影響,而關(guān)于服役Super304H鋼管外壁晶粒異常長大的系統(tǒng)研究甚少。本文針對某超超臨界機組中服役40 000 h 后的Super304H過熱器鋼管,研究外壁異常長大組織的特征,明確外壁奧氏體晶粒異常長大對鋼管力學(xué)性能的影響,為超超臨界機組運行管理與安全評估提供技術(shù)支持。

    1 試驗材料及方法

    本文采用某超超臨界機組未服役(供貨態(tài))及蒸氣溫度580 ℃、壓力26.25 MPa條件下服役40 000 h后的Super304H鋼高溫過熱器管(尺寸φ51 mm×9.5 mm)作為研究對象。首先沿鋼管軸向取樣,用砂紙逐級打磨至1500目后拋光,采用硫酸銅-鹽酸水溶液(CuSO4∶HCl∶H2O=5 g∶20 mL∶20 mL)進行腐蝕,在MR-3000光學(xué)顯微鏡(OM)下觀察顯微組織。采用線切割沿鋼管內(nèi)壁和外壁橫向切取φ3 mm×200 μm的薄圓片,研磨至50 μm后,采用Gatan凹坑儀將圓片試樣中心凹至10 μm左右,再采用Gatan-691離子減薄儀減薄,直至穿孔,在JEM-2100F型場發(fā)射透射顯微鏡(TEM)下對試樣中的析出相行觀察分析。根據(jù)GB/T 4340.1—2009《金屬材料 維氏硬度試驗 第1部分:試驗方法》,使用MH-3顯微維氏硬度計,分別測量供貨態(tài)及服役態(tài)Super304H耐熱鋼管內(nèi)外壁的硬度值,加載載荷砝碼200 g,保荷時間15 s,每種狀態(tài)測量5個值,取平均值。

    因為服役態(tài)Super304H鋼管外壁粗晶區(qū)厚度薄,難以制備全部為粗晶區(qū)的拉伸試樣,本文在去除服役40 000 h 后Super304H鋼管內(nèi)外壁表面氧化層后,以鋼管內(nèi)壁為基準(zhǔn),按圖1的要求,取厚約3 mm的弧形試樣。基于等應(yīng)變模型,含粗晶區(qū)及細晶區(qū)的全厚試樣的室溫強度:

    σ=[h1σ1+h2σ2]/h,也即,σ1=[hσ-h2σ2]/h1

    (1)

    圖1 室溫拉伸試樣尺寸Fig.1 Dimensions of the room temperature tensile specimen

    式中:σ1、h1分別為全壁厚鋼管試樣中粗晶區(qū)的強度(MPa)和厚度(mm);σ2、h2分別為全壁厚鋼管試樣中細晶區(qū)的強度(MPa)和厚度(mm);h為全壁厚鋼管試樣厚度(mm),h=h1+h2。據(jù)此,通過測試全厚鋼管試樣及僅含細晶區(qū)的厚約3 mm弧形試樣的強度σ及σ2,再采用金相法測量全厚鋼管試樣截面上粗晶區(qū)及細晶區(qū)的厚度h1及h2,即可估算粗晶區(qū)的強度σ1,測試至少重復(fù)3次,取平均值。根據(jù)GB/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗 第1部分:室溫試驗方法》,使用AG-X PLUS型微機控制電子萬能試驗機測量試樣的室溫拉伸性能,拉伸速率2 mm/min。

    考慮到鋼管形狀、尺寸及粗晶區(qū)的影響,盡可能切取包含粗晶區(qū)的沖擊試樣,沿鋼管外壁軸向切取尺寸為55 mm×10 mm×2.5 mm的非標(biāo)準(zhǔn)矩形試樣,制備V型缺口。依據(jù)GB/T 229—2020《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗方法》的要求,使用NI300C型儀器化金屬擺錘沖擊試驗機測定服役態(tài)內(nèi)壁(細晶區(qū))、外壁(粗晶區(qū)+細晶區(qū))及供貨態(tài)管扁平試樣的室溫沖擊性能。同樣,基于等應(yīng)變模型,估算服役態(tài)Super304H耐熱鋼管中粗晶區(qū)的沖擊性能。利用Gemini500型場發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察試樣的室溫沖擊斷口形貌。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 顯微組織分析

    圖2為供貨態(tài)及服役態(tài)Super304H過熱器鋼管徑向截面的顯微組織。供貨態(tài)Super304H鋼管中的奧氏體晶粒尺寸均勻,奧氏體晶內(nèi)和晶界基本沒有析出相,晶粒內(nèi)部存在一定數(shù)量的退火孿晶,平均晶粒度8級(見圖2(d)),符合GB/T 5310—2017《高壓鍋爐用無縫鋼管》的要求[12]。在蒸氣溫度580 ℃、壓力26.25 MPa條件下服役40 000 h后,鋼管外壁背火側(cè)存在粗大晶粒和細小晶粒混合的區(qū)域,部分粗大奧氏體晶粒呈“孤島狀”分布于細小的奧氏體晶粒中,見圖2(a);鋼管外壁向火側(cè)奧氏體晶?;救块L大(見圖2(b)),大晶粒內(nèi)部還可以看到被吞并的小晶粒,粗大的奧氏體晶粒晶界曲折,仍處于快速長大期[13],大尺寸的奧氏體晶粒平均尺寸約200 μm,晶粒度為1級,已不滿足標(biāo)準(zhǔn)要求[12];沿徑向向管內(nèi)壁過渡,到中心位置時奧氏體晶粒尺寸均勻(見圖2(c)),只有極少數(shù)尺寸相對較大的晶粒,具有和供貨態(tài)Super304H鋼管相當(dāng)?shù)?級晶粒度。高溫服役過程中,Super304H鋼管奧氏體晶粒長大是原子擴散的結(jié)果,溫度越高,原子擴散加劇,晶粒長大速度加快,由于服役Super304H鋼管外壁直接受熱,比內(nèi)壁服役溫度更高,造成外壁部分奧氏體晶粒的快速長大。

    圖2 服役態(tài)(a~c)及供貨態(tài)(d)Super304H過熱器鋼管的顯微組織(a)外壁背火側(cè);(b)外壁向火側(cè);(c)中心部位Fig.2 Microstructure of the as-served(a-c) and as-supplied(d) Super304H superheater steel tube(a) back fire side of outer wall; (b) fire side of outer wall; (c) core

    2.2 析出相分析

    圖3為服役40 000 h的Super304H耐熱鋼管外壁粗晶區(qū)和內(nèi)壁細晶區(qū)的TEM測試結(jié)果。服役40 000 h后,Super304H耐熱鋼管內(nèi)外壁區(qū)域晶界均析出M23C6碳化物,見圖3(a, b),不同的是外壁區(qū)域M23C6碳化物在晶界上連續(xù)分布且顆粒尺寸大,內(nèi)壁晶界上M23C6碳化物呈三角顆粒狀,個別尺寸較大,其余尺寸小且不連續(xù)。析出相的聚集長大取決于Cr、C原子的擴散能力,由于運行Super304H鋼管外壁溫度一般比內(nèi)壁高30~50 ℃[11],更有利于原子擴散的進行,有利于M23C6的聚集長大,所以服役Super304H鋼管外壁M23C6顆粒的粗化更明顯,且M23C6顆粒更聚集。在外壁位錯纏結(jié)處還發(fā)現(xiàn)有圓形析出相,EDS測試結(jié)果表明,其為MX相(見圖3(d,e)),尺寸在200 nm左右,MX相熱穩(wěn)定性強,即使經(jīng)過高溫長期服役,長大也不明顯,是Super304H耐熱鋼中的主要強化相。同時,在鋼管外壁組織中還發(fā)現(xiàn)了圓形析出相旁伴生的短棒狀顆粒,EDS測試結(jié)果表明,圓形析出相為MX相,短棒狀顆粒為M23C6,這與譚舒平[14]的研究結(jié)果一致,他們認(rèn)為MX相優(yōu)先析出,而M23C6相以MX相為基底形核,并逐步長大。圖3(h)是在外壁區(qū)域析出的富Cu相,即便在高溫下服役40 000 h,富Cu相顆粒尺寸仍在30 nm以下,彌散分布于奧氏體晶粒內(nèi)部,與奧氏體基體保持完全共格關(guān)系(見圖3(i)),納米尺寸的富Cu相顆粒能夠有效阻礙位錯運動,是提高Super304H耐熱鋼綜合力學(xué)性能的另一主要析出相。

    圖3 服役40 000 h 后Super304H耐熱鋼管的TEM照片、SAED花樣及EDS圖譜(a)外壁;(b)內(nèi)壁;(c)SAED花樣;(d,f,h)晶內(nèi)析出相;(e,g)EDS圖譜;(i)析出相的HRTEM像Fig.3 TEM images, SAED and EDS spectra of the Super304H heat resistant steel tube in service for 40 000 h(a) outer wall; (b) inner wall; (c) SAED pattern; (d,f,h) intragranular precipitates; (e,g) EDS spectra; (i) HRTEM image of precipitate

    2.3 顯微硬度

    以Super304H耐熱鋼管內(nèi)壁為零位置,逐漸向外壁,沿徑向測量橫截面上顯微硬度的分布,如圖4所示,以此來表征鋼管不同壁厚處顯微組織的差異。供貨態(tài)鋼管從內(nèi)壁向外壁硬度值逐漸升高,尤其是距外壁約2 mm處,硬度急劇上升,這是因為外壁組織位錯密度更高,畸變能大,殘余應(yīng)力大所致。服役態(tài)鋼管靠近外壁約2.5 mm處的硬度最低,其次是內(nèi)壁,鋼管中間部位的硬度最大,主要原因有3點:①服役鋼管外壁奧氏體晶粒異常長大,鋼管其余部位為細小晶粒,根據(jù)Hall-Petch公式,細晶區(qū)部分硬度更高;②服役鋼管外壁粗晶區(qū)第二相析出更嚴(yán)重,聚集程度更大,導(dǎo)致奧氏體晶粒內(nèi)的固溶強化、第二相沉淀(彌散)強化效果都有所降低,因而外壁的硬度也較低;③鋼管內(nèi)壁流通高溫高壓蒸汽,內(nèi)壁存在氧化現(xiàn)象,而外壁接觸煙氣溫度更高,導(dǎo)致內(nèi)外壁組織老化或基體中合金元素流失,相比內(nèi)外壁而言鋼管中部區(qū)域的組織老化及合金元素損失程度都較低,因而硬度值最高。

    圖4 供貨態(tài)及服役40 000 h后Super304H耐熱鋼管截面從內(nèi)側(cè)到外側(cè)硬度分布Fig.4 Hardness distribution from inner side to outer side across section of the as-supplied and 40 000 h served Super304H heat resistant steel tube

    圖5 供貨態(tài)及服役態(tài)Super304H鋼管試樣的沖擊斷口形貌(a)供貨態(tài);(b)服役態(tài)細晶區(qū);(c)服役態(tài)粗晶區(qū)Fig.5 Impact fracture morphologies of the as-supplied and as-served Super304H steel tube specimens(a) as-supplied; (b) fine grain zone, in-service; (c) coarse grain zone, in-service

    2.4 室溫拉伸性能

    表1為供貨態(tài)及服役態(tài)Super304H鋼管試樣的拉伸性能,由表1可知,服役態(tài)Super304H鋼管試樣及粗、細晶區(qū)的抗拉強度(Rm)均比供貨態(tài)試樣高,服役態(tài)試樣斷后伸長率(A)低于供貨態(tài),而服役態(tài)Super304H鋼管粗晶區(qū)的室溫屈服強度(Rp0.2)較供貨態(tài)下降了21.9%。Super304H鋼的強化機制主要包括固溶強化、第二相析出彌散強化及細晶強化(包括孿晶亞結(jié)構(gòu)強化)等,供貨態(tài)Super304H鋼為單相奧氏體組織,晶界相及晶內(nèi)析出物都很少,僅在奧氏體晶內(nèi)零星地分布著一些球形的MX相(Nb(C,N))顆粒,彌散強化作用不大;相反,服役態(tài)Super304H鋼管內(nèi)各種類型的第二相顆粒大量析出,彌散強化效果增強,從而導(dǎo)致服役態(tài)Super304H鋼管的Rm較供貨態(tài)有所提高[15]。金屬材料的Rp0.2指材料內(nèi)大規(guī)模位錯滑移開始啟動時對應(yīng)的應(yīng)力,第二相析出彌散強化導(dǎo)致服役態(tài)Super304H鋼管的Rp0.2增大,但奧氏體晶粒異常長大,晶界寬化嚴(yán)重,耐熱鋼基體的連續(xù)性遭到破壞,界面結(jié)合強度降低,導(dǎo)致服役態(tài)Super304H鋼管中粗晶區(qū)的Rp0.2下降明顯;同時,在試樣拉伸過程中與斷裂面垂直的二次裂紋擴展趨于嚴(yán)重,粗晶區(qū)的脆性顯著增加,導(dǎo)致服役態(tài)Super304H鋼管的伸長率A減小,塑性降低。

    表1 供貨態(tài)及服役態(tài)Super304H鋼管試樣的拉伸性能

    2.5 沖擊性能及斷口形貌分析

    供貨態(tài)及服役40 000 h 后Super304H鋼管試樣沖擊性能如表2所示,沖擊斷口形貌如圖5所示。由表2可知,服役態(tài)Super304H鋼管粗晶區(qū)試樣的沖擊性能較供貨態(tài)下降50%,采用等應(yīng)變模型計算出的粗晶區(qū)沖擊性能相對于細晶區(qū)降低了6.7%。在長期高溫服役過程中,Super304H鋼管內(nèi)奧氏體晶界及晶內(nèi)析出的硬脆第二相是影響其沖擊性能的主要因素,供貨態(tài)鋼管晶界基本沒有析出相,晶內(nèi)分布極少量MX相和細小的富Cu相顆粒,沖擊性能最好,而在服役態(tài)Super304H鋼管奧氏體晶界處析出大量M23C6碳化物,粗晶區(qū)晶界析出相聚集長大程度更加明顯,導(dǎo)致粗晶區(qū)的沖擊性能最差。

    表2 供貨態(tài)及服役40 000 h后 Super304H鋼管試樣沖擊性能

    供貨態(tài)Super304H鋼管試樣的沖擊斷口具有典型的韌窩聚集型斷裂特征,韌窩底部的第二相顆粒清晰可見(如圖5(a)箭頭所示)。長期高溫服役過程中,Super304H鋼管中的第二相不斷析出長大,割裂基體,服役態(tài)細晶區(qū)斷面較平整,塑性變形程度低,甚至出現(xiàn)了二次裂紋(如圖5(b)箭頭所示),這是由于奧氏體晶界上析出的M23C6碳化物降低了晶界結(jié)合強度。外壁粗晶區(qū)在奧氏體晶粒尺寸增大的同時,晶界析出相的尺寸也進一步增大,晶界成為裂紋擴展的通道,沿晶斷裂的特征明顯,塑性、韌性最低。

    3 結(jié)論

    1) 服役40 000 h 后Super304H耐熱鋼管外壁出現(xiàn)異常長大的奧氏體晶粒,TEM測試表明外壁M23C6顆粒的粗化明顯,且M23C6顆粒沿晶界連續(xù)分布,而MX相和富Cu相作為Super304H耐熱鋼中的主要強化相,即使經(jīng)過高溫長期服役,長大仍不明顯。

    2) 外壁異常長大的晶粒導(dǎo)致服役態(tài)Super304H鋼管粗晶區(qū)的室溫Rp0.2、KV2較供貨態(tài)分別下降了21.9% 和50%,粗晶區(qū)沖擊試樣斷口沿晶斷裂特征明顯(脆性顯著增加),外壁粗晶區(qū)對Super304H鋼管的服役安全性構(gòu)成威脅。

    3) 長期高溫運行的Super304H耐熱鋼管應(yīng)加強監(jiān)督,消除因外壁奧氏體晶粒異常長大而帶來的爆管等安全隱患。服役過程Super304H鋼管外壁區(qū)域奧氏體晶粒異常長大的具體原因還有待進一步探究。

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