回火溫度對30Cr3Si2NiMoWNb鋼組織性能的影響

， ， ，

(1. 鋼鐵研究總院有限公司 特殊鋼研究院， 北京 100081；2. 大冶特殊鋼有限公司 特冶產(chǎn)品研究所， 湖北 黃石 435001)

收稿日期：2022-07-25

修訂日期：2022-09-27

作者簡介：寧 靜(1988—)，女，高級工程師，主要研究方向為超高強度鋼強韌化，E-mail:ningjing@nercast.com。通信作者：蘇 杰，正高級工程師，E-mail:sujie@nercast.com

引文格式：寧 靜, 楊 鵬, 高 齊, 等. 回火溫度對30Cr3Si2NiMoWNb鋼組織性能的影響[J]. 金屬熱處理, 2022, 47(11): 95-100.

Ning Jing, Yang Peng, Gao Qi, et al. Effect of tempering temperature on microstructure and properties of 30Cr3Si2NiMoWNb steel[J].Heat Treatment of Metals, 2022, 47(11): 95-100.

中圖分類號：TG135.1 文獻標(biāo)志碼：A 文章編號：0254-6051(2022)11-0095-06

DOI:10.13251/j.issn.0254-6051.2022.11.016

Effect of tempering temperature on microstructure and properties of 30Cr3Si2NiMoWNb steel

Ning Jing1, Yang Peng2, Gao Qi1, Su Jie1

(1. Institute for Special Steels, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China;2. Special Metallurgical Products Research Institute, Daye Special Steel Co., Ltd., Huangshi Hubei 435001, China)

Abstract： Effect of tempering temperature on microstructure and properties of 30Cr3Si2NiMoWNb ultra-high strength steel was studied by means of scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectrometer (EDS) and mechanical test. The resules show that the tempering temperature can greatly affect and regulate the mechanical properties of the steel. When tempered at 200-350 ℃, the microstructure is composed of tempered martensite and fine dispersed ε-carbides. The fluctuation of strength and toughness is small, the tensile strength grade is 1700 MPa, the yield strength grade is 1300 MPa. Due to the inhomogeneous precipitation of cementite when tempered at 350-500 ℃, the strength and toughness decrease at the same time, and the brittleness is the most serious at about 500 ℃, with impact absorbed energy decreasing to the lowest point. When tempered at 500-700 ℃, stable spherical cementite is formed, and strength decreases and toughness increases greatly. The influence mechanism of tempering temperature on strength and toughness is the evolution process of precipitates such as ε-carbide and cementite. Certain amount of Si can raise the forming temperature of cementite and temper brittleness temperature of the steel.

低合金超高強度鋼是在調(diào)質(zhì)合金結(jié)構(gòu)鋼的基礎(chǔ)上發(fā)展而來，屈服強度大于1300 MPa的一類鋼[1-2]，如美國的AISI4340[3]、300M[4]，我國的30CrMnSiNi2A、D406A鋼等，采用淬火后低溫回火形成韌性較高的回火馬氏體和細(xì)小彌散的ε-碳化物[5]，因其良好的強韌性配合和較低的成本，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域，如飛機起落架、固體火箭發(fā)動機等[6-7]。此類鋼的C含量一般在0.25%～0.45%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))之間，常添加的合金元素有Si、Mn、Cr、Ni、Mo、V、Nb等，近年來開發(fā)的Eglin Steel等牌號還加入W元素[8]。

回火作為最終熱處理，可以通過調(diào)節(jié)C元素的固溶或析出狀態(tài)、缺陷的回復(fù)等，實現(xiàn)對馬氏體鋼強韌性的大幅度調(diào)整。合金結(jié)構(gòu)鋼多采用淬火和500～700 ℃高溫回火使C元素充分析出并形成球狀滲碳體，獲得韌性較高的索氏體組織[9-10]。超高強度鋼為保障足夠的強度和適當(dāng)?shù)捻g性，常采用200～300 ℃低溫回火，生成尺寸更小的過渡態(tài)ε-碳化物；但此類鋼易產(chǎn)生回火脆性，需嚴(yán)格控制回火溫度范圍[11-16]。本文研究對象為我國開發(fā)的新型中合金超高強度鋼30Cr3Si2NiMoWNb，前期研究大多集中在固溶溫度對組織性能的影響[17-18]，而對回火制度研究較少，因此本文重點分析不同回火溫度對微觀組織演變及強韌性的影響。

1 試驗材料與方法

試驗材料為工業(yè)化生產(chǎn)的30Cr3Si2NiMoWNb超高強度鋼，采用電爐+爐外精煉+電渣重熔的工藝冶煉，化學(xué)成分如表1所示。鍛造成φ340 mm棒材，于半徑1/2處沿縱向切取拉伸和沖擊試樣毛坯。用Formastor-D相變儀測試相變溫度分別為Ac1=780 ℃，Ac3=835 ℃，Ms=315 ℃。所有試樣均采用930 ℃保溫1 h奧氏體化后油冷到室溫，然后分別進行200、230、260、290、320、350、400、500、600、700 ℃保溫2 h的回火處理。將熱處理后的試樣毛坯分別精加工成拉伸和沖擊標(biāo)準(zhǔn)試樣，拉伸標(biāo)準(zhǔn)試樣尺寸為d=5 mm，l0=25 mm，采用WE 300B試驗機測試；沖擊標(biāo)準(zhǔn)試樣尺寸為10 mm×10 mm×55 mm、U型缺口深度2 mm，采用JBN-300B試驗機測試；硬度試樣從完成試驗后的沖擊試樣上切取，并在TH300洛氏硬度試驗機上測試。金相試樣在4%的硝酸酒精溶液中短時浸泡，采用JEOL JSM 7200F型掃描電鏡觀察微觀組織及沖擊試樣斷口形貌，并采用附帶能譜儀進行面掃描、點掃描模式的成分分析。

表1 試驗鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 回火溫度對力學(xué)性能的影響

圖1為30Cr3Si2NiMoWNb鋼在不同溫度回火后的力學(xué)性能變化曲線，常規(guī)在200～300 ℃范圍低溫回火，其抗拉強度在1700 MPa左右，屈服強度在1300 MPa左右，沖擊吸收能量40～50 J。如圖1(a，c)所示，抗拉強度和硬度變化趨勢基本一致，在230～350 ℃時，隨回火溫度升高，數(shù)值基本不下降，而屈服強度反而存在約70 MPa 的小幅度提升；350～500 ℃范圍內(nèi)回火，抗拉、屈服強度出現(xiàn)明顯下降，其中抗拉強度下降約100 MPa、屈服強度下降約150 MPa；500～700 ℃回火時，強度和硬度均出現(xiàn)大幅下降，其中抗拉強度下降約750 MPa，屈服強度下降約550 MPa，均下降到峰值強度的50%左右。與此同時，塑韌性的變化趨勢大致相反，其中斷面收縮率和伸長率自500 ℃以上大幅提升。沖擊吸收能量則呈現(xiàn)3段式變化趨勢：230～290 ℃，緩慢上升至58 J；290～500 ℃，大幅下降至最低點34 J，出現(xiàn)中碳中低合金鋼常見的回火脆性；500～700 ℃，大幅逆轉(zhuǎn)至155 J。

圖1 回火溫度對30Cr3Si2NiMoWNb鋼力學(xué)性能的影響(a)強度；(b)塑性；(c)硬度；(d)沖擊吸收能量Fig.1 Influence of tempering temperature on mechanical properties of the 30Cr3Si2NiMoWNb steel(a) strength; (b) ductility; (c) hardness; (d) impact absorbed energy

2.2 沖擊斷口形貌

圖2為試驗鋼在不同溫度回火后沖擊試樣斷口的SEM形貌?？梢钥闯觯鼗饻囟葹?60～400 ℃時，沖擊斷口的失穩(wěn)擴展區(qū)均呈現(xiàn)準(zhǔn)解理形貌，存在大量5～20 μm 的解理平面。260 ℃回火時，可見30～50 μm較大尺寸韌窩，而350～400 ℃斷口僅可觀察到尺寸相當(dāng)?shù)乃毫牙夂蜆O少量小韌窩，反映了基體韌性的下降。500 ℃回火時，斷口呈現(xiàn)脆性斷裂的解理特征，50～100 μm 的解理臺階上分布大量小解理面，臺階間分布有二次裂紋，如圖2(d)中箭頭所示，此時對應(yīng)材料韌性的最低值。600 ℃回火時，韌性斷裂為主要模式，斷口表現(xiàn)為以夾雜物為核心形成的大韌窩和大量小韌窩，伴隨少量的局部解理面，見圖2(e)圈中所示。700 ℃回火時，斷口呈純韌性斷裂，由尺寸極小的大量韌窩構(gòu)成。

2.3 回火溫度對微觀組織的影響

試驗鋼經(jīng)不同溫度回火后的微觀組織如圖3所示。隨回火溫度的升高，基體組織和析出相均發(fā)生明顯變化?；鼗饻囟葹?60、350 ℃時，從掃描電鏡上看微觀組織差別不大，均為回火馬氏體組織，板條內(nèi)部分布有納米級ε-碳化物，并可見少量較大的球形碳化物(見圖3(b))，尺寸為300～600 nm，經(jīng)能譜分析為Cr富集程度較高、Mo沒有明顯富集的碳化物(見圖3(g))，推測可能為M23C6。400 ℃回火時，板條內(nèi)部的ε-碳化物發(fā)生較明顯長大，同時在板條界面和晶界上開始出現(xiàn)連續(xù)片層狀析出相。從500 ℃開始回火溫度繼續(xù)升高，大量原始缺陷發(fā)生回復(fù)而消失，板條馬氏體基體形貌變得模糊不清，析出相轉(zhuǎn)化為球狀滲碳體。500 ℃ 時析出相數(shù)量較少，僅能觀察到尺寸較大的球狀滲碳體彌散分布；600 ℃時滲碳體的尺寸發(fā)生分化，較大顆粒的尺寸為0.5～0.8 μm，較小顆粒的滲碳體沿原板條界面大量析出、連接成條狀；700 ℃時被析出相裝飾的板條界完全消失，小顆粒滲碳體粗化、分離，呈彌散狀分布在原奧氏體晶內(nèi)，而原奧晶界處存在較為連續(xù)的滲碳體可清晰顯示出來。通過能譜鑒定，試驗鋼中的滲碳體為含Cr、Mo、W的合金滲碳體，其中Cr最為富集，Si含量則顯著低于合金整體含量(見圖3(h))。

圖3 不同溫度回火后30Cr3Si2NiMoWNb 鋼的SEM形貌和析出相能譜分析(a)260 ℃；(b)350 ℃；(c)400 ℃；(d)500 ℃；(e)600 ℃；(f)700 ℃；(g)350 ℃回火第二相能譜；(h)700 ℃析出相能譜Fig.3 SEM morphologies and energy spectrum analysis of secondary particles in the 30Cr3Si2NiMoWNb steel tempered at different temperatures(a) 260 ℃； (b) 350 ℃； (c) 400 ℃； (d) 500 ℃； (e) 600 ℃； (f) 700 ℃； (g) energy spectrum of secondary phase tempered at 350 ℃； (h) energy spectrum of precipitate tempered at 700 ℃

3 分析與討論

3.1 回火過程組織演變分析

30Cr3Si2NiMoWNb超高強度鋼930 ℃淬火后形成過飽和碳原子的板條馬氏體組織，主要通過相變強化、固溶強化等機制提升強度。200 ℃回火碳原子可進行短程擴散，從固溶狀態(tài)聚集、析出，形成大量納米級的過渡型ε-碳化物，由于尺寸過于細(xì)小，對位錯開動的釘扎能力有限，但可有效阻礙運動，因此對抗拉強度的貢獻超過屈服強度。提升回火溫度至350 ℃，ε-碳 化物不斷長大但未發(fā)生明顯粗化，抗拉強度略有下降后維持不變，而屈服強度緩慢提升，表明在這一溫度范圍碳化物對位錯的釘扎能力不斷加強；同時230～290 ℃由于缺陷回復(fù)，更多碳原子擴散偏聚到碳化物中，降低了基體錯配度，提升了基體韌性，表現(xiàn)為斷面收縮率、沖擊吸收能量等韌性指標(biāo)也在緩慢提升，290 ℃達到較高值后韌性下降，推測這一溫度為ε-碳化物發(fā)生部分粗化并向滲碳體轉(zhuǎn)變的開始溫度。400 ℃回火仍保持板條馬氏體的基本形態(tài)，但碳化物發(fā)生明顯粗化，且晶界不再光滑，分布有連續(xù)析出相，致使強韌性同時下降。500 ℃以上回火，馬氏體板條結(jié)構(gòu)從模糊不清到完全消失；ε-碳化物轉(zhuǎn)變?yōu)檩^為穩(wěn)定的M3C滲碳體，大部分元素C、Cr、Mo、W富集其中，而Si元素含量則低于基體。合金滲碳體通過中程擴散方式形成，最先在板條界面、晶界等快速擴散通道形成，板條內(nèi)部的顆粒尺寸大小可能與原始元素偏析有關(guān)。隨回火溫度的升高，小顆粒滲碳體聚集、粗化，整體尺寸趨向于均勻。這一過程中由于C和合金元素不斷從基體擴散入滲碳體中，固溶強化作用大幅削弱，強度持續(xù)下降，韌性不斷上升。

3.2 Si元素在回火過程中的作用

Si不易溶于滲碳體中，因此滲碳體形成時需要將原始位置的Si通過擴散方式“排走”，而多余的Si元素富集在滲碳體和基體的界面附近形成壁壘，導(dǎo)致滲碳體的形成、長大動力學(xué)受控于Si的擴散速度[19]。較高的溫度有利于這一熱激活過程，從而隨著Si含量的升高，滲碳體的形成溫度也升高，初期沿界面析出的片狀滲碳體帶來的回火脆性區(qū)溫度也隨之升高。相關(guān)文獻中幾種不同Si含量中低合金鋼回火脆性區(qū)溫度如表2 所示。可以看出，Si含量越高，強韌性匹配最佳的回火溫度越高，同時回火脆性區(qū)也向高溫方向推移。

表2 中低合金鋼中Si含量與回火脆性區(qū)溫度

4 結(jié)論

1) 通過調(diào)節(jié)回火溫度可實現(xiàn)對30Cr3Si2NiMoWNb鋼力學(xué)性能的大幅度調(diào)控。200～350 ℃范圍回火，微觀組織為回火馬氏體與細(xì)小彌散的ε-碳化物，強韌性變化幅度較小，抗拉強度等級1700 MPa、屈服強度等級1300 MPa。350～500 ℃回火由于滲碳體的不均勻析出，強度和韌性同時下降，其中500 ℃左右回火脆性最為嚴(yán)重，沖擊吸收能量下降至最低點34 J。500～700 ℃回火生成較穩(wěn)定的球狀滲碳體，強度大幅下降，韌性大幅上升；700 ℃回火強度下降到峰值的50%左右，但沖擊吸收能量提升到155 J。

2) 30Cr3Si2NiMoWNb鋼服役條件要求強韌性配合，推薦的最佳回火溫度范圍為260～290 ℃。

3) 回火溫度對強韌性的影響機理為ε-碳化物、滲碳體等析出相的演變過程。Si因不易溶于滲碳體，起到提高滲碳體形成溫度和回火脆性溫度的作用。