響應(yīng)面法優(yōu)化牦牛乳奶泡加工工藝

蘇德亮 ，羅麗，崔廣智，李亞萍，宋禮

1.甘肅華羚生物技術(shù)研究中心（蘭州 730000）；2.中國牦牛乳研究院（蘭州 730000）；3.甘肅華羚乳品股份有限公司（蘭州 730000）

牦牛是高原地區(qū)特色且珍貴的優(yōu)勢畜種資源，能夠很好地適應(yīng)高寒、高海拔等嚴(yán)酷環(huán)境。我國現(xiàn)有牦牛1 500多萬頭，占世界總數(shù)的90%以上，主要分布于青海、西藏、甘肅、四川、云南和新疆，在農(nóng)牧業(yè)生產(chǎn)中占有極為重要地位[1-3]。

牦牛乳蛋白質(zhì)含量3.60%～4.20%、脂肪含量5.04%～6.84%、灰分及維生素含量0.76%～0.82%，營養(yǎng)價(jià)值較普通牛乳高，含有多種普通牛乳中沒有的營養(yǎng)物質(zhì)，如二十碳五烯酸（EPA）、二十二碳六烯酸（DHA）等[1,4-5]。與普通牛乳相比，牦牛乳營養(yǎng)價(jià)值較高，具有極大的產(chǎn)業(yè)升級和市場潛力[6-7]。主要產(chǎn)品類型有牦牛乳粉、酥油茶、酥油和干酪素，其中大部分被當(dāng)?shù)啬撩裣M(fèi)，而未被充分開發(fā)利用，產(chǎn)品附加值較低[1, 8-10]。

以全脂滿牦牛乳粉、植脂末、淀粉、麥芽糊精為原料，通過單因素試驗(yàn)和Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)，確定牦牛乳奶泡的最佳生產(chǎn)工藝條件，為牦牛乳相關(guān)休閑食品的開發(fā)研究提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

全脂牦牛乳粉（甘肅華羚乳品股份有限公司）；植脂末（山東天驕生物技術(shù)有限公司）；淀粉（濟(jì)南盛騰化工有限公司）；麥芽糊精（保齡寶生物股份有限公司）。

1.2 儀器與設(shè)備

FA1204分析天平（常州市幸運(yùn)電子設(shè)備有限公司）；DZKW-2電熱恒溫不銹鋼水浴鍋（金壇市大地自動(dòng)化儀器廠）；ZLE-B500高速剪切機(jī)[眾時(shí)（上海）機(jī)械有限公司]；LGJ干燥機(jī)（湘儀離心機(jī)儀器有限公司）。

1.3 工藝流程

原料過篩→原料溶解→高速剪切→靜置消泡→料液入?！婵蘸娓?/p>

1.3.1 操作要點(diǎn)

1.3.1.1 原料過篩、溶解

稱量配料前分別將400 g全脂乳粉、350 g植脂末、150 g淀粉、100 g麥芽糊精混合均勻，然后用0.250 mm孔徑（60目）篩過篩，加入40 ℃水，使最終樣品成糊狀。

1.3.1.2 高速剪切

攪拌均勻后料液進(jìn)行高速剪切，剪切轉(zhuǎn)速500 r/min，剪切1～2 min。靜置5 min，使高速剪切產(chǎn)生的泡沫消失。

1.3.2 感官評定方法

根據(jù)不同工藝參數(shù)及水分配比的優(yōu)劣，從產(chǎn)品的口感、色澤、組織狀態(tài)3個(gè)指標(biāo)進(jìn)行整體感官評價(jià)，滿分為100分，其中口感和組織狀態(tài)35分、色澤20分，選擇10名有食品專業(yè)背景的人員對成品進(jìn)行感官評價(jià)，小組人員身體健康，味覺靈敏，在正式評定前進(jìn)行相應(yīng)指導(dǎo)，牦牛乳奶泡的感官評定標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 牦牛乳奶泡感官評分標(biāo)準(zhǔn)

1.3.3 單因素試驗(yàn)

在大量預(yù)試驗(yàn)基礎(chǔ)上，確定奶泡的原料總量1 kg。W全脂牦牛乳粉∶W植脂末∶W淀粉∶W麥芽糊精=8∶7∶3∶2，考察對終產(chǎn)品感官評分產(chǎn)生比較明顯影響的因素（研究壓力-0.04，-0.05，-0.06，-0.07和-0.08 MPa；溫度50，60，70，80 和90 ℃；時(shí)間15，20，25，30和35 min；物料水分20%，22%，24%，26%和28%）對牦牛乳奶泡終產(chǎn)品感官評分的影響。

1.4 響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化

在單因素基礎(chǔ)上，以壓力、溫度、時(shí)間、水分最佳參數(shù)點(diǎn)為基礎(chǔ)，以這些參數(shù)點(diǎn)為基礎(chǔ)，上下浮動(dòng)取點(diǎn)，通過四因素三水平正交試驗(yàn)，采用Design-Expert 8.0.6軟件的Box-Behnken響應(yīng)面設(shè)計(jì)優(yōu)化牦牛乳奶泡的生產(chǎn)工藝，因素水平編碼見表2。

表2 牦牛乳奶泡工藝參數(shù)響應(yīng)面因素水平表

2 結(jié)果與分析

2.1 工藝參數(shù)單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 壓力對牦牛乳奶泡品質(zhì)的影響

由圖1（a）可以看出，隨著壓力的增加，產(chǎn)品感官評分出現(xiàn)先上升后下降趨勢。壓力為-0.07 MPa時(shí)，感官評分最高。由圖1（b）可以看出，壓力大于-0.06 MPa時(shí)，奶泡綜合得分較低。奶泡表面由負(fù)壓較小沒有及時(shí)帶走水分，導(dǎo)致表面塌陷。負(fù)壓為-0.08～-0.06 MPa時(shí)，感官評分差距較小，因此選擇負(fù)壓-0.08～-0.06 MPa為工藝設(shè)計(jì)所需的水平范圍。

圖1 壓力對產(chǎn)品感官評分的影響（a）及產(chǎn)品圖（b）

2.1.2 溫度對牦牛乳奶泡品質(zhì)的影響

從圖2（a）可以看出，隨著溫度升高，產(chǎn)品感官評分出現(xiàn)先上升后下降趨勢。溫度為70 ℃時(shí)，感官評分最高。溫度較低時(shí)，產(chǎn)品外觀較好，但截面有水存在，溫度過高奶泡會發(fā)生焦黃現(xiàn)象，感官評分較低。圖2（b）顯示，溫度60 ℃時(shí)，產(chǎn)品截面會出現(xiàn)少量水分。因此選擇溫度65～75 ℃為工藝設(shè)計(jì)所需的水平范圍。

圖2 溫度對產(chǎn)品感官評分的影響（a）及產(chǎn)品圖（b）

2.1.3 時(shí)間對牦牛乳奶泡品質(zhì)的影響

從圖3（a）可以看出，隨時(shí)間的增加，產(chǎn)品感官評分出現(xiàn)先上升后下降趨勢。時(shí)間為25 min時(shí)，感官評分最高。圖3（b）顯示，當(dāng)時(shí)間為30 min時(shí)，產(chǎn)品質(zhì)地會變硬，橫截面粗糙，口感差。因此選擇時(shí)間22～28 min為工藝設(shè)計(jì)所需的水平范圍。

圖3 時(shí)間對產(chǎn)品感官評分的影響（a）及產(chǎn)品圖（b）

2.1.4 水分對牦牛乳奶泡品質(zhì)的影響

從圖4（a）看出，隨著水分的增加，產(chǎn)品感官評分出現(xiàn)先上升后下降趨勢。水分為26%時(shí)，感官評分最高。水分升高時(shí)，奶泡質(zhì)地會逐漸松散，水分為26%時(shí)口感最佳。圖4（b）顯示，水分繼續(xù)增加，奶泡之間會出現(xiàn)粘連現(xiàn)象。因此選擇水分25%～27%為工藝設(shè)計(jì)所需水平范圍。

圖4 水分對產(chǎn)品感官評分的影響（a）及產(chǎn)品圖（b）

2.2 牦牛乳奶泡響應(yīng)面結(jié)果與分析

Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果見表3。

表3 牦牛乳奶泡工藝參數(shù)響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

利用Box-Behnken響應(yīng)面對數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到感官評分的二次多項(xiàng)回歸方程：Y=93.8+0.916 7A+1.25B+C+0.166 7D+0.25AB-1.5AC+AD+0.25BC-0.25BD-1.25CD-9.77A2-6.77B2-4.4C2-7.15D2。牦牛乳奶泡回歸模型方差分析見表4。

由表4可知：該模型是極顯著的（P＜0.01），各單因素中一次項(xiàng)A、B、C，交互項(xiàng)AC，二次項(xiàng)A2、B2、C2、D2極顯著，AD、CD顯著。回歸模型的決定系數(shù)R2=0.988 2，說明該模型擬合度良好，該模型失擬項(xiàng)P=0.772 8＞0.05，說明失擬項(xiàng)不顯著，C.V.即離散系數(shù)，指的是標(biāo)準(zhǔn)值和均值的比值，試驗(yàn)中，感官評分?jǐn)M合C.V.=1.12%。C.V.值可以反饋試驗(yàn)精度，其值越高，響應(yīng)的可靠性越差，偏離均值也就越大。經(jīng)過上述分析可以得知，回歸模型擬合程度比較好，可以用牦牛乳奶泡的感官評分進(jìn)行較為準(zhǔn)確的分析和估算，具有實(shí)踐意義。

表4 牦牛乳奶泡回歸模型方差分析

通過觀察P值可以得知，在牦牛乳奶泡感官評分過程中，影響由大到小分別是溫度＞時(shí)間＞壓力＞水分。壓力和時(shí)間的交互作用的響應(yīng)面見圖5，壓力和水分的交互作用的響應(yīng)面見圖6，時(shí)間和水分的交互作用響應(yīng)面見圖7。

圖5 時(shí)間和壓力對牦牛乳奶泡感官評價(jià)的響應(yīng)面曲線圖（a）和等高線圖（b）

圖6 壓力和水分對牦牛乳奶泡感官評價(jià)的響應(yīng)面曲線圖（a）和等高線圖（b）

圖7 時(shí)間和水分對牦牛乳奶泡感官評價(jià)的響應(yīng)面曲線圖（a）和等高線圖（b）

由圖5～圖7可知：響應(yīng)面和等高線圖都存在頂點(diǎn)，所選范圍存在極值，等高線形狀呈橢圓形，說明壓力、時(shí)間和水分的交互作用顯著，與方差分析結(jié)果基本一致。在響應(yīng)面和等高線中描述壓力、時(shí)間和水分對感官評分的影響時(shí)，固定其中一個(gè)因素，感官評分隨另外一個(gè)自變量的增大呈先增大后減小趨勢，規(guī)律與前期的單因素試驗(yàn)結(jié)果相近。

2.3 牦牛乳奶泡工藝參數(shù)的確定

在各因素可選范圍內(nèi)，以感官評分為響應(yīng)值，根據(jù)模型回歸分析可得牦牛乳奶泡最佳生產(chǎn)工藝：壓力-0.07 MPa，溫度70.474 ℃，時(shí)間25.328 min，水分26.003%。在此優(yōu)化條件下牦牛乳奶泡的理論綜合評分為93.932分，同時(shí)為驗(yàn)證該模型的可靠性，根據(jù)最優(yōu)條件做了3組重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn)，最終評分為92，91和94分，平均分為92.33分，與模型預(yù)測評分接近，并且工藝參數(shù)所得的成品在色澤、口感和組織狀態(tài)均良好。

3 結(jié)論

通過單因素試驗(yàn)和Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化，確定牦牛乳奶泡的最佳工藝參數(shù)：壓力為-0.07 MPa，溫度70.474 ℃，時(shí)間25.328 min，水分26.003%。根據(jù)此工藝得到的牦牛乳奶泡感官良好，口感脆爽，是一種具有廣闊開發(fā)前景的產(chǎn)品。