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    糧油檢測實驗室質(zhì)量和技術(shù)要求分析

    2022-11-26 10:02:02王利丹王佳雅
    糧油食品科技 2022年2期
    關(guān)鍵詞:糧油實驗室樣品

    王利丹,王佳雅?

    (1. 中國合格評定國家認(rèn)可中心,北京 100162;2. 國家糧食和物資儲備局科學(xué)研究院,北京 100037)

    根據(jù)財政部和國家糧食與物資儲備局 2019年發(fā)布的《關(guān)于深入實施“優(yōu)質(zhì)糧食工程”的意見》及《糧食質(zhì)量安全檢驗監(jiān)測體系建設(shè)實施指南》提出的發(fā)展目標(biāo),隨著優(yōu)質(zhì)糧食工程深入實施,各地健全糧食質(zhì)量安全檢驗監(jiān)測體系,提升國家、省、市、縣四級 1 500余個糧食質(zhì)檢機構(gòu)功能,國家糧食質(zhì)量監(jiān)管及檢測工作進入了新的發(fā)展時期。如何守護好“舌尖上的安全”第一道防線,充分發(fā)揮檢測體系功能作用,大力拓展第三方服務(wù),使各級糧食檢測機構(gòu)適應(yīng)糧食收儲制度和儲備制度改革的新形勢、新要求,從而提升糧油檢測實驗室的服務(wù)意識,拓寬服務(wù)領(lǐng)域,創(chuàng)新服務(wù)方式,以達到提升農(nóng)民種糧收益,服務(wù)產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展和保障消費者健康權(quán)益的目的,成為各級糧食檢測機構(gòu)面臨的新機遇和挑戰(zhàn)。由于對糧油質(zhì)量安全問題的日益關(guān)注,為糧食產(chǎn)購儲加銷全鏈條提供高質(zhì)量檢驗服務(wù)的需求不斷升級,我國對糧油安全與質(zhì)量檢測實驗室(本文簡稱糧油檢測實驗室)的管理和技術(shù)能力也提出了更高的要求。糧油及其制品檢測操作復(fù)雜,受檢測人員專業(yè)及試驗場地條件影響較大,涉及感官、化學(xué)、物理、轉(zhuǎn)基因、微生物等多類型參數(shù)檢測,甚至多學(xué)科交叉,所以持續(xù)建設(shè)和提升糧油實驗室的管理和技術(shù)能力十分重要。

    中國合格評定國家認(rèn)可委員會(英文縮寫為:CNAS)是根據(jù)《中華人民共和國認(rèn)證認(rèn)可條例》[1]的規(guī)定,由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(英文縮寫為:CNCA)批準(zhǔn)成立并確定的認(rèn)可機構(gòu),統(tǒng)一實施對認(rèn)證機構(gòu)、實驗室和檢驗機構(gòu)等相關(guān)機構(gòu)的認(rèn)可工作。根據(jù) ISO/IEC 17000《合格評定 詞匯和一般原則》[2],認(rèn)可是“正式表明合格評定機構(gòu)具備實施特定合格評定工作的能力的第三方證明”。其中,實驗室認(rèn)可是認(rèn)可機構(gòu)依據(jù)法律法規(guī)和特定標(biāo)準(zhǔn),對實驗室的管理能力和技術(shù)能力進行評價,并向社會公告評價結(jié)果以正式承認(rèn)其能力的一種認(rèn)可活動。實驗室在獲得認(rèn)可資格后,不但其能力為政府所承認(rèn),結(jié)果也廣泛被社會和貿(mào)易雙方所信任和使用。不僅如此,通過認(rèn)可,實驗室還極大地提升了自身管理能力和技術(shù)能力,不斷實現(xiàn)自我改進和完善,降低市場風(fēng)險,增強適應(yīng)市場要求的能力[3]。

    近年來,越來越多的實驗室陸續(xù)推行認(rèn)可工作。截止2021年11月,CNAS認(rèn)可的實驗室中以“糧食”為檢測對象的實驗室有211家;以“動植物油脂”為檢測對象的實驗室有94家。實驗室屬性主要包括海關(guān)技術(shù)中心、各省級檢測院、各級糧油檢測體系內(nèi)實驗室、央企、國企、民營、外資企業(yè)實驗室等。其中包括2家省級糧油檢測實驗室,1家市級糧油檢測實驗室,1家區(qū)縣級糧油檢測實驗室,16家糧油加工企業(yè)實驗室和3家糧油收儲企業(yè)實驗室。其能力范圍主要包括:糧油的物理參數(shù)、化學(xué)參數(shù)、有害元素、營養(yǎng)物質(zhì)、添加劑、毒素、農(nóng)藥殘留、轉(zhuǎn)基因、感官及蒸煮品質(zhì)評價等。已獲認(rèn)可的糧油檢測實驗室,均依據(jù) CL01《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》[4]及相關(guān)應(yīng)用說明文件的要求建立了與之相適應(yīng)的質(zhì)量管理體系,但CL01《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》是對實驗室能力的通用要求,其廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域?qū)嶒炇?,因此實驗室在實踐中存在一定困難,需要在具體的應(yīng)用領(lǐng)域得到更加清晰的描述[5]。本文結(jié)合我國糧油檢測實驗室認(rèn)可概況、難點和相關(guān)法規(guī)中的特色要求,分析該準(zhǔn)則中對實驗室結(jié)構(gòu)、資源、過程和管理體系等各主要要素的具體要求,以期幫助廣大糧油檢測實驗室建立符合要求的糧油檢測質(zhì)量管理體系,提升各級糧油檢測實驗室管理和技術(shù)水平。

    1 CNAS對糧油檢測實驗室能力要求分析

    1.1 結(jié)構(gòu)要素

    結(jié)構(gòu)要素是實驗室存在的基礎(chǔ),實驗室應(yīng)具有明確的法律地位,具備承擔(dān)法律責(zé)任的能力[6]。按照CL01:2018第5條款的要求,實驗室需要向CNAS提交能證明其有效法律地位的相關(guān)文件,如事業(yè)單位法人證書、營業(yè)執(zhí)照、法人代表授權(quán)文件(非獨立法人機構(gòu))等;同時為確保實驗室活動實施統(tǒng)一性和結(jié)果有效性,實驗室需要建立相關(guān)文件以明確機構(gòu)管理層的職責(zé)、權(quán)力及相互關(guān)系。另外,根據(jù)《國家糧食質(zhì)量檢驗監(jiān)測機構(gòu)管理暫行辦法》[7]第五條規(guī)定的國家糧食質(zhì)量檢驗監(jiān)測機構(gòu)基本條件的要求,糧油質(zhì)檢實驗室必須為獨立法人。科研院所、大專院校的糧食檢驗機構(gòu)等屬于非獨立法人的,須經(jīng)本單位法人代表授權(quán),能夠承擔(dān)相應(yīng)的法律責(zé)任;同時其計量認(rèn)證應(yīng)在有效期內(nèi),并建立了相適應(yīng)的質(zhì)量管理體系[7]。作為質(zhì)量管理的基本要求,糧油檢測實驗室還應(yīng)主動識別需要滿足的對象(糧食監(jiān)管部門、資質(zhì)認(rèn)定管理部門、認(rèn)可機構(gòu)和客戶等)及其需求。

    1.2 資源要素

    糧油檢測實驗室應(yīng)獲得管理和實施認(rèn)可活動所需的人員、設(shè)施、設(shè)備、系統(tǒng)及支持服務(wù)[4]。作為國家糧食質(zhì)量檢驗檢測機構(gòu)也應(yīng)具有與其承擔(dān)的糧食檢驗監(jiān)測任務(wù)相適應(yīng)的人員、檢驗儀器設(shè)備、配套設(shè)施和環(huán)境及場所等條件[7]。

    1.2.1 人員

    人員是實驗室的第一要素,其能力水平直接影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和客觀性,如何確保人員能力持續(xù)符合要求是實驗室管理的重要內(nèi)容[8]。根據(jù)CL01第6.2的要求,實驗室需要制定“影響實驗室活動結(jié)果的各職能的能力要求”文件,文件內(nèi)容包括“確認(rèn)能力要求、人員選擇、人員培訓(xùn)、人員監(jiān)督、人員授權(quán)、人員能力監(jiān)控”,并要求有完整有效的相應(yīng)記錄[4]。另外,CNAS-CL01-A001:2018《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在微生物檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》[9]、CNAS-CL01-A002:2020《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》[10]、CNAS-CL01-A024:2018《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在基因擴增檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》[11]和CNAS-CL01-A016:2018《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在感官檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》[12]中對糧油檢測機構(gòu)所涉及的化學(xué)、微生物及轉(zhuǎn)基因等相關(guān)檢測領(lǐng)域的關(guān)鍵檢測人員和授權(quán)簽字人的教育背景、學(xué)歷、工作經(jīng)歷等也分列出了明確要求?!秶壹Z食質(zhì)量檢驗監(jiān)測機構(gòu)管理暫行辦法》要求國家監(jiān)測機構(gòu)的管理與檢驗技術(shù)人員不得在糧食經(jīng)營企業(yè)兼職。同時實行檢驗技術(shù)人員考核制度。規(guī)定檢驗技術(shù)人員每年參加業(yè)務(wù)培訓(xùn)和技能培訓(xùn)時間不少于 80個學(xué)時[7]。所有可能影響實驗室活動的人員應(yīng)行為公正、有能力并按照實驗室管理體系要求工作,因此實驗室應(yīng)特別關(guān)注人員的選擇與能力要求、培訓(xùn)與授權(quán)、監(jiān)督與能力監(jiān)控等[5]。這里需要注意的是人員監(jiān)督強調(diào)的是授權(quán)上崗前對能力的監(jiān)督確認(rèn);人員能力監(jiān)控強調(diào)的是上崗后能力的持續(xù)性。已通過認(rèn)可的實驗室在對于人員能力監(jiān)控方面產(chǎn)生的不符合項比較多。實驗室可通過建立人員能力和執(zhí)行文件,并根據(jù)檢測技術(shù)復(fù)雜性、檢測方法穩(wěn)定性、人員教育背景及工作經(jīng)歷、客戶要求、工作量及其他變化情況,使用風(fēng)險分析建立相適應(yīng)的監(jiān)控方案。實施人員能力監(jiān)控的措施包括現(xiàn)場見證、調(diào)閱記錄、并結(jié)合質(zhì)量控制如盲樣、內(nèi)部質(zhì)控結(jié)果及外部實驗室間比對和能力驗證結(jié)果等手段,同時保存有效記錄。

    1.2.2 設(shè)施和環(huán)境條件

    實驗室設(shè)施和環(huán)境應(yīng)適合于其檢測活動,不應(yīng)對結(jié)果有效性產(chǎn)生不利影響[4]。CL01第6.3“設(shè)施和環(huán)境條件”條款規(guī)定“將實驗室活動必須的設(shè)施和環(huán)境條件要求制定成文件”,該文件也應(yīng)包含影響實驗結(jié)果的實驗室固定設(shè)施外的環(huán)境條件,包括永久控制之外的地點和設(shè)備,如客戶現(xiàn)場和租借的設(shè)施,需制定監(jiān)控并定期評審控制設(shè)施和環(huán)境條件措施的相應(yīng)文件[4]。根據(jù)糧油檢測實驗室檢測業(yè)務(wù)特點,存在糧油收儲現(xiàn)場進行快速檢測等情況,因此需要對非固定場所的設(shè)施環(huán)境進行監(jiān)控并保存相關(guān)記錄,以確保檢測數(shù)據(jù)可追溯性。鑒于糧油及相關(guān)產(chǎn)品檢測參數(shù)的不同,實驗室可以通過有效隔離不相容檢測活動區(qū)域,有效控制檢測活動區(qū)域、避免相互干擾污染影響等措施對設(shè)施環(huán)境進行有效控制及監(jiān)控。

    CNAS認(rèn)可應(yīng)用準(zhǔn)則文件CNAS-CL01-A001:2018《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在微生物檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》[9]及 CNAS-CL01-A024:2018《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在基因擴增檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》[11]對實驗室空間布局和環(huán)境設(shè)施提出了相應(yīng)的管理要求。如為減少和避免潛在的污染和生物危害,微生物檢測室的布局設(shè)計應(yīng)遵循“單方向工作流程”原則;為減少對樣品污染及對人員的危害,轉(zhuǎn)基因檢測室應(yīng)設(shè)分隔工作區(qū)域,實現(xiàn)樣品在工作區(qū)內(nèi)單向流動等。另外,糧油檢測實驗室檢測任務(wù)中涉及物理檢測、感官、蒸煮焙烤品質(zhì)等相關(guān)參數(shù)。因其特殊性,不能以應(yīng)用準(zhǔn)則文件CNAS-CL01-A016:2018《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在感官檢驗領(lǐng)域的應(yīng)用說明》[11]的相關(guān)規(guī)定作為其環(huán)境設(shè)施布局和管理的依據(jù),但實驗室可通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)如 GB/T 15682《糧油檢驗 稻谷、大米蒸煮食用品質(zhì)感官評價方法》[13]、GB/T 20569—2006《稻谷儲存品質(zhì)判定規(guī)則》[14]、GB/T 20570—2015《玉米儲存品質(zhì)判定規(guī)則》[15]、GB/T 20571—2006《小麥儲存品質(zhì)判定規(guī)則》[16]、GB/T 35991—2018《糧油檢驗 小麥粉饅頭加工品質(zhì)評價》[17]中對環(huán)境設(shè)施的要求,如溫濕度、光線、檢驗區(qū)、樣品準(zhǔn)備區(qū)及評價小間和集體工作區(qū)等環(huán)境設(shè)施條件制定相應(yīng)文件并進行監(jiān)控和記錄。

    CL01文件中不包含實驗室運作中應(yīng)符合的安全要求,因此糧油檢測實驗室環(huán)境設(shè)施還需要滿足相關(guān)國家規(guī)定和CNAS相應(yīng)認(rèn)可應(yīng)用準(zhǔn)則文件的相關(guān)規(guī)定對化學(xué)、微生物和轉(zhuǎn)基因領(lǐng)域?qū)嶒炇业陌踩芾硪?。如:具備相關(guān)的安全防護裝備及設(shè)施,如洗眼及緊急噴淋裝置、煙霧報警器、毒氣報警器、個人防護裝備、滅火器等;具備妥善處理廢棄樣品和有害廢棄物的設(shè)施和制度;為進入微生物或轉(zhuǎn)基因檢測室人員提供有效的生物安全防護等安全措施。

    1.2.3 設(shè)備

    CL01第6.4“設(shè)備”范圍除了檢測或測量儀器之外,還包括了軟件、測量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考數(shù)據(jù)、試劑、消耗品或輔助裝置等[4]。其中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括標(biāo)準(zhǔn)樣品、參考標(biāo)準(zhǔn)、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)和質(zhì)量控制物質(zhì),可按照選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者,按照CNAS-GL004:2018《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用指南》[18]使用。糧油檢測實驗室關(guān)鍵檢測設(shè)備應(yīng)為自有設(shè)備。檢測設(shè)備為實驗室自有,能更好的保證設(shè)備配置數(shù)量,保證校準(zhǔn)計劃、人員操作技能培訓(xùn)、設(shè)備維護和設(shè)備使用前核查等工作的有效開展。這一點在《國家糧食質(zhì)量檢驗監(jiān)測機構(gòu)管理暫行辦法》[7]第五條款中也有明確規(guī)定。實驗室應(yīng)建立對設(shè)備處理、運輸、儲存、使用和維護等程序文件,并用為設(shè)備建立唯一性標(biāo)示以便能清晰表明其狀態(tài)。

    CL01規(guī)定兩種情況下應(yīng)對測量設(shè)備進行校準(zhǔn),一是當(dāng)測量準(zhǔn)確度或測量不確定度影響報告結(jié)果的有效性時;二是為建立結(jié)果的計量溯源性而需要進行校準(zhǔn)時[4]。計量溯源性是糧油及相關(guān)產(chǎn)品檢測的基本要求。有的設(shè)備不需要校準(zhǔn),但在投入使用前也需要進行驗證以滿足檢測方法要求;且在后續(xù)使用過程中,為保證設(shè)備的穩(wěn)定性,需要根據(jù)其使用情況進行必要的核查(包括期間核查)??筛鶕?jù)設(shè)備隨機說明書和有關(guān)技術(shù)資料建立其可接受標(biāo)準(zhǔn)、維護和驗證的程序,確定期間核查頻次。

    由于糧油檢測實驗室包括大量化學(xué)領(lǐng)域的檢測,實驗室應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備建立相關(guān)文件,內(nèi)容應(yīng)包括標(biāo)定、驗證、有效期、注意事項或危害、制備人、標(biāo)識等要求,同時保留標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的逐級稀釋記錄[10]。實驗室應(yīng)依據(jù)GB/T 601-2016《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》[19]的要求配制或標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,關(guān)注標(biāo)定記錄是否包括極差值判定是否準(zhǔn)確;基準(zhǔn)試劑稱重量是否按要求選用量程適宜的天平;制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度是否在規(guī)定濃度的±5%范圍內(nèi)等。實驗室應(yīng)關(guān)注試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲存條件如溫濕度、通風(fēng)、防震、避光等要求,并嚴(yán)格按照化學(xué)品安全技術(shù)說明書(MSDS)要求進行存放。此外,還應(yīng)關(guān)注試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制和使用過程中的安全性,如揮發(fā)有毒物的危害、環(huán)境影響、配制的容器要求(如棕色玻璃瓶)、現(xiàn)配現(xiàn)用等。實驗室應(yīng)根據(jù)實際情況對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行期間核查,建立包括核查方法和評價標(biāo)準(zhǔn)等的相關(guān)文件,并保留核查記錄。對易分解、易氧化的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還應(yīng)制定相應(yīng)核查計劃。針對糧油檢測實驗室在蒸煮焙烤品質(zhì)評價試驗中所使用面粉、大米等標(biāo)準(zhǔn)樣品,需特別關(guān)注其儲存條件及保質(zhì)期內(nèi)品質(zhì)的變化,以確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。

    1.2.4 計量溯源性

    CL01第6.5“計量溯源性”條款明確實驗室可直接或間接與國際標(biāo)準(zhǔn)比對溯源到SI單位[4]。對于糧油檢測實驗室,計量溯源性要素主要側(cè)重強調(diào)儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),實驗室應(yīng)盡可能確保量結(jié)果可溯源到國際單位制(SI)。CL01規(guī)定的確保測量結(jié)果溯源到國際單位制的方式有三個:1)具備能力的實驗室提供的校準(zhǔn);2)具備能力的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者提供并聲明計量溯源至 SI的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值;3)SI單位的直接復(fù)現(xiàn)[4]。大多數(shù)糧油檢測實驗室采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方式以滿足對計量溯源性的要求。另外,實驗室應(yīng)對所選擇的校準(zhǔn)機構(gòu)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者進行定期評價并保留相關(guān)文件,還可按照標(biāo)準(zhǔn)方法中對設(shè)備的校準(zhǔn)測量范圍對其校準(zhǔn)證書進行核查,確定校準(zhǔn)結(jié)果能覆蓋相關(guān)參數(shù)的測量范圍。

    1.3 過程要求

    CL01第7條款是對實驗室開展實驗室活動從起始的合同到最終結(jié)果報告及后續(xù)反饋的要求,即與實驗結(jié)果有關(guān)的所有過程,過程要求的11條要求的順序即是開展實驗室活動過程的順序[4]。

    1.3.1 要求、標(biāo)書和合同的評審

    CL01第7.1條款規(guī)定了客戶要求的內(nèi)容,包括客戶建議的方法、需對檢測報告作出解釋和偏離的要求等;對客戶要求、標(biāo)書和合同進行評審的程序還包括外部供應(yīng)商的要求;并規(guī)定合同修改時需將所有修改內(nèi)容通知與所有影響的人員溝通修改的內(nèi)容等[4]。實驗室應(yīng)建立評審客戶要求和合同的程序文件,是為滿足客戶動態(tài)需求而提供服務(wù)的技術(shù)性活動。CL01準(zhǔn)則還明確提出客戶要求的偏離不應(yīng)影響實驗室的誠信或結(jié)果有效性[4]。如果實驗室未制定當(dāng)客戶要求對檢測作出與規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)符合性的聲明時,應(yīng)采取的規(guī)定規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)以及判定規(guī)則,其對報告作出的符合性聲明可以按照CNAS-GL015:2018《聲明檢測或校準(zhǔn)結(jié)果及與規(guī)范符合性的指南》[20]進行。

    1.3.2 方法的選擇、驗證和確認(rèn)

    糧油檢測實驗室一般不采用非標(biāo)方法,主要采用國標(biāo)及行標(biāo)。實驗室對方法選擇和驗證時應(yīng)重點關(guān)注兩個方面:一是了解方法規(guī)定的適用范圍,包括方法的濃度范圍和樣品基體,并確保能在限量的附近給出可靠結(jié)果等。二是應(yīng)對首次采用的檢測方法進行技術(shù)能力評估,包括檢出限、回收率、準(zhǔn)確度和精密度等的驗證[10]。實驗室在開展新方法驗證時,應(yīng)評價人員技術(shù)能力、設(shè)備配置情況、試劑或耗材驗收的符合性、環(huán)境條件符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定等適宜性。除了在方法開發(fā)的過程中進行定期評審,還應(yīng)保存驗證記錄;關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)方法更新情況,如標(biāo)準(zhǔn)進行了修訂,需重新驗證方法。

    實驗室對方法確認(rèn)應(yīng)從兩個方面來考慮:一是任何對方法的修改都必須進行確認(rèn)。如超出檢測范圍、不同的適用基體、使用替代技術(shù)、使用原理不同的分析儀器和檢測環(huán)境條件變化等情況,均要求進行方法確認(rèn)。二是指明實驗室確認(rèn)方法性能特性時所采用的技術(shù)手段,包括檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體驗證、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證、回收率或與標(biāo)準(zhǔn)參考方法比對試驗等[10]。如果標(biāo)準(zhǔn)方法中包括未能詳述的檢測環(huán)節(jié),可通過編寫作業(yè)指導(dǎo)書進行補充。實驗室還應(yīng)保存方法確認(rèn)記錄,其內(nèi)容應(yīng)包括使用的確認(rèn)程序、規(guī)定要求、確定方法特性、確認(rèn)結(jié)果、方法有效性聲明等。

    1.3.3 抽樣

    CL01第7.3條款對實驗室實施抽樣作出了相應(yīng)規(guī)定,實驗室應(yīng)有抽樣計劃和方法、抽樣方法描述內(nèi)容;并提出了實驗室應(yīng)將抽樣記錄作為檢測或校準(zhǔn)工作的一部分保留記錄,并增加在記錄中明確日期和時間、識別和描述樣品的數(shù)據(jù)(如編號、量名稱)、所用設(shè)備的識別、運輸條件等內(nèi)容[4]。目前已獲得認(rèn)可的糧油檢測實驗室一般都不在管理體系文件中涉及抽樣的相關(guān)內(nèi)容。但實際工作中,糧油檢測實驗室往往承擔(dān)國家或地方政府委托的糧食安全抽檢檢測任務(wù),同時糧食主管部門對抽樣也有著更具體的工作要求。

    1.3.4 檢測物品的處置

    CL01第7.4條款要求實驗室應(yīng)有被測樣品的運輸、接收、處置、保護、存儲、保留、清理或返還程序,內(nèi)容還應(yīng)包括樣品返還的規(guī)定;實驗室還應(yīng)注意避免樣品丟失或損壞;應(yīng)有清晰的樣品標(biāo)識并貫穿整個樣品流轉(zhuǎn)及保管期間;接收檢測樣品時實驗室應(yīng)注意樣品的異常情況,尤其關(guān)注與規(guī)定的保存條件之間的偏離,當(dāng)被測樣品偏離了規(guī)定條件,客戶仍要求進行檢測或校準(zhǔn)時,實驗室應(yīng)在報告中作出免責(zé)聲明,并指出偏離可能影響的結(jié)果等[4]。糧油檢測實驗室所檢樣品的常見形態(tài)包括固態(tài)、液態(tài)、粉末態(tài)等,樣品有保質(zhì)期或時效要求。實驗室應(yīng)規(guī)定根據(jù)保質(zhì)期要求規(guī)定其最長保留時間并在規(guī)定時間內(nèi)完成檢測;樣品保管人員應(yīng)被授權(quán),且樣品存放區(qū)域應(yīng)有監(jiān)控措施記錄;對超出儲存期的樣品應(yīng)有處置記錄;檢測工作中常有一份樣品需要檢測多個參數(shù)的情況,為避免對樣品造成污染,實驗室應(yīng)有相應(yīng)文件規(guī)定檢測流程或根據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)要求制定“二次抽樣”作業(yè)指導(dǎo)書。對樣品進行拆分制備時需要關(guān)注以下三個方面:一是保留樣品表示以免混淆,確定二次抽樣樣品能代表原始樣品;二是為避免對樣品造成污染,應(yīng)選擇適宜的包裝容器及提取設(shè)備;三是樣品的均勻性。

    1.3.5 技術(shù)記錄

    CL01第7.5條款“技術(shù)記錄”包括每項該實驗室活動(檢測、校準(zhǔn)、抽樣)以及審查數(shù)據(jù)結(jié)果的日期和責(zé)任人[4]。簡單來說技術(shù)記錄從檢測人員、設(shè)備、樣品、采用標(biāo)準(zhǔn)、所用試劑、方法要求的關(guān)鍵技術(shù)手段、環(huán)境條件等方面確保檢測記錄的溯源性、實時性、唯一性等。隨著信息技術(shù)在實驗室活動中應(yīng)用的廣泛,實驗室應(yīng)建立相關(guān)文件控制電子技術(shù)記錄,以確保能在盡可能接近原條件的情況下重復(fù)該實驗室活動,識別影響測量結(jié)果及其測量不確定度的因素。

    1.3.6 測量不確定度的評定

    CL01第7.6條款“測量不確定度的評定”明確了測量不確定度的貢獻增加了來自抽樣的貢獻;測量不確定度的表達可參照 ISO/IEC指南98-3[21]、ISO21748[22]和 ISO 5725-1[23],ISO 5725-2[24],ISO 5725-3[25],ISO 5725-4[26]和 ISO 5725-6[27]系列標(biāo)準(zhǔn)。實驗室應(yīng)識別測量不確定度的貢獻,根據(jù)檢測方法和數(shù)學(xué)模型分析不確定度來源[12]。CNAS不要求實驗室對每個項目或參數(shù)都進行不確定度評定,但對不同類型或方法的檢測項目或參數(shù)均需要進行不確定度評定[28]。

    1.3.7 確保結(jié)果的有效性

    CL01第7.7條款對實驗室質(zhì)量控制工作提出了相關(guān)要求。質(zhì)量控制目的是把分析測試的誤差控制在允許的范圍內(nèi),保證分析的準(zhǔn)確度和精密度,它貫穿于實驗室全部質(zhì)量活動的始終。質(zhì)量控制可以分為外部質(zhì)量控制和內(nèi)部質(zhì)量控制。CNAS相關(guān)文件中對內(nèi)部質(zhì)控方式、制定內(nèi)部質(zhì)控計劃和程序都有相應(yīng)的規(guī)定。如:內(nèi)部質(zhì)控方式可包括統(tǒng)計過程控制(質(zhì)量控制控圖方式)、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、加標(biāo)回收試驗、比對試驗(包括人員比對、方法比對、檢測設(shè)備比對)、留樣再測、樣品不同特性的相關(guān)性檢測、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、空白試驗、平行雙樣試驗等多種方式。內(nèi)部質(zhì)控計劃應(yīng)覆蓋到所有檢測技術(shù)和方法。對沒有合適標(biāo)樣和標(biāo)樣成本較高,實驗室可采用加標(biāo)計算回收率和使用內(nèi)部控制樣方法進行監(jiān)控,同時考慮被測樣本的數(shù)量以確定平行檢測頻次和標(biāo)樣數(shù)量等。對外部質(zhì)控,CNAS相關(guān)文件規(guī)定實驗室應(yīng)盡可能參加能力驗證或?qū)嶒炇议g比對,其頻次應(yīng)與其工作量相匹配。同時指出 CNAS公布的CNAS-RL02:2018《能力驗證規(guī)則》[29]附錄B《能力驗證領(lǐng)域和頻次表》只是CNAS對能力驗證的最低要求。糧油檢測實驗室除了上述外部質(zhì)控方式,需要參加糧食監(jiān)管部門對其技術(shù)能力考核及組織實驗室間比對等質(zhì)控活動。

    1.3.8 報告結(jié)果

    檢測報告作為實驗室的最終產(chǎn)品,其重要性無可置疑。報告應(yīng)準(zhǔn)確、清晰、明確和客觀的出具結(jié)果,在發(fā)出前應(yīng)經(jīng)審核批準(zhǔn)[4]。依據(jù) CL01的規(guī)定,報告信息應(yīng)包括客戶的聯(lián)絡(luò)信息、報告的發(fā)布日期、對方法的補充、偏離和刪減;規(guī)定了當(dāng)客戶提供的信息可能影響結(jié)果有效性時,報告中應(yīng)免責(zé)聲明;當(dāng)實驗室不負(fù)責(zé)抽樣(如樣品由客戶提供)應(yīng)在報告中聲明結(jié)果,應(yīng)在報告中聲明結(jié)果僅適用于收到的樣品;如果實驗室負(fù)責(zé)抽樣活動,當(dāng)解釋結(jié)果需要時,報告內(nèi)容應(yīng)增加評定后續(xù)檢測或校準(zhǔn)不確定度所需的信息;當(dāng)作出與規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)符合性聲明時,實驗室應(yīng)考慮所用判定規(guī)則相關(guān)的風(fēng)險水平,并清晰標(biāo)識符合性聲明適用的結(jié)果,滿足或不滿足規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)或其中的部分、應(yīng)用的判定規(guī)則;當(dāng)表述意見或解釋時,只有授權(quán)人員才能發(fā)布意見和解釋,意見和解釋基于被檢測或校準(zhǔn)物品的結(jié)果(不包含分包的數(shù)據(jù)結(jié)果),以對話方式直接與客戶溝通解釋和意見時,應(yīng)保存對話記錄[4];當(dāng)修改已發(fā)布報告時,應(yīng)在報告中清晰標(biāo)識修改的信息,適當(dāng)時標(biāo)注修改原因;對報告作出的符合性聲明可以根據(jù)CNAS-GL015:2018《聲明檢測或校準(zhǔn)結(jié)果及與規(guī)范符合性的指南》[20]進行。

    此外,糧食檢測機構(gòu)在開展糧食質(zhì)量安全風(fēng)險監(jiān)測過程中,發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時向主管部門報告。糧油檢測實驗室同時也承擔(dān)著大量承擔(dān)糧食行政管理部門委托的檢測業(yè)務(wù),應(yīng)履行檢驗數(shù)據(jù)保密義務(wù)。

    1.3.9 投訴

    實驗室應(yīng)有文件規(guī)定來接收和評價投訴,并對投訴做出決定。利益相關(guān)方有要求時可以知曉對投訴處理的過程[4]。CL01第7.9條款提出了投訴處理過程中的 3個要素和方法[4];實驗室應(yīng)收集并驗證所有必要信息并要求記錄投訴過程,有效投訴采取糾正措施,無效投訴采取預(yù)防措施,確保已解決了投訴。CL01還明確要求應(yīng)由與實驗室活動無關(guān)的人員作出審查和批準(zhǔn)投訴處理結(jié)果,并通知投訴人的處理結(jié)果[4]。

    1.3.10 不符合工作

    CL01第 7.10條款規(guī)定發(fā)生不符合工作時,所應(yīng)采取的程序應(yīng)包括“基于實驗室建立的風(fēng)險水平采取措施(包括必要時暫停或重復(fù)工作以及扣發(fā)報告)并記錄不符合工作和規(guī)定措施”[4]。即實驗室應(yīng)建立管理不符合工作的程序文件。所采取的糾正措施應(yīng)風(fēng)險水平為基礎(chǔ),并重點關(guān)注對不符合工作嚴(yán)重性的評價。其中包括對檢測結(jié)果造成影響的分析,不符合工作的可接受程度等方面。

    1.4 管理體系要求

    CL01第8條款提出實驗室應(yīng)按方式 A或 B實施管理體系[4]。因為實驗室實施方式 B,并不證明實驗室在技術(shù)上具備出具有效的數(shù)據(jù)和結(jié)果能力[4],糧油檢測實驗室均以方式A建立、編制、實施和保持管理體系。管理層應(yīng)建立實驗室方針和目的,以體現(xiàn)實驗室能力、公正性和運作一致性,并對實驗室人員進行宣貫或培訓(xùn),確保其在組織內(nèi)得到理解和執(zhí)行。管理層還應(yīng)對所建立和實施管理體系的持續(xù)改進做出承諾。目前,大多數(shù)糧油檢測實驗室的體系文件是由質(zhì)量手冊、程序文件、作業(yè)指導(dǎo)書、質(zhì)量和技術(shù)記錄表格四層級文件構(gòu)成。實驗室可通過對文件授權(quán)批準(zhǔn)發(fā)布、定期審查更新、識別更改狀態(tài)、在使用地點可獲得、控制發(fā)放數(shù)量、有唯一性標(biāo)識、防止作廢后等方面進行文件規(guī)定并保存記錄,實現(xiàn)對內(nèi)部和外部文件的控制,以確保文件使用的有效性。實驗室還可通過對記錄的標(biāo)識、存儲、保護、備份、歸檔、檢索、保存期(應(yīng)符合合同要求)、處置、保密要求等方面進行文件規(guī)定并保存記錄,證明其技術(shù)能力滿足要求。

    CL01準(zhǔn)則文件中引入風(fēng)險管理的理念和模式,面對風(fēng)險和機遇提出4個要求,2個策劃和應(yīng)對措施的要求,實驗室可按照 GB/T24353—2009《風(fēng)險管理 原則與實施指南》[30]風(fēng)險管理;根據(jù)文件要求,糧油檢測實驗室編制風(fēng)險控制管理相關(guān)文件時應(yīng)充分考慮與實驗室活動相關(guān)的機遇和風(fēng)險,策劃應(yīng)對風(fēng)險措施并評價其有效性等。

    CL01的第8.8和8.9條款分別對實驗室內(nèi)部審核和管理評審作出相應(yīng)規(guī)定。為證明實驗室管理體系的運行持續(xù)符合要求,應(yīng)對內(nèi)部審核進行有效策劃。實驗室的內(nèi)審應(yīng)關(guān)注以下幾點:1)內(nèi)部審核的周期是否按照策劃的時間間隔;2)內(nèi)部審核計劃是否包括實驗室活動的重要性,影響變化和以前審核結(jié)果;3)是否明確內(nèi)部審核策劃的要求并確保將內(nèi)部審核結(jié)果報告相關(guān)管理層;4)內(nèi)部審核記錄是否包含準(zhǔn)則在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用說明等。實驗室管理層還應(yīng)按照策劃的時間間隔對質(zhì)量體系進行管理評審。管理評審應(yīng)關(guān)注以下幾點:1)是否對定期管理評審的時間間隔明確量化;2)管理評審的輸入是否全面完整,如實驗室相關(guān)的內(nèi)外部變化、質(zhì)量目標(biāo)的實現(xiàn)、政策程序的適宜性、以往管理評審所采取措施的情況、近期內(nèi)審結(jié)果、糾正措施、近期外審結(jié)果、實驗室活動的變化、客戶和員工的反饋、投訴、改進有效性、資源充分性、風(fēng)險識別結(jié)果、確保結(jié)果有效性的輸出、監(jiān)控活動和培訓(xùn)等;3)管理評審的輸出,包括:體系及其過程的有效性、實驗室活動的改進、提供所需的資源、所需的變更等。

    2 基于CNAS實驗室認(rèn)可對糧油檢測體系建設(shè)的建議

    截止2021年9月,我國已達到建立1 000家糧食質(zhì)量安全檢驗監(jiān)測機構(gòu)的目標(biāo),由國家糧食和物資儲備局局授權(quán)掛牌的國家糧食質(zhì)量監(jiān)測機構(gòu)也已經(jīng)達到了365家。國家建立了以上述糧食檢測機構(gòu)為主要依托的全國糧食質(zhì)量檢驗監(jiān)測體系。借鑒CNAS對實驗室認(rèn)可的要求和機構(gòu)管理的方式,對糧油檢測實驗室管理有以下幾點思考。

    2.1 信息化管理

    在互聯(lián)網(wǎng)迅速發(fā)展的時代,信息化技術(shù)不斷創(chuàng)新和發(fā)展,給社會、經(jīng)濟以及人民生活諸多方面帶來了前所未有的變化。而信息化技術(shù)在糧油檢測實驗室管理中的應(yīng)用,將有助于優(yōu)化管理業(yè)務(wù)流程,提高工作效率。對授權(quán)機構(gòu)相關(guān)內(nèi)、外部數(shù)據(jù)采用處理大數(shù)據(jù)的方式進行梳理、通過數(shù)據(jù)的制定、管理維護和使用,實現(xiàn)對糧油檢測實驗室信息數(shù)據(jù)的治理,使數(shù)據(jù)規(guī)范化,然后利用梳理好的數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計,提高工作效率和服務(wù)水平,比如實現(xiàn)授權(quán)機構(gòu)狀態(tài)、能力范圍等情況的實時查詢等功能,為領(lǐng)導(dǎo)決策提供支撐依據(jù)。

    2.2 完善糧油檢測實驗室分級管理機制

    根據(jù)目前已建立的以省糧油檢測站為中心、省轄市糧油檢測站為骨干,縣級糧油檢測站和糧油加工企業(yè)化驗室為基礎(chǔ)的分級管理機制,進一步明確各級實驗室能力要求,梳理實驗室質(zhì)量管理的核心,提出更加靈活寬泛的管理要素,為實驗室的實際運作提供指導(dǎo)性文件要求。糧油檢測實驗室應(yīng)根據(jù)自身特點強化檢測技術(shù)管理的科學(xué)性,構(gòu)建可控的質(zhì)量管理體系,滿足政府主管部門對其檢測能力的要求。

    另外,糧油加工企業(yè)及糧油收儲企業(yè)實驗室的快速發(fā)展也成為我國糧油檢測體系中不可或缺的檢測力量。將其中管理規(guī)范、技術(shù)能力強的實驗室納入糧油檢測體系,可通過采信資質(zhì)認(rèn)定、CNAS認(rèn)可結(jié)果,采信企業(yè)實驗室的檢測結(jié)果,充分發(fā)揮生產(chǎn)企業(yè)實驗室在成品糧油質(zhì)量把關(guān)中的重要作用。

    3 結(jié)語

    2020年5月23日,習(xí)近平總書記在看望參加政協(xié)會議的經(jīng)濟界委員時的講話中提到“對我們這樣一個有著14億人口的大國來說,農(nóng)業(yè)基礎(chǔ)地位任何時候都不能忽視和削弱,手中有糧、心中不慌在任何時候都是真理”[31]。習(xí)近平總書記審時度勢、高瞻遠(yuǎn)矚,對保障國家糧食安全作了深刻闡述,提出明確要求,充分體現(xiàn)了黨中央對國家糧食安全的高度重視。近年來,糧食質(zhì)量監(jiān)管制度不斷完善,政府和人民對糧食安全與質(zhì)量的廣泛關(guān)注,各級糧食質(zhì)量檢驗機構(gòu)高速發(fā)展,檢測技術(shù)與信息技術(shù)不斷進步,實驗室管理理念也隨之更新,檢驗檢測行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展已成為重要的時代課題。認(rèn)可服務(wù)對政府監(jiān)管和貿(mào)易發(fā)展的支撐作用日益增強。隨著政府職能的轉(zhuǎn)變和行政體制的改革,認(rèn)可服務(wù)政府監(jiān)管和貿(mào)易發(fā)展的支撐作用日益增強,認(rèn)可制度的應(yīng)用全面提升實驗室管理和技術(shù)水平,檢驗檢測服務(wù)標(biāo)準(zhǔn)化,在疫情和國內(nèi)外復(fù)雜形勢下應(yīng)對風(fēng)險的效果,提供了滿足發(fā)展需要的技術(shù)依據(jù),推動了行業(yè)發(fā)展。本文簡述了我國糧油檢測實驗室CNAS認(rèn)可的情況,并結(jié)合我國糧食監(jiān)管部門相關(guān)管理規(guī)定和糧油領(lǐng)域特色要求將 CL01認(rèn)可準(zhǔn)則主要因素進行了闡述,針對質(zhì)量管理體系運行中存在的普遍問題提出改進意見。糧油安全與質(zhì)量檢測實驗室應(yīng)根據(jù)自身特點強化檢測技術(shù)管理的科學(xué)性,以滿足糧食監(jiān)管部門和社會對其能力的要求,構(gòu)建科學(xué)、系統(tǒng)的質(zhì)量管理體系。期望本文能對糧油檢測實驗室建立體現(xiàn)行業(yè)特點、滿足認(rèn)可要求的糧油安全與質(zhì)量管理體系有所啟示,為質(zhì)量管理體系的持續(xù)改進提供參考。

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