激光選區(qū)熔化成形GH4169冶金缺陷主動(dòng)調(diào)控方法

羅志偉 嚴(yán)振宇 郭博聞 周慶軍 劉 涵 李東來

設(shè)計(jì)·工藝

激光選區(qū)熔化成形GH4169冶金缺陷主動(dòng)調(diào)控方法

羅志偉 嚴(yán)振宇 郭博聞 周慶軍 劉 涵 李東來

（首都航天機(jī)械有限公司，北京 100076）

針對(duì)激光選區(qū)熔化成形GH4169高溫合金未熔合、孔洞和微氣孔三類缺陷，在明晰其產(chǎn)生機(jī)理基礎(chǔ)上，提出了粉末調(diào)控-工藝調(diào)控-熱等靜壓調(diào)控的全流程冶金缺陷主動(dòng)調(diào)控方法。結(jié)果表明，降低粉末空心粉率是控制微氣孔缺陷的主要途徑，建議優(yōu)先選用空心粉效率更低的等離子旋轉(zhuǎn)電極粉末；未熔合缺陷和孔洞缺陷主要通過工藝參數(shù)調(diào)控，提出了用于表征能量輸入的熔化能量比η及氣化能量比η，針對(duì)GH4169高溫合金，當(dāng)η＞4.62且η＜0.78時(shí)，可有效避免未熔合和孔洞缺陷；成形后熱等靜壓可進(jìn)一步消除內(nèi)部微小缺陷，將缺陷數(shù)量降低1～2個(gè)數(shù)量級(jí)。

激光選區(qū)熔化成形；GH4169；冶金缺陷；控制方法

1 引言

鎳基高溫合金在高溫環(huán)境下具有優(yōu)良的抗輻射、熱疲勞性、耐腐蝕和焊接性，主要應(yīng)用于航空航天及工業(yè)燃?xì)廨啓C(jī)等領(lǐng)域，其中GH4169合金在航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵部件上的應(yīng)用尤其廣泛[1～3]。隨著增材制造技術(shù)的快速發(fā)展，激光選區(qū)熔化（Selective laser melting，簡(jiǎn)稱SLM）成形已成為繼“鑄造/鍛造+機(jī)加”后又一種適合GH4169復(fù)雜零件加工的制造技術(shù)。SLM技術(shù)根據(jù)零件三維模型的二維切片，采用高能量密度激光熔化金屬粉末，再凝固成形，是一種“點(diǎn)-線-面-體”逐層堆積的新型制造技術(shù)[4]，可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜零件的凈成形。

與傳統(tǒng)制造技術(shù)和其他增材制造技術(shù)相比，SLM技術(shù)通過高能量密度的激光束，以極快的掃描速度將粉末熔化并快速凝固，熔凝過程遠(yuǎn)離平衡凝固狀態(tài)，表現(xiàn)出“極微小熔池”、“超高溫度梯度”、“高流動(dòng)速度”、“高凝固速度”的技術(shù)特點(diǎn)，激光能量密度[5]、掃描方式[6]、保護(hù)氣體成分[7]等工藝參數(shù)均顯著影響試樣的成形質(zhì)量。若控制不當(dāng)，在微小熔池快速熔凝過程中，將不可避免地產(chǎn)生未熔合、孔洞類和微氣孔冶金缺陷[8]。

本文基于前期研究已探明的三類冶金缺陷產(chǎn)生機(jī)理[8]，深入分析了粉末特性、工藝參數(shù)及熱等靜壓對(duì)冶金缺陷的影響規(guī)律，提出了基于材料調(diào)控、工藝調(diào)控和熱等靜壓調(diào)控的全流程冶金缺陷主動(dòng)調(diào)控方法。

2 冶金缺陷控制方法

2.1 粉末調(diào)控

根據(jù)微氣孔缺陷產(chǎn)生機(jī)理[8]，空心粉中的部分氣孔在粉末熔化凝固過程中，在流場(chǎng)和自身浮力共同作用下來不及逸出，會(huì)遺留在產(chǎn)品內(nèi)成形微氣孔缺陷，故通過合理選擇或優(yōu)化粉末制備工藝，降低粉末空心粉率，可有效控制微氣孔缺陷。目前常用的粉末制備方法包括水霧化法、氣霧化法、等離子霧化法、等離子旋轉(zhuǎn)電極法和等離子球化法等。

不同方法制備粉末的特性對(duì)比如表1所示，其中氣霧化法、等離子霧化法和等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備的粉末均能滿足SLM成形內(nèi)部質(zhì)量的要求，但為進(jìn)一步降低孔隙率，提升綜合力學(xué)性能，建議優(yōu)先采用等離子霧化和等離子旋轉(zhuǎn)電極粉末，但應(yīng)同時(shí)解決生產(chǎn)成本高、細(xì)粉收得率低等問題。另外，通過優(yōu)化氣霧化法制備工藝降低粉末空心粉率，也是微氣孔缺陷控制途徑。

表1 不同方法制備粉末特性對(duì)比

2.2 工藝調(diào)控

根據(jù)未熔合缺陷和孔洞缺陷產(chǎn)生機(jī)理[8]，激光輸入能量過低是產(chǎn)生未熔合缺陷的主要原因，而能量輸入過高是產(chǎn)生孔洞缺陷的主要原因，故需獲得合適的工藝參數(shù)區(qū)間以消除此兩類缺陷。為此，提出了用于表征激光能量輸入的無量綱數(shù)η，建立其與孔隙率的經(jīng)驗(yàn)性量化關(guān)系。

其中，1表示激光輸入能量，2表示粉末熔化所需能量。為激光吸收率，為激光功率，為粉末填充率，為掃描速度，為層厚，Δ為搭接間距，為密度，為比熱容，為質(zhì)量，T為熔點(diǎn)，0為室溫，L為熔化潛熱。

由于SLM采用的激光熱源功率呈高斯分布，即能量密度以高斯函數(shù)的形式表達(dá)，在一定區(qū)域內(nèi)對(duì)能量積分，得到激光輸入總能量，高斯函數(shù)的積分為erf函數(shù)。假定吸收足夠能量而熔化的粉末體積服從erf函數(shù)，故試樣孔隙率可用互補(bǔ)函數(shù)erfc（erfc1-erf）估計(jì)：

其中，α、β、min和η0為待標(biāo)定系數(shù)。采用前期研究獲得的孔隙率和η數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合[8]，經(jīng)擬合標(biāo)定，=0.04418，=1.908，η0=3.702，min=0.00042，故建立了未熔合缺陷孔隙率與η的量化關(guān)系：

圖1 未熔合缺陷孔隙率與ηm的擬合曲線

擬合曲線如圖1所示，其擬合度達(dá)97.18%。從曲線趨勢(shì)可以看出，孔隙率隨著η的提高逐漸降低，后趨于平穩(wěn)并保持在最低水平。根據(jù)擬合公式計(jì)算可知，當(dāng)致密度要求達(dá)到99.9%時(shí)，需η＞4.62，即激光輸入能量1至少需要達(dá)到粉末熔化所需能量2的4.62倍時(shí)理論致密度達(dá)99.9%，可有效避免未熔合缺陷。

由于，η并未考慮在激光高能量輸入作用下金屬汽化所需要的能量，因此當(dāng)能量密度過大時(shí)此其計(jì)算公式將不再適用，故對(duì)η的表達(dá)式進(jìn)行修正，提出適用于高能量密度表征的汽化能量比η，其表達(dá)式如下：

其中T為沸點(diǎn)，L為汽化潛熱，可以看出η代表了SLM過程中金屬粉末的汽化程度，其數(shù)值越大，金屬汽化越劇烈，孔洞缺陷產(chǎn)生的幾率越大。

與未熔合缺陷類似，采用erf函數(shù)對(duì)其進(jìn)行擬合：

其中，α、β和η為待標(biāo)定系數(shù)，min與上文相同，代表試樣最低孔隙率。采用前期研究獲得的孔隙率進(jìn)行擬合標(biāo)定，α=0.03491，β=4.27，η0=1.183，故建立了孔洞缺陷孔隙率與η的對(duì)應(yīng)關(guān)系：

擬合曲線如圖2所示，其擬合度達(dá)89.5%。從曲線趨勢(shì)可以看出，隨著η的增大，孔洞缺陷孔隙率逐漸提高并趨于穩(wěn)定。根據(jù)擬合公式計(jì)算可知，當(dāng)致密度要求達(dá)到99.9%時(shí)，需η＜0.78，即激光輸入能量1至少需要低于粉末汽化所需能量2的0.78倍時(shí)理論致密度達(dá)99.9%，可有效避免孔洞類缺陷。

圖2 孔洞缺陷孔隙率與ηv的擬合曲線

圖3 優(yōu)化參數(shù)區(qū)間示意圖

綜上所述，當(dāng)η＞4.62且η＜0.78時(shí)理論致密度達(dá)99.9%，可有效避免未熔合和孔洞缺陷。將圖1與圖2合并，據(jù)此得到GH4169高溫合金SLM成形優(yōu)化工藝參數(shù)區(qū)間，如圖3所示。

2.3 后處理調(diào)控

對(duì)不同參數(shù)成形的試樣進(jìn)行熱等靜壓試驗(yàn)，工藝參數(shù)如表2所示，熱等靜壓參數(shù)為：以5℃/min的速度升溫至1175℃，壓力160MPa，保溫4h后爐冷，隨后采用CT檢測(cè)內(nèi)部孔隙率。其前后的缺陷狀態(tài)見表3，從結(jié)果中可以看出，采用優(yōu)化工藝參數(shù)時(shí)，熱等靜壓前試樣孔隙率較低，致密度均可到99.5%以上，但內(nèi)部仍存在部分微缺陷。熱等靜壓后，1#試樣孔隙率降低兩個(gè)數(shù)量級(jí)，缺陷數(shù)量由40個(gè)減小至2個(gè)，大部分缺陷得以消除，而2#～4#試樣在當(dāng)前CT檢測(cè)靈敏度條件下，未檢測(cè)出任何缺陷，孔隙率降至0，缺陷狀態(tài)得到明顯改善。

表2 GH4169熱等靜壓試棒成形工藝參數(shù)

表3 GH4169試樣熱等靜壓前后CT檢測(cè)結(jié)果

對(duì)比熱等靜壓對(duì)含不同程度未熔合缺陷試樣的調(diào)控效果（5#～8#），結(jié)果表明，當(dāng)試樣內(nèi)部孔隙率較低、缺陷尺寸較小時(shí)，熱等靜壓能夠在一定程度上彌合缺陷，孔隙率可降低1～2個(gè)數(shù)量級(jí)（5#和6#），但當(dāng)缺陷尺寸增大時(shí)（1mm以上，如7#和8#），缺陷間距較大，熱等靜壓過程中的壓力不足以使缺陷閉合，導(dǎo)致熱等靜壓后大尺寸缺陷仍有殘留，改善效果有限。另外，對(duì)于與表面貫通缺陷，優(yōu)于沒有內(nèi)外壓力差，無法通過熱等靜壓消除，同樣會(huì)殘留在試樣中。

對(duì)比熱等靜壓對(duì)含不同程度孔洞缺陷試樣的調(diào)控效果（9#～12#），結(jié)果表明，其改善效果與含未熔合缺陷試樣類似。試樣經(jīng)熱等靜壓后孔隙率大幅降低，但由于9#和10#試樣中存在1mm以上的大尺寸缺陷無法完全彌合，熱等靜壓后孔隙率仍較高，改善效果有限。

綜上所述，熱等靜壓對(duì)GH4169試樣內(nèi)小于1mm的缺陷改善效果顯著，可使孔隙率降低1～2個(gè)數(shù)量級(jí)以上，但針對(duì)1mm以上的缺陷改善效果有限，熱等靜壓后仍有大尺寸缺陷殘留。對(duì)采用優(yōu)化工藝參數(shù)成形的試樣進(jìn)行熱等靜壓處理，可進(jìn)一步提高致密度。

3 結(jié)束語

基于未熔合缺陷、孔洞缺陷和微氣孔缺陷產(chǎn)生機(jī)理，提出了基于粉末調(diào)控-工藝調(diào)控-熱等靜壓調(diào)控的全流程冶金缺陷主動(dòng)調(diào)控方法：

a. 微氣孔缺陷主要通過降低粉末的空心粉率進(jìn)行調(diào)控。通過采用更低空心粉率的等離子霧化和等離子旋轉(zhuǎn)電極粉末，可在一定程度上減少微氣孔缺陷。同時(shí)，通過優(yōu)化氣霧化法制備工藝降低粉末空心粉率，也是微氣孔缺陷控制途徑之一。

b. 未熔合缺陷和孔洞缺陷主要通過調(diào)整工藝參數(shù)進(jìn)行調(diào)控。通過擬合建立了孔隙率和η、η的經(jīng)驗(yàn)性定量關(guān)系，針對(duì)GH4169高溫合金，當(dāng)＞4.62時(shí)，激光能量輸入滿足粉末充分熔化需求，從而避免未熔合缺陷；＜0.78時(shí)，熔池溫度和反沖壓力降低，避免產(chǎn)生深熔小孔，提高熔池穩(wěn)定性，從而消除孔洞缺陷。

c. SLM成形GH4169內(nèi)部缺陷可通過熱等靜壓進(jìn)一步調(diào)控。采用優(yōu)化工藝參數(shù)成形的試樣經(jīng)熱等靜壓后孔隙率可進(jìn)一步降低1～2個(gè)數(shù)量級(jí)以上。含未熔合和孔洞缺陷的試樣內(nèi)部?jī)H小尺寸缺陷可以彌合，尺寸大于1mm或表面開口缺陷無明顯改善。

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Active Control Method of Metallurgical Defects in Selective Laser Melted GH4169

Luo Zhiwei Yan Zhenyu Guo Bowen Zhou Qingjun Liu Han Li Donglai

(Capital Aerospace Machinery Co., Ltd., Beijing 100076)

Aiming at three types of defects such as incomplete fusion, unfilled keyholes and micro-pores in laser selective melted GH4169 superalloy, on the basis of clarifying the generation mechanism, an active control method for the whole process of powder control-process control-HIP control was proposed. The results show that the micro-pores are mainly controlled by reducing the ratio of hollow powder, and it is recommended to use plasma rotating electrode powders. Incomplete fusion and unfilled keyholes are mainly controlled by adjusting process parameters. Theηandηused to characterize the energy input is proposed. Whenη>4.62 andη<0.78, these defects in GH4169 superalloy can be effectively avoided. Hot isostatic pressing can further reduce the number of defects by 1 to 2 orders of magnitude by eliminating minor defects.

selective laser melting；GH4169；metallurgical defects；control method

TG4

B

金屬粉末增材制造數(shù)值模擬方法與冶金缺陷機(jī)理研究（12032002）。

羅志偉（1991），工程師，材料加工工程專業(yè)；研究方向：航天先進(jìn)金屬增材制造技術(shù)。

2022-09-15