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    工業(yè)大麻花葉提取大麻二酚(CBD)全譜油中重金屬遷移變化與控制研究

    2022-11-18 02:53:52周偉恩肖愛平劉亮亮廖麗萍劉開陽張耀升
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2022年20期
    關(guān)鍵詞:廣譜花葉溶媒

    周偉恩,冷 鵑,肖愛平,劉亮亮,廖麗萍,劉開陽,張耀升

    (1.湖南方盛制藥有限公司,湖南 長沙 410205;2.中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院 麻類研究所,湖南 長沙 410205)

    0 引言

    全譜CBD油(Full Spectrum Cannabidiol Oil)是未經(jīng)進(jìn)一步提純和分離的工業(yè)大麻花葉提取物,除了含有CBD之外,含有一系列其他大麻素(如THC、CBN、CBG、CBL、CBCVA等)、萜烯和芳香族等化合物。通常較為黏稠,顏色較深,具有工業(yè)大麻的植物味道,是進(jìn)一步純化提取制造日化品、保健品或藥品原料CBD產(chǎn)品(CBD油)的初級產(chǎn)品。但這些化合物會在提取過程中損失或者有意去除部分大麻素(通常是THC)。廣譜油是在全譜CBD油的基礎(chǔ)上,經(jīng)進(jìn)一步加工,人為去除或控制THC,使THC含量在0.3%以內(nèi)的全譜CBD油。全譜CBD油重金屬含量偏高影響下游產(chǎn)品CBD產(chǎn)品(CBD油)的品質(zhì)與出口,更是工業(yè)大麻產(chǎn)業(yè)長遠(yuǎn)發(fā)展的瓶頸,世界各國特別是歐美等國在藥品和食品中的重金屬含量制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)[1-3]。因此,有必要對全譜CBD油中可能存在的重金屬污染進(jìn)行科學(xué)、有效的風(fēng)險控制和評估。

    由工業(yè)大麻花葉原料提取制備全譜CBD油經(jīng)過超臨界萃取、醇沉、結(jié)晶、逆流等復(fù)雜的加工工藝流程,可能存在對重金屬元素遷移產(chǎn)生影響的環(huán)節(jié)[4-6]?;诖?,研究擬著重探討廣譜CBD油加工過程中鉛、鎘、汞、砷、銅等5種重金屬的遷移行為,以期為廣譜CBD油重金屬污染的風(fēng)險控制和評估提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    1.1.1 材料與試劑

    工業(yè)大麻花葉,中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院麻類研究所一年生麻類育種研究室提供;鉛、鎘、汞、砷、銅單元素標(biāo)準(zhǔn)品(1 000 μg/L)及相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素鈧、鍺、銦、錸標(biāo)準(zhǔn)品(1 000 μg/L),國家有色金屬與電子材料測試中心提供;酒精、正庚烷、硝酸、過氧化氫、氫氧化鉀、硼氫化鉀(優(yōu)級純),國藥集團化學(xué)試劑有限公司提供;超純水,實驗室自制。

    1.1.2 儀器設(shè)備

    HSCCC-TBE300C型逆流色譜儀,上海同田生物技術(shù)股份有限公司產(chǎn)品;G.G-17型旋蒸儀,上海申勝生物技術(shù)有限公司產(chǎn)品;KQ-1000E型超聲清洗機,昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn)品;HY420-40-96型超臨界CO2萃取裝置,海安華陽超臨界科技有限公司產(chǎn)品;BPG-9140A型電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海一恒科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品;ICAPQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Inductively coupled Plasma Mass Spectrometry,lCP-MS),美國Thermo Fisher Scientific公司產(chǎn)品;AFS—2100型原子熒光光度計,北京海天儀器有限公司產(chǎn)品。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 工藝流程

    工業(yè)大麻花葉原料經(jīng)前處理加工后,用超臨界萃取得的浸膏,再經(jīng)乙醇醇沉后,收集清液濃縮得浸膏,將浸膏經(jīng)結(jié)晶后,將其母液濃縮得浸膏,收得的浸膏最后用高速逆流色譜(HSCCC)進(jìn)行去THC精制分離,制得廣譜CBD油。

    1.2.2 取樣方案(按工藝流程先后順序,分段及必要的細(xì)分工序節(jié)點取樣)

    探討加工過程中殘留重金屬元素的遷移行為,即重金屬元素隨操作工序變化的情況,具體取樣方案為:

    (1)原料(前處理后)。對試驗用工業(yè)大麻花葉中重金屬元素含量進(jìn)行測定,以確定其初始含量水平。

    (2)超臨界萃取。超臨界萃取后所得浸膏。

    (3)醇沉。醇沉后取清液濃縮后得的浸膏。

    (4)HCSSS精制。對本操作工序進(jìn)行分段收集精制液并經(jīng)濃縮油膏后,分別單獨取樣。分段標(biāo)示如下:逆流——醇1:收集醇峰1濃縮后得的浸膏(不含CBD);逆流——醇2(目標(biāo)物):收集醇峰2濃縮后得浸膏(目標(biāo)廣譜油);逆流——醇3(目標(biāo)物):收集醇后段峰濃縮得浸膏(夾帶有THC,因設(shè)備為人工控制差異大,為控THC與收率的補充措施);逆流——烷1:收集反接后烷段前約40%時段流出液濃縮浸膏;逆流——烷2:收集反接后烷段后約60%時段流出液濃縮浸膏。

    (5)醇沉后——取渣。取醇沉渣,以補充說明重金屬在醇沉工序的液渣分配情況,跟蹤相應(yīng)重金屬物料平衡后去向(一部分留在體系溶液中,為后續(xù)溶媒回收控制方法與套用次數(shù)提供依據(jù))。

    1.2.3 重金屬含量測定

    鉛、鎘、砷、銅含量的測定按GB 5009.268—2016執(zhí)行,汞含量測定按GB 5009.17—2014執(zhí)行。

    2 結(jié)果與分析

    鉛在工藝中的遷移變化見圖1,鎘在工藝中的遷移變化見圖2,汞在工藝中的遷移變化見圖3,銅在工藝中的遷移變化見圖4,砷在工藝中的遷移變化見圖5。

    圖1 鉛在工藝中的遷移變化

    圖2 鎘在工藝中的遷移變化

    圖3 汞在工藝中的遷移變化

    圖4 銅在工藝中的遷移變化

    圖5 砷在工藝中的遷移變化

    在提取制備前,對工業(yè)大麻花葉原料中常見重金屬污染物鉛、鎘、汞、砷、銅的殘留水平進(jìn)行測定,可知,試驗選用的原料含有一定量的重金屬元素。其中,鉛、鎘、砷、銅等均有檢出,含量分別到達(dá)1.630 0,0.084 0,0.032 6,1.000 0,18.800 0 mg/kg。經(jīng)過超臨界萃?。囟?5℃,壓強28 MPa)所得浸膏鉛、鎘、汞、銅含量顯著降低,分別下降到0.234 0,0.008 0,0.002 0,0.729 0 mg/kg,原料中的重金屬元素鉛、鎘、汞、銅在超臨界萃取過程中發(fā)生了顯著的遷移,可能脂溶性的CBD廣譜油等混合物在超臨界條件下為液體二氧化碳所溶解,而無機重金屬化合物從原料內(nèi)部向外部環(huán)境中遷移,與CBD廣譜油等混合物分離,使其殘留量顯著下降。但在后續(xù)工藝中,其含量基本保持穩(wěn)定,處于動態(tài)平衡。

    然而,對于砷元素,經(jīng)超臨界萃取工序時富集明顯,從1.00 mg/kg顯著上升到1.86 mg/kg,其含量變化曲線明顯不同,與其鉛、鎘、汞、銅遷移變化相比,也存在著較明顯的差異,可能與砷的化學(xué)特性有關(guān)系,在高壓條件下砷隨脂溶性CBD廣譜油混合物一起遷移,溶于液態(tài)二氧化碳中。但在后續(xù)工藝條件下,呈消減遷移趨勢,并在達(dá)到動態(tài)平衡后含量不再有顯著變化。

    當(dāng)起始工業(yè)大麻花葉原料重金屬含量控制在一定限范圍內(nèi),通過該工藝可以遷移消減鉛、鎘、汞、砷、銅含量,降低生產(chǎn)出大麻CBD廣譜油重金屬污染風(fēng)險。對大麻CBD廣譜油中重金屬控制較為有利。

    3 結(jié)論

    (1)采取試驗工藝,從工業(yè)大麻花葉提取制得的廣譜油中鉛、鎘、汞、砷、銅含量在生產(chǎn)過程中含量動態(tài)變化的監(jiān)測與分析發(fā)現(xiàn),其殘留可顯著向外遷移,與CBD廣譜油分離,從而在很大程度上減少了CBD全譜油殘留重金屬元素的含量。

    (2)明確了試驗工藝中超臨界萃取工序?qū)ι橛酗@著遷移富集作用,需重點關(guān)注與檢測此工序萃取所得浸膏中砷含量,如萃取后砷含量過高,超出后工序的處理限度,需單獨對其進(jìn)行分批特別處理(如降低HSCCC的操作時的進(jìn)樣液浸膏濃度),以消減砷含量,降低砷污染風(fēng)險。

    (3)不同產(chǎn)地的工業(yè)大麻花葉原料,其提取物中組分復(fù)雜,相互間影響暫不清楚,需要以當(dāng)?shù)夭墒沼糜诖笊a(chǎn)的工業(yè)大麻花葉,按相應(yīng)生產(chǎn)工藝有待進(jìn)一步研究與明確,才對生產(chǎn)工業(yè)大麻CBD油具有實際指導(dǎo)意義。

    (4)現(xiàn)用的試驗工藝,參考了大的生產(chǎn)條件,從生產(chǎn)成本控制上進(jìn)行反復(fù)多次的工藝再現(xiàn)性試驗,故試驗中多次用回收的溶媒進(jìn)行循環(huán)套用,以投入浸膏中重金屬含量進(jìn)行物料平衡初步分析,投入的浸膏經(jīng)工藝處理后,其目標(biāo)物廣譜油與殘渣中,各類重金屬含量與總量是遞減的,由此分析推測:遷移去的重金屬可能留在溶媒中,由此產(chǎn)生一個新的質(zhì)量關(guān)注點:在后續(xù)的大生產(chǎn)中,必須對回收溶媒的套用次數(shù)進(jìn)行驗證,并對回收套用的有機溶媒中重金屬要設(shè)定質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn),以防頻繁無限次,且無相應(yīng)處理措施的簡單回收套用有機溶媒,使回收套用的有機溶媒中的重金屬過度富集,造成工廠內(nèi)生產(chǎn)過程中重金屬再次污染或交叉污染的風(fēng)險。

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