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    超純水電位法檢測(cè)肥料中pH值的探討

    2022-11-13 03:06:28李昌偉陳素賢高飛張新剛韓秀海
    關(guān)鍵詞:超純水水溶法測(cè)定

    李昌偉 陳素賢 高飛 張新剛 韓秀海

    (北京市耕地建設(shè)保護(hù)中心 北京 100005)

    1 前言

    近年來,由于部分地區(qū)為提高農(nóng)作物產(chǎn)量而不合理使用化肥和農(nóng)藥,導(dǎo)致土壤理化性質(zhì)惡化、地力水平下降[1]。水溶肥和有機(jī)肥作為改善地力條件和提高作物產(chǎn)量的重要養(yǎng)分來源,如今已在全國(guó)廣泛應(yīng)用。與普通復(fù)合肥相比,水溶肥具有配方靈活、溶解性高、養(yǎng)分全面、效果迅速、成本較低、養(yǎng)分利用率高、施用方便安全等特點(diǎn)[2],且隨水施入土壤能夠均勻分布。有機(jī)肥含有豐富的有機(jī)物和營(yíng)養(yǎng)元素,具有數(shù)量大、來源廣、養(yǎng)分全面、施用污染少等優(yōu)點(diǎn)[3]。

    酸堿度是肥料產(chǎn)品中要求的重要指標(biāo)之一,有機(jī)肥酸堿度的測(cè)定通常采用NY 525-2012中的方法,水溶肥酸堿度的測(cè)定通常采用NY/T 1973-2010中的方法。有機(jī)肥和水溶肥酸堿度的測(cè)定均采用pH計(jì)法,pH的化學(xué)定義是溶液中H+離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)[4]。標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)定肥料酸堿度采用的浸提劑是去CO2蒸餾水,去CO2蒸餾水的制備不僅耗時(shí)費(fèi)力,且隔夜保存的去CO2蒸餾水存在吸收其他酸性氣體的風(fēng)險(xiǎn)[5]。近年來,實(shí)驗(yàn)室用水多采用超純水儀系統(tǒng),超純水電阻率達(dá)到18.2 MΩ·cm,幾乎不含除氧和氫以外的原子,同時(shí)也能有效去除CO2。鑒于超純水在實(shí)驗(yàn)室中的廣泛應(yīng)用,本文嘗試采用超純水代替人為加工去除CO2的蒸餾水來測(cè)定有機(jī)肥和水溶肥的酸堿度。

    2 實(shí)驗(yàn)原理

    以pH計(jì)的玻璃電極為指示電極,甘汞電極為參比電極,插入試樣溶液中時(shí),兩者之間產(chǎn)生1個(gè)電位差。該電位差的大小取決于試樣溶液中的氫離子活度,氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)即為pH,由pH計(jì)直接讀出。

    3 材料與方法

    3.1 實(shí)驗(yàn)樣品

    實(shí)驗(yàn)樣品均為北京市土肥工作站抽檢的合格肥料,分別選取10個(gè)有機(jī)肥料樣品,10個(gè)水溶肥料樣品,樣品性狀見表1。

    3.2 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器

    3.2.1 pH 4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

    將苯甲酸氫鉀(KHC8H4O4)在120℃條件下烘2 h,稱取10.21 g,用去二氧化碳水溶解后定容至1 L。

    3.2.2 pH 6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

    稱取磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.40 g、磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.55 g,用去二氧化碳水溶解后定容至1 L。

    3.2.3 pH 9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

    稱取硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.81 g,用去二氧化碳水溶解后定容至1 L。

    3.2.4 pH計(jì)

    型號(hào)為梅特勒FE20K Plus型,靈敏度為0.01pH。

    4 實(shí)驗(yàn)步驟

    4.1 樣品的制備

    將有機(jī)肥樣品風(fēng)干后,取出約100 g,過1 mm孔徑篩,混合均勻,置于潔凈、干燥容器中;將水溶肥固體樣品經(jīng)過多次縮分后,取出約100 g,將其迅速研磨,過0.5 mm孔徑篩,混合均勻,置于潔凈、干燥的容器中;將液體樣品經(jīng)多次搖動(dòng)后,迅速取出約100 mL,置于潔凈,干燥的容器中。本次實(shí)驗(yàn)共抽取有機(jī)肥樣品和水溶肥樣品各10個(gè),產(chǎn)品具體信息見表1。

    表1 肥料樣品明細(xì)表

    4.2 樣品的測(cè)定

    4.2.1 有機(jī)肥樣品的測(cè)定

    稱取5 g試樣,置于100 mL燒杯中;分別加入50 mL去CO2蒸餾水和超純水,充分?jǐn)嚢?5 min,靜置30 min;用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn),測(cè)定pH。每個(gè)實(shí)驗(yàn)處理過程重復(fù)3次。

    4.2.2 水溶肥樣品的測(cè)定

    稱取1 g試樣(精確至0.001 g),置于燒杯中;分別加入250 mL去CO2蒸餾水和超純水,充分?jǐn)嚢? min,靜置15 min;用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn),測(cè)定pH。每個(gè)實(shí)驗(yàn)處理過程重復(fù)3次。

    5 結(jié)果分析

    5.1 有機(jī)肥樣品測(cè)定結(jié)果分析

    5.1.1 方法精密度

    將10個(gè)有機(jī)肥樣品分別平行測(cè)定3次,計(jì)算平行間的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),測(cè)定結(jié)果見表2。結(jié)果顯示,每個(gè)樣品3次平行間的絕對(duì)差值均在允許誤差范圍內(nèi),且平行RSD值均<5%,表明在超純水法測(cè)有機(jī)肥的pH值時(shí),精密度能夠達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的要求。

    表2 有機(jī)肥樣品精密度測(cè)定結(jié)果

    5.1.2 超純水法和去CO2蒸餾水法測(cè)定結(jié)果的比較

    采用去離子水法和去CO2蒸餾水法,對(duì)10個(gè)有機(jī)肥樣品進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見圖1。從圖1可以看出,當(dāng)測(cè)定pH值<7.5時(shí),超純水法與去CO2蒸餾水法測(cè)定值具有較高的一致性;當(dāng)pH值>7.5時(shí),除樣品10外,超純水法測(cè)定值均高于蒸餾水法,絕對(duì)差值在0~0.06范圍內(nèi),小于允許差值0.2。在有機(jī)肥樣品測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,超純水法測(cè)定的有機(jī)肥pH值范圍為6.90~8.72;去CO2蒸餾水法測(cè)定的有機(jī)肥pH值范圍為6.91~8.68。

    圖1 蒸餾水法和去離子水法測(cè)定有機(jī)肥的pH值

    5.1.3 2種方法相關(guān)性分析

    對(duì)2種方法進(jìn)行獨(dú)立樣品t檢驗(yàn),由表3可知,去CO2蒸餾水法和超純水法的均值分別為7.788、7.802;標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.5506、0.5622;P值為0.949,方差齊性,t值為-0.056;雙尾檢驗(yàn)P值為0.956。結(jié)果表明,2種方法測(cè)定有機(jī)肥pH值沒有顯著差異,且呈極顯著性相關(guān)。

    表3 有機(jī)肥樣品t檢驗(yàn)

    對(duì)超純水法和去CO2蒸餾水法測(cè)有機(jī)肥的pH值數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析,由圖2可知,回歸方程為:y超純水法=1.0229x去CO2蒸餾水法-0.1635,相關(guān)系數(shù)r=0.999 6(n=10,p<0.01),斜率為1.022 9。

    圖2 超純水法和去CO2蒸餾水法相關(guān)性分析

    5.2 水溶肥樣品測(cè)定結(jié)果分析

    5.2.1 方法精密度

    對(duì)10個(gè)水溶肥樣品分別平行測(cè)定3次,計(jì)算平行間的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),測(cè)定結(jié)果見表4。結(jié)果顯示,每個(gè)樣品3次平行間的絕對(duì)差值均在允許誤差范圍內(nèi),且平行RSD值均<5%,表明在用超純水法測(cè)水溶肥pH值時(shí),精密度能夠達(dá)到現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的要求。

    表4 水溶肥樣品精密度測(cè)定結(jié)果

    5.2.2 超純水法與去CO2蒸餾水法的對(duì)比分析

    采用超純水法和去CO2蒸餾水法,對(duì)10個(gè)水溶肥樣品pH值進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見圖3。從圖3可以看出,當(dāng)pH值<5時(shí),超純水法和去CO2蒸餾水法測(cè)定的水溶肥樣品pH值具有較高的一致性;當(dāng)pH值在5~7范圍內(nèi)時(shí),超純水法測(cè)定值均高于去CO2蒸餾水法,絕對(duì)差值在0.13~0.19,小于允許差值0.2;當(dāng)pH值在8~9范圍內(nèi)時(shí),超純水法測(cè)定值均低于去CO2蒸餾水法,絕對(duì)差值在0.09~0.18,小于允許差值0.2。在水溶肥樣品pH值測(cè)定中,超純水法測(cè)定的pH值范圍為3.75~8.99,去CO2蒸餾水法測(cè)定的pH值為3.76~9.14。

    圖3 超純水法和去CO2蒸餾水法測(cè)水溶肥pH值

    5.2.3 2種方法相關(guān)性分析

    對(duì)2種方法進(jìn)行獨(dú)立樣本t檢驗(yàn),由表5可知,去CO2蒸餾水法和超純水法的均值分別為5.997、5.961;標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.0048、1.9608;P值為0.953,方差齊性,t值為0.041;雙尾檢驗(yàn)P值為0.968。結(jié)果表明,2種方法測(cè)定水溶肥pH值沒有顯著差異,且呈極顯著性相關(guān)。

    表5 水溶肥樣品t檢驗(yàn)

    對(duì)超純水法和去CO2蒸餾水法測(cè)定的pH值數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析,由圖4可知,回歸方程為:y超純水法=0.962 4x去CO2蒸餾水法-0.169 9,相關(guān)系數(shù)r=0.997 5(n=10,p<0.01),斜率為0.962 4,接近于1。

    圖4 超純水法和去CO2蒸餾水法相關(guān)性分析

    6 結(jié)論

    與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的去CO2蒸餾水法相比,超純水法具有安全、簡(jiǎn)潔、易操作、節(jié)省人力等特點(diǎn)。在采用超純水法測(cè)定肥料pH值的過程中,不再需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水進(jìn)行煮沸去CO2。根據(jù)表1數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算,此次實(shí)驗(yàn)共需去CO2蒸餾水9 L,煮沸和降溫過程耗時(shí)約3 h,而超純水則不需要此過程,按照人工測(cè)定pH值的速度30個(gè)/h,1 d可多測(cè)90樣次。由此可見,采用超純水法測(cè)肥料pH值可節(jié)省人力和提高效率。

    本文采用95%置信區(qū)間獨(dú)立樣品T檢驗(yàn),結(jié)果顯示,采用超純水法和去CO2蒸餾水法測(cè)定有機(jī)肥、水溶肥pH值的結(jié)果具有顯著相關(guān)性。有機(jī)肥pH值實(shí)驗(yàn)中,線性回歸方程y超純水法=1.022 9x去CO2蒸餾水法-0.163 5,相關(guān)系數(shù)r=0.999 6;水溶肥pH值實(shí)驗(yàn)中,線性回歸方程y超純水法=0.9624x去CO2蒸餾水法+0.169 9,相關(guān)系數(shù)r=0.997 5。超純水法測(cè)定肥料pH值時(shí),平行間RSD值均<5%,精密度較高,且測(cè)定均值與標(biāo)準(zhǔn)蒸餾水法的絕對(duì)差值均在允許差值范圍內(nèi),測(cè)定結(jié)果較為準(zhǔn)確。

    可見超純水法具有準(zhǔn)確、安全、簡(jiǎn)潔、節(jié)省人力、提高工作效率等特點(diǎn),可適用于大批量有機(jī)肥和水溶肥pH值的分析測(cè)定。

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