無氧銅材料深低溫區(qū)界面接觸熱阻實驗研究

衛(wèi)昭夏 潘小珊 陳志超 劉少帥 蔣珍華 吳亦農(nóng)*

(1 中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所 上海 200083)

(2 中國科學(xué)院大學(xué) 北京 100049)

1 引言

近年來,隨著空間探測需求不斷提高和航天技術(shù)持續(xù)發(fā)展,阻擋雜質(zhì)帶探測器等甚長波紅外探測器往往要求工作在液氫溫區(qū)甚至極低溫環(huán)境。4—20 K是空間小型低溫制冷技術(shù)的關(guān)鍵溫區(qū),諸多光學(xué)器件在該溫度下才可正常工作,實現(xiàn)mK 級溫度也需要在該溫區(qū)進(jìn)行預(yù)冷[1-2]。從常溫環(huán)境到深低溫環(huán)境,傳熱鏈路上的各制冷設(shè)備之間多以“固-固”形式傳熱,傳熱溫差是熱傳輸鏈路上熱損的重要來源之一,溫度越低其代價越大。因此,研究深低溫區(qū)“固-固”傳熱界面接觸熱阻對提高低溫下傳熱效率至關(guān)重要[3]。

兩個名義上接觸的固體表面,實際上它們的接觸僅發(fā)生在一些離散的面積元上,一般情況下熱量以氣體導(dǎo)熱、對流或真空輻射的形式在未接觸的界面之間傳遞,通過接觸界面的熱流流線向接觸點收縮。這種形式與兩界面完全接觸的理想狀態(tài)相比增加了熱量傳遞阻力,即為接觸熱阻產(chǎn)生的機(jī)理。接觸熱阻值取決于兩界面材料的傳熱性能及接觸充分性,根據(jù)機(jī)理可將影響固體界面接觸熱阻的因素分為兩類。一類通過改變界面材料自身的導(dǎo)熱性能或界面間的傳熱形式而影響接觸熱阻,如界面材料類型、界面溫度、界面熱流、界面填充材料等;另一類通過改變材料的表面狀態(tài)或界面接觸面積進(jìn)而影響接觸熱阻,如材料硬度、界面溫度、界面所受正壓力、表面氧化膜、表面粗糙度等。國內(nèi)外學(xué)者對不同材料界面接觸熱阻的變化規(guī)律開展了較多的實驗研究。Kumar 等[4]基于穩(wěn)態(tài)實驗研究了界面溫度50—300 K 范圍內(nèi)鋁和不銹鋼之間的接觸熱阻,得到了不同粗糙度、接觸壓力和界面溫度對接觸熱阻的影響規(guī)律。Dongmei Bi 等[5]采用瞬態(tài)非接觸式激光光熱法(LPM),測量了SS 304-AlN、SS 304-Cu 和SS 304-SS 304 在0.2—0.7 MPa、70 K 以上的固體界面接觸熱阻,分析了界面溫度和接觸壓力對接觸熱阻的影響;Nilles 等[6]研究了4.2 K 到室溫之間無氧銅表面氧化膜對界面接觸熱阻的影響,實驗中一組無氧銅經(jīng)過表面清潔,而另一組則在空氣中暴露一段時間使其被氧化。研究表明,材料在組裝過程中都會產(chǎn)生表面氧化層而增大其接觸熱阻,與溫度大致呈T-1變化關(guān)系。Schmitt、Dillon等[7-8]對4.2 K 以下鍍金的銅-銅界面接觸熱阻的研究表明,由于鍍金層有效阻止了銅表面被氧化且金的硬度較低[6],可使銅-銅界面接觸熱阻值降低一個數(shù)量級。

目前,針對材料接觸熱阻的實驗研究大都停留在20 K 以上溫區(qū),而20 K 以下溫區(qū)的實驗數(shù)據(jù)較少,且未總結(jié)出不同材料接觸熱阻變化的通用規(guī)律。與較高的溫度相比,許多材料在深低溫區(qū)呈現(xiàn)出不同的物性規(guī)律,因此其界面接觸熱阻變化的機(jī)理更為復(fù)雜[9]。在工程應(yīng)用領(lǐng)域,深低溫環(huán)境對測溫精度、溫度波動和熱損等要求很高,固體界面接觸熱阻的測試實驗也更加復(fù)雜[10]。因此本研究基于穩(wěn)態(tài)測試法,采用了一種深低溫環(huán)境下壓力可調(diào)、溫控精準(zhǔn)、實驗成本較低的固體界面接觸熱阻測試方法,開展了溫度、壓力、熱流和表面粗糙度等參數(shù)對深低溫區(qū)常用的無氧銅材料界面接觸熱阻影響的實驗研究,為深低溫區(qū)接觸熱阻機(jī)理探索和工程應(yīng)用提供參考價值。

2 實驗測試原理

2.1 實驗裝置及測試方法

實驗在深低溫、高真空環(huán)境下開展,不同工況下固體界面接觸熱阻的測試需要進(jìn)行多次“回溫-回壓-更換實驗材料-更換實驗工況-抽真空-降溫”等的重復(fù)操作。為增加實驗的準(zhǔn)確性和可操作性,采取了一種用于深低溫區(qū)可變工況固體界面接觸熱阻測試平臺,實驗系統(tǒng)和裝置結(jié)構(gòu)如圖1、圖2 所示。

圖1 深低溫區(qū)固體界面接觸熱阻測試系統(tǒng)Fig.1 Experimental system of solid interface thermal contact resistance at cryogenic temperature zone

圖2 深低溫區(qū)固體界面接觸熱阻測試裝置Fig.2 Test device of solid interface thermal contact resistance at cryogenic temperature zone

實驗系統(tǒng)由GM 制冷機(jī)、充氣臺、真空泵組、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和測試系統(tǒng)組成。不同溫度對照組的實驗可通過調(diào)節(jié)GM 制冷機(jī)參數(shù)實現(xiàn)。不同壓力對照組的實驗需在裝置整體真空的環(huán)境下實現(xiàn)可調(diào)可測,采用從外部對承壓波紋管充排氣的方式實現(xiàn)兩固體樣品間正壓力的變化;通過八根限位螺桿限制裝置的橫向位移和波紋管的形變方向,使外部充氣壓通過波紋管向樣品軸向傳遞。此外,對GM 制冷機(jī)末級冷頭進(jìn)行了改造,使其同時可搭載多組測試裝置以減少實驗成本。溫度、壓力和熱流等數(shù)據(jù)采用本課題組自主設(shè)計的LabVIEW 數(shù)據(jù)采集程序采集。為使熱流量均通過兩樣品接觸面軸向傳遞,將實驗裝置安裝在真空罐內(nèi),在樣品外包裹絕熱多層材料并設(shè)置防輻射冷屏,其中二級冷屏溫度和樣品臺溫度一致。

2.2 溫度一致性分析

實驗樣品的界面接觸熱阻是通過測量界面溫度計算得到的,測溫精度是決定接觸熱阻測試結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。為確保溫度數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,采用高精度的Cernox 溫度傳感器測溫。實驗發(fā)現(xiàn),當(dāng)數(shù)據(jù)采集儀的激勵電流不同時,溫度傳感器的測溫結(jié)果有較大偏差。為此在制冷機(jī)冷頭的對稱位置分別采集不同激勵電流時溫度傳感器的測溫數(shù)據(jù)并進(jìn)行對比。測點布置如圖3 所示,數(shù)據(jù)采集儀的激勵電流分別為10 μA和100 μA。

圖3 溫度傳感器布置示意圖Fig.3 Layout of temperature sensor

在兩種激勵電流下,制冷機(jī)冷頭各測點上溫度傳感器測得的溫度如圖4、圖5 所示。根據(jù)實驗結(jié)果,當(dāng)數(shù)據(jù)采集儀的激勵電流為10 μA 時,在1、3 和2、4兩對對稱測點上測得的溫度一致性較高。當(dāng)數(shù)據(jù)采集儀的激勵電流為100 μA 時,對稱點位上兩溫度傳感器測得的溫度一致性較差,測點1、3 的溫差近0.2 K。當(dāng)激勵電流較小時,溫度傳感器測量兩對稱位置的溫度偏差更小、一致性更好。由于溫度傳感器為電阻式溫度計,其“電阻-溫度”關(guān)系經(jīng)標(biāo)定后一一對應(yīng)。當(dāng)激勵電流較大時,由于自熱效應(yīng)使其自身溫度升高、電阻減小,進(jìn)而在同一測點呈現(xiàn)出略高于小激勵電流下的溫度值。為提高測量精度,本研究將數(shù)據(jù)采集儀的激勵電流設(shè)為10 μA 開展測試實驗。為降低測溫導(dǎo)線和電纜自身電阻的影響,溫度傳感器采用四線制接線方式布置[11]。

圖4 不同激勵電流下測點1、3 的溫度Fig.4 Temperature at points 1 and 3 under different excitation currents

圖5 不同激勵電流下測點2、4 的溫度Fig.5 Temperature at points 2 and 4 under different excitation currents

2.3 溫度穩(wěn)定性分析

在確保測溫精度的前提下,溫度波動及其穩(wěn)定性亦是影響實驗結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素。由于GM 制冷機(jī)回?zé)崾降奶厥庵评浞绞?其末級在4.2 K 時的溫度波動約為±200 mK[12],在低溫環(huán)境下可能引起相當(dāng)大的測量誤差,在兩固體樣品界面本就幾百毫開的小溫差下該波動造成的誤差是致命的。4 K 附近樣品溫度波動可接受的范圍在10 mK 以內(nèi)。本研究基于多層熱阻法(被動控制法)采用多層不銹鋼片對GM 制冷機(jī)自身的溫度波動進(jìn)行抑制。抑制GM 制冷機(jī)冷頭溫度波動后,制冷機(jī)冷頭上被冷卻物體的溫度波動A1可表達(dá)為[13]:

式中:A1為冷頭上被冷卻物體的溫度波動(波峰-波谷);A0為制冷機(jī)末端冷頭溫度波動(波峰-波谷);δ為冷頭不測溫銅塊之間的厚度,m;f表示特征頻率,Hz;ρ為被冷卻物體的密度,kg/m3;c為被冷卻物體的比熱容,J/(kg·K);λ為有效導(dǎo)熱系數(shù),W/(m·K)。在此模型中,λ可以等效為:

式中:RTCR為接觸熱阻,m2·K/W;RC為不銹鋼的導(dǎo)熱熱阻,m2·K/W。由以上兩式,當(dāng)制冷機(jī)末端冷頭溫度波動頻率、被冷卻物體的密度和比熱容不變時,被冷卻物體的溫度波動隨不銹鋼片厚度的增大和傳熱熱阻的增大而減小。對于不同厚度和數(shù)量的不銹鋼片阻尼器,其總厚度越大、疊片數(shù)量越多,則總傳熱熱阻越大,被冷卻物體的溫度波動越小。實驗中采用10 片單片厚度為1 mm 即總厚度為10 mm 的不銹鋼片可將樣品溫度波動抑制在±1.5 mK 以內(nèi),如圖6 所示。

圖6 溫度波動抑制結(jié)果Fig.6 Temperature fluctuation suppression results

3 無氧銅界面接觸熱阻實驗測試結(jié)果

3.1 熱流對無氧銅界面接觸熱阻的影響

通過界面熱流大小不同的情況下,無氧銅材料界面接觸熱阻隨界面溫度的變化如圖7 所示,材料粗糙度Ra為0.8 μm、界面壓力為0.67 MPa。如圖所示,界面平均溫度一定時,界面熱流的變化對界面接觸熱阻的影響非常小。當(dāng)兩樣品被制冷機(jī)冷卻至溫度穩(wěn)定后形成一定的傳熱溫差,施加額外的軸向熱流會增大末級負(fù)載,導(dǎo)致一定的溫升使界面接觸熱阻減小。隨著樣品溫度的升高,改變界面熱流引起的溫升占比減小,對界面接觸熱阻的影響變得更加不明顯。因此,界面熱流是通過引起界面溫度的微小變化間接影響界面接觸熱阻的,并非從本質(zhì)上強化界面?zhèn)鳠峄蚋淖儾牧系谋砻嫣卣?。盡管如此,實驗中仍需對界面施加適當(dāng)?shù)臒崃?。界面熱流過高意味著更大的界面溫差,造成更大的界面平均溫度誤差;在低溫環(huán)境下,樣品界面溫差在沒有一定界面熱流的作用時會很小,容易增加測量誤差。因此在實際情況中應(yīng)根據(jù)各方面因素選擇合適的界面熱流大小。

圖7 不同熱流時無氧銅接觸熱阻隨溫度的變化Fig.7 Thermal contact resistance of oxygen-free copper changes with temperature under different heat fluxes

3.2 表面粗糙度對無氧銅界面接觸熱阻的影響

為研究無氧銅材料表面粗糙度對其界面接觸熱阻的影響,采用表面粗糙度分別為0.8 μm、1.2 μm、1.88 μm 的無氧銅進(jìn)行了實驗,得到不同粗糙度下界面接觸熱阻隨界面溫度的變化情況,如圖8 所示。當(dāng)界面平均溫度和壓力一定時,無氧銅材料界面接觸熱阻隨其表面粗糙度的增大而增大。接觸熱阻是由兩界面接觸不完全引起的,因此當(dāng)粗糙度大時,材料表面的凸點更少、凸峰更高,既減小了兩界面實際接觸面積、加劇了熱流收縮,同時增加了界面間距、增大了傳熱溫差。當(dāng)界面溫度約為12 K 時,無氧銅材料表面粗糙度為0.8 μm、1.2 μm 和1.88 μm 時的界面接觸熱阻分別為10.127 0 ×10-3m2·K/W、18.905 9 ×10-3m2·K/W 和45.648 9 ×10-3m2·K/W;而界面溫度約為20 K 時,其界面接觸熱阻分別為2.642 6 ×10-3m2·K/W、8.419 7 ×10-3m2·K/W 和19.718 4 ×10-3m2·K/W。界面平均溫度越高,粗糙度變化對界面接觸熱阻的影響相對越小。通常在無氧銅材料使用前會進(jìn)行打磨、鍍金或涂抹界面材料等方式增大界面實際接觸面積從而減小界面接觸熱阻。

圖8 不同粗糙度時無氧銅接觸熱阻隨溫度的變化Fig.8 Thermal contact resistance of oxygen-free copper changes with temperature under different roughness

3.3 溫度對無氧銅界面接觸熱阻的影響

低溫下材料物性隨溫度的變化規(guī)律往往較常溫有所差別,界面平均溫度是影響界面接觸熱阻重要的因素。前節(jié)已對無氧銅材料不同界面熱流和材料表面粗糙度下接觸熱阻的變化規(guī)律進(jìn)行了分析,顯然在界面平均溫度不同時各參數(shù)對界面接觸熱阻的影響程度也有所不同。為了探究溫度對無氧銅材料界面接觸熱阻的影響規(guī)律,同時更加清晰地對比其界面接觸熱阻受不同參數(shù)的影響情況,得出無氧銅材料在不同界面熱流(7.5 mW、10.5 mW 和14 mW)和材料表面粗糙度(0.8 μm、1.2 μm、1.88 μm)參數(shù)組合下的界面接觸熱阻如圖9 所示。

圖9 不同參數(shù)下無氧銅接觸熱阻隨溫度的變化Fig.9 Thermal contact resistance of oxygen-free copper changes with temperature under different parameters

隨著溫度的上升,粒子熱運動變得劇烈,材料界面晶格振動加劇,傳熱過程更加順暢;其次界面溫度上升使固體材料界面硬度減小,增大了兩界面的實際接觸面積;溫度升高同時強化了界面間的輻射傳熱。因此如圖9 所示,界面接觸熱阻隨溫度的升高均呈現(xiàn)減小的趨勢;在相同條件下,溫度越高界面接觸熱阻減小趨勢越緩。以界面熱流為10.5 mW 為例,溫度從6 K 升高到20 K 左右,無氧銅材料在不同表面粗糙度條件下的界面接觸熱阻分別由34.271 8 ×10-3m2·K/W、53.396 8 ×10-3m2·K/W 和99.558 5 ×10-3m2·K/W 減小至2.642 6 × 10-3m2·K/W、8.419 7 ×10-3m2·K/W 和19.718 4 ×10-3m2·K/W,減幅為92.29%、84.23% 和80.19%。另外根據(jù)①②③、④⑤、⑥⑦3 組曲線可進(jìn)一步證實,在其余條件相同的情況下界面熱流值對接觸熱阻測試結(jié)果幾乎沒有影響,盡管在不同工況下存在一定的測量誤差,但該影響也僅限于對界面溫度和溫差的微小擾動。兩者相比,直接影響無氧銅材料表面性質(zhì)的粗糙度值對界面接觸熱阻的大小起關(guān)鍵作用。

為比較材料性質(zhì)的特殊性,實驗測試了不銹鋼材料在特定工況下接觸熱阻隨溫度的變化曲線,如圖10 所示。相同條件下,不銹鋼材料間的界面接觸熱阻比無氧銅材料高很多。特殊的是,不銹鋼材料的界面接觸熱阻值在10—15 K 區(qū)間內(nèi)存在極大值點,極大值點后接觸熱阻值隨溫度變化規(guī)律與無氧銅材料的相似,但粗糙度對界面接觸熱阻的作用受溫度影響更為明顯。這是兩種材料各自在低溫下結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的特殊性導(dǎo)致的結(jié)果,不銹鋼材料界面接觸熱阻出現(xiàn)極值的原因有待從微觀角度進(jìn)一步研究分析。為進(jìn)一步驗證無氧銅和不銹鋼材料界面接觸熱阻在高于20 K 時的變化規(guī)律,實驗測試了20—40 K 溫區(qū)兩材料在特定條件下的接觸熱阻,如圖11 所示。兩材料界面接觸熱阻仍符合隨溫度的升高而減小的規(guī)律,且曲線未出現(xiàn)特殊點,與前述結(jié)論吻合。在此溫區(qū)內(nèi),無氧銅材料的界面接觸熱阻比不銹鋼材料的更小、傳熱效果更好,從傳熱性能角度而言是更優(yōu)的導(dǎo)熱材料。

圖10 不同參數(shù)下不銹鋼接觸熱阻隨溫度的變化Fig.10 Thermal contact resistance of stainless steel changes with temperature under different parameters

圖11 20—40 K 溫區(qū)無氧銅、不銹鋼材料界面接觸熱阻隨溫度的變化Fig.11 Thermal contact resistance of oxygen-free copper and stainless steel change with temperature from 20 to 40 K

3.4 壓力對無氧銅界面接觸熱阻的影響

對界面施加不同的軸向壓力時,無氧銅材料界面接觸熱阻的變化情況如圖12 所示,界面接觸熱阻隨界面壓力的增大而減小。當(dāng)界面壓力增大時,改變了固體表面凸點的形變程度,同時兩表面由于擠壓使彼此的凹凸峰相互交錯,進(jìn)一步增大了接觸,從而使接觸熱阻減小。結(jié)合溫度對界面接觸熱阻的影響分析,界面壓力對界面接觸熱阻的影響相對比較小。當(dāng)T=20 K、Q=7.5 mW 時,壓力由0.67 MPa 增大至2.8 MPa,無氧銅材料接面接觸熱阻僅從約20.863 5 ×10-3m2·K/W 減小到18.264 5 ×10-3m2·K/W,減幅僅為約12.46%;其余條件不變,當(dāng)T=6 K 時,減幅也僅有11.52%。對比曲線①、③和曲線②、④,由界面熱流引起的微小溫差變化對接觸熱阻產(chǎn)生的影響效果甚至大于界面壓力變化帶來的影響,即在此壓力區(qū)間內(nèi)溫度的影響相對大得多。

圖12 不同參數(shù)下無氧銅接觸熱阻隨壓力的變化Fig.12 Thermal contact resistance of oxygen-free copper changes with pressure under different parameters

由于各變量從本質(zhì)上均通過改變傳熱過程或表面狀態(tài)而影響接觸熱阻的,多個參數(shù)的作用效果有所重疊。圖12 中的曲線也表明,隨著界面正壓力的增大,溫度對界面接觸熱阻的影響程度也會略微減小。在實際應(yīng)用中,應(yīng)優(yōu)先從對界面接觸熱阻影響大的參數(shù)入手進(jìn)行控制。

4 總結(jié)與展望

本研究主要通過實驗分析了深低溫區(qū)無氧銅材料的界面接觸熱阻隨溫度、壓力、界面熱流和材料表面粗糙度的變化規(guī)律。界面熱流不是引起界面接觸熱阻變化的本質(zhì)原因,但一定程度上施加適當(dāng)?shù)臒崃饔欣跍p小測量偏差。對于無氧銅材料而言,其界面溫度升高、壓力增大、表面粗糙度減小時界面接觸熱阻越小。其中,溫度和表面粗糙度是影響其界面接觸熱阻的關(guān)鍵因素。當(dāng)溫度由20 K 附近降低至4 K 附近時,無氧銅界面接觸熱阻迅速升高,在此溫區(qū)內(nèi)其變化都在4 倍以上;該溫區(qū)內(nèi)表面粗糙度由0.8 μm增加到1.88 μm 時,其界面接觸熱阻也將增加3—7倍不等;而在0.67—2.8 MPa 壓力范圍內(nèi)接觸熱阻的變化僅在10% 左右。在特定應(yīng)用中,溫度往往由制冷需求和性能決定。因此強化無氧銅材料的傳熱性能應(yīng)重點從改善其表面狀態(tài)考慮,如打磨、鍍金、填充界面材料等。在相同條件下,不銹鋼材料的界面接觸熱阻在4 K 附近與無氧銅相近;而隨著溫度的升高二者差距增大,不銹鋼界面接觸熱阻通常是無氧銅的2倍以上。在此條件下無氧銅材料是傳熱性能更佳的選擇。

深低溫環(huán)境極高的冷量品質(zhì)使傳熱損失的代價大幅放大。本研究對比分析了深低溫環(huán)境兩種常用材料無氧銅和不銹鋼的界面接觸熱阻,但深低溫區(qū)接觸熱阻的微觀機(jī)理還有待進(jìn)一步研究,高傳熱性能的界面導(dǎo)熱材料也有待發(fā)掘。無氧銅材料的界面接觸熱阻在更低溫區(qū)是否存在類似于不銹鋼材料的極值現(xiàn)象,也更應(yīng)從微觀機(jī)理角度深入研究并用以指導(dǎo)實驗。