龍眼超微粉含片的配方優(yōu)化及品質評價

劉佳夢，王梓涵，林麗靜，廖雪汝，陳沖*，劉義軍，夏秋瑜

（1.中國熱帶農業(yè)科學院農產品加工研究所農業(yè)農村部熱帶作物產品加工重點實驗室，海南省果蔬貯藏與加工重點實驗室，廣東 湛江 524001；2.廣東海洋大學食品科技學院，廣東 湛江 524088）

龍眼（Dimocarpus longan Lour.）又稱“桂圓”，屬無患子科龍眼屬植物。龍眼是我國重要的熱帶水果，原產于中國南部地區(qū)，分布于廣東、廣西、福建等省[1-2]。龍眼最早出現在《神農本草經》中，其假種皮營養(yǎng)豐富，富含維生素和磷質，具有補益心脾、益氣安神等作用[3-5]。從古至今，龍眼均被視為滋補佳品，曾有“北人參，南桂圓”之稱[6]。然而龍眼采收期較為集中，且鮮果極易腐爛、不易儲存，故多以鮮食為主[7-10]。為延長龍眼的貯藏期，對龍眼鮮果進行初加工或深加工顯得尤為重要。目前，與龍眼相關的產品除龍眼干外，主要還有龍眼果汁[11-12]、龍眼果酒[13]、龍眼果醋[14-16]、龍眼粉[17]等。

超微粉碎技術是指利用機械或者流體動力的途徑部分破壞物料分子的內聚力，將3 mm以上的物料顆粒粉碎至10 μm～25 μm的過程[18-20]。由于顆粒的微細化導致表面積和空隙率的增加，從而使超微粉體表面分子排列、電子分布結構和晶體結構等均有所改變，故具有獨特的物理化學性能，例如良好的分散性、吸附性、溶解性、化學活性等[21-23]。食品超微粉碎技術的應用意義重大，一方面可以提高食品口感，利于營養(yǎng)物質的溶出，另一方面使原本不能被充分吸收或利用的原料重新被利用，推動了傳統(tǒng)食品工藝、配方的改進以及新產品的開發(fā)[19]。

近年來，壓片糖果被廣泛運用在食品加工行業(yè)與藥業(yè)中，大多數食材、藥材被加工成壓片糖果后，不僅能夠保留原材料的功效，還能改善原材料的口感[24]。粉末直接壓片法是將原料與輔料混合均勻后直接壓片而成，適合用于生產穩(wěn)定性較差或易水解的產品[25-27]。吳建蘭等[28]采用粉末直接壓片法研制出水分散片劑，此法避免了藥物分解氧化等問題，大大地提高了藥物的穩(wěn)定性。

目前龍眼加工產品大多是對龍眼鮮果進行初加工，并未充分利用龍眼深加工的資源優(yōu)勢。本文利用龍眼超微粉，并結合填充劑、甜味劑制備龍眼超微粉含片，以此拓展龍眼加工形式，豐富產品類別，改善龍眼行業(yè)加工水平低、加工形式單一及產品附加值低等問題。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

龍眼干：高州市屋梁嶺生態(tài)農業(yè)有限公司；白砂糖：市售；奶粉、脫脂奶粉：伊利乳業(yè)有限公司；淀粉、木薯淀粉：海寧楓園食品有限公司；木糖醇、海藻糖、甘露醇：山東福田藥業(yè)有限公司；其它試劑均為國產分析純。

1.2 儀器與設備

WZJ6振動超微粉碎機：濟南倍力粉技術工程有限公司；FW100萬能粉碎機：上海菲力博食品有限公司；YP10002B電子天平：寧波金諾天平儀器有限公司；BJ-15粉末壓片機：天津搏君科技有限公司；Colori 5D色差儀：美國X-Rite公司；XU-5紫外-可見光分光光度計：上海屹譜儀器有限公司；DHG-9140A電熱恒溫鼓風干燥箱：上海林頻儀器有限公司；CT3-50K物性測試儀：美國Brookfield公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 工藝流程

龍眼超微粉含片制備工藝流程見圖1。

圖1 龍眼超微粉含片制備工藝流程Fig.1 Preparation process flow chart of the buccal tablets of superfine longan powder

1.3.2 龍眼超微粉含片的制備工藝優(yōu)化

1.3.2.1 龍眼超微粉的制備

龍眼干與75%的食用酒精以1∶3質量比浸泡48 h，期間每隔12 h換一次浸泡液。浸泡后的龍眼干用純凈水洗去表面殘留的酒精，打漿，平鋪于托盤后于50℃的鼓風干燥箱放置24 h，取出置于干燥皿回軟24 h。將回軟后的龍眼用萬能粉碎機粉碎1 min后置于振動超微粉碎設備中，在-15℃條件下超微粉碎3 min得到龍眼超微粉。

1.3.2.2 龍眼超微粉含片的制備

將龍眼超微粉、填充劑以及甜味劑分別過80目篩裝袋備用，以防止吸潮導致粉體聚集。龍眼超微粉、填充劑、甜味劑按照一定比例復配后混合均勻。將混合好的粉體過80目篩后倒入粉末壓片機的模具中，保持壓力在10 MPa左右并維持該壓力1 min，將壓制完成的龍眼超微粉含片進行真空包裝。

1.3.3 單因素試驗

以填充劑種類、甜味劑種類、填充劑添加量、甜味劑添加量（以基料總質量定）以及含片質量為主要影響因素進行單因素試驗，考察填充劑種類（無、淀粉、木薯淀粉、奶粉、脫脂奶粉）、甜味劑種類（白砂糖、阿斯巴甜、海藻糖、木糖醇）、填充劑添加量（10%、20%、30%、40%、50%）、甜味劑添加量（占基料總質量的0%、2%、4%、6%、8%）以及含片質量（2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 g）對龍眼超微粉含片的影響。

進行單因素試驗時，固定填充劑種類為奶粉、甜味劑為白砂糖、填充劑添加量為40%、甜味劑添加量為4%，含片質量為3.0 g，每組試驗進行3次。

1.3.4 響應面試驗

以單因素結果為基礎，選取3個主要因素進行響應面試驗設計，包括龍眼超微粉添加量、奶粉添加量、木糖醇添加量。以感官評分為響應值，進行三因素三水平的試驗設計。響應面分析因素及水平見表1。

表1 響應面分析因素及水平Table 1 The factors and levels of response surface analysis

1.3.5 含片品質檢測

1.3.5.1 感官評定

選擇8名有相關感官評定知識且身體素質良好，味覺、視覺、嗅覺系統(tǒng)正常的食品科學與工程專業(yè)學生組成評定小組，以色澤、氣味、滋味以及組織形態(tài)為評價指標進行感官評價，評定細則如表2所示，龍眼超微粉含片質構的感官評定細則如表3所示。

表2 龍眼超微粉含片感官評定Table 2 Sensory evaluation of the buccal tablets of superfine longan powder

表3 龍眼超微粉含片質構的感官評定Table 3 Sensory evaluation of the texture of the buccal tablet of superfine longan powder

1.3.5.2 龍眼超微粉含片水分含量的測定

根據GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中的直接干燥法測定含片的水分含量。

1.3.5.3 龍眼超微粉含片硬度的測定

采用CT3-50K物性測試儀測定在最優(yōu)配方下制備的龍眼超微粉含片的硬度，以純龍眼超微粉含片為對照。使用探頭TA39，測試參數：預測試速度2.00 mm/s、測試速度0.50 mm/s、返回速度0.50 mm/s、測試目標值0.5 mm，通過物性測試儀測定后收集硬度參數。每組樣品平行測定6次，結果取平均值。

1.3.5.4 龍眼超微粉含片色度的測定

采用色差儀測定在最優(yōu)配方下制備的龍眼超微粉含片的色差指數，以純龍眼超微粉含片的色差指數為對照。其中，L*代表含片的明暗程度，當L*的數值越大時，則該含片顏色越亮，反之越暗；a*代表含片的紅藍程度，當a*的數值越大時，則該含片顏色偏紅，反之偏藍；b*代表含片的黃綠程度，當b*的數值越大時，則該含片顏色偏黃，反之偏綠。

1.4 數據處理

每組試驗重復3次，采用Origin Pro 9.1軟件繪圖，響應面試驗利用軟件Design-Expert 8.0.6進行試驗結果分析。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 不同填充劑對龍眼超微粉含片感官評分的影響

不同填充劑對感官評分的影響如圖2所示。

圖2 不同填充劑對感官評分的影響Fig.2 Effects of different fillers on sensory scores

由圖2可知，不添加填充劑、奶粉、脫脂奶粉與添加淀粉、木薯淀粉間存在顯著性差異（p＜0.05）。選擇奶粉作為填充劑時，能夠中和龍眼超微粉的粉感為含片帶來更愉悅的口感，感官評分高；當使用其它填充劑時，龍眼超微粉含片粉感較重，對龍眼風味有所遮掩；不添加填充劑則能帶來馥郁龍眼香氣，但是含片口感差。綜合考慮選擇奶粉作為龍眼超微粉含片的填充劑。

2.1.2 不同甜味劑對龍眼超微粉含片感官評分的影響

不同甜味劑對感官評分的影響如圖3所示。

圖3 不同甜味劑對感官評分的影響Fig.3 Effects of different sweeteners on sensory scores

由圖3可知，不同甜味劑對感官評分影響較小，考慮其原因為甜味劑主要功能相似，均為提供甜味改善口感；此外龍眼糖含量較高，龍眼超微粉具有甜味，加入甜味劑能夠幫助產品呈現龍眼風味，綜合考慮選擇木糖醇作為甜味劑。

2.1.3 奶粉添加量對龍眼超微粉含片的感官評分影響

奶粉添加量對感官評分影響如圖4所示。

圖4 不同奶粉添加量對感官評分的影響Fig.4 Effects of the addition amount of milk power on sensory scores

選擇奶粉作為龍眼超微粉含片的填充劑，由圖4可知，隨著奶粉添加量增加，感官評分整體呈上升趨勢。奶粉能夠降低超微粉含片的粉感，為其帶來更好口感。當奶粉添加量為20%時，感官評分較高，且龍眼風味濃郁，由于響應面試驗需設置3個不同水平，綜合考慮各水平感官評分，選擇10%、30%、50%作為響應面試驗填充劑添加量。

2.1.4 木糖醇的添加量對龍眼超微粉含片感官評分的影響

木糖醇的添加量感官評分結果如圖5所示。

圖5 不同木糖醇添加量對感官評分的影響Fig.5 Effects of the addition amount of xylitol on sensory scores

由圖5可知，當木糖醇添加量低于4%時，評分越來越高，是因為木糖醇添加量越高，其與龍眼超微粉的協(xié)同作用越強，使含片的口感變得更好；但當木糖醇添加量高于4%時，添加量越大，感官評分越低，主要是由于含片過甜，失去了龍眼的風味，所以感官評分較低。綜上所述，選擇木糖醇添加量為4%。

2.1.5 含片質量對龍眼超微粉含片感官評分的影響

含片質量感官評分結果如圖6所示。

圖6 不同質量含片的質構評分Fig.6 Sensory score of weight selected during tablet pressing

由圖6可知，當壓片時選擇的質量低于3.0 g時，其質構評分隨質量減小而降低，是因為選擇壓片的質量越小，壓出來的含片越薄，越容易裂開，影響外觀。當壓片時選擇的質量高于3.0 g時，質構評分也越來越低，主要是由于壓片的厚度越來越大，越難以掰斷，且放入口中難以含化，因此其質構評分低。綜上所述，選擇壓片的質量為3.0 g。

2.2 響應面試驗結果與分析

2.2.1 響應面試驗結果

利用Design-Expert 8.0.6軟件設計的響應面進行優(yōu)化試驗，得出的感官評分見表4。

表4 響應面法優(yōu)化龍眼超微粉含片制備設計及結果Table 4 Design and results of optimization for preparation of the buccal tablets of superfine longan powder by response surface methodology

通過Design-Expert 8.0.6軟件對表4數據進行響應面分析后，得到編碼形式的二次回歸模型為Y=75.17-3.79A-0.92B-0.16C-2.89AB-0.34AC+0.55BC+2.58A2-1.53B2-1.67C2。

2.2.2 方差分析

表5為響應面試驗二次回歸模型的方差分析結果以及顯著性檢驗結果。

表5 方差分析結果Table 5 Results of analysis of variance

由表5可知，此次試驗回歸模型的p值為0.003 1，失擬項為0.052 62，擬合系數R2為0.927 7。當p＜0.01時表示為極顯著，擬合系數R2＞85%表明該二次回歸模型擬合性好。因此，本次試驗回歸模型差異極顯著，表示該二次回歸模型適用于本試驗；方程擬合性好，可預測92.77%的數據。其中，龍眼超微粉添加量的一次項（A）、二次項（A2）以及交互項（AB）對龍眼超微粉含片感官評分的影響極顯著（p＜0.01），其余因素對結果的影響均表現為不顯著。根據表5中的F值，3個因素對龍眼超微粉含片感官評分的影響大小順序為龍眼超微粉添加量＞奶粉添加量＞木糖醇添加量。

2.2.3 響應面分析

利用Design-Expert 8.0.6軟件分析的響應曲面和等高線如圖7所示。

圖7 各因素間交互作用對龍眼超微粉含片感官評分影響的響應曲面與等高線Fig.7 Response surface and contour map of the influence of the interaction of various factors on the sensory score of the buccal tablets of superfine longan powder

通過響應面的曲面可直接觀察到兩個變量對結果的影響，當曲面坡度越大，則表示這兩個變量對結果的影響越大，反之越小。而觀察等高線則可以了解到兩個變量間的交互作用是否顯著，當等高線呈現出橢圓狀時，則表示交互作用在兩個變量間越顯著，然而當等高線呈現出圓形時，表明交互作用在兩個變量間越不顯著[17]。

圖7a和圖7c坐標軸上差值較大，即龍眼超微粉添加量與奶粉添加量以及龍眼超微粉添加量與木糖醇添加量間的交互作用對感官評分的影響較大。而圖7e的曲面相對于圖7a、圖7c更平緩，則奶粉添加量與木糖醇添加量間的交互作用對龍眼超微粉含片感官評分的影響較小，影響不顯著。

2.2.4 驗證試驗結果

采用Design-Expert 8.0.6軟件對龍眼超微粉含片配方進行優(yōu)化，得到最優(yōu)工藝配方為龍眼超微粉添加量50%、奶粉添加量50%、木糖醇添加量4%（以基料總質量計）。龍眼超微粉含片的感官評分在優(yōu)化后的預期值為81.99。以此工藝配方制備龍眼超微粉含片并對其進行感官評分，最終得分為85.69，實際得分與預期值的偏差為4.51%，偏差在5%以內，說明該模型的預期值較為準確。

2.3 含片品質測定結果

以最優(yōu)配方制備得到龍眼超微粉含片與以純龍眼超微粉壓制的含片的品質測定結果如表6所示。龍眼超微粉含片與純龍眼超微粉含片的質構分析圖分別如圖8、圖9所示。

表6 龍眼超微粉含片的質量指標結果Table 6 Quality index results of the buccal tablets of superfine longan powder

由表6可知，龍眼超微粉含片的水分含量為13.09%，小于純龍眼超微粉含片的水分含量，可能是由于純龍眼超微粉的吸潮能力更強，因此龍眼超微粉含片相比純龍眼超微粉含片更易保存。

圖8 龍眼超微粉含片的質構分析結果Fig.8 Texture analysis of the buccal tablets of superfine longan powder

圖9 純龍眼超微粉含片的質構分析結果Fig.9 Texture analysis of the buccal tablets of pure superfine longan powder

硬度是力學性能的一個綜合指標，它可以表示材料的彈性、塑性、強度和韌性[29]。為了使含片達到咀嚼方便以及口感更好的效果，應將含片的硬度控制在70 N～120 N，并且硬度越大越容易達到理想的效果[30]。由表6可知，純龍眼超微粉含片與龍眼超微粉含片的硬度差別明顯，主要由于純龍眼超微粉含片的粉感較重，組織較為松散，常伴有掉粉的情況，而龍眼超微粉含片并未出現過上述情況。堅實、不松散是SB/T 10347—2017《糖果壓片糖果》對堅實型壓片糖果的感官要求，對色澤的要求則是符合品種應有的色澤即可[31]。二者的色差指數差異性并不顯著，其色差指數非常相近，因此，龍眼超微粉含片的色澤與該品種的色澤相似，符合壓片糖果的感官要求。

3 結論

本試驗以填充劑的選擇、甜味劑的選擇、填充劑添加量、甜味劑添加量、含片質量為變量對龍眼超微粉含片配方進行單因素試驗，在此基礎上選擇龍眼超微粉、奶粉、木糖醇3種原料添加量作為響應面優(yōu)化設計的影響因素，并以感官評分作為響應值對龍眼超微粉含片的配方進行優(yōu)化。最終結果顯示，龍眼超微粉含片的最優(yōu)配方為龍眼超微粉50%、奶粉50%，木糖醇4%（以基料總質量計）。以此配方制備的龍眼超微粉含片的實際感官評分高達85.69，含水量為13.09%，硬度為107.84 N。該含片符合消費者感官要求，可對龍眼深加工工藝及產品研發(fā)提供有效的參考。將龍眼制成含片，可以緩解龍眼的儲存問題，并且最大程度保留龍眼的風味。該含片可為龍眼加工行業(yè)帶來一定的經濟效益，推動龍眼加工行業(yè)的發(fā)展。