鍍件曲率對銀鍍層厚度測量準確度的影響

沈曉，婁金鋼，楊曉涵，張鳴帥，羅軍

（1.河南平高電氣股份有限公司，河南 平頂山 467001；2.平高集團有限公司，河南 平頂山 467001）

鍍銀層由于具有良好的導電性，因此在高壓開關、新能源汽車、儲能等行業(yè)得到了廣泛應用。厚度是影響鍍銀層導電性的核心參數(shù)之一，也是質量驗收中最重要的檢查項。鍍層厚度測量方法有多種，主要有庫侖法、磁性法、輪廓法、稱量法、X射線光譜法以及顯微鏡法[1]。顯微鏡法為仲裁方法，屬于有損檢測；X射線光譜法屬于無損檢測，并且操作方便、快捷、精準度高，是應用最廣的鍍層厚度檢測方法。X射線光譜測厚的原理為：高強度入射X射線撞擊置于入射光束路徑上的材料時產(chǎn)生二次X射線(即X射線熒光)，X射線熒光的強度與鍍層厚度有關，由接收器檢測X射線熒光的強度，便可換算得到鍍層厚度[2-3]。

目前基于X射線光譜法測量銀層厚度的儀器有很多。按照使用便攜程度可分為便攜式測厚儀和臺式測厚儀；按照準直器直徑(入射X射線光束直徑)可分為0.3 ～ 0.5 mm、3 mm、5 mm等[4-5]。雖然X射線測厚儀具有諸多優(yōu)點，但其應用受到多種因素的制約。例如，鍍銀面曲率對X射線測厚儀的精準度有明顯的影響，給鍍銀產(chǎn)品的品控、檢查和驗收造成了很大的困擾。本文分別采用準直器直徑為0.3、3和5 mm的X射線測厚儀以及顯微鏡測量不同曲率圓弧面上銀層的厚度，以進一步了解曲率對鍍銀層厚度測量準確度的影響。

1 實驗

1.1 基體材料

基體材料選用直徑(d)為1.50 ～ 60.00 mm、長度(l)為150 mm的紫銅圓柱體，各自的直徑、曲率半徑(r)和曲率(κ)見表1。

表1 試樣的曲率半徑與曲率Table 1 Curvatures and the radius of curvature of samples

1.2 電鍍銀工藝流程

電鍍銀的工藝流程為：除油→清洗→酸洗→清洗→活化→預鍍銅→預鍍銀→電鍍銀(溫度30 ℃，電流密度1 A/dm2，時間50 min)→中和→清洗→吹干。

1.3 厚度測量

在每個試樣的圓弧面上標記1個測量基點，每個基點測量3次，取平均值。

按照GB/T 16921-2005《金屬覆蓋層 覆蓋層厚度測量 X射線光譜方法》，分別使用準直器直徑為0.3 mm的牛津CMI-900臺式X射線測厚儀、準直器直徑為3 mm的牛津8000便攜式X射線測厚儀以及準直器直徑為5 mm的尼通3T便攜式X射線測厚儀測量樣品基點的銀層厚度，分別標記為δ0.3、δ3和δ5。測試溫度25 ℃，校準后平面誤差為±5%。

另外，在相同條件下按照GB/T 6462-2005《金屬和氧化物覆蓋層 厚度測量顯微鏡法》制作樣品，采用日本電子JSM-6510掃描電鏡測量銀層厚度，以顯微鏡法的檢測結果作為銀層的實際厚度(基準厚度，標記為δs)，按式(1)計算上述3種儀器厚度測量結果的準確度(A)，其中i指測厚儀準直器直徑的值。

2 結果與討論

2.1 不同曲率鍍件表面銀鍍層厚度的顯微鏡測量結果

采用顯微鏡法測量不同曲率樣品表面的銀鍍層厚度，結果見表2。從中可知，銀鍍層厚度在16 ～ 27 μm之間。

表2 顯微鏡測得的不同試樣表面銀鍍層的厚度Table 2 Thickness measured by microscopy for silver coatings electroplated on different samples

2.2 曲率對準直器直徑0.3 mm的臺式X射線測厚儀測量結果的影響

銀層厚度測量的準確度與鍍件的曲率半徑以及測厚儀準直器的直徑有關。采用準直器直徑為0.3 mm的臺式X射線測厚儀測量不同樣品的銀鍍層厚度，并計算測量結果的準確度。從表3可知，對于圓弧面曲率半徑為0.89 ～ 29.52 mm的鍍件，采用臺式X射線測厚儀測量表面銀鍍層的準確度在95% ～ 105%之間，測量誤差小于5%，測量結果的準確度能夠滿足測量需求。這是由于臺式X射線測厚儀的準直器直徑僅為0.3 mm，入射X射線光束直徑較小，曲率半徑大于0.89 mm時，曲面對X射線熒光的散射作用較小，測厚儀接收器幾乎檢測到了全部的X射線熒光。

表3 采用準直器直徑為0.3 mm的臺式測厚儀測量銀鍍層厚度的準確度Table 3 Accuracy of silver coating thickness measured by using a desktop X-ray thickness gauge with a collimator diameter of 0.3 mm

2.3 曲率對準直器直徑3 mm的便攜式X射線測厚儀測量結果的影響

采用準直器直徑為3 mm的便攜式X射線測厚儀測量不同試樣的銀鍍層厚度，并與顯微鏡測量結果對比，以分析曲率對其測量銀鍍層厚度準確度的影響。由表4可知，鍍件曲率半徑為0.89、2.00和3.03 mm時，銀鍍層厚度測量的準確度不滿足要求。

表4 采用準直器直徑為3 mm的便捷式測厚儀測量銀鍍層厚度的準確度Table 4 Accuracy of silver coating thickness measured with portable X-ray thickness gauge with a collimator diameter of 3 mm

采用Origin軟件對表4中的曲率半徑與準確度數(shù)據(jù)進行擬合分析，得到圖1所示的擬合曲線。從圖1可以看出，曲率半徑從0.89 mm增大到4.12 mm時，厚度測量的準確度從48%快速提升到95%。隨曲率半徑繼續(xù)增大，準確度緩慢增大并趨近于100%。因此，當鍍件曲率半徑大于等于4.12 mm時，才能使用準直器直徑為3 mm的便攜式X射線測厚儀測量銀層厚度。

圖1 表4的擬合曲線Figure 1 Curve obtained by fitting the data in Table 4

2.4 曲率對準直器直徑5 mm的便攜式X射線測厚儀測量結果的影響

采用準直器直徑為5 mm的便攜式X射線測厚儀測量不同樣品的銀鍍層厚度，并與顯微鏡法測量結果進行對比，結果見表5。從中可知，曲率半徑為0.89、2.00和3.03 mm時，銀鍍層厚度測量的準確度都非常低(不夠30%)，而曲率半徑為4.01 mm和4.94 mm時的準確度也不達標。對表5中的曲率半徑與準確度數(shù)據(jù)進行擬合分析得到圖2。從中可以看出，曲率半徑從0.89 mm增大到7.97 mm時，銀鍍層厚度測量的準確度從11%快速提升到95%左右；當曲率半徑≥7.97 mm時，銀鍍層厚度測量的準確度≥95%。因此，當曲率半徑大于等于7.97 mm時，才能使用準直器直徑5 mm的便攜式X射線測厚儀檢測銀鍍層厚度。

圖2 表5的擬合曲線Figure 2 Curve obtained by fitting the data in Table 5

表5 采用準直器直徑為5 mm的便捷式測厚儀測量銀鍍層厚度的準確度Table 5 Accuracy of silver coating thickness measured by using a portable X-ray thickness gauge with a collimator diameter of 5 mm

3 結論

(1) 當曲率半徑≥0.89 mm時，曲率不會影響準直器直徑為0.3 mm的臺式測厚儀測量銀鍍層厚度結果的準確度。

(2) 使用便攜式測厚儀測量銀層厚度時，準確度隨著曲率半徑增大而提高，曲率半徑達到一定程度后，準確度趨近于100%；當曲率半徑≥4.12 mm時，才能使用準直器直徑為3 mm的便攜式X射線測厚儀測量銀層厚度；當曲率半徑≥7.97 mm時，才能使用準直器直徑為5 mm的便攜式X射線測厚儀測量銀層厚度。

(3) 當曲率半徑＜ 7.97 mm時，測厚儀的準直器直徑越小，對銀鍍層測量結果的準確度就越高。