孔隙率對(duì)環(huán)氧/T800級(jí)碳纖維復(fù)合材料力學(xué)性能影響

劉鈞天，陳萍，于晶晶，閆超，邱春亮

(1.上海飛機(jī)制造有限公司,上海 201324；2.中國(guó)商飛復(fù)合材料中心,上海 201324)

碳纖維復(fù)合材料層壓板是指由多層碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料層合壓制而成的板材,碳纖維復(fù)合材料由于其高比強(qiáng)度、高比模量、耐疲勞性好、可設(shè)計(jì)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)在民用航空領(lǐng)域上廣泛應(yīng)用。復(fù)合材料技術(shù)現(xiàn)已成為影響飛機(jī)發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)之一,先進(jìn)樹脂基復(fù)合材料的用量已成為衡量飛機(jī)先進(jìn)性的重要標(biāo)志[1-3]。

由于復(fù)合材料特殊的制造工藝,制造過程中容易形成孔隙等微觀缺陷,其大小、形狀、含量都對(duì)復(fù)合材料的使用性能有直接影響,孔隙的控制及其對(duì)力學(xué)性能的影響也是復(fù)合材料領(lǐng)域重要的研究?jī)?nèi)容。因此,研究孔隙率對(duì)復(fù)合材料關(guān)鍵力學(xué)性能的影響,對(duì)于結(jié)構(gòu)件設(shè)計(jì)中的強(qiáng)度校核和結(jié)構(gòu)件制造中的質(zhì)量預(yù)測(cè)均有著至關(guān)重要的工程意義[4-10]。

張阿櫻等[11]研究表明,194環(huán)氧樹脂/T300復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度隨著孔隙率的增加而下降。RüRDAL等[12]通過建立指數(shù)型預(yù)測(cè)模型預(yù)測(cè)3501-6環(huán)氧樹脂/AS4石墨復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度；劉玲等[13]研究了TDE85環(huán)氧樹脂/T700復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度隨孔隙率的變化關(guān)系。楊慧等[14]量化分析了194環(huán)氧樹脂/T800復(fù)合材料孔隙率與層間剪切力學(xué)性能之間的關(guān)系。

但目前對(duì)于環(huán)氧樹脂/T800級(jí)碳纖維復(fù)合材料孔隙率對(duì)各項(xiàng)力學(xué)性能影響的研究還不夠完善與全面。筆者主要采用自動(dòng)鋪絲工藝通過改變固化壓力制備復(fù)合材料層壓板,采用超聲C掃描判斷復(fù)合材料試驗(yàn)件的孔隙率,探究孔隙率不同時(shí)孔隙特征的差別及孔隙率對(duì)復(fù)合材料層壓板各項(xiàng)力學(xué)性能的影響,為實(shí)際工程應(yīng)用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原材料

碳纖維預(yù)浸料：M21C/34%/UD194/IMA/6.4-3,美國(guó)Hexcel公司。

1.2 儀器及設(shè)備

自動(dòng)鋪絲機(jī)：機(jī)器人式,法國(guó)Coriolis公司；

熱壓罐：1 m×2 m,美國(guó)ASC公司；

超聲波探傷儀：EP650型,日本Olympus公司；

超聲波C掃描系統(tǒng)：KT-1000型,美國(guó)GE公司；

精密磨床：PSG84CA-iQ型,日本Okamoto公司；

萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)：LE5105型,力試(上海)科學(xué)儀器有限公司。

1.3 層壓板制備

本實(shí)驗(yàn)原材料采用環(huán)氧樹脂/T800級(jí)碳纖維鋪絲預(yù)浸料,預(yù)浸料纖維體積含量66%；單根絲束寬度6.35 mm,同時(shí)鋪放16絲束；由自動(dòng)鋪絲設(shè)備進(jìn)行自動(dòng)鋪放后,使用熱壓罐成型工藝通過改變固化壓力制備不同孔隙率的復(fù)合材料層壓板。層壓板根據(jù)試驗(yàn)種類選取兩種典型試驗(yàn)鋪層,鋪層信息見表1。

表1 層壓板鋪層信息

1.4 孔隙率試驗(yàn)件制備

將該材料體系的孔隙率對(duì)比試塊在超聲檢測(cè)設(shè)備上進(jìn)行標(biāo)定,采集孔隙率與超聲衰減系數(shù)的對(duì)應(yīng)關(guān)系曲線。準(zhǔn)備與矩陣規(guī)劃層壓板鋪層相同的標(biāo)塊作為優(yōu)區(qū),優(yōu)區(qū)層壓板是由GB/T 3365-2008通過金相法統(tǒng)計(jì)面孔隙率確定為0%孔隙率的層壓板。使用超聲C掃描判定所制造的孔隙率層壓板的體孔隙率,掃描方式為噴水穿透法(探頭頻率5 MHz)；使用手動(dòng)接觸式A掃描對(duì)區(qū)間值進(jìn)行復(fù)測(cè)校核,掃描方式為脈沖反射法(探頭頻率5 MHz)。并在層壓板上孔隙率符合要求的位置按照ASTM力學(xué)性能標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)件尺寸機(jī)加出試驗(yàn)件。

孔隙率原則上應(yīng)均布整個(gè)試驗(yàn)件,但因?qū)嶋H制造的難度及孔隙產(chǎn)生的不確定性,至少滿足在試驗(yàn)件測(cè)試區(qū)的孔隙率值滿足要求。且由于孔隙率成區(qū)間分布并非某一絕對(duì)值,孔隙率的區(qū)間取±0.2%,例如定義為孔隙率為1.5%的試驗(yàn)件實(shí)際測(cè)試區(qū)的孔隙率區(qū)間為1.3%～1.7%。

1.5 力學(xué)性能試驗(yàn)

試驗(yàn)項(xiàng)目信息見表2,每種試驗(yàn)項(xiàng)目分別制備孔隙率為0%,0.5%,1%,1.5%,2%的5組試驗(yàn)件,每組試驗(yàn)件分別測(cè)試不少于5個(gè)有效數(shù)據(jù),取平均值作為該試驗(yàn)組的結(jié)果。試驗(yàn)環(huán)境為室溫干態(tài),溫度(23±3)℃,濕度(50%±10%)RH。為確保試驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性,試驗(yàn)數(shù)據(jù)需按下式進(jìn)行計(jì)算離散系數(shù)Cv：

表2 試驗(yàn)項(xiàng)目信息

其中,xˉ為樣本平均值,Sn-1為樣本標(biāo)準(zhǔn)差,Cv為樣本離散系數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 孔隙特征

圖1a和圖1b分別為P02鋪層孔隙率為0.5%和孔隙率為2%的試驗(yàn)件金相圖,從圖中看出孔隙既可以存在于鋪層的結(jié)合界面(層間)上,也可存在于單個(gè)鋪層內(nèi)部(層內(nèi))。通過對(duì)比可明顯看出,孔隙率為0.5%的試驗(yàn)件孔隙更多地出現(xiàn)在層內(nèi),孔隙尺寸較小,許多孔隙呈小圓孔的形狀；而孔隙率為2%的試驗(yàn)件除層內(nèi)孔隙外,在層間出現(xiàn)孔隙的比例加大,不同于孔隙率為0.5%的試驗(yàn)件孔隙多呈“點(diǎn)”狀分布,孔隙率為2%的試驗(yàn)件孔隙尺寸更大,且呈現(xiàn)拉長(zhǎng)的橢圓形狀,更多地趨于成“片”分布。

圖1 P02鋪層不同孔隙率試板金相顯微鏡圖像

孔隙的產(chǎn)生是由于預(yù)浸料受環(huán)境影響吸收了一定的水分,或是在自動(dòng)鋪絲過程中,一定的空氣包埋在預(yù)浸料層內(nèi)或?qū)娱g,在發(fā)生加成反應(yīng)的固化過程中,產(chǎn)生了一定的揮發(fā)分蒸汽壓,當(dāng)樹脂呈液態(tài)時(shí),揮發(fā)分蒸汽壓超過樹脂所受實(shí)際壓力(即樹脂靜水壓力[15],由于復(fù)合材料鋪層纖維形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)具備承載力,樹脂承受的靜水壓力一般會(huì)低于熱壓罐固化壓力),加劇孔隙形成,這一關(guān)系一般為：

而對(duì)于自動(dòng)鋪絲工藝制造的層壓板,由于相較于手鋪工藝鋪放均勻性更好,預(yù)浸料層間壓實(shí)更為充分,且壓輥施壓過程中伴隨一定的加熱,有助于層間水分揮發(fā),所以預(yù)浸料層間結(jié)合得較好,即鋪層間形成孔隙的“原始核”比例更少。因采用改變固化壓力的方式生成孔隙,當(dāng)制造0.5%孔隙率試驗(yàn)件時(shí),固化壓力降低不多,層間孔隙不明顯；當(dāng)制造2%孔隙率試驗(yàn)件時(shí),需采用非常低的固化壓力,此時(shí)會(huì)產(chǎn)生更多的層間孔隙,層間孔隙比例增大。

2.2 孔隙率對(duì)拉伸性能的影響

開孔拉伸強(qiáng)度隨孔隙率的變化見圖2,試驗(yàn)件的破壞模式均為沿中央開孔位置橫向斷裂,Cv值在1%～3%,試驗(yàn)數(shù)據(jù)有效。開孔拉伸強(qiáng)度隨孔隙率的增加逐漸降低,當(dāng)孔隙率達(dá)到2%時(shí),開孔拉伸強(qiáng)度相比于0%孔隙率的對(duì)照組降低了8.1%。無缺口拉伸強(qiáng)度隨孔隙率的變化見圖3,試驗(yàn)件的破壞模式為伴有分層的沿鋪層角中間位置的橫向斷裂,Cv值在4%～7%,試驗(yàn)數(shù)據(jù)有效。當(dāng)孔隙率小于1%時(shí),無缺口拉伸強(qiáng)度變化不大,1%孔隙率試驗(yàn)件無缺口拉伸強(qiáng)度僅比0%孔隙率的對(duì)照組降低0.8%,強(qiáng)度基本持平。而當(dāng)孔隙率超過1%后,下降幅度較大,當(dāng)孔隙率達(dá)到2%時(shí),無缺口拉伸強(qiáng)度相比于0%孔隙率的對(duì)照組降低了5.9%。

圖2 開孔拉伸強(qiáng)度隨孔隙率的變化

圖3 無缺口拉伸強(qiáng)度隨孔隙率的變化

根據(jù)Griffith提出的材料微裂紋斷裂理論,實(shí)際材料內(nèi)部總是存在微小缺陷或裂紋,在外力作用下這些缺陷和裂紋將失穩(wěn)擴(kuò)展,導(dǎo)致材料或結(jié)構(gòu)的破壞。而拉伸強(qiáng)度主要受纖維強(qiáng)度性能影響,碳纖維絲束本身就是有一定缺陷存在的,孔隙率小于1%時(shí),孔隙缺陷數(shù)量較少尺寸較小,孔隙缺陷不足以對(duì)拉伸強(qiáng)度產(chǎn)生較大影響,隨著孔隙率進(jìn)一步增加,孔隙數(shù)量變多尺寸變大,對(duì)試驗(yàn)件的拉伸強(qiáng)度產(chǎn)生了一定的影響。而對(duì)于開孔拉伸,開口處位置在孔隙的作用下可能更易產(chǎn)生應(yīng)力集中,這可能是開孔強(qiáng)度隨孔隙率增加下降得比無缺口拉伸強(qiáng)度略大一些的原因。

無缺口拉伸模量隨孔隙率的變化見圖4,Cv值在1%～4%,試驗(yàn)數(shù)據(jù)有效。由圖中可知,孔隙率對(duì)無缺口拉伸模量影響很小,2%孔隙率試驗(yàn)件與0%孔隙率試驗(yàn)件相比拉伸彈性模量下降2.6%。

圖4 無缺口拉伸彈性模量隨孔隙率的變化

2.3 孔隙率對(duì)壓縮性能的影響

開孔壓縮強(qiáng)度和無缺口壓縮強(qiáng)度隨孔隙率的變化分別見圖5和圖6。開孔壓縮試驗(yàn)件的破壞模式均為沿中央開孔位置橫向斷裂,Cv值在2%～4%,無缺口壓縮試驗(yàn)件的破壞模式均為伴有分層的沿鋪層角橫向斷裂的多模式,Cv值在3%～6%,試驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠性高,均為有效數(shù)據(jù)。

圖5 開孔壓縮強(qiáng)度隨孔隙率的變化

圖6 無缺口壓縮強(qiáng)度隨孔隙率的變化

從圖5和圖6可知,孔隙率對(duì)層壓板壓縮性能的影響非常大,當(dāng)孔隙率達(dá)到2%時(shí),相比于0%孔隙率的對(duì)照組開孔壓縮強(qiáng)度降低了20.4%,無缺口壓縮強(qiáng)度降低了35.6%。有所不同的是,當(dāng)孔隙率在1%以內(nèi)時(shí),開孔壓縮強(qiáng)度僅下降了1.9%,超過1%時(shí)強(qiáng)度急劇下降,呈現(xiàn)先基本維持不變后快速下降的趨勢(shì)；但無缺口壓縮強(qiáng)度隨孔隙率增加下降速度很快。

對(duì)于樹脂基復(fù)合材料,樹脂性能是對(duì)層板的壓縮強(qiáng)度最關(guān)鍵的影響因素,而孔隙正是產(chǎn)生在層內(nèi)或?qū)娱g的樹脂基體之中,對(duì)樹脂基體的性能有著最為直接的影響,相比于拉伸強(qiáng)度更考察纖維性能,壓縮強(qiáng)度受孔隙影響更大。而對(duì)于開孔壓縮強(qiáng)度,受載主要集中在開孔位置,試驗(yàn)件的失效以開孔區(qū)的應(yīng)力集中為主導(dǎo),孔隙缺陷對(duì)于試驗(yàn)件本身開孔這一“缺陷”的影響占比要小,也有可能是孔隙的出現(xiàn)使得孔邊的應(yīng)力集中鈍化,所以對(duì)于壓縮強(qiáng)度影響的百分率變化,孔隙率對(duì)開孔壓縮強(qiáng)度的影響是不如無缺口壓縮強(qiáng)度的。

無缺口壓縮彈性模量隨孔隙率的變化見圖7,Cv值在1%～5%,試驗(yàn)數(shù)據(jù)有效。從圖7中數(shù)據(jù)可知,孔隙率對(duì)無缺口壓縮彈性模量影響很小,2%孔隙率試驗(yàn)件與0%孔隙率試驗(yàn)件相比壓縮彈性模量下降2.9%,與拉伸彈性模量下降率接近。同時(shí)可知孔隙率對(duì)壓縮彈性模量的影響不明顯。

圖7 無缺口壓縮彈性模量隨孔隙率的變化

2.4 孔隙率對(duì)層間剪切性能的影響

短梁剪切強(qiáng)度隨孔隙率的變化見圖8,試驗(yàn)件的破壞模式均為試驗(yàn)件中部的分層破壞,Cv值在1%～5%,試驗(yàn)數(shù)據(jù)有效。短梁剪切強(qiáng)度隨孔隙率的增加降低速度由慢變快,當(dāng)孔隙率達(dá)到2%時(shí),短梁剪切強(qiáng)度相比于0%孔隙率的對(duì)照組降低了17.9%?？紫堵蕦?duì)層壓板層間剪切性能影響較為明顯。

圖8 短梁剪切強(qiáng)度隨孔隙率的變化

產(chǎn)生這一趨勢(shì)的原因與前文闡述的孔隙結(jié)構(gòu)與分布有關(guān),短梁剪切強(qiáng)度主要考察層壓板層間結(jié)合力,孔隙率越高,相應(yīng)孔隙的尺寸也會(huì)變大,孔隙會(huì)降低層間界面的面積,同時(shí)孔隙位置易產(chǎn)生應(yīng)力集中,加劇層間剪切破壞。且由于孔隙率較低時(shí),孔隙尺寸較小,孔隙出現(xiàn)在層內(nèi)的比例更高,而隨著孔隙率增大層間孔隙變多尺寸加大,導(dǎo)致短梁剪切強(qiáng)度隨孔隙率的增加降低速度由慢變快。

2.5 孔隙率對(duì)沖擊后壓縮性能的影響

沖擊后壓縮強(qiáng)度隨孔隙率的變化見圖9,沖擊能量為35 J,試驗(yàn)件的破壞模式均為沖擊位置的擠壓破壞模式,Cv值在3%～7%,試驗(yàn)數(shù)據(jù)有效。沖擊后壓縮強(qiáng)度隨孔隙率的增加較為均勻地下降,呈近似于線性的趨勢(shì),當(dāng)孔隙率達(dá)到2%時(shí),沖擊后壓縮強(qiáng)度相比于0%孔隙率的對(duì)照組降低了16.9%。孔隙率對(duì)沖擊后壓縮性能的影響較為明顯。

圖9 沖擊后壓縮強(qiáng)度隨孔隙率的變化

孔隙對(duì)樹脂基體性能有著直接的影響,樹脂基體性能是影響沖擊后壓縮性能的關(guān)鍵因素。除此之外,沖擊后形成的損傷尺寸同樣受孔隙率影響,相同的沖擊能量下,當(dāng)孔隙率較大時(shí),層壓板損傷面積更大,也致使沖擊后壓縮強(qiáng)度更低。圖10a和圖10b分別為孔隙率為0.5%和孔隙率為2%的試驗(yàn)件受相同能量的沖擊后C掃描對(duì)比圖,從圖中看出兩者受沖擊后損傷面積存在明顯差異,2%孔隙率試驗(yàn)件損傷面積約是0.5%孔隙率試驗(yàn)件損傷面積的4倍。

圖10 不同孔隙率試驗(yàn)件沖擊損傷C掃圖

當(dāng)層壓板受到?jīng)_擊載荷時(shí),一部分沖擊動(dòng)能變?yōu)閺椥詰?yīng)變能,另一部分被材料所吸收,孔隙的存在影響了兩種能量的分配比,孔隙率越大,被材料吸收的能量就越大,層壓板破壞程度越大；同時(shí)孔隙部位易造成應(yīng)力集中,更易形成裂紋擴(kuò)展破壞。這導(dǎo)致了孔隙率高的試驗(yàn)件受到?jīng)_擊后形成的損傷面積更大。

3 結(jié)論

（1）孔隙率較小時(shí),孔隙尺寸較小且呈點(diǎn)狀分布,孔隙率較大時(shí),孔隙尺寸變大且成片分布；對(duì)于自動(dòng)鋪絲工藝制造的復(fù)合材料層壓板,相較于孔隙率較小的層壓板,孔隙率更大的層壓板層間孔隙比例變得更高。

（2）孔隙率對(duì)T800級(jí)碳纖維/環(huán)氧復(fù)合材料層壓板的開孔拉伸強(qiáng)度、無缺口拉伸強(qiáng)度、開孔壓縮強(qiáng)度、無缺口壓縮強(qiáng)度、短梁剪切強(qiáng)度及沖擊后壓縮強(qiáng)度均有一定影響,其中無缺口拉伸強(qiáng)度受孔隙率影響最小,當(dāng)孔隙率達(dá)到2%時(shí),無缺口拉伸強(qiáng)度下降5.9%,而無缺口壓縮強(qiáng)度受孔隙率影響最大,當(dāng)孔隙率達(dá)到2%時(shí),無缺口壓縮強(qiáng)度下降35.6%；當(dāng)孔隙率達(dá)到2%時(shí),開孔拉伸強(qiáng)度、開孔壓縮強(qiáng)度、短梁剪切強(qiáng)度及沖擊后壓縮強(qiáng)度分別下降8.1%,20.4%,17.9%,16.9%。

（3）當(dāng)孔隙率達(dá)到2%時(shí),無缺口拉伸彈性模量和無缺口壓縮彈性模量相較于孔隙率0%時(shí)分別下降2.6%和2.9%,孔隙率對(duì)兩種彈性模量的影響不明顯。

（4）沖擊后形成的損傷尺寸同樣受孔隙率影響,相同的沖擊能量下,當(dāng)孔隙率較大時(shí),層壓板的損傷面積更大。