地下水水質(zhì)檢測中離子色譜技術(shù)運用研究

張 璐，李偉嬌，封梅青

（河北省地質(zhì)環(huán)境監(jiān)測院，河北 石家莊 050000）

我國屬于水資源緊缺國家，隨著工業(yè)、農(nóng)業(yè)的不斷發(fā)展，以及城市用水需求的不斷提升，國家對水資源保護的力度也在不斷增強。通過科學的水質(zhì)檢測技術(shù)，能夠幫助相關部門了解地下水的實際情況，便于其根據(jù)檢測結(jié)果制定相應的應對措施，從而進一步加強對環(huán)境的保護。當前水質(zhì)檢測技術(shù)類型較多，離子色譜技術(shù)的使用較為廣泛，能合理分析水體中污染物的類型和含量，同時有效控制檢測成本，是一種較為理想的檢測技術(shù)。相關人員應結(jié)合實際需求選擇恰當?shù)臋z測技術(shù)手段，優(yōu)化實際檢測質(zhì)量。

1 離子色譜技術(shù)概述

1.1 原理

離子色譜技術(shù)利用離子交換原理，將陰離子和陽離子有效分離，對離子進行定性和定量，有效實現(xiàn)分離檢測效果。該技術(shù)屬于高效液相色譜法（HPLC）的一種，在實際的應用過程中，使用強電解質(zhì)幫助加強離子的分離效果。其中陽離子交換時，需要使用鹽酸溶液作為淋洗液，同時自分離柱中填充低容量的陽離子交換樹脂，如圖1。

離子色譜技術(shù)在進行離子交換和分離的過程中主要包含三種分離方式：高效離子交換色譜（HPIC）、離子對色譜（MPIC）以及離子排斥色譜（HPIEC）。在離子分離時，使用相應的分離柱填料，但填料的實際作用方式不同，因此在進行分離時，其分離原理存在差異，且各有優(yōu)缺點。其中HPIC的使用較為廣泛，并且操作簡單，能夠在短時間內(nèi)給出相應的檢測結(jié)果。但其缺點同樣較為明顯，其在強酸和強堿環(huán)境中無法使用，適用范圍為pH 2～8。HPIEC技術(shù)的主要原理為膜排斥效應，在檢測時能夠保護弱酸根，因此適用于分離有機酸和無機酸根。MPIC技術(shù)的固定相為有機溶劑水溶液，因此能用于分離疏水陰離子和金屬絡合物。三種技術(shù)的側(cè)重點不同，在測量地下水水質(zhì)時，可以結(jié)合實際需求進行合理選擇。

1.2 優(yōu)勢

離子色譜技術(shù)在水體質(zhì)量檢測中的應用較為廣泛，在測量水質(zhì)時能夠體現(xiàn)出技術(shù)的優(yōu)勢。具體表現(xiàn)為：其一，檢測效率高。離子色譜技術(shù)與傳統(tǒng)的檢測技術(shù)相比，其技術(shù)水平相對較高，檢測時能夠識別不同的離子成分，對較為復雜的水體樣本進行多種離子的分離與篩查，且分離效果較為理想，能夠在短時間內(nèi)實現(xiàn)有效檢測[1]。其二，靈敏度高。離子色譜技術(shù)在檢測時對檢測的水環(huán)境要求不嚴格，不僅能夠同時檢測不同離子，還能借助離子之間的相互作用力實現(xiàn)有效的分離，準確識別不同的離子類型，因此檢測效果較為準確。其三，選擇性強。在進行離子檢測時，能夠根據(jù)不同的技術(shù)原理檢測對應的目標，如檢測金屬和非金屬離子、有機物和無機物、表面活性物質(zhì)和金屬絡合物等，按照實際需求選擇相應的檢測技術(shù)實施方案，有選擇性地進行檢測應用。

2 地下水水質(zhì)檢測項目

2.1 檢測內(nèi)容

地下水水質(zhì)檢測主要是對水中有害物質(zhì)的種類及含量進行檢測，進一步分析地下水水質(zhì)情況和污染變化的趨勢。在檢測時主要的項目包括：亞硝氮、氨氮、硝氮、硬度、pH值、氯離子、金屬離子、半揮發(fā)性有機物、揮發(fā)性有機物、微生物等。用于飲用的地下水檢測時，需要檢測其中的碘含量。為確保地下水質(zhì)量在控制范圍內(nèi)，一般每年檢測3～6次，分別在地下水的枯水期、平水期和豐水期進行采樣檢測，以更加準確地了解實際的水質(zhì)情況。通過科學的檢測技術(shù)手段，了解地下水水質(zhì)具體情況，有利于提高預警效果，了解污染物含量變化趨勢，有效制定風險應對策略，同時能夠針對地下水污染情況制定相應的應對措施，保護水資源不受影響。

2.2 地下水污染來源

隨著社會發(fā)展速度不斷加快，城市污水、工業(yè)和農(nóng)業(yè)廢水滲透到地下，逐漸對地下水造成污染。城市污水主要來源于城市生活廢水和生活垃圾與雨水混合，污染雨水后滲透到地下，進而對地下水資源造成影響[2]。工業(yè)廢水中含有大量的重金屬污染物，直接對水產(chǎn)生污染，工業(yè)廢渣深埋地下后，逐漸對土壤和地下水造成影響。此外，工業(yè)廢氣容易引發(fā)酸雨，在降雨時參與水循環(huán)，進而對地下水水質(zhì)產(chǎn)生破壞。農(nóng)業(yè)污染主要來源于化肥和農(nóng)藥的過量使用，在施肥和噴藥時，僅有少部分能夠被作物吸收，大量化肥農(nóng)藥滲透到地下，影響地下水水質(zhì)。地下水污染來源較多，且影響較大，隨著國家對環(huán)境保護的重視程度不斷加強，應重視地下水水質(zhì)檢測工作，通過嚴格的檢測流程，得到地下水水質(zhì)變化情況，便于對其進行優(yōu)化，從而有效提高地下水使用效果，強化對環(huán)境的保護力度。

3 離子色譜技術(shù)在地下水水質(zhì)檢測中的具體應用

3.1 地下水中氟、氯、硝酸根、硫酸根的檢測

3.1.1 實驗原理

地下水水樣進入檢測設備中，其內(nèi)部的陰離子隨著淋洗液進入到交換系統(tǒng)中，利用離子與色譜柱之間親和度的不同，分離不同離子，在離子經(jīng)過電導檢測設備中，得到離子組分及相關信息，利用其分離時間和峰面積進行定量計算，整合所有信息后得到水樣中陰離子的濃度情況。

3.1.2 實驗準備

準備儀器和試劑。儀器選擇ICS-1100型離子色譜儀，以及電導檢測器、純水系統(tǒng)等，設備結(jié)構(gòu)如圖2。試劑主要包括：氫氧化鈉、純水、水樣陰離子標準溶液以及氟化鈉等標準物質(zhì)，高純度氮氣等。

圖2 離子色譜儀-電導檢測結(jié)構(gòu)

3.1.3 檢測過程

首先，取樣。在特定時間段進行采樣，使用標準采樣方法，將待測區(qū)域地下水樣品存入硬質(zhì)玻璃容器中，以標準方式儲存，并在2天內(nèi)檢測完畢，避免時間過長影響水樣含量變化。在使用離子色譜法前，需要對水樣進行初步處理，使用過濾膜，將水中固體雜質(zhì)去除，避免影響檢測效果，或造成設備損壞。

其次，色譜條件調(diào)整。調(diào)整離子色譜儀，使用250 mm×4 mm的分離柱，使用標準溶液配制試樣，并進行手動測試，確保設備能夠正常使用。

再次，配制淋洗液和陰離子標準曲線。準備淋洗液和陰離子標準溶液：①配制氫氧化鈉標準溶液時，使用優(yōu)級純氫氧化鈉200 g，加入少量水攪拌至溶解后冷卻，繼續(xù)加水至400 mL，混勻混合溶液。②氯離子標準液。標準液的濃度為1 000 mg/L，使用1.648 5 g氯化鈉標準物質(zhì)，加純水稀釋到1 000 mL。③氟離子標準溶液制備時，使用干燥后的氟化鈉0.221 g，加水溶解并稀釋至1 000 mL，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移到聚乙烯塑料瓶中。④硫酸根標準液制備。使用硫酸鉀標準物質(zhì)進行混合制備。⑤硝酸根離子制備時，采取同樣方法，計算硝酸鉀標準溶液濃度，并測量制備，定量到1 L。⑥混合陰離子融合試液時，與上述制備方法相應，計算相應的離子標準液添加量，并定量至1 L，溶液攪拌均勻后儲存?zhèn)溆谩?/p>

最后，檢測和記錄。使用色譜檢測儀分別進行測量，并記錄相應的數(shù)據(jù)，試驗后進行分析。根據(jù)不同濃度下，陰離子在色譜柱上的出峰時間變化情況分析離子的活躍度，同時觀察陰離子色譜峰的分離情況。

3.1.4 結(jié)果分析

為確保實際的檢測結(jié)果更加準確，分析結(jié)果時，應先對實驗條件進行優(yōu)化，分析實驗中存在的影響因素。其一，淋洗液配制濃度影響。制備10 mmol/L、20 mmol/L、30 mmol/L、40 mmol/L等濃度的淋洗液，使用不同濃度的淋洗液對標準溶液進行測試，觀察其中陰離子色譜變化情況。通過實驗觀察，氟離子、氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子的分離速度受濃度變化影響較大，濃度越大，分離速度越快。其中在濃度為30 mmol/L時，四種陰離子能夠在6 min內(nèi)完成分離，因此，在進行檢測時，可以調(diào)整淋洗液濃度，確保符合檢測結(jié)果。

其二，淋洗液濃度影響。選擇濃度為30 mmol/L的淋洗液，設置流速為：1.10 mL/min、1.20 mL/min、1.30 mL/min、1.40 mL/min、1.50 mL/min。控制流速的情況下，觀察陰離子出峰時間，分析不同流速的影響情況。通過實驗觀察，不同流速下，柱壓以及檢測器電流受到影響，因此陰離子的出峰時間發(fā)生變化。流速越快的情況下，出峰時間越短，綜合分析下，在速度為1.4 mL/min時，出峰效果最佳。

通過對相關影響因素的分析，調(diào)整實驗過程，從而使結(jié)果更加準確。在標準環(huán)境下進行實驗分析，檢測水樣中不同陰離子的含量。在得到檢測結(jié)果后，可以與標準的水質(zhì)情況進行對比，全面了解地下水中相關離子的具體含量。

3.2 地下水中碘離子檢測方法分析

3.2.1 碘離子檢測的必要性

碘對維持人體內(nèi)部平衡和新陳代謝等具有重要的作用，人體主要依賴食物和飲水來達到每日碘的攝入標準。水中碘含量小于10 μg/L時，將會影響人體內(nèi)部碘的攝入量，進而不利于人體健康，極有可能出現(xiàn)甲狀腺功能減退。在水中碘含量過大時，將會使人體碘攝入量增大，從而易造成甲狀腺腫大等情況，不利于人體健康[3]。因此，應對作為飲用的地下水進行碘含量檢測，以更好地選擇恰當?shù)娘嬘盟畢^(qū)域。

使用離子色譜技術(shù)檢測碘離子含量，能夠有效避免前期的大量處理工作，同時相關設備的操作較為簡單，且靈敏度高，能夠在短時間內(nèi)進行有效識別樣品中碘離子含量，因此，可以選擇使用離子色譜技術(shù)進行實驗檢測。

3.2.2 實驗過程

首先，準備儀器和設備。使用離子色譜儀以及電導檢測器等設備。準備純度在99.8%以上的丙酮溶液，以及碘離子標準溶液。同時準備去離子水。其次，準備色譜條件，使用陰離子分析柱和保護柱，并制備3.2 mmol/L的碳酸鈉溶液作為淋洗液，控制檢測器溫度為50 ℃。再次，處理樣品。使用標準方法對區(qū)域范圍內(nèi)的地下水進行采樣，隨后過濾儲存，儲存溫度為0～4 ℃。配制碘離子標準中間液、使用液、工作液。制備碳酸鹽淋洗液，利用碳酸鈉和碳酸氫鈉制備淋洗液，控制其濃度為3.2 mmol/L。

3.2.3 分析實驗結(jié)果

為提高實驗檢測的精準性，在實際的檢測實驗過程中，應分析并控制影響因素。①為避免儀器設備受到固體雜質(zhì)影響，應對樣品進行過濾。②為避免淋洗液濃度對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響，應制備不同濃度的淋洗液，分別進行實驗，分析實驗結(jié)果后，選擇最為恰當?shù)牧芟匆簼舛?。同時應通過控制變量的方式，對丙酮含量、淋洗液流速以及進樣體積等相關數(shù)據(jù)進行分別控制和管理。同時結(jié)合實際的需求，進行合理設計和控制，以降低外界因素的影響，提升整體的實驗精準性。

4 離子色譜技術(shù)運用過程中的注意事項

使用離子色譜技術(shù)對地下水水質(zhì)情況進行檢測時，可能受到不同因素的影響，從而對實驗過程和實驗結(jié)果產(chǎn)生影響。為進一步消除誤差影響，提高檢測的精準度，應結(jié)合實際情況提高環(huán)境檢測管理力度，保障整體監(jiān)管效果。

4.1 地下水采樣

樣品采集質(zhì)量對檢測結(jié)果同樣存在較大的影響，為保障整體檢測效果，應使用標準采樣方式完成相關操作。首先，選擇采樣地點。地下水存在于地下土層和石縫中，不同深度的地下水內(nèi)污染物含量可能存在差異。因此在采樣時，應做好相應的規(guī)劃，明確采集點和采集深度，以確保樣品具有代表性。其次，控制采集速度。在地下水采集過程中，會造成地下水中流速出現(xiàn)變化，進而可能對樣品采集的質(zhì)量和污染物含量產(chǎn)生影響，使樣品不具有代表性[4]。最后，設置采樣頻率。在不同季節(jié)和時期中，地下水含量存在一定變化，如存在豐水期和枯水期，不同時期中污染物的含量不同，在進行采集時，為保障樣品能夠代表地下水的整體污染情況，應在不同時期的相同時間、相同地點以及相同深度進行樣品采集，對不同時期的相同區(qū)域樣品進行對比，進一步了解地下水水質(zhì)變化情況。

4.2 輸液系統(tǒng)操作控制

輸液系統(tǒng)的控制管理直接影響整體檢測精準度。在實際操控過程中，由于操控誤差，導致其中可能存在大量氣泡，進而影響內(nèi)部運行穩(wěn)定性，使檢測結(jié)果受到影響。在輸液系統(tǒng)內(nèi)部壓力不穩(wěn)定時，會對色譜柱產(chǎn)生破壞作用，同時容易使內(nèi)部出現(xiàn)雜質(zhì)，進而破壞檢測質(zhì)量。為避免輸液系統(tǒng)操作不合理而引起結(jié)果準確度不足的情況，一方面，應嚴格按照標準操作步驟和要求操作，同時做好設備調(diào)控工作，避免出現(xiàn)壓力問題和氣泡情況。另一方面，應加強對樣品和檢測液的處理。在樣品進入輸液系統(tǒng)前，應進行過濾，去除其中的固體雜質(zhì)，避免雜質(zhì)使設備出現(xiàn)堵塞和污染等情況，影響實際的檢測效果，從而提高檢測的嚴格性。

5 結(jié)論

綜上所述，通過對地下水水質(zhì)污染情況的檢測，能夠進一步掌握地下水質(zhì)量變化情況，明確污染來源，并制定恰當?shù)膽獙Υ胧?，避免污染進一步加劇，有效保護水資源。借助離子色譜技術(shù)能夠?qū)Φ叵滤形廴疚镫x子進行分離和檢測，準確了解不同污染物的類型與含量。為提高檢測準確性，需對實驗過程中的影響因素進行有效控制，為實驗提供良好環(huán)境，同時嚴格規(guī)范檢測操作，全面加強檢測精準度，為相關部門提供地下水水質(zhì)實際情況。