常溫黑體光譜發(fā)射率校準(zhǔn)技術(shù)研究

馬宇軒， 馮國(guó)進(jìn)

(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，北京100029)

1 引 言

材料發(fā)射率是表征物體表面輻射能力的重要物理量，是材料性能評(píng)價(jià)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，其在輻射測(cè)溫以及航天軍工領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用[1～6]。材料發(fā)射率的測(cè)量一般需要依賴一已知發(fā)射率的黑體作為參考標(biāo)準(zhǔn)。隨著時(shí)代的發(fā)展，科研或工業(yè)生產(chǎn)中所使用的黑體輻射源發(fā)射率在不斷提高[7～10]，但黑體發(fā)射率，尤其是光譜發(fā)射率的絕對(duì)測(cè)量仍是一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性的、且尚未完全解決的計(jì)量學(xué)難題。此外，黑體輻射源是光輻射計(jì)量領(lǐng)域的量值源頭，其輻射的亮度只與溫度和發(fā)射率有關(guān)。黑體發(fā)射率的準(zhǔn)確程度直接影響到光輻射計(jì)量領(lǐng)域的量值源頭。

綜上所述，不論是在材料領(lǐng)域的發(fā)展前沿，還是在光輻射計(jì)量的量值源頭，均對(duì)黑體光譜發(fā)射率的計(jì)量能力提出了非常急迫的需求。

在黑體光譜發(fā)射率的計(jì)量領(lǐng)域，尤其在大于0.999的高發(fā)射率計(jì)量，美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)所搭建的光譜發(fā)射率測(cè)量裝置，能夠?qū)崿F(xiàn)1.32、10.6 μm波長(zhǎng)下，開口為3～150 mm，光譜發(fā)射率高達(dá)0.999 99的黑體腔測(cè)量，在0.999～0.999 99范圍內(nèi)其相對(duì)不確定度(用反射比表示)為15%～20%[11]。我國(guó)國(guó)內(nèi)針對(duì)該領(lǐng)域的研究主要在中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院(NIM)，宋健等[12,13]實(shí)現(xiàn)了8.5、10.2、12.2 μm處發(fā)射率為0.999 1黑體的測(cè)量，測(cè)量不確定度為0.000 5(k=1)；長(zhǎng)春理工大學(xué)邵春滕基于積分球反射法測(cè)量了633 nm的發(fā)射率為0.998的黑體，測(cè)量不確定度為4.3×10-4(k=1)[14]。

綜上可以看出，即使在國(guó)際上，目前高發(fā)射率的計(jì)量校準(zhǔn)主要限定在特定波長(zhǎng)上，尚未實(shí)現(xiàn)連續(xù)波長(zhǎng)的測(cè)試校準(zhǔn)；現(xiàn)階段我國(guó)對(duì)于黑體光譜發(fā)射率的測(cè)量無(wú)論是精度還是測(cè)量范圍，存在一定的差距，且相關(guān)的計(jì)量基標(biāo)準(zhǔn)尚屬空白，缺乏計(jì)量能力，制約了相關(guān)行業(yè)的快速發(fā)展。

本文設(shè)計(jì)搭建一套中紅外波段的黑體發(fā)射率測(cè)量裝置，實(shí)現(xiàn)了常溫條件下，在7.5～10.6 μm連續(xù)波長(zhǎng)范圍內(nèi)，發(fā)射率測(cè)量的量值為0.01～0.999 9。

2 裝置測(cè)量原理

本文搭建的黑體光譜發(fā)射率測(cè)量系統(tǒng)是基于積分球反射計(jì)法[14～16]，其主要原理為：在熱平衡狀態(tài)下，根據(jù)基爾霍夫定律[17]，腔體吸收的能量等于發(fā)射的能量，即得到了吸收率等于發(fā)射率。故在常溫狀態(tài)下，針對(duì)黑體發(fā)射率的測(cè)量可以轉(zhuǎn)換為測(cè)量黑體吸收比。

吸收比是指在規(guī)定的條件下，吸收的輻通量或光通量與入射通量之比，符號(hào)為α，單位為1。根據(jù)能量守恒，α=1-τ-ρ，其中τ為透射比，ρ為反射比。

考慮到絕大部分被測(cè)黑體的透射比均為0，故核心問題變成了反射比的測(cè)量。

反射比又分為規(guī)則反射比和漫反射比。本文所研究的被測(cè)對(duì)象為高發(fā)射率，對(duì)應(yīng)為低反射比?？紤]到當(dāng)前技術(shù)，低反射比目前基本無(wú)鏡面樣式，故主要的研究對(duì)象為漫反射比。

這樣就將黑體光譜發(fā)射率的測(cè)量轉(zhuǎn)換為漫反射比的測(cè)量，利用相對(duì)測(cè)量法進(jìn)行設(shè)計(jì)，其原理如圖1所示，在樣品窗位置處依次放置已知反射比的標(biāo)準(zhǔn)漫反射板以及待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試[18]。

圖1 相對(duì)測(cè)量原理圖Fig.1 Schematic diagram of relative measurement

該方法得到的反射比ρ為：

(1)

式中：S1,S2分別為測(cè)量待測(cè)樣品以及標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)得到的測(cè)量信號(hào)；ρS為已知反射比的標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品的反射比采用絕對(duì)量值復(fù)現(xiàn)的方法獨(dú)立得到。

轉(zhuǎn)換為發(fā)射率ε為：

(2)

3 測(cè)量裝置的組成

根據(jù)上述測(cè)量原理所搭建的黑體發(fā)射率測(cè)量裝置主要由光源系統(tǒng)以及探測(cè)接收系統(tǒng)構(gòu)成，輔以零點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)器，結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖2 測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)圖Fig.2 Structure diagram of measuring device

光源為美國(guó)Block Engineering公司生產(chǎn)的Laser Tune紅外QCL可調(diào)諧激光器，波段范圍為 940～1 350 cm-1(7.4～10.6 μm)；光源經(jīng)過一個(gè)斬波器后，入射到一內(nèi)部鍍金的積分球；積分球開口處為一樣品放置臺(tái)，可根據(jù)需要放置被測(cè)黑體和漫反射金板。紅外探測(cè)器為InfraRed公司生產(chǎn)的型號(hào)為MCT-13-4.00液氮制冷的MCT探測(cè)器，探測(cè)器接鎖相放大器，由計(jì)算機(jī)負(fù)責(zé)采集鎖相放大器的信號(hào)。

測(cè)量時(shí)，打開QCL激光器，斬波器，鎖相放大器，恒流源，探測(cè)器灌液氮并等待至少10 min;首先放置漫反射金板測(cè)量特定波長(zhǎng)下的信號(hào);然后測(cè)量同波長(zhǎng)下的待測(cè)黑體的信號(hào)，利用式(2)計(jì)算黑體發(fā)射率。

4 測(cè)量系統(tǒng)關(guān)鍵部分設(shè)計(jì)

本文的主要目的是測(cè)量高發(fā)射率，因此系統(tǒng)測(cè)量的量程范圍(動(dòng)態(tài)范圍)十分重要，較小的動(dòng)態(tài)范圍限制了最大可以測(cè)量的量值范圍。因此，在搭建光路后，最為關(guān)鍵的部分在于探測(cè)系統(tǒng)動(dòng)態(tài)范圍的提升。

測(cè)量裝置中，探測(cè)器所得到的信號(hào)主要取決于光源強(qiáng)度，積分球尺寸，被測(cè)樣品反射特性，紅外探測(cè)器響應(yīng)，鎖相放大器等環(huán)節(jié)。要獲得最大的測(cè)量量值范圍，要求每個(gè)環(huán)節(jié)都要有較高的動(dòng)態(tài)響應(yīng)范圍。然而，光源、斬波器、被測(cè)樣品、鎖相放大器和積分球等參數(shù)在購(gòu)置或者確定后，難以調(diào)整，一般無(wú)需更多考慮。因此，動(dòng)態(tài)范圍主要取決于探測(cè)器系統(tǒng)。

4.1 探測(cè)系統(tǒng)動(dòng)態(tài)范圍提升

首先利用圖2裝置對(duì)探測(cè)系統(tǒng)動(dòng)態(tài)范圍進(jìn)行測(cè)試，采用積分球后安置漫反射金板作為最大信號(hào)參考點(diǎn)，將入射激光擋住，使其無(wú)法入射到積分球內(nèi)作為最小信號(hào)參考點(diǎn)；將最大信號(hào)和最小信號(hào)相除作為動(dòng)態(tài)范圍值(單次測(cè)量)。得到的結(jié)果見表1。

表1 探測(cè)系統(tǒng)動(dòng)態(tài)范圍測(cè)試結(jié)果Tab.1 Detector dynamic range test results

由表1可以看出，該探測(cè)系統(tǒng)最大動(dòng)態(tài)范圍為7.29×104，不到5個(gè)數(shù)量級(jí)?？紤]到設(shè)計(jì)測(cè)量指標(biāo)為0.999 9，略顯勉強(qiáng)。因此，有必要在現(xiàn)有探測(cè)系統(tǒng)基礎(chǔ)上進(jìn)一步提升性能。

紅外探測(cè)器基本均是光導(dǎo)類型的探測(cè)器，表現(xiàn)為光照后的電阻變化，必須加偏置后方可使用。等效電路圖參見圖3，圖中Rs為探測(cè)器等效電阻，Rl為偏置電阻，V為輸入電壓，VB為探測(cè)器輸出電壓。

圖3 探測(cè)器偏置電路Fig.3 Detector bias circuit

探測(cè)器驅(qū)動(dòng)方法一般為功率驅(qū)動(dòng)、恒壓驅(qū)動(dòng)、恒流驅(qū)動(dòng)3種方式。其中功率驅(qū)動(dòng)能夠得到最大的輸出電壓，但其響應(yīng)度以及信噪比相對(duì)一般，而恒流驅(qū)動(dòng)能夠獲得最佳的響應(yīng)度以及信噪比。鑒于本文對(duì)輸出信號(hào)強(qiáng)度的高低并不太關(guān)注，更關(guān)注于探測(cè)器的響應(yīng)度特性，故摒棄了探測(cè)器廠商默認(rèn)的偏置模式，自行研制了10 mA恒流源，用以驅(qū)動(dòng)紅外探測(cè)器，獲取最佳性能。

在10 mA恒流源具體實(shí)現(xiàn)上，采用LM399電壓基準(zhǔn)芯片作為整個(gè)電路的基準(zhǔn)，利用經(jīng)典壓腔控制的方法產(chǎn)生恒流。為了防止環(huán)境溫度變化導(dǎo)致恒流值的漂移，設(shè)計(jì)了微型恒溫倉(cāng)避免關(guān)鍵元器件的溫漂影響。恒溫倉(cāng)采用PID控溫，控制溫度處于(35.0±0.4)℃范圍。為了驗(yàn)證恒流源性能，串聯(lián)1個(gè)5×10-6/ ℃的金屬鉑電阻，測(cè)量其電壓隨時(shí)間的相對(duì)漂移，得到圖4結(jié)果，由圖可見其短期內(nèi)的相對(duì)變化量約5×10-6。

圖4 10 mA恒流源實(shí)測(cè)指標(biāo)(電壓表示)Fig.4 Constant current source test stability (voltage indication)

采用該恒流方法驅(qū)動(dòng)探測(cè)器，仍然采用圖2裝置進(jìn)行測(cè)量，得到的動(dòng)態(tài)范圍結(jié)果見表2所示。

表2 加入恒流源后動(dòng)態(tài)范圍Tab.2 Dynamic range after adding constant current source

由表1、表2可以看出，采用10 mA恒流源后，基于InfraRed探測(cè)器的探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量結(jié)果的動(dòng)態(tài)范圍有了6倍左右的提升，即從7.29×104提高到4.32×105,表明恒流源的確可以明顯提升探測(cè)系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)范圍。

4.2 前置放大器對(duì)探測(cè)系統(tǒng)動(dòng)態(tài)范圍的影響

5 系統(tǒng)不確定度分析

影響系統(tǒng)最終測(cè)量結(jié)果的不確定度因素較多，主要分量參見不確定度匯總表(表3)。

表3 不確定度匯總表(發(fā)射率在0.01～0.10)Tab.3 Summary of uncertainty (emissivity between 0.01 and 0.10)

因?yàn)樵诓煌牧恐捣秶?，某些因素引入的不確定度有較大的差異，所以在進(jìn)行不確定度合成時(shí)，本文分情況進(jìn)行討論。

1)當(dāng)發(fā)射率測(cè)量結(jié)果在0.01～0.99范圍內(nèi)，反射比相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc以及自由度υeff為：

(3)

(4)

當(dāng)取置信系數(shù)95%時(shí)，查表得k=2.01，則相對(duì)擴(kuò)展不確定度為：

Urel=kuc=3.8%

(5)

2)當(dāng)發(fā)射率測(cè)量結(jié)果在0.99～0.999范圍內(nèi)，反射比相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc以及自由度υeff為：

(6)

(7)

當(dāng)取置信系數(shù)95%時(shí)，查表得k=2.18，則相對(duì)擴(kuò)展不確定度為:

Urel=kuc=8.1%

(8)

3)當(dāng)發(fā)射率測(cè)量結(jié)果在0.999～0.999 9范圍內(nèi)，反射比相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc以及自由度υeff為：

(9)

(10)

當(dāng)取置信系數(shù)95%時(shí)，查表得k=2.45，則相對(duì)擴(kuò)展不確定度為:

Urel=kuc=39.7%

(11)

依據(jù)式(2)可得到:

Uε=Uρ=ρUrel=0.000 05

(12)

表4匯總了目前可以得到的不同量級(jí)水平的發(fā)射率不確定度。

表4 發(fā)射率的不確定度Tab.4 Uncertainty of emissivity

擬合后的函數(shù)關(guān)系為U=0.0339 5-0.033 91ε(k=2)。

6 結(jié) 論

本文介紹的黑體發(fā)射率測(cè)量裝置實(shí)現(xiàn)了量值高達(dá)0.999 9的黑體光譜發(fā)射率的高精度測(cè)量，目前只局限在7.5～10.6 μm的光譜范圍和常溫狀態(tài)下的發(fā)射率測(cè)量。

一個(gè)較為長(zhǎng)遠(yuǎn)的相對(duì)龐大的黑體光譜發(fā)射率校準(zhǔn)測(cè)量系統(tǒng)將會(huì)隨著后期更寬波段的可調(diào)諧激光器的陸續(xù)使用而建立，波長(zhǎng)會(huì)逐步拓寬并覆蓋至 250 nm～14 μm范圍；此外，高溫和低溫狀態(tài)下的發(fā)射率測(cè)量研究也將陸續(xù)開展。