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    食品中反式脂肪酸的測定和危害分析

    2022-10-20 09:06:16陳振雄
    現(xiàn)代食品 2022年17期
    關(guān)鍵詞:實驗

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    鹽酸(國藥,優(yōu)級純);硫酸氫鈉(艾科達(dá),優(yōu)級純);甲醇(國藥,色譜純);氫氧化鉀(國藥,優(yōu)級純);乙醇(國藥,分析純);無水乙醚(國藥,色譜純);石油醚(上海滬試,優(yōu)級純);異辛烷(國藥,色譜純);市售十余種食品。

    1.2 儀器和設(shè)備

    7890A型氣相色譜儀(美國Agilent);ZB-FAME色譜柱(50 m×0.25 mm,0.2 μm,美國phenomenex);HB 10旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(德國IKA);WBK-4B型電熱恒溫水浴鍋(廣東環(huán)凱微生物科技有限公司);Dura FV超純水系統(tǒng)[澤拉布儀器科技(上海)有限公司];XK96-A快速混勻器(江蘇新康醫(yī)療器械有限公司)。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 樣品前處理

    本實驗測定的食品都是固體,根據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中反式脂肪酸的測定》(GB 5009.257—2016),取樣品適量并用粉碎機(jī)粉碎均勻,稱取均勻的試樣2.0 g于50 mL試管中,加入8 mL水充分混合,再加入10 mL鹽酸混勻。將混合物移入125 mL分液漏斗中,用25 mL乙醚分兩次潤洗試管,洗液一起倒入分液漏斗中,加塞振搖1 min后開塞放出氣體,用適量石油醚-乙醚溶液(1+1)沖洗瓶塞和瓶口殘留的脂肪。靜止10~20 min,上層清澈后放出下層水相于燒杯中;上層有機(jī)相放入另一分液漏斗中,并用少量石油醚-乙醚溶液(1+1)潤洗分液漏斗,收集有機(jī)相,合并于分液漏斗中。將燒杯中收集的水相倒回分液漏斗,用25 mL乙醚分兩次潤洗燒杯,洗液倒入分液漏斗中,重復(fù)兩次前面的萃取提取兩次。有機(jī)相合并于分液漏斗中,過無水硫酸鈉柱,然后用少量石油醚-乙醚(1+1)淋洗柱子,流出液全部收集于具塞量筒中,用乙醚定容并搖勻。

    精確移取50 mL有機(jī)相于已恒重的圓底燒瓶中,50 ℃水浴蒸出有機(jī)溶劑后在(100±0)℃下放至恒重,用于計算食品中的脂肪含量;另外50 mL有機(jī)相于50 ℃水浴蒸出溶劑后用于制備脂肪酸甲酯。因為時間和器材的限制,部分樣品采取了索氏提取法提取脂肪。樣品前處理流程見圖1。

    圖1 樣品前處理流程圖

    1.3.2 制備脂肪酸甲酯

    準(zhǔn)確稱取60 mg油脂經(jīng)過提取的脂肪(無需干燥恒重),然后置于10 mL具塞試管中,加入4 mL異辛烷充分溶解脂肪后加入0.2 mL氫氧化鉀-甲醇溶液,漩渦混勻1 min。待試管內(nèi)混合液澄清后加入1 g硫酸氫鈉中和過量的氫氧化鉀,渦旋混勻0.5 min,在4 000 r·min-1的條件下離心5 min,上清液經(jīng)0.45 μm濾膜過濾至進(jìn)樣瓶中,濾液為待測樣液[1]。

    1.3.3 儀器條件

    色譜柱:菲羅門 ZB-FAME色譜柱(柱長50 m×0.25 mm,0.2 μm);檢測器:氫火焰離子檢測器;載氣:高純氦氣99.999%;載氣流速:1.5 mL·min-1;進(jìn)樣口溫度:240 ℃;檢測器溫度:260 ℃;程序升溫:初始溫度100 ℃,保持2 min,以 2.3 ℃·min-1的速率升至 250 ℃,保持15 min;進(jìn)樣量:1 μL;分流比為50∶1。

    1.3.4 定量測定

    將裝有標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣待測液的進(jìn)樣瓶按照順序放入氣相色譜儀中,在程序后編好試樣名稱,設(shè)定好儀器條件后開始進(jìn)行測定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰相應(yīng)面積,采用歸一化法定量測定。

    1.3.5 定性確定

    樣液中反式脂肪酸的保留時間應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時間的±0.5%范圍內(nèi)。

    1.3.6 空白對照

    空白對照組與樣品組采用的實驗步驟、試劑、用量、儀器條件完全相同,操作一致。

    2 結(jié)果與分析

    本實驗對15種市售食品進(jìn)行反式脂肪酸含量檢測,結(jié)果見表1。

    表1 15種食品中反式脂肪酸含量表

    續(xù)表1

    本實驗參照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中反式脂肪酸的測定》(GB 5009.257—2016)[2]采用氣相色譜法檢測15種市售零食中的反式脂肪酸,在本實驗的儀器條件下,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.9%,回收率為93.2%,檢出限為0.011%,定量限為0.022%(以脂肪計)。

    我國《預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則》規(guī)定反式脂肪酸非強(qiáng)制性標(biāo)注內(nèi)容,當(dāng)其含量≤0.3 g/100 g時,可以標(biāo)注為0 g/100 g。本實驗中檢測的15份樣品的種類主要是餅干、烘焙食品和膨化食品,其營養(yǎng)成分表中,有8份沒有標(biāo)注反式脂肪酸,有7份標(biāo)注其含量為0 g/100 g。檢測結(jié)果顯示有3份樣品中不含反式脂肪酸,其余樣品均低于0.3 g/100 g,最低為0.01 g/100 g,最高為0.18 g/100 g,檢驗的樣品都符合標(biāo)準(zhǔn)要求。從表格可以看出,有11份食品的標(biāo)簽中有起酥油、代可可脂、精煉植物油、植物起酥油等字樣,其中10份都檢出了反式脂肪酸,檢出率為90.1%。

    3 反式脂肪酸的防控措施

    3.1 合理烹飪

    科學(xué)的烹飪方式可以減少反式脂肪酸的生成。自由基會導(dǎo)致反式脂肪酸的生成,氧化速率越快,不飽和脂肪酸的異構(gòu)化速率也越快。同時在保證品質(zhì)和口感不下降的前提下盡可能的縮短煎炸時間、降低煎炸溫度,避免重復(fù)煎炸,這些操作都可以降低反式脂肪酸的含量[3-4]。

    3.2 控制攝入

    在超市購買零食時,應(yīng)關(guān)注營養(yǎng)成分表中反式脂肪酸含量,以及配料表中是否含有人造奶油、精煉植物油、起酥油等大概率含有反式脂肪酸配料的字樣,盡量少吃這類食品。在日常生活中應(yīng)控制烘焙、煎炸類食物的攝入量,控制油脂攝入量,少吃精加工食品,不依賴外賣、飯店,養(yǎng)成健康的飲食習(xí)慣[5]。

    3.3 國家限制

    國家可以從法律層面上強(qiáng)制約束、規(guī)范企業(yè)的行為,從源頭上減少反式脂肪酸對人體的危害。氫化植物油的生產(chǎn)過程中所用的原料應(yīng)避免使用反式脂肪酸含量高的油脂。對食品標(biāo)簽的管理應(yīng)該更加嚴(yán)格。目前我國在嬰幼兒食品的標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定了原料中不應(yīng)使用氫化油脂,在《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定反式脂肪酸總含量不得超過總脂肪酸含量的1%。通過進(jìn)一步完善、制定相關(guān)的限量標(biāo)準(zhǔn),以及加強(qiáng)相關(guān)知識的科普和宣傳,增強(qiáng)人們對反式脂肪酸危害的認(rèn)識。

    4 結(jié)論

    反式脂肪酸普遍存在于各種各樣的食品中,很難能完全避免對其的攝入。本實驗對一些預(yù)包裝食品的反式脂肪酸含量進(jìn)行了測定,以期可以提醒人們在選擇食物時重視其反式脂肪酸的含量,預(yù)估自己攝入的情況,參考《中國居民膳食指南》的建議,每天反式脂肪酸的攝入量控制在2 g之內(nèi),養(yǎng)成良好的飲食習(xí)慣。除了個人的重視之外,實現(xiàn)降低反式脂肪酸對健康的危害這一目標(biāo)還需要生產(chǎn)企業(yè)、國家政府以及國際社會等多方的共同努力,應(yīng)加大對油脂加工工藝的創(chuàng)新力度,保留營養(yǎng)元素,提高油脂的品質(zhì)。

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