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    添加Al粉、Si粉對(duì)鎂鋁尖晶石質(zhì)免燒耐火材料結(jié)構(gòu)與性能的影響

    2022-10-19 07:15:30周連卓王周福王璽堂劉浩馬妍全正煌
    耐火材料 2022年5期
    關(guān)鍵詞:尖晶石常溫抗折

    周連卓 王周福 王璽堂 劉浩 馬妍 全正煌

    武漢科技大學(xué)省部共建耐火材料與冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 湖北武漢430081

    爐外精煉過(guò)程中爐渣堿度變化范圍增大是導(dǎo)致渣線用耐火材料壽命低的重要原因之一[1-2],而常用的渣線用鎂碳磚的氧化和自耗反應(yīng)會(huì)導(dǎo)致熔渣侵蝕速率加快[3-4]。鎂鋁尖晶石比鎂砂對(duì)酸性和堿性熔渣都有更好的抗侵蝕性能[5-7],而且其熱膨脹系數(shù)(8.9×10-6K-1)小于MgO的[8],抗熱震性強(qiáng),所以,鎂鋁尖晶石作為主要原料制備的免燒耐火材料,在同等條件下應(yīng)具有更寬的熔渣堿度適應(yīng)范圍和更好的抗熱震性。但由于鎂鋁尖晶石本身性質(zhì)穩(wěn)定,所以不易燒結(jié)[9]。以鎂鋁尖晶石為原料制備免燒耐火材料時(shí),因材料對(duì)燒結(jié)溫度要求高,會(huì)出現(xiàn)中溫強(qiáng)度較低的問(wèn)題。李勇等[10]以金屬Al為塑性結(jié)合相制備的無(wú)碳復(fù)合滑板中,由Al粉生成的非氧化物增強(qiáng)相不僅提高了材料的高溫抗折強(qiáng)度,而且游離態(tài)Al提高了材料的韌性和抗熱震性能;Gert等[5]的研究結(jié)果表明,非金屬氧化物對(duì)于酸性和堿性渣同樣有很強(qiáng)的適應(yīng)性;有報(bào)道顯示,Si粉的引入能增加鎂鋁碳磚中小于1 μm的氣孔數(shù)量,從而提高材料的高溫抗折強(qiáng)度、抗氧化性能以及抗熔渣侵蝕性[11-14]。金屬Al粉和Si粉各有優(yōu)勢(shì),是理想的添加劑。

    本工作中結(jié)合鎂鋁尖晶石質(zhì)耐火材料優(yōu)異的抗酸堿熔渣侵蝕性能和Al粉、Si粉生成的非氧化物增強(qiáng)相,以燒結(jié)鎂鋁尖晶石為主要原料,酚醛樹(shù)脂為結(jié)合劑,在基質(zhì)中添加Al粉、Si粉,探究了Al粉、Si粉對(duì)鎂鋁尖晶石質(zhì)免燒耐火材料性能的影響。

    1 試驗(yàn)

    試驗(yàn)用原料包括:燒結(jié)鎂鋁尖晶石顆粒(粒度分別為6~3、3~1和≤1 mm)和細(xì)粉(≤0.088 mm),其化學(xué)組成(w)為:Al2O387.81%,MgO 10.27%,SiO20.05%,CaO 0.12%,Na2O 0.26%,F(xiàn)e2O30.20%;Al粉,分析純,粒度≤0.088 mm;Si粉,Si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98.0%,粒度≤0.088 mm;酚醛樹(shù)脂,殘?zhí)悸剩?3%(w)。

    配方設(shè)計(jì)以Andreasen顆粒堆積理論為基礎(chǔ),試樣配比如表1所示。

    表1 試樣配比Table 1 Formulations of samples

    先按照表1所示的配方將顆粒料在球磨罐中共混3 h,再外加4%(w)的酚醛樹(shù)脂結(jié)合劑到混合均勻的骨料中共混5 min,然后加入粉料繼續(xù)混合5 min得到泥料;接著在壓磚機(jī)上于150 MPa壓力下將泥料壓制成坯體,隨后置于烘箱中于70℃烘12 h,最后于200℃下烘12 h,制得鎂鋁尖晶石質(zhì)免燒耐火材料試樣。

    將烘后試樣分別在空氣氣氛中于1 000、1 400、1 600℃保溫3 h熱處理,隨爐冷卻后根據(jù)GB/T 5988—2007測(cè)定試樣的加熱永久線變化,根據(jù)GB/T 2997—2015測(cè)定試樣的體積密度,根據(jù)GB/T 3001—2017測(cè)定試樣的常溫抗折強(qiáng)度;將烘后試樣在空氣氣氛中于1 400℃分別保溫0.5、1 h,根據(jù)GB/T 3002—2017測(cè)定試樣的高溫抗折強(qiáng)度;將烘后試樣置于高溫荷軟儀中,測(cè)定試樣在壓力為0.2 MPa,升溫速率為5℃·min-1的條件下,升溫過(guò)程中的線變化;將烘后試樣置于TGA-1001P型大樣品熱重儀中,測(cè)定試樣在升溫過(guò)程中的質(zhì)量變化;采用X’Pert PRO MPD型X射線衍射儀對(duì)常溫抗折強(qiáng)度試驗(yàn)后的試樣(1 400℃保溫3 h)和高溫抗折強(qiáng)度試驗(yàn)后的試樣(1 400℃保溫1 h)的氧化層和原磚層進(jìn)行物相分析。采用FEI Nova Nano SEM400型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡及配備能譜儀(EDS)對(duì)不同溫度熱處理后的試樣的形貌及微區(qū)成分進(jìn)行表征。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 常溫物理性能

    表2示出了試樣分別在1 000、1 400和1 600℃熱處理3 h后的加熱永久線變化。從表1可以看出,不添加Al粉時(shí),試樣的線收縮率隨熱處理溫度的升高而增大;單獨(dú)添加Al粉時(shí),隨著Al粉添加量的增大和燒結(jié)溫度的升高,試樣的加熱永久線變化呈增大趨勢(shì);復(fù)合添加Al粉、Si粉的試樣A4S1、A4S2在1 000和1 400℃熱處理后,與單獨(dú)添加Al粉的試樣A4相比,加熱永久線變化相差不大,但是1 600℃熱處理后試樣A4S1、A4S2的加熱永久線變化大幅降低,甚至試樣A4S2出現(xiàn)收縮現(xiàn)象。

    表2 試樣經(jīng)不同溫度熱處理后的加熱永久線變化Table 2 Permanent linear change on heating of samples treated at different temperatures

    試樣分別在1 000、1 400和1 600℃熱處理3 h后的體積密度見(jiàn)圖1??梢?jiàn),Al粉對(duì)試樣的體積密度影響不大,隨著熱處理溫度的升高,添加Al粉試樣的體積密度在1 400℃熱處理后最高,總體體積密度小于空白試樣的。相較于只添加Al粉的試樣A4,試樣A4S1和A4S2在1 600℃熱處理后的體積密度大幅增加;但是在小于1 600℃熱處理后,試樣A4S1、A4S2的體積密度變化不大。

    圖1 不同溫度熱處理后試樣的體積密度Fig.1 Bulk density of samples treated at different temperatures

    圖2示出了試樣分別在1 000、1 400和1 600℃熱處理3 h后的常溫抗折強(qiáng)度。

    圖2 不同溫度熱處理后試樣的常溫抗折強(qiáng)度Fig.2 Cold modulus of rupture of samples treated at different temperatures

    由圖2可見(jiàn),熱處理溫度≤1 400℃時(shí),增大Al粉添加量和升高熱處理溫度后,試樣的常溫抗折強(qiáng)度增大。但熱處理溫度為1 600℃時(shí),試樣A4的常溫抗折強(qiáng)度最大。與試樣A4相比,試樣A4S1和A4S2分別在1 400和1 600℃熱處理后,常溫抗折強(qiáng)度大幅提升。

    Al粉的引入能有效地增強(qiáng)酚醛樹(shù)脂受熱分解后材料的顆粒與細(xì)粉的結(jié)合性能。660℃以后Al粉熔化,在顆粒與細(xì)粉之間浸潤(rùn),填充孔隙同時(shí)氧化碳化或氮化為Al2O3(s)、Al4C3(s)[15]或AlN(s)[16],發(fā)生體積膨脹進(jìn)一步填充氣孔,導(dǎo)致材料的加熱永久線變化率和體積密度增大,進(jìn)而表現(xiàn)為常溫抗折強(qiáng)度的增大。復(fù)合添加單質(zhì)Si粉的試樣A4S1和A4S2的燒后永久線變化率降低,相應(yīng)的體積密度增大,由此可見(jiàn)單質(zhì)Si粉在其熔化溫度之前(1 410℃)就與金屬Al粉的Al2O3外殼反應(yīng),使Al(l)和Al(g)更早參與傳質(zhì)和反應(yīng),增加傳質(zhì)速率,同時(shí)熔融Al與Si顆粒形成低共熔點(diǎn)的Al-Si化合物進(jìn)一步反應(yīng)[17]。在1 600℃熱處理后單質(zhì)Si粉提高材料的致密度,降低體積膨脹,從而增強(qiáng)材料的常溫抗折強(qiáng)度。

    2.2 加熱過(guò)程的體積與質(zhì)量變化

    圖3示出了升溫過(guò)程中烘后試樣的荷重位移線變化率及其一階導(dǎo)數(shù)。通過(guò)荷重位移線變化率曲線可知,在整個(gè)熱處理過(guò)程中,試樣A4的荷重位移線變化率大于試樣A4S2和A4S1的,且Si粉添加量增多,荷重位移線變化率峰值對(duì)應(yīng)溫度降低;通過(guò)對(duì)應(yīng)的一階導(dǎo)數(shù)可知,試樣A4S2在1 400℃左右存在由勻速膨脹到減速膨脹的溫度點(diǎn),且該溫度點(diǎn)低于試樣A4的。

    圖3 升溫過(guò)程中試樣的荷重位移線變化率及其一階導(dǎo)數(shù)Fig.3 Linear change rate curves of samples and their first derivative curve during heating

    以升溫過(guò)程中發(fā)生線變化最大的試樣A4為例,600~800℃金屬液化體積膨脹,破壞Al2O3外殼并填充顆??p隙,組織顆粒重排抵消部分膨脹[18],使在該溫度范圍內(nèi)荷重位移線變化率變化平緩;800~1 400℃大量金屬氧化、氮化產(chǎn)生較大的體積效應(yīng),使材料膨脹速率快速增大;單質(zhì)Si粉的引入抑制了1 050~ 1 350℃的快速膨脹階段,同時(shí)1 400℃左右單質(zhì)Si粉熔化為液相加快了傳質(zhì)速率,加速了材料的致密化進(jìn)程,提高了材料的體積密度和常溫抗折強(qiáng)度。

    圖4示出了升溫過(guò)程中試樣的質(zhì)量變化率。可以看出,未添加Al粉或Si粉的試樣RK在200~1 200℃質(zhì)量不斷減少,總質(zhì)量損失率約為3%(w);而試樣A4、試樣A6、試樣A4S2升溫過(guò)程中質(zhì)量變化總體趨勢(shì)基本一致,表現(xiàn)為先減少,隨后平穩(wěn),最后增加的趨勢(shì)。

    圖4 升溫過(guò)程中試樣的質(zhì)量變化率Fig.4 Mass change curves of samples during heating

    當(dāng)溫度在200~600℃時(shí),質(zhì)量損失主要源于酚醛樹(shù)脂結(jié)合劑的分解;溫度超過(guò)500℃后,試樣RK與其他曲線出現(xiàn)偏差,Al粉開(kāi)始與空氣發(fā)生反應(yīng),質(zhì)量損失減緩;700℃左右,酚醛樹(shù)脂質(zhì)量損失與金屬Al粉、Si粉質(zhì)量增加平衡;在800~1 000℃,添加Al粉、Si粉的試樣質(zhì)量快速增加,隨著試樣氧化的進(jìn)行,氧化層變厚,氧化速率降低,材料內(nèi)外空氣交換受阻,導(dǎo)致1 000~1 350℃質(zhì)量增加速率減緩;而復(fù)合添加Al粉和Si粉的試樣A4S2,被氧化、氮化的溫度點(diǎn)較試樣A4的明顯提前。

    2.3 高溫抗折強(qiáng)度

    圖5示出了試樣在1 400℃下分別保溫0.5和1 h的高溫抗折強(qiáng)度。

    圖5 試樣在1 400℃下的高溫抗折強(qiáng)度Fig.5 Hot modulus of rupture of samples at 1 400℃

    由圖5可以看出,保溫1 h的試樣除試樣A4外,高溫抗折強(qiáng)度均低于保溫0.5 h的;單獨(dú)添加Al粉時(shí),隨Al粉添加量的增多,試樣的高溫抗折強(qiáng)度逐漸增大;復(fù)合添加Al粉、Si粉試樣A4S1和試樣A4S2的高溫抗折強(qiáng)度則低于未添加Si粉試樣A4的。

    2.4 物相組成和顯微結(jié)構(gòu)

    圖6示出了烘后試樣在1 400℃分別保溫1和3 h后原磚層和氧化層的XRD圖譜。

    圖6 烘后試樣在1 400℃分別保溫1和3 h后原磚層和氧化層的XRD圖譜Fig.6 XRD patterns of original layer and oxidation layer of dried samples after holding at 1 400℃for 1 or 3 h

    由圖6可見(jiàn),試樣中主晶相均為Al2O3和MgAl2O4;試樣A6保溫1 h后原磚層中有AlN相生成,試樣A6保溫1 h后的氧化層,試樣A2保溫1 h后的氧化層和原磚層均沒(méi)有AlN相,表明大量Al粉的添加有利于促進(jìn)基質(zhì)中AlN相的生成;試樣A6保溫3 h后的原磚層中未發(fā)現(xiàn)AlN相,表明過(guò)長(zhǎng)的保溫時(shí)間使材料內(nèi)部O2分壓增大,AlN相被氧化。

    圖7示出了試樣經(jīng)不同溫度熱處理3 h后的SEM照片。表3給出了圖7中各區(qū)域的EDS能譜分析結(jié)果。結(jié)合能譜分析結(jié)果可以看出,1 000℃熱處理后,試樣RK的顆粒間間隙明顯且無(wú)其他相生成,結(jié)構(gòu)疏松。隨著Al粉加入量的增多,1 000℃熱處理后試樣中的短棒狀A(yù)l-O-C-N增強(qiáng)相的長(zhǎng)徑比增大,數(shù)量增多,這些短棒狀陶瓷增強(qiáng)相存在于空隙中,顆粒間交錯(cuò)穿插,提高了材料的常溫力學(xué)性能;1 400℃熱處理后,試樣A6的顆粒間隙生成大量棒狀晶粒,穿插連接顆粒提高了試樣的常溫抗折強(qiáng)度;1 600℃熱處理后的試樣A4S2中,區(qū)域3為球棒結(jié)構(gòu)的頂部球的位置,Si含量明顯高于區(qū)域4棒狀位置中部,表明高溫下Al(g)、Al2O(g)、SiO(g)等氣相在空隙中飽和后,在鎂鋁尖晶石基體上形成Al-Mg-Si-O的低熔點(diǎn)相[19],低熔點(diǎn)相不斷溶解析出,致使鎂鋁尖晶石球棒不斷長(zhǎng)大,形成的棒狀鎂鋁尖晶石,起到“橋連”和裂紋偏轉(zhuǎn)的作用,也使材料的體積密度增大,顯氣孔率降低,常溫抗折強(qiáng)度大幅提高。

    圖7 試樣經(jīng)不同溫度熱處理后的SEM照片F(xiàn)ig.7 SEM micrographs of samples treated at different temperatures

    2.5 熱處理過(guò)程中材料的增強(qiáng)機(jī)制

    圖8示出了Al2O(g)在致密層沉積示意圖。在材料熱處理過(guò)程中,大量Al粉導(dǎo)致Al2O(g)向外擴(kuò)散、沉積,所形成的Al2O3(s)堵塞氣孔[18],使得材料表層致密程度較高。內(nèi)部Al粉未完全反應(yīng),Al2O(g)對(duì)外形成正壓,內(nèi)部O2分壓降低,Al(l)和Al(g)開(kāi)始與N2(g)反應(yīng),對(duì)應(yīng)圖6中6S-1 h的XRD圖譜,在材料本體層出現(xiàn)AlN(s)的衍射峰,原位生成的非氧化物相有利于提高材料的高溫抗折強(qiáng)度。但隨保溫時(shí)間增加,AlN(s)會(huì)被氧化,對(duì)應(yīng)圖6S-3 h的XRD圖譜,AlN(s)衍射峰消失,使得高溫抗折強(qiáng)度降低。所以,添加量6%(w)的Al粉既能使致密層足夠致密,為本體層中AlN(s)的生成創(chuàng)造氣氛條件,又能為本體層提供足量的反應(yīng)物生成非氧化物,提高強(qiáng)度;而復(fù)合添加Al粉、Si粉的材料在1 400℃下,Al-Si化合物與鎂鋁尖晶石生成Al-Mg-Si-O的堇青石或假藍(lán)寶石低熔點(diǎn)相,使顆粒間的基質(zhì)部分結(jié)合相強(qiáng)度降低,導(dǎo)致高溫抗折強(qiáng)度大幅降低。

    3 結(jié)論

    (1)Al粉添加劑使得試樣在1 000、1 400℃熱處理后的常溫抗折強(qiáng)度均高于空白試樣的,1 600℃熱處理對(duì)強(qiáng)度影響不大。Al粉、Si粉復(fù)合添加劑會(huì)在基質(zhì)中形成Al-Si的低熔點(diǎn)化合物促進(jìn)燒結(jié),使試樣各個(gè)溫度燒后的常溫抗折強(qiáng)度優(yōu)于單獨(dú)添加Al粉試樣的。

    (2)空氣氣氛下,Al粉氧化使得氧化層致密度增大,試樣內(nèi)部O2分壓降低,生成AlN(s)增強(qiáng)相,提高了試樣的高溫抗折強(qiáng)度,隨著保溫時(shí)間延長(zhǎng),生成的AlN(s)增強(qiáng)相將被氧化,試樣高溫抗折強(qiáng)度有所降低。

    (3)復(fù)合添加Al粉、Si粉使得試樣高溫下生成低熔點(diǎn)相,降低了試樣在空氣氣氛下的高溫抗折強(qiáng)度,但能提高材料的致密度、常溫抗折強(qiáng)度和升溫過(guò)程中的體積穩(wěn)定性。

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