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    天然氣凝析油脫汞劑制備及脫汞性能評(píng)價(jià)

    2022-10-19 08:47:32丁宇榮少杰劉青松蔣洪黃靖珊
    能源化工 2022年4期
    關(guān)鍵詞:鹵化物含汞凝析油

    丁宇,榮少杰*,劉青松,蔣洪,黃靖珊

    [1. 中油(新疆)石油工程有限公司設(shè)計(jì)分公司,新疆克拉瑪依 834000;2. 西南石油大學(xué)石油與天然氣工程學(xué)院,四川成都 610500]

    汞及其化合物是一種劇毒污染物,對(duì)生態(tài)環(huán)境 和人類健康造成極大危害[1-3]。天然氣凝析油中的汞主要以單質(zhì)汞、離子汞和有機(jī)汞的形式存在[4-9]。我國(guó)含汞氣田凝析油中一般汞質(zhì)量濃度為1000~7000 μg/L[10-11]。目前,脫汞劑產(chǎn)品大都為負(fù)載型金屬鹵化物,已經(jīng)成功應(yīng)用于凝析油及石腦油脫汞,但該脫汞劑只適用于汞質(zhì)量濃度不高(1~400 μg/L)的凝析油,用于汞質(zhì)量濃度較高的凝析油時(shí)脫汞性能較差,且脫汞壽命較短[12-13]。凝析油中汞形態(tài)復(fù)雜且汞質(zhì)量濃度較高,國(guó)內(nèi)缺乏相應(yīng)的脫汞劑技術(shù),因此需要開發(fā)一種脫汞效率高、能脫除各種含汞化合物的凝析油脫汞劑。

    常用凝析油脫汞劑有負(fù)載型金屬硫化物/金屬氧化物、負(fù)載型金屬鹵化物和載銀分子篩三大類。硫化銅對(duì)單質(zhì)汞的脫除效率為100%,但幾乎不脫除有機(jī)汞[14-16]。硫化鉬-硫化鎳對(duì)單質(zhì)汞和有機(jī)汞的脫除效率比硫化銅好,但達(dá)到吸附平衡的時(shí)間較長(zhǎng),脫汞效果相同的條件下,脫汞吸附塔的尺寸增大[17-18]。在制備硫化銅脫汞劑載體時(shí),添加鋁酸鈣水泥或者綠坡縷石黏土可以增強(qiáng)脫汞劑的機(jī)械強(qiáng)度,降低磨損性[19-20]。負(fù)載金屬鹵化物可以脫除多種含汞化合物,但金屬鹵化物極易溶于水,進(jìn)而影響脫汞劑的脫汞效果[21-22]。鹵素離子改性后的活性炭可以提高其脫汞能力,碘化鉀改性活性炭脫汞能力優(yōu)于溴化鉀,溴改性活性炭后對(duì)單質(zhì)汞的捕獲能力極大增強(qiáng)[23-24]。Clarkson等[25]發(fā)現(xiàn)金屬鹵化物的脫汞能力不僅與活性物質(zhì)有關(guān),還與載體性能有關(guān)。

    負(fù)載型脫汞劑是一種多孔化學(xué)吸附劑,通過(guò)在多孔載體上負(fù)載活性物質(zhì),不僅可以增加活性物質(zhì)與汞及其化合物的接觸面積,還可以提高脫汞劑的機(jī)械強(qiáng)度[26-28]。Ghorishi等[10]的研究表明將活性物質(zhì)負(fù)載在載體上可以有效提升汞吸附性能,脫汞劑孔徑中的微孔和中孔結(jié)構(gòu)更有利于對(duì)單質(zhì)汞的吸附,Reddy等[29]將金屬硫化物負(fù)載在多孔碳上,研究結(jié)果表明汞吸附容量增大。Mei等[30]將MoS3負(fù)載在TiO2上,使其暴露更多活性物質(zhì)的活性位點(diǎn),汞吸附性能增強(qiáng)。

    基于上述背景研究,筆者通過(guò)浸漬法開發(fā)出一種以金屬鹵化物、金屬硫化物作為活性物質(zhì),改性活性炭作為載體的負(fù)載型金屬鹵化物L(fēng)H系列脫汞劑,并用于凝析油脫汞現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)。通過(guò)考察反應(yīng)時(shí)間和進(jìn)料汞質(zhì)量濃度對(duì)凝析油脫汞的影響,結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)結(jié)果探討可能發(fā)生的反應(yīng)機(jī)理。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 脫汞劑的制備

    將1 kg基炭完全浸泡在0.15~0.30 mol/L硫酸溶液中,浸泡20~30 min后,過(guò)濾出基炭,再對(duì)活性炭進(jìn)行2次水洗,加入馬弗爐中在100~150 ℃溫度條件下烘干30 min。將2 L蒸餾水加入反應(yīng)釜加熱至70 ℃后,邊攪拌邊將一定量的銅基化合物加入至反應(yīng)釜,完全溶解后繼續(xù)攪拌30 min,獲得一次浸漬溶液。采用等體積吸附法,將浸漬溶液和活性炭加入馬弗爐中在130~160 ℃溫度下煅燒活性炭15~30 min,制得脫汞劑前體。采用浸漬法,將碘化鉀和脫汞劑前體放入磁力攪拌器在100 ℃下攪拌均勻并蒸干,之后放入馬弗爐在100~150 ℃溫度下煅燒活性炭15~30 min,制得相應(yīng)的LH系列負(fù)載型金屬鹵化物脫汞劑成品,該系列脫汞劑配方見表1。

    表1 LH系列脫汞劑配方

    1.2 脫汞劑性能測(cè)試

    凝析油脫汞劑性能評(píng)價(jià)裝置包括過(guò)濾裝置、吸附裝置和汞檢測(cè)裝置三大部分。高含汞凝析油經(jīng)預(yù)處理脫除游離水和固體顆粒雜質(zhì)后,進(jìn)入微型齒輪流量計(jì)計(jì)量裝置的瞬時(shí)流量和累積流量;計(jì)量后的凝析油先后經(jīng)過(guò)2支裝有4A型分子篩的有機(jī)玻璃吸附管A和B,深度脫除凝析油中游離水;然后經(jīng)過(guò)3支裝有同種脫汞劑的有機(jī)玻璃吸附管C、D和E,脫除凝析油中汞,脫汞后的凝析油去低含汞凝析油儲(chǔ)液罐。整個(gè)評(píng)價(jià)裝置的5支吸附管均垂直地面,固定在支架上,凝析油下進(jìn)上出,每支吸附管出口均設(shè)有1個(gè)取樣口。

    1.3 脫汞劑的表征

    利用德國(guó)蔡司ZEISS聚焦離子束掃描電子顯微鏡對(duì)脫汞吸附劑進(jìn)行表征,觀察脫汞劑表面微孔結(jié)構(gòu)。電子顯微鏡放大300倍,電子速加速電壓20 kV,結(jié)果見圖1。

    由圖1可見:4種脫汞劑表面均有明顯的孔結(jié)構(gòu)。從載體表面分析,LH系列負(fù)載型脫汞劑孔結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)程度由高到低排序?yàn)椋篖H-D,LH-C,LH-B,LH-A,其中LH-D型脫汞劑具有最多的微孔結(jié)構(gòu)。

    采用美國(guó)麥克儀器公司的Micromeritics TriStar 3000全自動(dòng)比表面積分析儀對(duì)脫汞劑試樣中比表面積和孔容積進(jìn)行測(cè)定。采用掃描電鏡觀察活性物質(zhì)負(fù)載情況,結(jié)果見圖2。

    由圖2可見:在載體顆粒上有粉末狀或很小的活性物質(zhì)。

    LH系列負(fù)載型脫汞劑試樣的孔容積、比表面積及元素分析結(jié)果見表2。

    由 表2可 見:LH-A、LH-C和LH-D脫 汞劑活性物質(zhì)為碘化鉀,LH-B型脫汞劑活性物質(zhì)為硫化銅,LH系列負(fù)載型脫汞劑的孔容積為0.785~0.945 cm3/g,比表面積為650~1160 m2/g,均符合脫汞劑要求。

    表2 LH系列脫汞劑微觀結(jié)構(gòu)及元素分析對(duì)比

    2 結(jié)果與討論

    2.1 進(jìn)料流量對(duì)脫汞效率影響

    通過(guò)調(diào)節(jié)調(diào)速器控制凝析油進(jìn)料流量,考察進(jìn)料流量對(duì)LH系列脫汞劑脫汞效果的影響,結(jié)果見圖3。

    由圖3可見:LH系列脫汞劑的出口汞質(zhì)量濃度隨進(jìn)料流量增加而增加;LH-B型脫汞劑脫汞效果最差,其主要原因是活性物質(zhì)硫化銅僅能脫除單質(zhì)汞,對(duì)有機(jī)汞和離子汞的吸附能力較弱;LH-C和LH-A型脫汞劑的脫汞性能較LH-D型更優(yōu),主要是由于LH-D型脫汞劑未添加輔助活性成分銅基化合物或金屬氧化物,而LH-C和LH-A型脫汞劑添加了輔助活性成分,在碘化鉀負(fù)載量相同的情況下能夠獲得更好的脫汞性能;LH-C型脫汞劑的脫汞能力比LH-A型強(qiáng),主要是由于它們的載體不同,前者采用椰殼活性炭載體,后者采用煤質(zhì)活性炭載體,根據(jù)脫汞劑的表征測(cè)試分析可知,前者具有更優(yōu)的孔徑分布和顆粒尺寸,因此具有更優(yōu)的脫汞性能。

    2.2 汞質(zhì)量濃度對(duì)脫汞效率的影響

    通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)料中的汞質(zhì)量濃度,考察LH系列負(fù)載型脫汞劑在高含汞和低含汞兩種工況下的適應(yīng)性。高含汞凝析油采用未脫汞凝析油,汞質(zhì)量濃度為1200~1500 μg/L;低含汞凝析油采用已初步脫汞的凝析油代替,汞質(zhì)量濃度為300~500 μg/L。不同脫汞劑在不同汞質(zhì)量濃度下的脫汞效率見表3。

    表3 汞質(zhì)量濃度對(duì)脫汞效率的影響

    由表3可見:對(duì)于各種含量的汞凝析油,脫汞劑吸附管出口凝析油脫汞效率約為90%,LH-B型脫汞劑脫汞效率在低含汞進(jìn)料條件下較低(52.79%)。其中使用LH-A型和LH-C型脫汞劑脫汞后的汞質(zhì)量濃度低于50 μg/L,使用LH-B型脫汞劑脫汞后的汞質(zhì)量濃度為160 μg/L左右,使用LH-D型脫汞劑脫汞后的汞質(zhì)量濃度約為60 μg/L。該結(jié)果表明這4種脫汞劑均能適應(yīng)高含汞和低含汞凝析油脫汞,汞濃度適應(yīng)性強(qiáng)。

    2.3 脫汞劑穩(wěn)定性能測(cè)試

    通過(guò)改變凝析油進(jìn)口汞質(zhì)量濃度來(lái)測(cè)定不同脫汞劑的穩(wěn)定性能,試驗(yàn)結(jié)果見圖4。

    由圖4可見:對(duì)于LH-A型脫汞劑,試驗(yàn)時(shí)間20 h內(nèi),凝析油原料中汞質(zhì)量濃度為1156~1536 μg/L時(shí),凝析油出口汞質(zhì)量濃度為26~90 μg/L,脫汞效率為93.28%~98.06%;對(duì)于LH-B型脫汞劑,試驗(yàn)時(shí)間20 h內(nèi),凝析油原料汞質(zhì)量濃度為1200~1560 μg/L時(shí),凝析油出口汞質(zhì)量濃度為138~178 μg/L,脫汞效率為84.25%~90.24%;對(duì)于LH-C型脫汞劑,試驗(yàn)時(shí)間20 h內(nèi),凝析油原料汞質(zhì)量濃度為1235~1570 μg/L時(shí),凝析油出口汞質(zhì)量濃度為26~60 μg/L,脫汞效率為95.97%~98.06%;對(duì)于LH-D型脫汞劑,試驗(yàn)時(shí)間20 h內(nèi),凝析油原料汞質(zhì)量濃度為1100~1570 μg/L時(shí),凝析油出口汞質(zhì)量濃度為38~136 μg/L,脫汞效率為91.33%~97.52%。根據(jù)以上分析,進(jìn)口凝析油汞質(zhì)量濃度變化時(shí),LH-C型脫汞劑出口汞質(zhì)量濃度變化較?。黄溆?種脫汞劑出口汞質(zhì)量濃度變化相對(duì)較大。綜合不同進(jìn)料流量及進(jìn)料汞質(zhì)量濃度對(duì)脫汞效率的影響試驗(yàn)結(jié)果分析,LH-C和LH-A型脫汞劑表現(xiàn)出較好的脫汞性能。

    2.4 接觸時(shí)間對(duì)脫汞效果的影響

    為確定脫汞劑在最短時(shí)間達(dá)到凝析油脫汞要求,在溫度為室溫,壓力為0.3 MPa,進(jìn)氣口汞質(zhì)量濃度為1326 μg/L的條件下,考察接觸時(shí)間對(duì)脫汞效率的影響。通過(guò)上述試驗(yàn),LH-C型脫汞劑具有較好的吸附效果,因此該試驗(yàn)僅對(duì)LH-C型脫汞劑進(jìn)行評(píng)價(jià),結(jié)果見表4。

    由表4可見:當(dāng)接觸時(shí)間大于24 min時(shí),LH-C型脫汞劑脫汞后的汞質(zhì)量濃度逐漸低于50 μg/L,達(dá)到出口汞質(zhì)量濃度要求。因此,推薦該脫汞劑接觸時(shí)間大于24 min。

    表4 接觸時(shí)間對(duì)脫汞效率的影響

    3 脫汞劑現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用試驗(yàn)

    按照模塊化、撬裝化的設(shè)計(jì)思路,處理規(guī)模0.2 m3/h、凝析油進(jìn)料汞質(zhì)量濃度小于4000 μg/L進(jìn)行某氣田現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)測(cè)試,其流程采用氣提-化學(xué)吸附脫汞工藝流程,工藝流程見圖5。

    由脫水脫烴裝置來(lái)的凝析油經(jīng)原料油儲(chǔ)罐V-101初步脫除泥沙和游離水,計(jì)量后泵送至過(guò)濾器D-101脫除固體顆粒,再依次進(jìn)入一級(jí)聚結(jié)器D-102和二級(jí)聚結(jié)器D-103深度脫除游離水。脫除游離水和固體顆粒的凝析油由氣提塔C-101上部進(jìn)入,不含汞的氮?dú)庹{(diào)壓后由氣提塔C-101下部進(jìn)入,凝析油與天然氣在塔內(nèi)逆向接觸,凝析油中單質(zhì)汞隨氮?dú)饬鞒觥=?jīng)氣提初步脫汞的凝析油增壓后進(jìn)入液相脫汞塔C-103A/B,該方案液相脫汞塔采用雙塔串聯(lián)吸附,脫汞劑采用負(fù)載型金屬鹵化物脫汞劑,脫汞劑深度脫汞后的凝析油去凝析油儲(chǔ)存罐;氣提塔后的天然氣經(jīng)氣液聚結(jié)器D-104A/B/C脫除液相(液烴、游離水)后去氣相脫汞塔C-102,氣相脫汞劑采用負(fù)載型金屬硫化物,脫汞后氣體直接放空。

    針對(duì)不同流量的凝析油,氣提-化學(xué)吸附脫汞方案的負(fù)載型金屬鹵化物的脫汞效果見表5。

    表5 現(xiàn)場(chǎng)脫汞試驗(yàn)結(jié)果

    由表5可見:氣提-化學(xué)吸附法可將高含汞凝析油的汞質(zhì)量濃度降至100 μg/L以下,脫汞效率大于97%。

    4 結(jié)論

    1)負(fù)載金屬鹵化物脫汞劑能夠與單質(zhì)汞、離子汞和有機(jī)汞反應(yīng)生成汞鹵化物。負(fù)載型脫汞劑不僅可以增加活性物質(zhì)與汞的接觸面積,還可以提高脫汞劑的機(jī)械強(qiáng)度。

    2)根據(jù)某氣田現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)測(cè)試,負(fù)載型金屬鹵化物對(duì)高含汞凝析油脫汞效率高達(dá)97%。

    3)以椰殼活性炭為脫汞劑載體可以增強(qiáng)脫汞劑機(jī)械強(qiáng)度,降低磨損性,w(65%)碘化鉀活性物質(zhì)中加入w(5%)的輔助活性成分可以增強(qiáng)脫汞劑的穩(wěn)定性能,若進(jìn)口汞質(zhì)量濃度變化時(shí),出口汞質(zhì)量濃度仍能低于50 μg/L,達(dá)到凝析油脫汞要求。

    4)凝析油進(jìn)料汞質(zhì)量濃度由1320 μg/L降低至340 μg/L,LH-C型脫汞劑的脫汞深度能低于50 μg/L,LH-B型脫汞劑的脫汞深度為160 μg/L左右,LH-A型和LH-D型脫汞劑的脫汞深度低于100 μg/L。LH-A、LH-C、LH-D型脫汞劑可以達(dá)到凝析油脫汞要求。

    5)銅基化合物有助于提高負(fù)載金屬活性物質(zhì)碘化鉀的脫汞性能。

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